CN111437780A - 一种水热溶剂热并行合成装置 - Google Patents

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CN111437780A CN202010201347.8A CN202010201347A CN111437780A CN 111437780 A CN111437780 A CN 111437780A CN 202010201347 A CN202010201347 A CN 202010201347A CN 111437780 A CN111437780 A CN 111437780A
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张亚洲
陈新
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Abstract

本发明提出了一种水热溶剂热并行合成装置，包括管式炉，管式炉内设有多层温控区，多层温控区的温度从下到上呈梯度递增，每层温控区内均设有多通道微反应器。本发明样品槽的反应通道加入反应物，加入水溶液或溶剂作为反应体系，通过对多通道微反应器加热，内部液体蒸发，创造高温高压环境，促进反应物的溶解、分散和化学反应，从而实现多通道的微纳粉体材料的合成，可实现包含多种原料组分，多个微反应器在不同温度压力下的同时合成，可与多种催化剂高通量表征、测试装置耦合，为催化材料筛选提供了一种快速方便的方式，加速湿化学微纳粉体材料合成从研究到产业化的速度并降低研发成本，能够节省劳动力，减少浪费。

Description

一种水热溶剂热并行合成装置
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种水热溶剂热并行合成装置。
背景技术
低维组合材料芯片制备广义分类为高密度膜形态样品制备及多通道粉体并行合成，既能满足大部分功能材料高通量制备与筛选需求，也能对部分结构材料的高通量筛选提供参考与指导，成为支撑材料基因组研究的高通量实验技术，在加速新材料发现、现有材料改性及高附加值新兴装备领域，具有广阔的应用前景，是国际研发热点领域。针对微纳粉体高通量制备技术，发展多通道并行合成技术已成为业界共识。
水热/溶剂热法是目前湿化学合成微纳粉体材料的主要手段，但它的合成周期较长，一般在一天以上，有的甚至超过十天，并且由于水热/溶剂热反应涉及发生在表面和界面的复杂物理化学过程，产物表面结构和表界面的反应过程处于快速动态变化中，导致了微纳粉体材料对结构、成分和元素比例的高度敏感性。因此，大量的研究精力消耗在了长期的以试错为特征的传统合成过程中，严重制约了微纳粉体材料创新的速度。目前基于微纳粉体材料并行合成所开发的设备和仪器中存在着通量较低，产物的物相不均、单个微反应器容积较小等问题。此外，相关设备适用的合成技术和实验条件十分有限，难以满足水热/溶剂热法高通量制备粉体材料的需求。因此，如何提供一种水热/溶剂热法的高通量并行合成技术，可实现不同组分原料的均匀混合及加热，以提高催化剂制备过程的效率，降低研发成本，节省劳动力，减少浪费，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
基于背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种水热溶剂热并行合成装置。
本发明提出的一种水热溶剂热并行合成装置，包括管式炉，管式炉内设有多层温控区，多层温控区的温度从下到上呈梯度递增，每层温控区内均设有多通道微反应器。
优选的，多通道微反应器包括反应釜以及与反应釜配合密封连接的釜盖，反应釜内设有样品槽以及与样品槽配合的槽盖，样品槽上开设有多个反应通道，槽盖上设有多个密封塞，多个密封塞可分别***多个反应通道内。
优选的，样品槽上的多个反应通道呈阵列分布。
优选的，温控区内设有用于固定反应釜的固定板，固定板安装在管式炉内壁上。
优选的，多通道微反应器的容量为1-20ml。
优选的，每层温控区均设有可独立控制的加热装置。
优选的，加热装置采用高导热性电热板。
优选的，温控区的温度为5-300℃。
