CN111437803A - 小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，具体包括以下步骤：(1)、载体表面处理；(2)、初次涂覆；(3)、初次干燥处理；(4)、二次涂覆；(5)、二次干燥处理；(6)、高温固化或UV固化。由本发明的制备方法所形成的纳米TiO2涂膜更加均匀，不易破裂、脱落；本发明的纳米TiO2涂层结构能够带来更加优量的光催化效果；本发明的制备方法操作简单，易实现，应用领域更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及TiO2光催化剂领域，具体是一种小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法。
背景技术
近年来，随着全球工业化进程的加速，环境污染问题日益严重，环境治理已受到世界各国政府和普通大众的广泛重视，其中政府在环境治理方面投入了巨大的人力、物力和财力对环境净化材料和环境净化技术的研究和产业化提供支持，其中光催化材料和光催化技术尤为重要。迄今学者们已经研究开发的光催化剂有TiO2、ZnO、WO3、CdS、ZnS、SnO2、Fe3O4等，其中TiO2具有活性高、稳定性好，不产生二次污染、对人体无害、价格便宜等诸多优点，成为最受重视和具有广阔应用前景的光催化剂。
由于纳米TiO2表面具有氧化分解效应和超亲水效应，由此具有分解环境有害气体、自清洁、防雾、抗菌等功能，所以纳米TiO2光催化剂可以用于环境净化、自清洁、高效抗菌等多个前沿领域。光催化技术中纳米TiO2光催化剂的使用主要有两种形式，即直接使用纳米TiO2粉体的悬浮体系，以及将纳米TiO2负载到基体上。直接使用纳米TiO2粉体的悬浮体系存在透光性差、光照效率低、水处理后需对纳米TiO2粒子进行回收、工艺复杂等缺点；将纳米TiO2负载到基体上是通过一定的方法在基体表面均匀附着纳米TiO2涂层。纳米TiO2负载后可将其作为固定相，待处理废水或气体作为流动相，一般不存在后处理问题，可实现连续化操作。另外，负载后的纳米TiO2比悬浮的纳米TiO2催化速度快、催化效率高，因为悬浮体系中粉末易团聚，使光催化反应接触面减少、有效活性中心少，因此负载型纳米TiO2光催化剂的研制具有非常重要的现实意义。
已有的负载纳米TiO2光催化剂的方法主要有三种：第一种方法是利用溶胶凝胶法直接在基体表面制备纳米TiO2薄膜并进行热处理；第二种方法是将纳米TiO2粉体直接分散成悬浮液，并负载到基体表面，然后进行热处理；第三种方法是利用无机和有机粘结剂把纳米TiO2光催化剂负载到基体表面，并进行热处理。
上述第二种方法制备的纳米TiO2光催化剂由于TiO2与载体结合很松散，光催化剂很容易脱落，实际应用较困难。上述第三种方法制备的纳米TiO2光催化剂，由于无机和有机粘结剂对纳米TiO2光催化剂的包覆作用，光催化效率低。因此采用较多的是上述第一种方法，即采用溶胶凝胶法在基体上制备纳米TiO2薄膜。
CN102888598A公开了一种TiO2选择吸收薄膜的制备方法，其制备要点包括：将钛酸四丁酯与配位剂乙酰丙酮或二甲基甲酰胺搅拌混合，制得溶液A；将催化剂、水、以及碳源添加物加入乙醇溶剂中，搅拌混合制得溶液B，其中催化剂为乙酸、水杨酸或氨水，碳源添加物为分子量2000的聚乙二醇或K30标准的聚乙烯吡咯酮；将溶液B加入到溶液A中，搅拌混合均匀，得到溶胶；将溶胶在室温下陈化，然后利用旋涂仪将凝胶旋涂在基板上，干燥并得到干膜；最后对得到的干膜进行热处理，得到一种TiO2选择吸收薄膜。
CN102983005A公开了一种具有TiO2致密层的光阳极的制备方法，其中涉及到TiO2溶胶的制备方法，该方法包括：将钛酸丁酯、乙酰丙酮和乙醇混合均匀，得A液；将月桂胺、HCl、乙醇和水混合，得B液；将A液与B液混合，并搅拌，放置于暗处陈化，得到TiO2透明凝胶，将TiO2透明凝胶涂布在导电玻璃上，然后放入马弗炉中恒温煅烧，得到在导电玻璃上的均匀平整的TiO2致密层。
CN101890358A公开了一种漂浮型N-TiO2漂珠光催化剂的制备方法及应用，其中涉及到TiO2溶胶的制备方法：将钛酸四丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮、尿素和水混合，用浓硝酸调节其pH至3.5～5.5，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇，加热并搅拌使之充分溶解，得到黄色透明掺N的TiO2溶胶；向掺N的TiO2溶胶中加入漂珠，浸渍后将漂珠取出并烘干，再置于马弗炉中煅烧。
上述三个专利申请的一个共同特点就是以钛酸四丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇、水为原料，用酸或碱调节pH，得到TiO2的溶胶，陈化得到凝胶，然后再热处理得到TiO2。
