CN111426641B - 一种纳米材料密度分布状态的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米材料密度分布状态的检测方法。该检测方法包括：提供检测容器；在检测容器中注入密度梯度溶液；将待检测纳米材料分散于密度梯度溶液中；利用检测光束对分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液进行照射，对由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果；根据第一次图像采集结果，得到待检测纳米材料密度分布状态。本发明实施例提供的纳米材料密度分布状态的检测方法，通过利用密度梯度溶液分离待检测纳米材料，并采用检测光束照射由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液，在获取待检测纳米材料的密度分布时，操作简便，可应用于高通量的商业检测应用中。
Description
技术领域
本发明实施例涉及纳米材料检测技术领域，尤其涉及一种纳米材料密度分布状态的检测方法。
背景技术
自从纳米材料的概念提出以来，各种新的纳米材料层出不穷，到如今，纳米材料早已家喻户晓，并广泛应用到了各个领域。
一些经典的二维纳米材料，如石墨烯等，已实现商业化量产。但是，市面上的商用纳米材料的质量良莠不齐，而现有的表征方法还无法实现大批量的高效便捷地对纳米材料进行检测。
发明内容
本发明提供一种纳米材料密度分布状态的检测方法，以实现大批量、高效率地对纳米材料的密度进行检测。
本发明实施例提供了一种纳米材料密度分布状态的检测方法，包括：
提供检测容器；
在所述检测容器中注入密度梯度溶液；所述密度梯度溶液包括多个层叠设置的密度梯度溶液层，各所述密度梯度溶液层的溶质相同；沿由所述密度梯度溶液的自由液面指向所述检测容器的底面的方向，各所述密度梯度溶液层的溶质浓度依次增大；
将待检测纳米材料分散于所述密度梯度溶液中；其中，所述待检测纳米材料中密度最大部分的密度为ρ1，所述密度梯度溶液中溶质浓度最大的密度梯度溶液层的密度为ρ2，所述密度梯度溶液中溶质浓度最小的密度梯度溶液层的密度为ρ3，且ρ3＜ρ1＜ρ2；
利用检测光束对分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液进行照射，对由所述检测容器和分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1；
根据所述第一次图像采集结果，得到所述待检测纳米材料密度分布状态。
进一步地，所述利用检测光束对分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液进行照射，对由所述检测容器和分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1的步骤在暗室中下执行。
进一步地，所述根据所述第一次图像采集结果，得到所述待检测纳米材料密度分布状态，包括：
去除所述第一次图像采集结果中的噪声信息，得到第一次图像处理结果；
基于所述第一次图像处理结果，得到所述待检测纳米材料密度分布状态。
进一步地，在所述将待检测纳米材料分散于所述密度梯度溶液中之前，包括：
在无光照条件下，对由所述检测容器和所述密度梯度溶液构成的整体进行第二次图像采集，得到第二次图像采集结果M2；
利用所述检测光束对所述密度梯度溶液进行照射，对由所述检测容器和所述密度梯度溶液构成的整体进行第三次图像采集，得到第三次图像采集结果M3；
所述去除所述第一次图像采集结果中的噪声信息，得到第一次图像处理结果，包括：
根据M4＝M1-(M3-M2)-M2，将M4作为所述第一次图像处理结果。
进一步地，所述基于所述第一次图像处理结果，得到所述待检测纳米材料密度分布状态，包括：
从所述第一次图像处理结果中，提取各所述密度梯度溶液层对应的区域图像信息；
