CN111420794A - 一种土壤中微塑料的分离提取装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤中微塑料的分离提取装置及方法，属于固体废弃物处理技术领域。该装置包括分离***和过滤***，通过磁力搅拌装置将分离池中的浮选溶液和样品搅拌均匀，静置后分离池中的样品分层，此时土壤样品中密度较轻的微塑料颗粒悬浮在溶液上层即非沉淀层，而较重的沉积物沉降在溶液底层即沉淀层，然后储液罐中的浮选液通过进液管流入分离池中的上层非沉淀层，同时利用曝气泵的曝气头处产生的气泡带动含有微塑料的上层溶液流入到抽滤装置中进行过滤，从而达到分离的目的。本发明装置简单高效，易于操作，分离方法绿色经济且分离效果好。

Description

一种土壤中微塑料的分离提取装置及方法
技术领域
本发明属于固体废弃物处理技术领域，涉及一种土壤中微塑料的分离提取装置及方法。
背景技术
塑料材料因有成本低、延展性好、经久耐用、轻便防水、色彩艳丽等优点而在工业、农业和日常生活中被大量生产和使用，给人们提供了极大的便利。正是由于其所带来的便利性，从20世纪50年代开始，全球塑料产量年增长率平均保持在8.5％，到2018年，全球塑料产量几乎达到了3.6×108吨，而据数据库显示，2018年我国塑料制品累计完成产量为6042.15万吨。
人们在享受塑料及塑料制品带来的极大便利的同时，越来越关注、重视由废弃塑料经物理磨损、化学降解与生物降解裂解形成的粒径小于5mm的塑料颗粒所带来的危害。研究发现，从大的塑料碎片形成微塑料的过程较快，而微塑料降解到较小的颗粒甚至矿化过程却极为缓慢，这意味着微塑料造成的影响是持久累积的。而近年来，随着科学家相继在多个海域的水体和沉积物中发现微塑料，人们逐渐意识到微塑料污染已经成为了一个全球性的环境问题。
近年来，关于微塑料的研究主要集中在海洋，但实际上，海洋中的大部分塑料废弃物来自陆地环境，土壤中可能含有比海洋更大的(微)塑料储层，有关研究指出，陆地中存在的微塑料丰度可能是海洋的4-23倍，农地土壤中每年输入的微塑料远超过向全球海洋中的输入量。尽管微塑料在陆地环境中普遍存在，但由于受土壤质地、有机质及团聚体结构的影响，从土壤中提取微塑料比从水和沉积物中提取更加困难，对土壤中微塑料的分离提取、鉴定分析研究较少。
目前为止，土壤乃至整个自然环境中微塑料的分离分析仍未构建出高效可行的标准方法，亟待建立一种简单高效的土壤微塑料提取方法，为土壤微塑料污染的现状与归趋、生态效应的研究提供技术支持与方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种土壤中微塑料的分离提取装置及方法，建立一种装置简单、分离效果好的土壤中微塑料的提取装置与方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种土壤中微塑料的分离提取装置，包括分离***和过滤***；
所述分离***包括分离池及设置在分离池底部的磁力搅拌装置，分离池侧壁设有抽滤嘴，分离池顶部设有曝气装置，分离池通过密封装置固定曝气装置实现密封；
所述过滤***包括储液罐和抽滤装置，储液罐依次通过进液管、曝气装置和分离池相连，抽滤装置通过输液管与分离池上的抽滤嘴连接，储液罐与抽滤装置之间连接有出液管；
所述曝气装置包括曝气泵、曝气头I和曝气头II，所述曝气头I和曝气头II通过密封装置伸入分离池中，其中曝气头I与曝气泵连接，曝气头II与进液管相连。
优选地，所述曝气头I伸入分离池中，且曝气头I距离分离池底面的垂直高度和分离池侧壁抽滤嘴距离分离池底面的垂直高度相同；曝气头II伸入分离池中并位于分离池侧壁抽滤嘴的下方。