上述溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2光催化剂具有粒径小、反应易控制、副反应少等优点，但是缺点是所形成的TiO2涂层是无孔结构、比表面积小；另外，溶胶凝胶法制备的TiO2涂层在干燥过程中容易干裂，客观上限制着所制涂层的厚度，负载量有限，导致其量子效率低，催化活性差等，对空气和污水的净化速度比较慢，不能满足实际应用的需要；同时，凝胶溶胶法制备的TiO2涂层与基体的结合力也比较弱，容易脱落，影响实际使用效果。因此，提高TiO2光催化性能、提高负载量、保证TiO2在使用过程中不易从载体上脱落下来，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对当前TiO2光催化剂涂层所存在的技术上的局限性，提供一种小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，在本发明的纳米TiO2涂层结构中，纳米TiO2涂层具有多孔结构，表面积大，涂层与载体结合牢固，具有很好的光催化效应和超亲水效应；基于纳米TiO2涂层的光催化效应，具有氧化分解有机物，以及杀菌、抗菌、防霉等功能；同时，基于纳米TiO2涂层的超亲水效应，具有自清洁、防雾、防污等功能。
本发明的技术方案如下：
一种小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，所述的纳米TiO2的涂层结构包括有载体和负载于载体表面的纳米TiO2涂层，所述的纳米TiO2涂层包括平均粒径小于10nm的纳米TiO2颗粒，纳米TiO2涂层的负载量为每cm2的载体上1.0～100μg的TiO2，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)、对载体的表面进行清洁处理，清理载体表面及孔道内部的灰尘等附着性物质；
(2)、根据选用的载体的表面积，将适量的纳米TiO2涂层溶液倒入洁净容器中，将清理干净的载体平稳置入洁净容器中，使得载体的表面均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持5-10分钟；
(3)、均匀提拉载体，提拉速度为50-200毫米每分钟，以实现将纳米TiO2涂层溶液初次涂覆到载体的表面；
(4)、取出载体，采用40-90摄氏度的热风吹干载体的表面，吹干时间为3-10分钟，以实现对载体的初次干燥；
(5)、对初次干燥后的载体的表面进行再次清洁处理，然后将初次干燥后的载体再次平稳置入洁净容器中，使得载体的表面再次均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持一段时间，以实现将纳米TiO2涂层溶液二次涂覆到载体的表面；然后取出载体，采用40-90摄氏度的热风吹干载体的表面，吹干时间为3-10分钟，实现对载体的二次干燥；
(6)、对二次干燥后的载体采用高温固化方式或UV固化方式进行固化，
所述的高温固化方式为：将载体置于高温炉中，从室温逐步升温至200-400摄氏度，固化保温10-60分钟，然后断电，载体随高温炉冷却至室温后取出；
所述的UV固化方式为：将载体置于1500毫焦的紫光灯下，由紫光灯发出的紫外线照射5-10分钟，然后移出载体。
所述的小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，其特征在于：所述的载体采用蜂窝状网格材料制成的载体，载体的网格孔道目数为50-500目，载体的厚度为10-100mm。
所述的小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，其特征在于：所述的载体为硅基类、金属类、玻璃类、陶瓷类、活性炭和吸附材料类中的任意一种或任意组合。
所述的小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述适量的纳米TiO2涂层溶液的用量为每升纳米TiO2涂层溶液覆盖载体的表面积为10-25平方米。
所述制备方法中的任意一项，其特征在于：所述的纳米TiO2的涂层结构作为光催化剂和/或超亲水性材料在空气净化、飞沫消毒、气溶胶消毒、接触面消毒、水处理净化、脱臭、抗菌、防菌、防霉、自清洁、防雾和防污领域中的用途。
所述的用途，其特征在于：所述的纳米TiO2的涂层结构用作自消毒材料、自清洁材料、净化过滤材料和抗菌材料。
本发明的有益效果：
(1)、由本发明的制备方法所形成的纳米TiO2涂膜更加均匀，不易破裂、脱落；
(2)、本发明的纳米TiO2涂层结构能够带来更加显著的光催化效果；
(3)、本发明的制备方法操作简单，易实现，应用领域更加广泛。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