根据所述密度梯度溶液对应的区域图像信息，得到灰度值随密度梯度溶液层浓度的变化关系；
基于所述灰度值随密度梯度溶液层浓度的变化关系，得到吸光度随密度梯度溶液层浓度的变化关系；
基于所述吸光度随密度梯度溶液层浓度的变化关系，得到所述待检测纳米材料密度分布状态。
进一步地，所述利用检测光束对分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液进行照射，对由所述检测容器和分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1，包括：
利用所述检测光束对分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液进行照射，利用连续拍摄的方法对由所述检测容器和分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1。
进一步地，所述检测容器为透明的离心管或比色皿。
进一步地，所述检测容器的材料包括石英、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或光学玻璃。
进一步地，所述密度梯度溶液的溶质为氯化铯或氟化铯。
进一步地，所述检测光束由激光发生器产生。
本发明实施例提供的纳米材料密度分布状态的检测方法，通过利用密度梯度溶液分离待检测纳米材料，并采用检测光束照射由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液构成的整体，进而采集并得到第一次图像采集结果，并根据第一次图像采集结果得到待检测纳米材料密度分布状态，在获取待检测纳米材料的密度分布时，操作简便，且检测结果准确，可应用于大批量的商业检测应用中。
附图说明
图1是本发明实施例提供的的纳米材料密度分布状态的检测方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的另一纳米材料密度分布状态的检测方法的流程图；
图3是本发明实施例提供的检测噪声信号的流程图；
图4是本发明实施例提供的又一纳米材料密度分布状态的检测方法的流程图；
图5是本发明实施例提供的含有石墨烯且未达到沉降平衡时的氟化铯溶液和检测容器的实物图；
图6是本发明实施例提供的含有沉降平衡以后的石墨烯的氟化铯溶液和检测容器的实物图；
图7是本发明实施例提供的石墨烯的灰度值的分布示意图；
图8是本发明实施例提供的石墨烯的光密度的分布示意图；
图9是本发明实施例提供的不同密度的石墨烯的分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
本发明的总体构思为，利用密度梯度沉降法的原理对纳米材料密度分布进行处理，密度梯度沉降分离法是根据不同的沉降速率，用一个阶梯的或连续的密度梯度液分离不同密度的纳米颗粒的方法，利用该方法，可以实现纳米材料在不同密度梯度的分层。密度梯度沉降法是一种特殊的密度梯度离心分离技术，具有操作简便等优点。
在利用密度梯度沉降法将纳米材料进行分层以后，利用光学检测技术分析纳米材料的理化性质。具体来说，对已实现密度梯度分离的纳米材料进行测量，基于光学成像法，通过分析图像的灰度，确定纳米材料密度分布的光学测量技术。
基于上述原理，本发明实施例提供了一种纳米材料密度分布状态的检测方法。
图1是本发明实施例提供的纳米材料密度分布状态的检测方法的流程图。具体地，请参考图1，该检测方法包括：
步骤10、提供检测容器。
具体地，检测容器用于盛放密度梯度溶液以及分散在密度梯度溶液中的待检测纳米材料。
步骤20、在检测容器中注入密度梯度溶液；密度梯度溶液包括多个层叠设置的密度梯度溶液层，各密度梯度溶液层的溶质相同；沿由密度梯度溶液的自由液面指向检测容器的底面的方向，各密度梯度溶液层的溶质浓度依次增大。