优选地，所述密封装置包括橡胶塞及安装在橡胶塞上的两个L管，所述橡胶塞上开设有两个能够使L管穿过并伸入分离池内部的孔；两个L管的一端分别通过硅胶管与曝气头I和曝气头II连接。
优选地，所述进液管上设置有蠕动泵I，所述出液管上设置有蠕动泵II；所述出液管上还设置有软管变径开关。
优选地，所述抽滤装置包括抽滤瓶、与抽滤瓶连接的真空泵及利用穿孔密封塞安装在抽滤瓶顶部的漏斗，所述漏斗内设置有滤纸。
进一步优选地，所述抽滤瓶为上下嘴抽滤瓶；所述抽滤瓶的下嘴通过出液管与储液罐相连接，抽滤瓶的上嘴与真空泵的泵管相连接。
优选地，分离池为具上嘴抽滤瓶，所述曝气头I通过L管与曝气泵上的通气管连接。
本发明还公开了基于上述的土壤中微塑料的分离提取装置的分离提取方法，包括以下步骤：
步骤1：浮选：将浮选溶液加入分离池中，启动磁力搅拌装置，并将待处理样品加入分离池中，搅拌均匀，然后静置直至分离池中的混合溶液分为上层的非沉淀层和下层的沉淀层，非沉淀层包含微塑料颗粒；
步骤2：过滤：向储液罐中加入浮选溶液，通过进液管将浮选溶液通入分离池中的非沉淀层，启动曝气泵，曝气头I处产生气泡，此时，分离池中含有微塑料的上层溶液经由曝气头I处产生的气泡带动经输液管流入到抽滤装置中进行过滤，保持装置运行20-30分钟；
步骤3：清洗：关闭仪器，将分离池底部的沉淀物倒出，在分离池中加入蒸馏水，启动抽滤装置，同时打开磁力搅拌装置，对分离池、储液罐及抽滤装置上的滤渣进行清洗，将清洗抽滤后的滤渣进行晾干处理，得到微塑料颗粒。
优选地，步骤1中，分离池中加入浮选溶液时加至具上嘴抽滤瓶的上嘴以下。
优选地，所述的浮选溶液的密度不小于1.50g/cm3；所述浮选溶液的溶质为溴化钠。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种土壤中微塑料的分离提取装置，磁力搅拌装置将分离池中的浮选溶液和土壤样品搅拌均匀，静置后分离池中的样品分层，此时土壤样品中密度较轻的微塑料颗粒悬浮在溶液上层即非沉淀层，而较重的沉积物沉降在溶液底层即沉淀层，然后储液罐中的浮选液通过进液管和曝气头II不断流入分离池中的上层非沉淀层，同时曝气泵产生的气体进入曝气头I，曝气头I处产生气泡，并带动含有微塑料的上层溶液流入到抽滤装置中进行过滤，从而达到分离的目的，通过在抽滤装置与储液罐之间设置出液管，对抽滤之后的滤液进行回收，使其再次进入储液罐，并通过进液管进入分离池进行再次分离，从而实现对土壤组分中的微塑料进行循环多次分离。本发明装置结构简单，易于操作，且分离效果好。
进一步地，曝气头I距离分离池底面的高度和分离池侧壁抽滤嘴距离分离池底面的高度相同；曝气头II伸入分离池中并位于分离池侧壁抽滤嘴的下方，从而能够使曝气头I处产生的氧气能够与分离池中的上层非沉淀层充分接触，提高分离效率。
进一步地，本装置中作为分离池的具上嘴抽滤瓶上设置有开孔的橡胶塞，上嘴通过输液管连接至漏斗，去掉橡胶塞，拔出输液管即可将分离后的废弃土壤样品倒出，并且分离池底部安装有磁力搅拌装置，分离装置易于拆装，清洗方便。
进一步地，在进液管和出液管上设置有蠕动泵，从而对进入分离池和进入储液罐的溶液的流量进行控制，提高分离效率和回收效率；本发明只需将采集的土壤样本加入浮选液加至具上嘴抽滤瓶上嘴之下的分离池内，经搅拌后沉淀，然后启动蠕动泵I、曝气泵、真空泵及蠕动泵II，调节软管变径开关使装置运行，便可分离提取土壤中混杂的微塑料颗粒，无需人员时刻看守操作，节省人力。
进一步地，在出液管上设置软管变径开关，可以随时控制回收过程，从而提高土壤中微塑料的分离效率；分离池中流入漏斗的浮选液通过滤纸，微塑料被隔离在滤纸上，浮选液通过滤纸后流入上下嘴抽滤瓶，出液管通过蠕动泵将上下嘴抽滤瓶中的液体吸入储液罐中进行循环使用，从而可以降低使用成本。