参见图1，一种小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，纳米TiO2的涂层结构包括有载体和负载于载体表面的纳米TiO2涂层，纳米TiO2涂层包括平均粒径小于10nm的纳米TiO2颗粒，纳米TiO2涂层的负载量为每cm2的载体上1.0～100μg的TiO2，具体包括以下步骤：
(1)、对载体的表面进行清洁处理，清理载体表面及孔道内部的灰尘等附着性物质；
(2)、根据选用的载体的表面积，将适量的纳米TiO2涂层溶液倒入洁净容器中，将清理干净的载体平稳置入洁净容器中，使得载体的表面均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持5-10分钟；
(3)、均匀提拉载体，提拉速度为50-200毫米每分钟，以实现将纳米TiO2涂层溶液初次涂覆到载体的表面；
(4)、取出载体，采用40-90摄氏度的热风吹干载体的表面，吹干时间为3-10分钟，以实现对载体的初次干燥；
(5)、对初次干燥后的载体的表面进行再次清洁处理，然后将初次干燥后的载体再次平稳置入洁净容器中，使得载体的表面再次均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持一段时间，以实现将纳米TiO2涂层溶液二次涂覆到载体的表面；然后取出载体，采用40-90摄氏度的热风吹干载体的表面，吹干时间为3-10分钟，实现对载体的二次干燥；
(6)、对二次干燥后的载体采用高温固化方式或UV固化方式进行固化，
所述的高温固化方式为：将载体置于高温炉中，从室温逐步升温至200-400摄氏度，固化保温10-60分钟，然后断电，载体随高温炉冷却至室温后取出；
所述的UV固化方式为：将载体置于1500毫焦的紫光灯下，由紫光灯发出的紫外线照射5-10分钟，然后移出载体。
本发明中，载体采用蜂窝状网格材料制成的载体，载体的网格孔道目数为50-500目，载体的厚度为10-100mm。
载体为硅基类、金属类、玻璃类、陶瓷类、活性炭和吸附材料类中的任意一种或任意组合。
步骤(2)中，适量的纳米TiO2涂层溶液的用量为每升纳米TiO2涂层溶液覆盖载体的表面积为10-25平方米。
纳米TiO2的涂层结构作为光催化剂和/或超亲水性材料在空气净化、飞沫消毒、气溶胶消毒、接触面消毒、水处理净化、脱臭、抗菌、防菌、防霉、自清洁、防雾和防污领域中的用途。
纳米TiO2的涂层结构用作自消毒材料、自清洁材料、净化过滤材料和抗菌材料。
实施例1：一种小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，具体包括以下步骤：
(1)、对载体的表面进行清洁处理，清理载体表面及孔道内部的灰尘等附着性物质；
(2)、根据选用的载体的表面积，将适量的纳米TiO2涂层溶液倒入洁净容器中，将清理干净的载体平稳置入洁净容器中，使得载体的表面均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持8分钟；
(3)、均匀提拉载体，提拉速度为100毫米每分钟，以实现将纳米TiO2涂层溶液初次涂覆到载体的表面；
(4)、取出载体，采用90摄氏度的温和热风吹干载体的表面，吹干时间为3分钟，以实现对载体的初次干燥；
(5)、对初次干燥后的载体的表面进行再次清洁处理，然后将初次干燥后的载体再次平稳置入洁净容器中，使得载体的表面再次均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持一段时间，以实现将纳米TiO2涂层溶液二次涂覆到载体的表面；然后取出载体，采用80摄氏度的热风吹干载体的表面，吹干时间为5分钟，实现对载体的二次干燥；
二次涂覆过程中纳米TiO2涂层溶液的实际用量可能会因载体的吸水度以及载体表面结构的不同而有所变化，纳米TiO2涂层溶液的用量以载体表面的平整光滑为准，如果二次干燥后载体的表面在非接触磨损的情况下出现涂膜断裂或者粉化(采用电子显微镜进行观察)，可以酌情减少纳米TiO2涂层溶液的用量，也可依据；另外，也可根据涂层厚度(采用电子显微镜进行观察)酌情增减用量；
(6)、对二次干燥后的载体进行高温固化，即将载体置于高温炉中，从室温逐步升温至200摄氏度，固化保温40分钟，然后断电，载体随高温炉冷却至室温后取出。
实施例2：一种小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，具体包括以下步骤：
(1)、对载体的表面进行清洁处理，清理载体表面及孔道内部的灰尘等附着性物质；
(2)、根据选用的载体的表面积，将适量的纳米TiO2涂层溶液倒入洁净容器中，将清理干净的载体平稳置入洁净容器中，使得载体的表面均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持8分钟；
(3)、均匀提拉载体，提拉速度为150毫米每分钟，以实现将纳米TiO2涂层溶液初次涂覆到载体的表面；