具体地，密度梯度溶液中的多个密度梯度溶液层中溶质相同，但是溶质的浓度不同，由此形成浓度梯度，在将待检测纳米材料置于密度梯度溶液中时，可以使具有不同密度的待检测纳米材料分布于不同的密度梯度溶液层。另外，需要说明的是，在有必要的状态下，可以将密度梯度溶液中最上层的密度梯度溶液层设置为纯水，即形成自由液面的密度梯度溶液层中不含有溶质。一般来说，溶质的密度往往大于纯水的密度，含有溶质的溶液的密度，也会大于纯水的密度，通过设置不包括溶质的密度梯度溶液层，可以使密度梯度溶液的密度范围更广，密度梯度溶液能够检测更多不同密度的待检测纳米材料。
步骤30、将待检测纳米材料分散于密度梯度溶液中；其中，待检测纳米材料中密度最大部分的密度为ρ1，密度梯度溶液中溶质浓度最大的密度梯度溶液层的密度为ρ2，密度梯度溶液中溶质浓度最小的密度梯度溶液层的密度为ρ3，且ρ3＜ρ1＜ρ2。
具体地，在将待检测纳米材料分散于密度梯度溶液中时，可以轻放于将待检测纳米材料放置于自由液面上；由于密度梯度溶液中多个密度梯度溶液层在受到剧烈震荡时，多个密度梯度溶液层会迅速混合为密度均匀的单一溶液，因此，这里的轻放的标准是，在放置待检测纳米材料时，避免多个密度梯度溶液层因震荡而混合。应该理解，在实验中，放置待检测纳米材料时的操作越轻，对多个密度梯度溶液层造成的影响越小，多个密度梯度溶液层越能够保持相对较长时间的分层状态。
本实施例采用重力的原理使待检测纳米材料沉降并分离的原理；一般状态下，同一种纳米材料中包括多个不同密度的成分，不同密度的成分在密度梯度溶液中的沉降速率不同，如果检测纳米材料的密度越大，在密度梯度溶液中沉降的速率越快，最终在密度梯度溶液中的位置也相对更加靠近检测容器的底部。由于待检测纳米材料不可能到达比该纳米材料密度更大的密度梯度溶液层中，因此，最终待检测纳米材料会停在比该纳米材料的密度略大的密度梯度溶液层的上一层。并且，经过一段时间的稳定以后，各个密度的待检测纳米材料都沉降并稳定在特定的密度梯度溶液层中。若大量的待检测纳米材料的密度都大于密度梯度溶液中溶质浓度最大的密度梯度溶液层的密度，将导致大量的待检测纳米材料在溶质密度最大的密度梯度溶液层中沉积，这样很难得到准确的检测结果。因此，为保证每层密度梯度溶液层中都存在一定的待检测纳米材料，可以使密度梯度溶液中溶质浓度最小的密度梯度溶液层的密度接近但略小于待检测纳米材料中密度最小的成分，同时，使密度梯度溶液中溶质浓度最小的密度梯度溶液层的密度接近但略大于待检测纳米材料中密度最大的成分。在检测前，可以通过预估判断的方法，对待检测纳米材料的密度分布进行预估，进而确定密度梯度溶液中的每层密度梯度溶液层的密度。
步骤40、利用检测光束对分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液进行照射，对由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1。
具体地，由于待检测纳米材料会与光发生相互作用，例如光吸收等，因此，密度梯度溶液层中的待检测纳米材料越多时，待检测纳米材料对光的吸收作用越强，透过该密度梯度溶液层的光越少。为了获得各密度梯度溶液层中的带检测纳米材料的分布，可以根据采集得到的第一次图像采集获得第一次图像采集结果M1。
步骤50、根据第一次图像采集结果，得到待检测纳米材料密度分布状态。
具体地，根据第一次图像采集结果，可以得知透过每层密度梯度溶液层的光强，进而确定每层密度梯度溶液层中的待检测纳米材料的多少，进而确定待检测纳米材料的密度分布。
本实施例提供的纳米材料密度分布状态的检测方法，通过利用密度梯度溶液分离待检测纳米材料，并采用检测光束照射由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液构成的整体，进而采集并得到第一次图像采集结果，并根据第一次图像采集结果得到待检测纳米材料密度分布状态，在获取待检测纳米材料的密度分布时，操作简便，且检测结果准确，可应用于大批量的商业检测应用中。
