CN111430082B - 一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法，属于纳米材料与柔性光电薄膜技术领域。该方法主要通过在银纳米线分散液(Ag NWS)中加入2‑甲基咪唑，混合均匀后涂布成膜，随后把Zn(NO3)2·6H2O溶液涂在膜的表面，自然风干后通过自组装在银纳米线的表面形成了以过渡金属Zn为连接点，2‑甲基咪唑为有机配体的晶体材料，简称ZOF。整个工艺及配方中没有用到任何的高分子树脂，因此纳米银线充分的展现了导电性；得到的透明导电膜由于ZOF在银纳米线节点处的沉积而实现节点“焊接”，其导电性能有提升；同时由于ZOF在银纳米线外表的沉积形成的核壳结构而导致其耐化学性、热稳定性及附着力都有很大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法。
背景技术
透明导电薄膜作为3C电子器件的核心部件之一，在触摸领域有极其重要的应用。近年来，银纳米线作为替代ITO(氧化铟锡)的重要材料得到了广泛的关注和大量的研究。其中，光学性能和导电性能是研究的重点，目前，银纳米线透明导电薄膜的光电性能研究到了一定阶段，对于企业而言，其光电性能在满足基本的工业应用外，更注重于其经济的适用性，生产简便性，以及其它与工业应用相匹配的性能。
目前商业化的银纳米线透明导电薄膜，都是在银纳米线导电层之上涂覆好溶剂类封盖层(over coating，以下简称OC)来增加其附着力，提升其耐化学性及热稳定性。涂覆OC的银纳米线透明导电薄膜不可避免的覆盖部分银纳米线，从而导致导电性下降；同时会带来彩虹纹现象，因而极大地影响了其表观性能。研究者们为此开发相匹配的树脂来改善彩虹纹现象，但这一现象并不能得到很好的解决，此外，涂覆OC需要更多的生产工序和高昂的成本，OC中大量的有机溶剂挥发时也会污染环境，这对于工业生产的综合适用性并不理想。基于此，我们不选用与银纳米线涂布液相匹配的树脂，而是通过核壳封装的方式整合内外两种材料的性质，并互相弥补自身的不足，二者通过协同作用来改善复合纳米材料的附着力，热稳定性，耐化学性。
发明内容
(一)要解决的技术问题
解决涂覆OC的银纳米线透明导电薄膜不可避免的覆盖部分银纳米线，从而导致导电性下降；同时会带来彩虹纹现象，因而极大地影响了其表观性能，此外，涂覆OC需要更多的生产工序和高昂的成本，OC中大量的有机溶剂挥发时也会污染环境，这对于工业生产的综合适用性并不理想的问题，提供了一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法。
(二)技术方案
一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法，包括以下步骤：
1)首先在银纳米线分散液中加入2-甲基咪唑，混合均匀后在基底涂布成膜：
2)把Zn(NO3)2·6H2O溶液涂在膜的表面，自然风干后通过自组装在银纳米线的表面形成了以过渡金属Zn为连接点，2-甲基咪唑为有机配体的晶体材料，即Zn-OrganicFrameworks，简称ZOF：
作为优选的技术方案，银纳米线分散液的量为500mL；
作为优选的技术方案，2-甲基咪唑的浓度为0.0556-0.556mol/L；
作为优选的技术方案，Zn(NO3)2·6H2O的浓度为0.0278-0.278mol/L。
作为优选的技术方案，银纳米线分散液的溶剂为水，乙醇，或异丙醇的混合溶剂，所述银纳米线分散液的浓度为0.05-0.25mg/mL。
作为优选的技术方案，基底为玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
作为优选的技术方案，2-甲基咪唑的银纳米线涂布液涂覆方法为迈耶棒涂覆法，喷涂法，真空抽滤转印法，旋涂法中的一种。
作为优选的技术方案，把Zn(NO3)2·6H2O溶液涂在膜的表面的方法为喷涂。
(三)有益效果
本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过在银纳米线分散液中加入2-甲基咪唑，混合均匀后涂布成膜，随后把Zn(NO3)2·6H2O溶液在涂在膜的表面，自然风干后得到复合透明导电膜。整个工艺及配方中没有用到任何的高分子树脂，因此纳米银线充分的展现了导电性；得到的透明导电膜由于ZOF在银纳米线节点处的沉积而实现节点“焊接”，其导电性能有提升；同时由于ZOF在银纳米线外表的沉积形成的核壳结构而导致其耐化学性、热稳定性及附着力都有很大的提升。本发明的处理方法具有以下优点：工艺简单，操作容易；经济适用性强，环保，不需要在银纳米线导电层的表面再涂溶剂类封盖层(over coating)来保护；导电性佳，同时热稳定性和耐化学性也得到很大提升。
附图说明
图1为实施例1中Ag@ZOF膜的扫描电镜图与透射电镜图；
图2为实施例2中Ag@ZOF膜的扫描电镜图与透射电镜图；
图3为实施例3中Ag@ZOF膜的扫描电镜图与透射电镜图；