(4)、取出载体，采用90摄氏度的温和热风吹干载体的表面，吹干时间为3分钟，以实现对载体的初次干燥；
(5)、对初次干燥后的载体的表面进行再次清洁处理，然后将初次干燥后的载体再次平稳置入洁净容器中，使得载体的表面再次均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持一段时间，以实现将纳米TiO2涂层溶液二次涂覆到载体的表面；然后取出载体，采用80摄氏度的热风吹干载体的表面，吹干时间为5分钟，实现对载体的二次干燥；
二次涂覆过程中纳米TiO2涂层溶液的实际用量可能会因载体的吸水度以及载体表面结构的不同而有所变化，纳米TiO2涂层溶液的用量以载体表面的平整光滑为准，如果二次干燥后载体的表面在非接触磨损的情况下出现涂膜断裂或者粉化(采用电子显微镜进行观察)，可以酌情减少纳米TiO2涂层溶液的用量，也可依据；另外，也可根据涂层厚度(采用电子显微镜进行观察)酌情增减用量；
(6)、对二次干燥后的载体进行UV固化，即将载体置于1500毫焦的紫光灯下，由紫光灯发出的紫外线照射10分钟，然后移出载体。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方案进行描述，并非对本发明的保护范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的变形和改进，均应落入本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，所述的纳米TiO2的涂层结构包括有载体和负载于载体表面的纳米TiO2涂层，所述的纳米TiO2涂层包括平均粒径小于10nm的纳米TiO2颗粒，纳米TiO2涂层的负载量为每cm2的载体上1.0～100μg的TiO2，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)、对载体的表面进行清洁处理，清理载体表面及孔道内部的灰尘等附着性物质；
(2)、根据选用的载体的表面积，将适量的纳米TiO2涂层溶液倒入洁净容器中，将清理干净的载体平稳置入洁净容器中，使得载体的表面均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持5-10分钟；
(3)、均匀提拉载体，提拉速度为50-200毫米每分钟，以实现将纳米TiO2涂层溶液初次涂覆到载体的表面；
(4)、取出载体，采用40-90摄氏度的热风吹干载体的表面，吹干时间为3-10分钟，以实现对载体的初次干燥；
(5)、对初次干燥后的载体的表面进行再次清洁处理，然后将初次干燥后的载体再次平稳置入洁净容器中，使得载体的表面再次均被纳米TiO2涂层溶液覆盖到，保持一段时间，以实现将纳米TiO2涂层溶液二次涂覆到载体的表面；然后取出载体，采用40-90摄氏度的热风吹干载体的表面，吹干时间为3-10分钟，实现对载体的二次干燥；
(6)、对二次干燥后的载体采用高温固化方式或UV固化方式进行固化，
所述的高温固化方式为：将载体置于高温炉中，从室温逐步升温至200-400摄氏度，固化保温10-60分钟，然后断电，载体随高温炉冷却至室温后取出；
所述的UV固化方式为：将载体置于1500毫焦的紫光灯下，由紫光灯发出的紫外线照射5-10分钟，然后移出载体。
2.根据权利要求1所述的小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，其特征在于：所述的载体采用蜂窝状网格材料制成的载体，载体的网格孔道目数为50-500目，载体的厚度为10-100mm。
3.根据权利要求2所述的小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，其特征在于：所述的载体为硅基类、金属类、玻璃类、陶瓷类、活性炭和吸附材料类中的任意一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的小于10nm粒径纳米TiO2的涂层结构制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述适量的纳米TiO2涂层溶液的用量为每升纳米TiO2涂层溶液覆盖载体的表面积为10-25平方米。
5.根据权利要求1-4所述制备方法中的任意一项，其特征在于：所述的纳米TiO2的涂层结构作为光催化剂和/或超亲水性材料在空气净化、飞沫消毒、气溶胶消毒、接触面消毒、水处理净化、脱臭、抗菌、防菌、防霉、自清洁、防雾和防污领域中的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述的纳米TiO2的涂层结构用作自消毒材料、自清洁材料、净化过滤材料和抗菌材料。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200724 |