可选地，利用检测光束对分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液进行照射，对由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1的步骤在暗室中下执行。
具体地，由于暗室中只有检测光束存在，因此，可以最大可能地避免其他光源对检测结果造成的干扰。此处所说的暗室，应该理解为，除检测光束以后，不存在其他光束。还需要说明的是，在利用检测光束照射分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液时，可以使检测光束的传播方向平行于密度梯度溶液的自由液面，并且，为了实现对每层密度梯度溶液层中的待检测纳米材料进行检测，还可以使检测光束能够照射到每层检测溶液层。
图2是本发明实施例提供的另一纳米材料密度分布状态的检测方法的流程图。可选地，请参考图2，步骤50、根据第一次图像采集结果，得到待检测纳米材料密度分布状态，包括；
步骤51、去除第一次图像采集结果中的噪声信息，得到第一次图像处理结果。
步骤52、基于第一次图像处理结果，得到待检测纳米材料密度分布状态。
具体地，在第一次图像采集结果中，往往还存在一定的噪声信息，因此，为了得到更准确的检测结果，可以将第一次图像采集结果中的噪声信息去除，并得到第一次图像处理结果，根据第一次图像处理结果，得到更准确的待检测纳米材料密度分布状态。
图3是本发明实施例提供的检测噪声信号的流程图。可选地，请参考图3，在步骤30，将待检测纳米材料分散于密度梯度溶液中之前，包括：
步骤31、在无光照条件下，对由检测容器和密度梯度溶液构成的整体进行第二次图像采集，得到第二次图像采集结果M2。
具体地，通常可以利用相机进行图像采集，由于受目前相机技术水平的限制，相机在采集图像时，相机本身往往存在一定的暗电流，这对最终的检测结果存在一定的干扰，因此，在暗室中无光照的条件下，可以检测出相机本身产生的干扰信号，在去除噪声信号时，可以将这部分信号去除。
步骤32、利用检测光束对密度梯度溶液进行照射，对由检测容器和密度梯度溶液构成的整体进行第三次图像采集，得到第三次图像采集结果M3。
具体地，考虑到检测容器和密度梯度溶液，也会在一定程度上与检测光束发生相互作用，因此，在去除噪声信号时，还可以将检测容器和密度梯度溶液带来的干扰也去除。
可选地，步骤51，去除第一次图像采集结果中的噪声信息，得到第一次图像处理结果，包括：根据M4＝M1-(M3-M2)-M2，将M4作为所述第一次图像处理结果。
需要说明的是，由于相机在有光和无光等各种条件下采集图像信息时，都存在由于其自身带来的干扰信号，因此，第三次图像采集结果M3实际上包括两大部分的干扰信号，一部分来自相机本身，另一部分来自检测容器和密度梯度溶液。上述公式中的M3-M2，表示单纯由检测容器和密度梯度溶液造成的干扰信号。
图4是本发明实施例提供的又一纳米材料密度分布状态的检测方法的流程图。可选地，请参考图4，步骤52，基于第一次图像处理结果，得到待检测纳米材料密度分布状态，包括：
步骤521、从第一次图像处理结果中，提取各密度梯度溶液层对应的区域图像信息。
具体地，当检测光束沿平行于自由液面的方向透过每层密度梯度溶液时，由于每层密度梯度溶液层中的待检测纳米材料的数量等也存在一定的差异，因此，第一次图像处理结果中，与每层密度梯度溶液层对应的检测结果也会有所不同，因此，在确定待检测纳米材料的密度分布之前，可以首先提取出各密度梯度溶液层对应的区域图像信息。
步骤522、根据密度梯度溶液对应的区域图像信息，得到灰度值随密度梯度溶液层浓度的变化关系。
具体地，一般状态下，为了提高检测的准确度，通常会采用对光的吸收较弱的密度梯度溶液和检测容器；由于密度梯度溶液对光的吸收作用非常弱，因此，不同溶质浓度的密度梯度溶液层的吸光的差异基本上可以忽略。由于每层密度梯度溶液层中的待检测纳米材料的密度和数量等的不同，相同的检测光束在透过含有不同浓度和密度的待检测纳米材料的密度梯度溶液层后的光强会有所不同，反映在第一次图像处理结果中，可以表现为，不同的密度梯度溶液层对应的灰度值不同，因此，可以利用灰度值的差异反映不同的密度梯度溶液层中的待检测纳米材料的密度和浓度的不同。