本发明公开了一种土壤中微塑料分离提取的方法，该方法是基于上述装置完成的，经过采样、预处理之后的组分在分离池中进行分离，静置分层后利用浮选溶液对含微塑料的上层溶液进行过滤，再对得到的微塑料进行清洗，该方法操作简单，且应用该方法得到的微塑料回收率较高，证明本发明方法对于土壤中微塑料的分离提取效果较好。
进一步地，所述浮选溶液的溶质为溴化钠，而溴化钠可作为一种无毒、无腐蚀性和廉价的沉积物分离剂，故本发明方法经济、环保。
附图说明
图1是本发明一种土壤中微塑料的分离提取装置的结构示意图；
图2是不同粒径的不可降解微塑料LDPE污染的土壤样本中微塑料的回收率；
图3是不同粒径的可生物降解微塑料PBS污染的土壤样本中微塑料的回收率；
图4是不同粒径的不可降解微塑料PVC污染的土壤样本中微塑料的回收率；
图5是不同粒径的不可降解微塑料PP污染的土壤样本中微塑料的回收率；
图6是不同粒径的不可降解微塑料PS污染的土壤样本中微塑料的回收率；
图7是不同粒径的可生物降解微塑料PLA污染的土壤样本中微塑料的回收率；
图8是不同粒径的可生物降解微塑料PBAT污染的土壤样本中微塑料的回收率。
其中：1为分离池，2为曝气泵，3为曝气头I，4为曝气头II，5为蠕动泵I，6为进液管，7为通气管，8为真空泵，9为抽滤瓶，10为漏斗，11为滤纸，12为输液管，13为储液罐，14为蠕动泵II，15为出液管，16为软管变径开关，17为磁力搅拌装置。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
如图1所示，一种土壤中微塑料的分离提取装置，包括分离***和过滤***，其特征在于，所述储液罐13与分离池1之间设置进液管6，上下嘴抽滤瓶9与储液罐13之间设置出液管15，进液管6与出液管15管路上设置蠕动泵I5和蠕动泵II14，同时出液管15管路上设置软管变径开关16；分离池1与漏斗10之间设置输液管12，漏斗10上设置有滤纸11，分离池1底部设置磁力搅拌装置17。所述分离池1为1000ml的具上嘴抽滤瓶，所述分离池1高22.5cm，分离池1瓶口内径为41mm，所述分离池1瓶口塞有打有两个直径6mm的孔的橡胶塞，孔内插有7-10cm长的4*6型号的空心L管。所述分离池1瓶口设置有橡胶塞，橡胶塞上的L管一根通过进液管6与储液罐13相连接，一根通过通气管7与曝气泵2相连接。所述与通气管7相连接的通入分离池1内的L管末端通过2-3cm的4*6型号的硅胶管与曝气头I 3连接，曝气头I 3伸入分离池1中，且曝气头I 3距离分离池底面的高度和分离池1侧壁抽滤嘴距离分离池底面的高度相同；曝气头II 4伸入分离池1中并位于分离池1侧壁抽滤嘴的下方；所述与进液管6相连接的通入分离池1内的L管末端通过2-3cm的4*6型号的硅胶管与曝气头II4连接，曝气头II4高度低于具上嘴抽滤瓶上嘴的高度。
所述过滤***中抽滤瓶9为上下嘴抽滤瓶；所述抽滤瓶9的下嘴通过出液管15与储液罐13相连接，上嘴与真空泵8的泵管相连接。所述漏斗10上的滤纸11为中速的定量滤纸。
所述进液管6、通气管7和出液管15都为4*6型号的硅胶管，所述输液管12为6*8型号的乳胶管，所述进液管6、通气管7、输液管12和出液管15长度为0.3-0.5m。所述出液管15管路上设置的软管变径开关16型号为8-8，即内径为6mm。
使用时，将采集的土壤样本加入浮选液并加至分离池1内直至分离池的上部抽滤嘴之下，经搅拌后沉淀，然后将浮选溶液加入储液罐13，启动蠕动泵I5、曝气泵2、真空泵8及蠕动泵II14，调节软管变径开关16即可。
基于上述装置对土壤中的微塑料进行分离提取的方法，包括以下步骤：
准备待处理样品：首先模拟受不同粒径的不可降解微塑料LDPE污染的土壤样本；再对土壤样本进行预处理，将上述土壤样本除去杂物后风干，得到待处理样品；
