CN111441038B - 一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机 - Google Patents

一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，包括催化剂衬底、喷头和驱动装置，喷头设有加热装置，喷头一端通入有反应气体、还原气体和惰性气体，喷头另一端与催化剂衬底对应设置，驱动装置设于喷头一侧，驱动喷头和催化剂衬底相对三维移动。喷头加热后成为高温的喷头。还原气体通过高温的喷头后成为高温还原气体，对催化剂衬底进行清洗，能够更有效去除催化剂衬底表面残余的氧化物杂质。高温反应气体喷射在催化剂衬底上，在催化剂衬底上发生还原反应生成纳米材料。通过驱动装置的驱动，使喷头和催化剂衬底按照设定轨迹相对三维移动，可以得到所需图案的纳米材料产品，提升了纳米材料打印的可操作性。

Description

一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机
技术领域
本发明涉及纳米增材制造技术领域，特别是涉及一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围超精细颗粒材料的总称。纳米材料按照尺度分为：二维纳米材料、一维纳米材料和零维纳米材料。常见的二维纳米材料有石墨烯等，常见的一维纳米材料有碳纳米管等，常见的零维纳米材料有碳微球等。由于晶体结构特异，纳米材料在众多领域具有独特优势。以石墨烯为例，其因力学、电学和光学特性优异而受到广泛关注。
化学气相沉积法是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质，在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法，可用于制备多种纳米材料，如石墨烯、碳纳米管等。该方法制备工艺简单、成本较低，且能生产出高透光率、高质量、高纯度的纳米材料，所需设备一般为管式炉。该方法通过管式炉提供高温，使反应气体(如CH4)在还原气体(如H2)作用下裂解，在惰性气体保护和催化剂衬底作用下生成纳米材料。但传统化学气相沉积法制备纳米材料存在反应缓慢、耗时长、能耗高、生成产物不均匀等缺点，且无法直接生成所需图案的纳米材料产品。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是：提供一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其能够快速生成所需图案的纳米材料产品，保留了纳米材料高质量、高纯度的优异特性，提升了纳米材料的均匀性和可操作性。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，包括催化剂衬底、喷头和驱动装置，喷头设有加热装置，喷头一端通入有反应气体、还原气体和惰性气体，喷头另一端与催化剂衬底对应设置，驱动装置设于喷头一侧，驱动喷头和催化剂衬底相对三维移动。
进一步，喷头设有陶瓷气体喷管，陶瓷气体喷管一端连接反应气体、还原气体和惰性气体，陶瓷气体喷管另一端对准催化剂衬底，加热装置包括石墨加热件和加热电源，石墨加热件套接于陶瓷气体喷管外，石墨加热件连接加热电源。
进一步，陶瓷气体喷管和石墨加热件间隙配合。
进一步，石墨加热件外套接有隔热层，石墨加热件与隔热层之间充有惰性气体。
进一步，石墨加热件上紧密贴合有热电偶，热电偶连接有温度控制器，温度控制器与加热电源连接。
进一步，还包括气体流量控制器；气体流量控制器一端连接于陶瓷气体喷管一端，气体流量控制器另一端分别连接有惰性气体气源、反应气体气源和还原气体气源。
进一步，喷头另一端与催化剂衬底之间距离为0.01～2mm。
进一步，喷头一侧设有底座，驱动装置包括X轴移动模块、Y轴移动模块和Z轴移动模块，Y轴移动模块和X轴移动模块分别固接于底座，Z轴移动模块在X轴移动模块上沿Z轴方向滑动，喷头在Z轴移动模块上沿X轴方向滑动，催化剂衬底在Y轴移动模块上沿Y轴方向滑动。
进一步，Y轴移动模块固接有基板，基板与喷头另一端对应设置，催化剂衬底设于基板上。
进一步，还包括气体保护箱，气体保护箱设有密封内腔，喷头、催化剂衬底和驱动装置均设于密封内腔内。