步骤523、基于灰度值随密度梯度溶液层浓度的变化关系，得到吸光度随密度梯度溶液层浓度的变化关系。
具体地，由于待检测纳米材料对光的吸收是造成灰度值不同的原因，因此，通过灰度值随密度梯度溶液层浓度的变化关系，即可判断出吸光度随密度梯度溶液层浓度的变化关系。
步骤524、基于吸光度随密度梯度溶液层浓度的变化关系，得到待检测纳米材料密度分布状态。
具体地，当密度梯度溶液层中含有待检测纳米材料时，由于密度梯度溶液层对光吸收的多少主要取决于密度梯度溶液层中的待检测纳米材料，因此，基于吸光度随密度梯度溶液层浓度的变化关系，可以得到待检测纳米材料密度分布状态。
可选地，利用检测光束对分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液进行照射，对由检测容器和分散有待检测纳米材料的所述密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1，包括：利用检测光束对分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液进行照射，利用连续拍摄的方法对由检测容器和分散有待检测纳米材料的密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1。
具体地，以二维的待检测纳米材料为例，其通常为片状结构，受密度梯度溶液中的分子运动的影响，在不同的时刻，二维待检测纳米材料与检测光束之间的关系可能会有所不同。示例性地，在某一时刻，可能存在大多数的待检测纳米材料的二维平面均与检测光束平行，此时，大部分的检测光束都可以透过密度梯度溶液，但是，在另外一些时刻，还可能存在大多数的二维待检测纳米材料的二维平面均与检测光束垂直，此时，大多数的检测光束都不能透过密度梯度溶液。为避免这种现象发生，可以采取连续拍摄的方法，通过对多个拍摄结果进行处理并取平均值，可以避免由于偶然因素对检测结果造成的干扰。
可选地，检测容器为透明的离心管或比色皿。
具体地，离心管和比色皿均均有透明、轻薄且成本低等优点，是优良的检测容器。此外，应该理解，此处的检测容器包括但不限于上述离心管和比色皿。
可选地，检测容器的材料包括石英、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或光学玻璃。
需要说明的是，在检测容器时，应该保证检测容器与光之间的相互作用比较弱，在满足此条件时，本实施例对检测容器的材料的选择不作具体限制。
可选地，密度梯度溶液的溶质为氯化铯或氟化铯。
具体地，为了得到准确可靠的检测结果，可以选择对光吸收较弱的溶质配成密度梯度溶液。一般状态下，氯化铯和氟化铯溶液均对可见光的吸收作用很弱，因而能够保证检测光束均可以透过。另外，氯化铯和氟化铯在水中的溶解度比较大，可以配置成多个浓度梯度的密度梯度溶液层。示例性地，291.15K时，氟化铯在水中的溶解度可达到367g，氟化铯作为配制密度梯度的介质，可以配制比其他溶质更宽的密度范围，适用于更多的无机纳米材料在溶液中形成悬浮分散体系。此外，氟化铯水溶液很稳定，对大部分无机材料没有活性。并且，氟化铯在甲醇中的溶解度也较大，在288.15K时可达到191g。应该理解，在满足与光的作用弱，溶解度大和水溶液性质稳定等状态下，还可以选择其他的溶质配置密度梯度溶液，本实施例对此不作具体限制。
可选地，检测光束由激光发生器产生。
可选地，激光发生器可以产生激光光束，激光光束具有激光高亮度、高方向性、高单色性和高相干性等优点，可以广泛应用于纳米材料的检测中。另外，如果待检测纳米材料为石墨烯，可以选择氟化铯作为密度梯度溶液的溶质，并选择波长为633nm的可见光作为检测光束，以最大程度地减小待检测纳米材料对检测光束的吸收。