步骤1：浮选：将浮选溶液加入作为分离池1中，并放入一个磁力搅拌子，启动磁力搅拌装置17带动磁力搅拌子转动，所述浮选溶液的溶质为溴化钠，浮选溶液的密度不小于1.50g/cm3，将30g待处理样品加入分离池1中，搅拌20min使其均匀，然后静置24h，直至含有待处理样品的混合溶液分为上层的非沉淀层和下层的沉淀层，非沉淀层包含微塑料颗粒；
步骤2：过滤：将储液罐13中加入浮选溶液，启动蠕动泵I 5，通过进液管6将浮选溶液通入分离池1中的非沉淀层，启动曝气泵2，曝气头I 3处产生气泡，此时，分离池1中含有微塑料的上层溶液经由曝气头I处3产生的气泡的带动经输液管12流入到抽滤装置中，流经输液管12的液体流入到漏斗10中，启动真空泵8，使含有微塑料的上层溶液通过漏斗10上的滤纸11进行过滤，同时启动蠕动泵II 14，调节软管变径开关16以平衡气压，使过滤后流入上下嘴抽滤瓶9的浮选溶液通过蠕动泵II 14吸回至储液罐13中重复使用，微塑料颗粒及其他固体颗粒物被阻隔在滤纸11上，保持装置运行30分钟；
步骤3：清洗：关闭仪器，去掉分离池1上的橡胶塞，拔出输液管12，将分离池1、储液罐13中的溴化钠溶液回收储存，并将分离池1底部废弃土壤沉淀物倒出，在分离池1中加入蒸馏水，启动蠕动泵I 5、曝气泵2、真空泵8及蠕动泵II14，调节软管变径开关16，使装置运行，同时打开磁力搅拌器17利用磁力搅拌子旋转产生的水流清洗分离池1、储液罐13及分离出来的微塑料颗粒，取出滤纸11，将清洗后的滤渣进行晾干处理，获得所需微塑料颗粒。
其中步骤1中分离池1中加入的浮选溶液加至具上嘴抽滤瓶的上嘴以下，所述的浮选溶液的密度不小于1.50g/cm3；所述浮选溶液的溶质为溴化钠，实施例中所用的真空泵8采用循环水式多用真空泵，漏斗10采用布氏漏斗。
计算本实施例中获得的微塑料颗粒的回收率，实验平行重复三组，土壤中微塑料的回收率结果如图2所示。
实施例2：
与实施例1基本相同，不同之处在于所采集的模拟土壤样本受不同粒径的可生物降解微塑料PBS的污染，土壤中微塑料的回收率结果如图3所示。
实施例3：
与实施例1基本相同，不同之处在于所采集的模拟土壤样本受不同粒径的不可降解微塑料PVC的污染，土壤中微塑料的回收率结果如图4所示。
实施例4：
与实施例2基本相同，不同之处在于所采集的模拟土壤样本受不同粒径的不可降解微塑料PP的污染，土壤中微塑料的回收率结果如图5所示。
实施例5：
与实施例2基本相同，不同之处在于所采集的模拟土壤样本受不同粒径的不可降解微塑料PS的污染，土壤中微塑料的回收率结果如图6所示。
实施例6：
与实施例3基本相同，不同之处在于所采集的模拟土壤样本受不同粒径的可生物降解微塑料PLA的污染，土壤中微塑料的回收率结果如图7所示。
实施例7：
与实施例3基本相同，不同之处在于所采集的模拟土壤样本受不同粒径的可生物降解微塑料PBAT的污染，土壤中微塑料的回收率结果如图8所示。
综上所述，上述回收率结果表明，本发明方法适用于土壤样品中不同粒径的多种可生物降解与不可生物降解微塑料颗粒的分离提取，且回收率较高，因此本发明方法的适用范围较广，且对土壤中微塑料的分离提取效果较好。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种土壤中微塑料的分离提取装置，其特征在于，包括分离***和过滤***；
所述分离***包括分离池(1)及设置在分离池底部的磁力搅拌装置(17)，分离池(1)侧壁设有抽滤嘴，分离池(1)顶部设有曝气装置，分离池(1)通过密封装置固定曝气装置实现密封；
所述过滤***包括储液罐(13)和抽滤装置，储液罐(13)依次通过进液管(6)、曝气装置和分离池(1)相连，抽滤装置通过输液管(12)与分离池(1)上的抽滤嘴连接，储液罐(13)与抽滤装置之间连接有出液管(15)；
