CN111426545A - 一种快速分离土壤中微塑料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境污染物前处理技术领域，具体涉及一种快速分离土壤中微塑料的方法。所述分离土壤中微塑料的方法包括：土壤样品经前消解、密度分离浮选、氧化消解处理；所述前消解是以质量浓度30％H2O2为氧化剂、于65‑75℃条件下对所述土壤样品进行消解至所述土壤样品颜色变为白色或灰色结束。本发明根据土壤特点，在现有分离土壤中微塑料的方法基础上提出增加前消解处理，并优化前消解与后续氧化消解的操作条件，不仅分离效果明显，样品回收率高，能够反映土壤中微塑料的具体污染状况，而且提取时间得到大大缩短，操作方便，节省人力物力；更重要的是，该方法不影响微塑料表面吸附污染物的含量，更有利于后续对微塑料表面吸附规律的研究。

Description

一种快速分离土壤中微塑料的方法
技术领域
本发明属于环境污染物前处理技术领域，具体涉及一种快速分离土壤中微塑料的方法。
背景技术
塑料制品以其成本低、可塑性好、耐久性好等优点，在日常生活中得到了广泛的应用。近50年来，全球塑料产量约91亿吨，年均增长8.7％。由于巨大的生产和效率管理不善，塑料垃圾问题无疑是一个严峻的环境挑战。
尽管塑料制品的回收率在不断提高，但大部分塑料仍被释放到环境中。在环境中，塑料垃圾可被物理、化学和生物驱动力(如紫外线辐射、风蚀或水蚀等)降解，成为较小的塑料垃圾。
微塑料(MPs)是一种尺寸小于5mm的小型塑料碎片。虽然微塑料同样在海洋和淡水***中普通存在，但与海洋相比，土壤可能是其更大的储存库。一方面，进入土壤中的微型塑料会被储存、转移、侵蚀、降解并渗入地下水，从而威胁生物体并进一步影响人类健康；另一方面，土壤生物群可以影响微塑料的积累和归宿。
而且，塑料生产中用来改善塑料产品性能的许多类型的添加剂(如增塑剂、稳定剂、阻燃剂、单体等)会在塑料产品的生命周期中，尤其是在土壤环境中发生淋失；同时，塑料因其疏水表面的特性可以吸收很多有毒物质(如金属、多氯联苯PCBs、多环芳烃PAHs、有机氯农药DDT、HCH等)，从而产生新的复合污染问题。因此，对土壤中微塑料的回收、分析显得尤为重要。
然而，土壤是固液混合物，其含有非常高比例的有机质、黏土、矿物质等组分；在这些组分中，部分有机质会嵌入微型塑料中，影响微塑料浮选和分离的有效性，还有部分有机质会吸附在微塑料表面干扰红外显微镜识别微塑料的信号；虽然目前已有一些从复杂、富含有机物的土壤基质中分离微塑料的可靠分析方法，如CN109855930A、CN1108637533A等公开了土壤中微塑料的分离装置，但这些装置过于复杂，限制了其广泛使用；而一些较为简便的土壤微塑料的分析装置及方法，如CN110369117A，由于其消解的不完全，造成后期微塑料定性与定量分析的准确性下降。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种快速分离土壤中微塑料的方法。所述方法不仅分离效果明显，样品回收率高，能够反映土壤中微塑料的具体污染状况，而且提取时间得到大大缩短，操作方便，节省人力物力；更重要的是，该方法不影响微塑料表面吸附污染物的定性定量分析，更有利于后续对微塑料表面吸附规律的研究。
本发明所述的分离土壤中微塑料的方法，包括：土壤样品经前消解、密度分离浮选、氧化消解处理；
所述前消解是以质量浓度30％H2O2为氧化剂、于65-75℃条件下对所述土壤样品进行消解至所述土壤样品颜色变为白色或灰色结束。
研究表明，现有分离土壤中微塑料的方法采用先浮选再消解的工艺，但部分有机质嵌入在微塑料中，影响浮选效果，降低回收率。为了提高浮选效果，技术人员尝试预消解-浮选-后消解工艺，往往又难以把握好尺度，容易造成消解不到位，浮选效果仍不理想，或消解过度，导致微塑料表面吸附污染物含量的下降。
针对这一问题，本申请技术人员根据土壤中有机质及杂质的特点，提出通过控制前消解的温度及消解程度来保证前消解效果，既能够有效消解土壤中大部分有机质，防止其影响微塑料的浮选效果，提高微塑料回收率，也为为后续氧化消解微塑料表面有机质提供一个更优的环境；更为重要的是能够避免过度消解对微塑料表面吸附污染物含量的影响，确保后续对微塑料表面吸附研究的准确性。
根据本发明的一些实施例，所述前消解的温度优选为69-71℃；研究表明，在此温度条件下，消解综合效果更佳。
根据本发明的一些实施例，所述氧化剂是在10-20℃条件下缓慢添加所述土壤样品中以避免因温度上升过快而影响消解效果；根据实际需要可选择一些冷却装置，如冷水浴。