示例性地，为帮助读者理解本发明的技术方案，本实施例还提供了利用波长为633nm的激光光束和氟化铯溶液检测石墨烯纳米材料的方法，该检测方法详细如下：
首先，建立基本模型，具体如下：
配制不同质量分数的氟化铯水溶液作为密度梯度液备用，通过调节质量分数(氟化铯浓度)，利用氟化铯水溶液配制密度梯度的范围可以从1.00g/ml至2.70g/ml。在比色皿中，采用上铺法将不同密度的梯度液由下而上按密度由大而小依次配成阶梯(即不连续的)密度梯度液。在形成密度梯度溶液以后，可以将待检测的石墨烯放置于比色皿中。图5是本发明实施例提供的刚放入石墨烯而未达到沉降平衡时的氟化铯溶液和检测容器的实物图，图6是本发明实施例提供的含有沉降平衡以后的石墨烯的氟化铯溶液和检测容器的实物图。需要说明的是，沉降平衡应该理解为，石墨烯在氟化铯溶液中沉积一段时间以后，不同密度的石墨烯分布于相应浓度的氟化铯溶液层中，此时，含有石墨烯的氟化铯的溶液处于相对比较稳定的状态。
当纳米材料在某一层密度梯度液中达到沉降平衡后，能够形成稳定均一的状态。不考虑材料的散射，则透过比色皿的光通量Φt＝Φ0-Φa，其中，Φ0为入射至比色皿之前的检测光束的光通量，而Φa为被石墨烯纳米材料吸收的光通量。检测光束透过样品的光透过率为由此可见，透过比色皿的光通量与材料对光的吸收能力有关。
根据朗伯比尔定律，其中，Ai表示第i层梯度液中石墨烯的吸光度，εi表示石墨烯的吸光系数，ci表示第i层梯度液中石墨烯的浓度，下标i取正整数。
利用相机采集检测光束透过含有石墨烯的氟化铯溶液后，并利用软件，诸如ImageJ等，可以获得石墨烯的灰度图像，其灰度值满足：其中，I表示光电转换得到的电流，Im感光元件光饱和时的电流，P0感光元件光饱和时照射到感光元件上的光功率；符号[]为取整函数，例如[3.5]＝3；256与数据存储字节长度有关，一般状态下，灰度值的取值范围可以是0-255，共256个数。
整理上述公式可得，结合公式，/>可以得到：A＝lg256-lgY。然后，根据A＝k·α·c与A＝lg256-lgY就可以得到材料浓度-距离(c-Distance)的变化曲线，而我们所用的是密度梯度液，在一定的距离内即同一梯度时，材料浓度一致，故而得到的是材料含量在垂直距离上的分布即材料的密度梯度分布。
还需要说明的是，灰度值有效测量的材料浓度最大值即，响应电流/>当I取0时，上述公式无实际意义，因此，可以选择适当方法解决此问题。
此外，考虑到光具组和光电信号转换传输的误差影响，因此，引入如下所示的修正项：A＝k(α·c+B)；其中，A表示以灰度值为基础得到的吸光度，也即OD值；k表示比例系数；α表示石墨烯的吸光系数；c表示氟化铯溶液的梯度；B误差修正项。
至此，基本模型确立完毕，下面将进行图像处理和分析方法的探讨。
分析与数据处理。
对于图像连拍取平均来说，即以灰度值为基础的吸光度的统计平均，则
其中，分别为无样品和有样品时密度梯度液的图像连拍n次的OD值的统计平均，n的取值可以是20-30次。
图像信息处理阶段，通过相应软件对每次连拍图像进行光学信息整合，将整合后的，无样品时密度梯度液图像信息称为M0，有样品时密度梯度液图像信息称为M1，最终图像信息称为M‘。按照M‘＝M1-M0，进行图像信息处理，得到最终图像信息结果。
公式M‘＝M1-M0，体现为
即表示为进行统计平均且扣背景后的灰度图像的吸光度；A的物理意义为材料吸光的统计平均，体现为连拍取平均为了消除纳米材料可能出现的闪光现象。
图7是利用本发明实施例提供的石墨烯的灰度值的分布示意图，图8是利用本发明实施例提供的石墨烯的光密度的分布示意图。请参考图7和图8，图7中的横坐标表示石墨烯的密度，纵坐标表示检测获得的待检测纳米材料的灰度值，图8中的横坐标表示石墨烯的密度，纵坐标表示检测获得的待检测纳米材料的光密度。另外，还需要说明的是，此处的光密度应该理解为，吸光密度越大，表示透过的光束越少，图像越暗，即，检测光束被石墨烯吸收的越多，密度梯度溶液中的石墨烯越多。因此，比较图7和图8可知，图7中的灰度值较大的地方，对应图8中的光密度越小。从图8可以看出，密度为1.3g/cm3左右的石墨烯的量最大。