总的说来，本发明具有如下优点：
喷头加热后成为高温的喷头。高温的喷头使还原反应更容易产生。还原气体通过高温的喷头后形成高温还原气体，高温还原气体喷射催化剂衬底进行清洗，能够更有效去除催化剂衬底表面残余的氧化物杂质。反应气体通过高温的喷头后，形成高温反应气体并喷射在催化剂衬底上，从而在催化剂衬底上发生还原反应生成纳米材料。通过喷头持续喷出的惰性气体为还原反应提供良好的反应空间，有利于得到高质量和高纯度的纳米材料，提升了纳米材料的均匀性。通过驱动装置的驱动，使喷头和催化剂衬底按照设定轨迹相对三维移动，可以得到所需图案的纳米材料产品，提升了纳米材料打印的可操作性。
附图说明
图1为本发明实施例的立体结构示意图。
图2为喷头的剖视图。
附图标记说明：
1-底座，2-Y轴移动模块，3-Z轴移动模块，4-X轴移动模块，5-喷头，6-基板，7-移动模块控制器，8-温度控制器，9-总控制器，10-加热电源，11-气体保护箱，12-气体流量控制器，13-陶瓷气体喷管，14-石墨加热件，15-热电偶，16-隔热层，17-壳体，18-催化剂衬底。
具体实施方式
下面来对本发明做进一步详细的说明。
如图1、图2所示，一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，包括催化剂衬底18、喷头5和驱动装置，喷头5设有加热装置，喷头5一端通入有反应气体、还原气体和惰性气体，喷头5另一端与催化剂衬底18对应设置，驱动装置设于喷头5一侧，驱动喷头5和催化剂衬底18相对三维移动。
加热装置用于加热喷头5，喷头5加热后成为高温的喷头5。还原气体从高温的喷头5一端通入后被高温的喷头5加热成为高温还原气体，高温还原气体对催化剂衬底18进行清洗，能够更有效去除催化剂衬底18表面残余的氧化物杂质，高温的喷头5使还原反应更容易产生。反应气体通过高温的喷头5后，形成高温反应气体并喷射在催化剂衬底18上，从而在催化剂衬底18上发生还原反应生成单个纳米材料“像素点”。通过高温的喷头5持续喷出的惰性气体为还原反应提供良好的反应空间，有利于得到高质量和高纯度的纳米材料，提升了纳米材料的均匀性。通过驱动装置的驱动，使喷头5和催化剂衬底18按照设定轨迹相对三维移动，可以得到所需图案的纳米材料产品，提升了纳米材料打印的可操作性。
本实施例中，还原气体为H2，纯度为99～99.99％，气体流量为5～500sccm，使用的催化剂衬底18为Cu，清洗的反应方程式为H2+CuO＝Cu+H2O(加热)。清洗过程应持续0.01-0.3h。
反应气体为CH4，纯度为99～99.99％，气体流量为10～10000sccm。生成纳米材料的反应方程式为CH4＝C+2H2(催化剂，高温)。
喷头5设有陶瓷气体喷管13，陶瓷气体喷管13一端连接反应气体、还原气体和惰性气体，陶瓷气体喷管13另一端对准催化剂衬底18，加热装置包括石墨加热件14和加热电源10，石墨加热件14套接陶瓷气体喷管13，石墨加热件14连接加热电源10。
具体地，陶瓷气体喷管13为圆管形，圆管壁厚0.5～1.5mm，管长60～200mm，圆管管身与Z轴平行，圆管内径0.1～1mm。石墨加热件14通过加热电源10加热。石墨加热件14套接于陶瓷气体喷管13外，从陶瓷气体喷管13***向中心加热，使陶瓷气体喷管13温度升高更快更均匀，能够快速为通过陶瓷气体喷管13的还原气体和反应气体提供所需温度，高温还原气体能够更有效去除催化剂衬底18表面的残余氧化物等杂质，同时高温反应气体能够更容易在催化剂衬底18上得到更纯净的纳米材料。
陶瓷气体喷管13和石墨加热件14间隙配合。
由于陶瓷气体喷管13和石墨加热件14均存在一定的膨胀系数，石墨加热件14套接于陶瓷气体喷管13外，如果两者紧密连接，当两者温度升高时容易出现膨胀变形甚至爆裂。因此将陶瓷气体喷管13和石墨加热件14间隙配合，为陶瓷气体喷管13和石墨加热件14在升温后的膨胀提供了一定的变形空间，陶瓷气体喷管13和石墨加热件14均不容易发生破裂现象，使用寿命更长。本实施例中，陶瓷气体喷管13材质为氧化锆或氧化铝。石墨加热件14工作温度为800～1400℃。
石墨加热件14外套接有隔热层16，石墨加热件14与隔热层16之间充有惰性气体。
