CN111413254B - 一种稠膏黏度的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稠膏黏度的测试方法,包括以下步骤:步骤一,取稠膏折干后25g,然后根据不同稠膏比重进行折干换算稠膏取样量,将折算后的稠膏量,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依据黏度测定法测定。本发明采用的测试方法可有效的将稠膏黏度进行测试出来,相比较现有的方法技术较为创新,方法简便,实用性强,能够实现在制剂工段对于一些剂型成型做技术参数指导。

Description

一种稠膏黏度的测试方法
技术领域
本发明涉及稠膏黏度检测技术领域,具体涉及一种稠膏黏度的测试方法。
背景技术
黏度系指流体对流动产生阻抗能力的性质。本法用动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。动力黏度也称为黏度系数(η)。假设流体分成不同的平行层面,在层面切线方向单位面积上施加的作用力,即为剪切应力(τ),单位是Pa。在剪切应力的作用下,流体各个平行层面发生梯度速度流动。垂直方向上单位长度内各流体层面流动速度上的差异,称之为剪切速率(D),单位是s-1。动力黏度即为二者的比值,表达式为η=dτ/dD,单位是Pa·S。因Pa单位太大,常使用mPa·s。流体的剪切速率和剪切应力的关系反映了其流变学性质,根据二者的变化关系可将流体分为牛顿流体(或理想流体)和非牛顿流体。在没有屈服力的情况下,牛顿流体的剪切应力和剪切速率是线性变化的,纯液体和低分子物质的溶液均属于此类。非牛顿流体的剪切应力和剪切速率是非线性变化的,高聚物的浓溶液、混悬液、乳剂和表面活性剂溶液均属于此类。
在测定温度恒定时,牛顿流体的动力黏度为一恒定值,不随剪切速率的变化而变化。而非牛顿流体的动力黏度值随剪切速率的变化而变化,此时,在某一剪切速率条件下测得的动力黏度值又称为表观黏度。运动黏度为牛顿流体的动力黏度与其在相同温度下密度的比值,单位是m2/S。因m2/s单位太大,常使用mm2/s。溶剂的黏度η0常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η与溶剂的黏度η0的比值(η/η0)称为相对黏度(ηr),通常用乌氏黏度计中的流出时间的比值(T/T0)表示;当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数比值与高聚物溶液浓度的比值,即为该高聚物的特性黏数[η]。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。黏度的测定用黏度计。黏度计有多种类型。
本发明是针对稠膏黏度的检测,保证在制剂工段对于一些剂型成型做技术参数指导,因而提供一种稠膏黏度的测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稠膏黏度的测试方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种稠膏黏度的测试方法,包括以下步骤:
步骤一,取稠膏折干后25g,然后根据不同稠膏比重进行折干换算稠膏取样量,将折算后的稠膏量,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依据黏度测定法测定;
步骤二,取适当的平氏毛细管黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1***供试品中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品;
步骤三,然后取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴槽中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间;
步骤四,不重装试样,依法重复测定3次,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±0.25%,另取一份供试品同法操作,以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度。
优选地,所述黏度测定法测定可选平氏毛细管黏度计、乌氏毛细管黏度计和旋转黏度计三种测定方法中的一种。
优选地,所述平氏毛细管黏度计、乌氏毛细管黏度计适用于牛顿流体运动黏度的测定;旋转黏度计适用于牛顿流体或非牛顿流体动力黏度的测定。
优选地,所述运动黏度的计算方程为:v=Kt (1)
η=10-6Ktρ (2)
K为已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm2/s2;t为测得的平均流出时间,s;ρ为供试品在相同温度下的密度,g/cm3;测定温度应为20℃±0.1℃,此时,
Figure BDA0002459038220000021
Figure BDA0002459038220000022
为供试品在20℃时的相对密度。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明采用的测试方法可有效的将稠膏黏度进行测试出来,相比较现有的方法技术较为创新,方法简便,实用性强,能够实现在制剂工段对于一些剂型成型做技术参数指导。
附图说明
图1为本发明平氏毛细管黏度计测试原理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例的一种稠膏黏度的测试方法,包括以下步骤:
步骤一,取稠膏折干后25g,然后根据不同稠膏比重进行折干换算稠膏取样量,将折算后的稠膏量,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依据黏度测定法测定;
步骤二,根据待测样品黏度范围(表1)选择适当内径规格的毛细管黏度计,应定期检定或校准,符合相关规定,且可获得毛细管黏度常数K值。测定法取供试品,照各品种项下的规定,取适当的平氏毛细管黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1***供试品中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品;