图9是本发明实施例提供的不同密度的石墨烯的分布示意图。可选地，请参考图9，在利用本实施例提供的纳米材料密度分布状态的检测方法获得石墨烯的密度以后，还可以将检测结果绘制成柱状图，可以得到更加清晰、明了的检测结果。从图9可以看出，72.73％的石墨烯的密度在1.3g/cm3左右。
本实施例为商用纳米材料检测方法提供了新的测量手段，对于商用纳米材料质量检测以及纳米材料定量分离纯化等具有重要意义。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的状态下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (6)
1.一种纳米材料密度分布状态的检测方法，其特征在于，包括：
提供检测容器；
在所述检测容器中注入密度梯度溶液；所述密度梯度溶液包括多个层叠设置的密度梯度溶液层，各所述密度梯度溶液层的溶质相同；沿由所述密度梯度溶液的自由液面指向所述检测容器的底面的方向，各所述密度梯度溶液层的溶质浓度依次增大；
将待检测纳米材料分散于所述密度梯度溶液中；其中，所述待检测纳米材料中密度最大部分的密度为ρ1，所述密度梯度溶液中溶质浓度最大的密度梯度溶液层的密度为ρ2，所述密度梯度溶液中溶质浓度最小的密度梯度溶液层的密度为ρ3，且ρ3＜ρ1＜ρ2；
利用检测光束对分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液进行照射，利用连续拍摄的方法对由所述检测容器和分散有所述待检测纳米材料的所述密度梯度溶液构成的整体进行第一次图像采集，得到第一次图像采集结果M1；其中，得到所述第一次图像采集结果M1的步骤在暗室中下执行，所述暗室中仅有所述检测光束存在，所述检测光束的传播方向平行于所述密度梯度溶液的自由液面，使所述检测光束能够照射到每层检测溶液层，实现对每层密度梯度溶液层中的所述待检测纳米材料进行检测；
去除所述第一次图像采集结果中的噪声信息，得到第一次图像处理结果；
根据所述第一次图像处理结果，提取各所述密度梯度溶液层对应的区域图像信息；
根据所述密度梯度溶液对应的区域图像信息，得到灰度值随密度梯度溶液层浓度的变化关系；
基于所述灰度值随密度梯度溶液层浓度的变化关系，将所述灰度值转化为吸光度，并引入误差修正项，得到所述吸光度随密度梯度溶液层浓度的变化关系；所述吸光度与所述灰度值满足：
A＝lg256-lgY；
其中，A为所述吸光度，Y为所述灰度值；
基于所述吸光度随密度梯度溶液层浓度的变化关系，得到所述待检测纳米材料密度分布状态。
2.根据权利要求1所述的纳米材料密度分布状态的检测方法，其特征在于，
在所述将待检测纳米材料分散于所述密度梯度溶液中之前，包括：
在无光照条件下，对由所述检测容器和所述密度梯度溶液构成的整体进行第二次图像采集，得到第二次图像采集结果M2；
利用所述检测光束对所述密度梯度溶液进行照射，对由所述检测容器和所述密度梯度溶液构成的整体进行第三次图像采集，得到第三次图像采集结果M3；
所述去除所述第一次图像采集结果中的噪声信息，得到第一次图像处理结果，包括：
根据M4＝M1-(M3-M2)-M2，将M4作为所述第一次图像处理结果。
3.根据权利要求1所述的纳米材料密度分布状态的检测方法，其特征在于，
所述检测容器为透明的离心管或比色皿。
4.根据权利要求3所述的纳米材料密度分布状态的检测方法，其特征在于，所述检测容器的材料包括石英、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或光学玻璃。
5.根据权利要求1所述的纳米材料密度分布状态的检测方法，其特征在于，所述密度梯度溶液的溶质为氯化铯或氟化铯。
6.根据权利要求1所述的纳米材料密度分布状态的检测方法，其特征在于，所述检测光束由激光发生器产生。
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