所述曝气装置包括曝气泵(2)、曝气头I(3)和曝气头II(4)，所述曝气头I(3)和曝气头II(4)通过密封装置伸入分离池(1)中，其中，曝气头I(3)与曝气泵(2)连接，曝气头II(4)与进液管(6)相连。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的分离提取装置，其特征在于，所述曝气头I(3)伸入分离池(1)中，且曝气头I(3)距离分离池底面的垂直高度和分离池(1)侧壁抽滤嘴距离分离池底面的垂直高度相同；曝气头II(4)伸入分离池(1)中并位于分离池(1)侧壁抽滤嘴的下方。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的分离提取装置，其特征在于，所述密封装置包括橡胶塞及安装在橡胶塞上的两个L管，所述橡胶塞上开设有两个能够使L管穿过并伸入分离池(1)内部的孔；两个L管的一端分别通过硅胶管与曝气头I(3)和曝气头II(4)连接。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的分离提取装置，其特征在于，所述进液管(6)上设置有蠕动泵I(5)，所述出液管(15)上设置有蠕动泵II(14)；所述出液管(15)上还设置有软管变径开关(16)。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的分离提取装置，其特征在于，所述抽滤装置包括抽滤瓶(9)、与抽滤瓶(9)连接的真空泵(8)及利用穿孔密封塞安装在抽滤瓶(9)顶部的漏斗(10)，所述漏斗(10)内设置有滤纸(11)。
6.根据权利要求5所述的一种土壤中微塑料的分离提取装置，其特征在于，所述抽滤瓶(9)为上下嘴抽滤瓶；所述抽滤瓶(9)的下嘴通过出液管(15)与储液罐(13)相连接，抽滤瓶(9)的上嘴与真空泵(8)的泵管相连接。
7.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的分离提取装置，其特征在于，分离池(1)为具上嘴抽滤瓶，所述曝气头I(3)通过L管与曝气泵(2)上的通气管(7)连接。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种土壤中微塑料的分离提取装置的分离提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：浮选：将浮选溶液加入分离池(1)中，启动磁力搅拌装置(17)，并将待处理样品加入分离池(1)中，搅拌均匀，然后静置直至分离池(1)中的混合溶液分为上层的非沉淀层和下层的沉淀层，非沉淀层包含微塑料颗粒；
步骤2：过滤：向储液罐(13)中加入浮选溶液，通过进液管(6)将浮选溶液通入分离池(1)中的非沉淀层，启动曝气泵(2)，曝气头I(3)处产生气泡，此时，分离池(1)中含有微塑料的上层溶液经由曝气头I(3)处产生的气泡带动经输液管(12)流入到抽滤装置中进行过滤，保持装置运行20-30分钟；
步骤3：清洗：关闭仪器，将分离池(1)底部的沉淀物倒出，在分离池(1)中加入蒸馏水，启动抽滤装置，同时打开磁力搅拌装置(17)，对分离池(1)、储液罐(13)及抽滤装置上的滤渣进行清洗，将清洗后的滤渣进行晾干处理，得到微塑料颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种土壤中微塑料的分离提取方法，其特征在于，步骤1分离池(1)中加入浮选溶液时加至具上嘴抽滤瓶的上嘴以下。
10.根据权利要求8所述的一种土壤中微塑料的分离提取方法，其特征在于，所述的浮选溶液的密度不小于1.50g/cm3；所述浮选溶液的溶质为溴化钠。
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