步骤三,然后取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴槽中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间;
步骤四,不重装试样,依法重复测定3次,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±0.25%,另取一份供试品同法操作,以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度。
本实施例的黏度测定法测定可选平氏毛细管黏度计、乌氏毛细管黏度计和旋转黏度计三种测定方法中的一种。
本实施例的平氏毛细管黏度计、乌氏毛细管黏度计适用于牛顿流体运动黏度的测定;旋转黏度计适用于牛顿流体或非牛顿流体动力黏度的测定。
本实施例的运动黏度的计算方程为:v=Kt (1)
η=10-6Ktρ (2)
K为已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm2/s2;t为测得的平均流出时间,s;ρ为供试品在相同温度下的密度,g/cm3;测定温度应为20℃±0.1℃,此时,
Figure BDA0002459038220000031
Figure BDA0002459038220000032
为供试品在20℃时的相对密度。
实施例2:
本实施例的一种稠膏黏度的测试方法,包括以下步骤:
步骤一,取稠膏折干后25g,然后根据不同稠膏比重进行折干换算稠膏取样量,将折算后的稠膏量,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依据黏度测定法测定;
步骤二,根据待测样品黏度范围(表1)选择适当内径规格的毛细管黏度计,应定期检定或校准,符合相关规定,且可获得毛细管黏度常数K值。测定法取供试品,照各品种项下的规定,取适当的平氏毛细管黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1***供试品中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品;
步骤三,然后取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴槽中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间;
步骤四,不重装试样,依法重复测定3次,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±0.25%,另取一份供试品同法操作,以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度。
本实施例的运动黏度的计算方程为:v=Kt (1)
η=10-6Ktρ (2)
K为已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm2/s2;t为测得的平均流出时间,s;ρ为供试品在相同温度下的密度,g/cm3;测定温度应为20℃±0.1℃,此时,
Figure BDA0002459038220000041
Figure BDA0002459038220000042
为供试品在20℃时的相对密度。
表1平氏毛细管黏度计测量范围和规格
Figure BDA0002459038220000051
注:0号平氏毛细管黏度计的最小流出时间为350秒,其他均为200秒。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种稠膏黏度的测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,取稠膏折干后25g,然后根据不同稠膏比重进行折干换算稠膏取样量,将折算后的稠膏量,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依据黏度测定法测定;
步骤二,取适当的平氏毛细管黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1***供试品中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品;
步骤三,然后取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴槽中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间;
步骤四,不重装试样,依法重复测定3次,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±0.25%,另取一份供试品同法操作,以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度。
2.根据权利要求1所述的一种稠膏黏度的测试方法,其特征在于,所述黏度测定法测定可选平氏毛细管黏度计、乌氏毛细管黏度计和旋转黏度计三种测定方法中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种稠膏黏度的测试方法,其特征在于,所述平氏毛细管黏度计、乌氏毛细管黏度计适用于牛顿流体运动黏度的测定;旋转黏度计适用于牛顿流体或非牛顿流体动力黏度的测定。
4.根据权利要求1所述的一种稠膏黏度的测试方法,其特征在于,所述运动黏度的计算方程为:v=Kt(1)
η=10-6Ktρ (2)
K为已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm2/s2;t为测得的平均流出时间,s;ρ为供试品在相同温度下的密度,g/cm3;测定温度应为20℃±0.1℃,此时,
Figure FDA0002459038210000011
Figure FDA0002459038210000012
为供试品在20℃时的相对密度。
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