图4为实施例4中Ag@ZOF膜的扫描电镜图与透射电镜图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和图表，对本发明进行进一步详细说明。但这些实施例并不限制本发明，本领域技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属于本发明保护范围。
本实施例提供了一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法，所述方法的具体实施步骤如下：
实施例1
首先将10mL 0.139mol/L的2-甲基咪唑加入500mL 0.16mg/mL的银纳米线中，混合均匀后，进行涂覆；
然后将10mL 0.078mol/L Zn(NO3)2·6H2O涂覆在其表面，自然干燥后得到Ag@ZOF膜，用SEM和TEM进行表征，最后测试其附着力(GB/T 9286)，导电性能(四探针仪)，耐化学性(乙醇、甲苯、pH＝3的硝酸溶液，用1kg力酒精棉签各擦拭100次)，热稳定性(120℃，240小时)。测试结果见下表。
表1核壳封装处理前后的导电性能，附着力，耐化学性的对比
实施例2
首先将10mL 0.278mol/L的2-甲基咪唑加入500mL 0.18mg/mL的银纳米线中，混合均匀后，进行涂覆；
然后将10mL 0.112mol/L Zn(NO3)2·6H2O涂覆在其表面，自然干燥后得到Ag@ZIF-8膜，用SEM和TEM进行表征，最后测试其附着力(GB/T 9286)，导电性能(四探针仪)，耐化学性(乙醇、甲苯、pH＝3的硝酸溶液，用1kg力酒精棉签各擦拭100次)，热稳定性(120℃，240小时)。测试结果见下表。
表2核壳封装处理前后的导电性能，附着力，耐化学性的对比
实施例3
首先将10mL 0.278mol/L的2-甲基咪唑加入500mL 0.18mg/mL的银纳米线中，混合均匀后，进行涂覆；
然后将10mL 0.556mol/L Zn(NO3)2·6H2O涂覆在其表面，自然干燥后得到Ag@ZIF-8膜，用SEM和TEM进行表征，最后测试其附着力(GB/T 9286)，导电性能(四探针仪)，耐化学性(乙醇、甲苯、pH＝3的硝酸溶液，用1kg力酒精棉签各擦拭100次)，热稳定性(120℃，240小时)。测试结果见下表。
表3核壳封装处理前后的导电性能，附着力，耐化学性的对比
实施例4
首先将10mL 0.112mol/L的2-甲基咪唑加入500mL 0.20mg/mL的银纳米线中，混合均匀后，进行涂覆；
然后将10mL 0.556mol/L Zn(NO3)2·6H2O涂覆在其表面，自然干燥后得到Ag@ZIF-8膜，用SEM和TEM进行表征，最后测试其附着力(GB/T 9286)，导电性能(四探针仪)，耐化学性(乙醇、甲苯、pH＝3的硝酸溶液，用1kg力酒精棉签各擦拭100次)，热稳定性(120℃，240小时)。测试结果见下表。
表4核壳封装处理前后的导电性能，附着力，耐化学性的对比
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于所属领域的普通技术部人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所申的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先在银纳米线分散液中加入2-甲基咪唑，混合均匀后在基底涂布成膜：
2)把Zn(NO3)2·6H2O溶液涂在膜的表面，自然风干后通过自组装在银纳米线的表面形成了以过渡金属Zn为连接点，2-甲基咪唑为有机配体的晶体材料，即Zn-OrganicFrameworks，简称ZOF：
所述银纳米线分散液的量为500mL，所述银纳米线分散液的浓度为0.05-0.25mg/mL；
所述2-甲基咪唑的量为10ml，所述2-甲基咪唑的浓度为0.0556-0.556mol/L；
所述Zn(NO3)2·6H2O的量为10ml，所述Zn(NO3)2·6H2O的浓度为0.0278-0.278mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法，其特征在于：所述银纳米线分散液的溶剂为水，乙醇或异丙醇的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法，其特征在于：所述基底为玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法，其特征在于：所述2-甲基咪唑的银纳米线涂布液涂覆方法为迈耶棒涂覆法，喷涂法，真空抽滤转印法，旋涂法中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米线复合透明导电薄膜的核壳封装制备方法，其特征在于：所述把Zn(NO3)2·6H2O溶液涂在膜的表面的方法为喷涂。
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