本发明提出的一种水热溶剂热并行合成装置，样品槽的反应通道加入反应物，加入水溶液或溶剂作为反应体系，通过对多通道微反应器加热，内部液体蒸发，创造高温高压环境，促进反应物的溶解、分散和化学反应，从而实现多通道的微纳粉体材料的合成。本发明可实现包含多种原料组分，多个多通道微反应器在不同温度压力下的同时合成，可与多种催化剂高通量表征、测试装置耦合，为催化材料筛选提供了一种快速方便的方式，加速湿化学微纳粉体材料合成从研究到产业化的速度并降低研发成本，能够节省劳动力，减少浪费，对资源的综合利用和加速新材料的研发具有重要意义。
附图说明
图1为本发明提出的一种水热溶剂热并行合成装置的结构示意图；
图2为本发明提出的一种水热溶剂热并行合成装置的剖面图；
图3为本发明提出的一种水热溶剂热并行合成装置中多通道微反应器的结构示意图。
具体实施方式
参照图1-图3，本发明提出一种水热溶剂热并行合成装置，包括管式炉1，管式炉1内设有多层温控区2，多层温控区2的温度从下到上呈梯度递增，每层温控区2内均设有多通道微反应器。
多通道微反应器包括反应釜3以及与反应釜3配合密封连接的釜盖4，反应釜3与釜盖4通过机械挤压式公母接头密封，实现微体积反应液的高压密封。温控区2内设有用于固定反应釜3的固定板9，固定板9安装在管式炉1内壁上。反应釜3内设有样品槽5以及与样品槽5配合的槽盖6，样品槽5上开设有多个呈阵列分布的反应通道7，槽盖6上设有多个密封塞8，多个密封塞8可分别***多个反应通道7内。
本实施例中，多通道微反应器的容量为1-20ml，能够更好地满足高通量微纳粉体材料合成需求。
本实施例中，温控区2的温度为5-300℃，每层温控区2均设有可独立控制的加热装置，加热装置采用高导热性电热板。利用多点热电偶测温，以保证温控区2温度的均一性。不同温控区2采用独立控温方式，以实现不同温度梯度的并行反应，最高反应温度为300℃，操作者可根据不同的合成条件控制加热装置的工作时间，在此不做具体限定。
本发明样品槽的反应通道加入反应物，加入水溶液或溶剂作为反应体系，通过对多通道微反应器加热，内部水溶液或溶剂蒸发，创造高温高压环境，促进反应物的溶解、分散和化学反应，从而实现多通道的微纳粉体材料的合成。本发明可实现包含10种原料组分，最多1000单元的反应通道阵列在不同温度压力下的同时合成，可与多种催化剂高通量表征、测试装置耦合，为催化材料筛选提供了一种快速方便的方式，加速湿化学微纳粉体材料合成从研究到产业化的速度并降低研发成本，能够节省劳动力，减少浪费，对资源的综合利用和加速新材料的研发具有重要意义，同时具有潜在的巨大经济效益。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水热溶剂热并行合成装置，其特征在于，包括管式炉(1)，管式炉(1)内设有多层温控区(2)，多层温控区(2)的温度从下到上呈梯度递增，每层温控区(2)内均设有多通道微反应器。
2.根据权利要求1所述的水热溶剂热并行合成装置，其特征在于，多通道微反应器包括反应釜(3)以及与反应釜(3)配合密封连接的釜盖(4)，反应釜(3)内设有样品槽(5)以及与样品槽(5)配合的槽盖(6)，样品槽(5)上开设有多个反应通道(7)，槽盖(6)上设有多个密封塞(8)，多个密封塞(8)可分别***多个反应通道(7)内。
3.根据权利要求2所述的水热溶剂热并行合成装置，其特征在于，样品槽(5)上的多个反应通道(7)呈阵列分布。
4.根据权利要求2所述的水热溶剂热并行合成装置，其特征在于，温控区(2)内设有用于固定反应釜(3)的固定板(9)，固定板(9)安装在管式炉(1)内壁上。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的水热溶剂热并行合成装置，其特征在于，多通道微反应器的容量为1-20ml。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的水热溶剂热并行合成装置，其特征在于，每层温控区(2)均设有可独立控制的加热装置。
7.根据权利要求6所述的水热溶剂热并行合成装置，其特征在于，加热装置采用高导热性电热板。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的水热溶剂热并行合成装置，其特征在于，温控区(2)的温度为5-300℃。
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