所述氧化剂(质量浓度30％H2O2)的添加量不易过多，根据本发明的一些实施例，所述氧化剂与所述土壤样品的体积质量比为(180-250)ml:50g。研究表明，在此比例下既能保证有机质的消解充分，有助于提高微塑料的回收率，同时又避免过度消解，影响微塑料表面吸附污染物的含量。
根据本发明的一些实施例，所述前消解过程中还添加正丁醇；研究表明，在消解过程中加入正丁醇可抑制发泡的大量产生，有助于提高消解效果。所述正丁醇的添加量不易过多，通常加入几滴即可。
根据本发明的一些实施例，所述前消解结束后，将样品干燥，冷却，以备用。
为了提高微塑料的回收率，须将所述密度分离浮选得到的上清液进一步氧化消解。所述氧化消解采用的氧化剂为质量浓度30％的H2O2；优选地，所述氧化消解的温度为65-75℃；通过进一步氧化消解可将吸附与微塑料表面的有机质及其他影响检测的杂质去除，通常消解48-50h即可。所述氧化消解结束后，将所得消解液过滤，即得到微塑料固体材料，可对其进行后续检测。其中所述滤膜的孔径为20um。
根据本发明的一些实施例，所述采集土壤样品的过程包括：将采集的土壤样品风干、过筛。优选地，经过筛后，所得土壤样品的粒径小于2mm，以便更好的消解及回收。
优选地，当进行所述采集时，采样点的设置应能反映现场(微)塑料污染的总体或平均水平，以便后续分析和量化能够准确地代表土壤微塑料污染的状态。
根据本发明的一些实施例，所述密度分离浮选所采用的浮选剂为氯化锌。
根据本发明的一些实施例，所述密度分离浮选的过程包括：利用浮选溶液对经前消解、干燥处理后的样品进行浮选，静置，分离得到含有微塑料的上清液，再将上清液经真空砂芯过滤装置分离，收集微塑料固体材料。为了提高回收率，可浮选多次，合并上清液再分离。
我们知道，当将不同密度的材料(如土壤和微塑料)的混合物放入中等密度的液体(水或盐溶液)中时，密度低于液体的材料(如微塑料)将漂浮在液体上方，而密度高于液体的材料如(土壤基质)将下沉；因此可以通过吸取沉积物层上方的液体(上清液)来收集漂浮的微塑料。在本发明中，优选地，所述浮选溶液的密度为1.4-1.6g/cm3。在此范围内浮选效果更好。
优选地，所述密度分离浮选中，搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间为1-1.5h。为了充分保证浮选效果，可进行多次浮选。
本发明中所采用的真空砂芯过滤装置为现有分离过滤装置，在使用前，可在其标口砂芯滤器上放置一张滤膜，孔径为5mm为宜，并用少量氯化锌溶液冲洗，以更好的收集固体材料。
本发明所取得的有益效果如下：
(1)本发明提出的分离方法利用前消解去除嵌入微塑料中的有机质，显著提高浮选效果，微塑料的回收率显著提高；同时合理控制前消解操作条件及消解程度，避免微塑料表面吸附污染物含量的降低，更有助于后续微塑料表面吸附性能的研究。
(2)本发明所述的分离方法相比现有分离方法大大缩短操作时间，从现有分离3-4天缩短至2天，提高了分离效率。
(3)本发明所述分离方法适用范围广泛，可用于分离多种类型的微塑料，如高密度塑料PET、PVC等。
(4)本发明所述分离方法属于环境友好型，所选用的浮选液及其他溶液对环境污染较小，而且浮选液可重复利用。
附图说明
图1为实施例1所述快速分离土壤中微塑料的方法的工艺流程图。
图2为实施例1所述分离微塑料的真空砂芯过滤装置。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种分离土壤中微塑料的方法，如图1所示，具体步骤如下：
1)土壤样品的采集与预处理：
清洁所有实验室表面并遵守微塑料污染预防协议，采集1kg左右的混合土壤样品，装入编织袋中；用金属抹刀彻底混合散装土壤样品2分钟，注意避免污染，在托盘中自然风干，然后过筛，塞子的孔径为2mm；
2)前消解过程：
采用质量浓度30％H2O2溶液作为氧化剂；将50g土壤样品添加到250mL锥形瓶中，并缓慢地以增量方式添加200mL 30％H2O2溶液。为了避免温度上升过快，将锥形瓶放入冷水浴中。
当温度保持稳定时，在70℃的消化板上加热并频繁搅拌以避免爆沸。泡沫过多时加入几滴正丁醇。
当样品颜色变为白色或灰色时，将样品继续加热至接近干燥，然后冷却，以进行下一道工序。
3)密度分离浮选：
制备氯化锌(ZnCl2)溶液(密度1.5g/cm3)，作为浮选溶液；
在预消解及干燥后，将大约200mL的浮选溶液添加到锥形瓶中。在磁力搅拌器上以200r/min的速度搅拌1小时。静置48h后，吸取上清液约100ml；再向锥形瓶中加入100ml氯化锌盐溶液，反复搅拌30min，吸取上清液100ml；合并两次上清液；上清液中的微塑料通过如图2所示的真空砂芯过滤装置进行分离。