隔热层16能够尽量保持石墨加热件14和陶瓷气体喷管13的热量，使通过陶瓷气体喷管13内的气体温度值更加精确，不容易出现波动，有利于得到高质量和高纯度的纳米材料。石墨加热件14与隔热层16之间充有惰性气体，能够防止石墨加热件14在升温过程中被氧化破坏，同时，相较于在有氧环境中，石墨加热件14能够更快速升温至设定高温。
本实施例中，喷头5还设有壳体17，壳体17包裹在隔热层16外部。
石墨加热件14上紧密贴合有热电偶15，热电偶15连接有温度控制器8，温度控制器8与加热电源10连接。
热电偶15用于测量石墨加热件14发热温度值，温度控制器8接收热电偶15测量的温度值并相应控制加热电源10动作，控制加热温度和升温速度。当石墨加热件14温度值高于预设值时，温度控制器8控制加热电源10停止加热；当石墨加热件14温度值低于预设值时，温度控制器8控制加热电源10加热，使石墨加热件14温度升高。根据加热温度和升温速度的需要，加热电源10提供的电流为20～200A。热电偶15选用铂铑材质，以满足装置运行所需温度条件。
还包括气体流量控制器12；气体流量控制器12一端连接于陶瓷气体喷管13一端，气体流量控制器12另一端分别连接有惰性气体气源、反应气体气源和还原气体气源。
通过气体流量控制器12分别控制惰性气体、反应气体和还原气体通入喷头5的流量和速度，通过不同的气体流量，能够得到不同的纳米材料。根据生成纳米材料的不同，反应气体与还原气体流量之比在0.02～2000；根据生成纳米材料的不同，反应气体与惰性气体流量之比在0.001～1000。
喷头5另一端与催化剂衬底18之间距离为0.1～0.15mm。在这段距离内，高温还原气体和高温反应气体在喷射到催化剂衬底18之前不会损失太多热量，在高温还原气体清洗催化剂衬底18表面时能够得到更好的清洗效果，惰性气体能够在催化剂衬底18周围形成更有效的防氧化环境，在打印纳米材料时高温反应气体更容易裂解，能够得到更高质量和高纯度的纳米材料。
喷头5一侧设有底座1，驱动装置包括X轴移动模块4、Y轴移动模块2和Z轴移动模块3，Y轴移动模块2和X轴移动模块4分别固接于底座1，Z轴移动模块3在X轴移动模块4上沿Z轴方向滑动，喷头5在Z轴移动模块3上沿X轴方向滑动，催化剂衬底18在Y轴移动模块2上沿Y轴方向滑动。
具体地，底座1上设有第一电机、第二电机和第三电机。第一电机能够驱动Z轴移动模块3在X轴移动模块4上沿Z轴方向滑动。第二电机能够驱动喷头5在Z轴移动模块3上沿X轴方向滑动。第三电机能够驱动催化剂衬底18在Y轴移动模块2上沿Y轴方向滑动。从而喷头5能够相对催化剂衬底18三维移动，能够在催化剂衬底18上快速打印出所需图案的纳米材料。
本实施例中，底座1上设有移动模块控制器7，通过移动模块控制器7控制X轴移动模块4、Y轴移动模块2和Z轴移动模块3的动作。
现有技术的化学气相沉积法需要对催化剂衬底18进行高温加热，而且加热过程在管式炉中进行，催化剂衬底18因此无法移动，从而增加了装置设计和制造的困难。本实施例中，由于催化剂衬底18无需专门加热，而是通过加热喷头5，使反应气体经过高温的喷头5后成为高温反应气体喷射在催化剂衬底18上，更容易发生裂解反应，从而催化剂衬底18可以根据需要配合驱动装置移动，大大提高了设计制造的灵活性。
Y轴移动模块2固接有基板6，基板6与喷头5对应设置，催化剂衬底18设于基板6上。
通过设置大小合适、表面平整的基板6，方便将催化剂衬底18安装于基板6上，基板6能够清洗洁净，不会影响生成的纳米材料的质量。
优选地，喷头5的喷射方向与基板6垂直。使得纳米材料的打印不容易出现角度偏差，打印质量更高。
本实施例中还设有总控制器9，总控制器9分别连接温度控制器8和加热电源10。
还包括气体保护箱11，气体保护箱11设有密封内腔，喷头5、催化剂衬底18和驱动装置均设于密封内腔内。
由于喷头5和催化剂衬底18均设于密封内腔内，通过喷头5喷射惰性气体在催化剂衬底18，能够使惰性气体充满整个气体保护箱11密封内腔，避免在气体保护箱11内腔里面发生氧化反应，影响最后生成的纳米材料品质，从而为纳米材料打印建立一个更加良好的防氧化环境，有利于得到更好品质的纳米材料。
具体地，气体保护箱11设有抽真空设备，抽真空设备连接于密封内腔。使用抽真空设备使气体保护箱11密封内腔产生负压，能够创造更有利于发生还原反应的条件。本实施例中，通过抽真空设备使气体保护箱11密封内腔气体压强降至0.1～100Torr。以100～10000sccm的流速在喷头5持续通入纯度99.5～99.99％的Ar或N2等惰性气体，在气体保护箱11密封内腔中营造惰性气体反应环境。