设置真空砂芯过滤装置，确保密封，打开真空泵并在标口砂芯滤器上放置一张滤膜，孔径为5mm。将少量氯化锌溶液倒入圆筒形玻璃漏斗中，使滤膜湿润并冲洗***。
缓慢地将收集到的上清液倒入圆筒形玻璃漏斗中，以收集任何固体材料。用去离子水仔细冲洗烧杯，并将冲洗液倒入圆筒形玻璃漏斗，以确保收集烧杯中的所有材料。从圆筒形玻璃漏斗上取出滤膜，确保滤膜上没有任何材料丢失。
4)后消解：
真空过滤后，用30％H2O2将滤膜上的固体材料冲洗到50ml消解管中。采用30％滤膜溶液在70℃的条件下消解2d，完全去除附着在MPs上的有机质和过滤保留的其他性质的有机质。
然后将消解液进行过滤，滤膜的孔径为20um，放在体视显微镜(Nikon SMZ 745T)上观察。
效果验证
1、以分析级聚合物(PVC、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和聚酰胺，直径500um至2mm)进行回收效果验证试验。
具体步骤如下：
将30个聚合物塑料颗粒与50g相对清洁的土壤混合，采用实施例1所述方法从过滤器中洗涤含有最终微塑料的混合物，并添加30％H2O2以消化有机物质。最后，消化液通过20μm膜过滤器过滤。
在体视显微镜下对回收微塑料颗粒进行计数，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002425313830000061
由表1结果可知，采用30％H2O2预消解处理能够显著提高土壤和污泥中MPs的提取率，尤其是针对有机质含量高的土壤样品。
2、对于前消解具体操作的优化条件的效果验证
以聚乙烯PE纤维状微塑料为例，采用实施例1所述方法分离提取，同时改变各前消解条件对相同数量的PE纤维状微塑料土壤样品分别分离回收，对比结果见表2。
表2
Figure BDA0002425313830000062
Figure BDA0002425313830000071
由表2可知，采用本发明所述前消解条件能够显著提高微塑料的回收率。同时，根据后续微塑料检测试验结果验证了前消解处理的增加不会影响微塑料表面吸附污染物含量的变化。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，包括：土壤样品经前消解、密度分离浮选、氧化消解处理；
所述前消解是以质量浓度30％H2O2为氧化剂、于65-75℃条件下对所述土壤样品进行消解至所述土壤样品颜色变为白色或灰色结束。
2.根据权利要求1所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述前消解的温度为69-71℃。
3.根据权利要求1或2所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述氧化剂是在10-20℃条件下缓慢添加所述土壤样品中。
4.根据权利要求3所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述氧化剂与所述土壤样品的体积质量比为(180-250)ml:50g。
5.根据权利要求1-4任一所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述前消解过程中还添加正丁醇。
6.根据权利要求1-5任一所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述氧化消解采用的氧化剂为质量浓度30％的H2O2。
7.根据权利要求6所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述氧化消解的温度为65-75℃。
8.根据权利要求1-7任一所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述土壤样品的粒径小于2mm。
9.根据权利要求1-8任一所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述密度分离浮选所采用的浮选剂为氯化锌。
10.根据权利要求8所述的分离土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述密度分离浮选中所用浮选溶液的密度为1.4-1.6g/cm3；
优选地，在所述密度分离浮选中，搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间为1-1.5h。
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