本发明的工作过程如下(以打印石墨烯产品为例)：
启动纳米材料打印机，打开移动模块控制器7、温度控制器8、总控制器9、加热电源10。在基板6上水平放置铜片或镍片，作为反应所需催化剂衬底18。在总控制器9设置加热温度和升温速度，设置喷头5末端至铜片(或镍片)的垂直距离，设置X轴移动模块4、Y轴移动模块2、Z轴移动模块3的运动参数。根据需要，可保持喷头5末端至铜片(或镍片)的垂直距离固定不变，即打印固定形貌的石墨烯产品。或将喷头5末端至铜片(或镍片)的垂直距离与各移动模块进行联动，即打印复合形貌的石墨烯产品。在气体流量控制器12设置CH4、H2和Ar混合气体的比例和各自流量。在气体保护箱11中注满惰性气体，按照设定参数使喷头5升温，待喷头5达到预期温度后，持续通入混合气体。各移动模块在设定运动参数下，带动喷头5和基板6运动，直至打印结束。最终实现所需文字、图案的纳米材料打印。
本发明实施例可按照设计打印所需要的石墨烯产品，还可以用于制备碳纳米管等纳米材料，耗时短、功耗低、可操作性强，进一步的，可直接打印拥有复合形貌的纳米材料和柔性电路板电子线路，在纳米材料、智能传感器、柔性电路板领域具有广泛的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：包括催化剂衬底、喷头和驱动装置，喷头设有加热装置，喷头一端通入有反应气体、还原气体和惰性气体，喷头另一端与催化剂衬底对应设置，驱动装置设于喷头一侧，驱动喷头和催化剂衬底相对三维移动；
喷头设有陶瓷气体喷管，陶瓷气体喷管一端连接反应气体、还原气体和惰性气体，陶瓷气体喷管另一端对准催化剂衬底，加热装置包括石墨加热件和加热电源，石墨加热件套接于陶瓷气体喷管外，石墨加热件连接加热电源；
陶瓷气体喷管为圆管形，圆管壁厚0.5~1.5mm，管长60~200mm，圆管内径0.1~1mm。
2.按照权利要求1所述的一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：陶瓷气体喷管和石墨加热件间隙配合。
3.按照权利要求1所述的一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：石墨加热件外套接有隔热层，石墨加热件与隔热层之间充有惰性气体。
4.按照权利要求1所述的一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：石墨加热件上紧密贴合有热电偶，热电偶连接有温度控制器，温度控制器与加热电源连接。
5.按照权利要求1所述的一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：还包括气体流量控制器；气体流量控制器一端连接于陶瓷气体喷管一端，气体流量控制器另一端分别连接有惰性气体气源、反应气体气源和还原气体气源。
6.按照权利要求1所述的一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：喷头另一端与催化剂衬底之间距离为0.01~2mm。
7.按照权利要求1所述的一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：喷头一侧设有底座，驱动装置包括X轴移动模块、Y轴移动模块和Z轴移动模块，Y轴移动模块和X轴移动模块分别固接于底座，Z轴移动模块在X轴移动模块上沿Z轴方向滑动，喷头在Z轴移动模块上沿X轴方向滑动，催化剂衬底在Y轴移动模块上沿Y轴方向滑动。
8.按照权利要求7所述的一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：Y轴移动模块固接有基板，基板与喷头另一端对应设置，催化剂衬底设于基板上。
9.按照权利要求1-8任一项所述的一种基于化学气相沉积法的纳米材料打印机，其特征在于：还包括气体保护箱，气体保护箱设有密封内腔，喷头、催化剂衬底和驱动装置均设于密封内腔内。
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