CN111410478B - 一种复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆及其制备方法，其是以建筑垃圾和标准砂混合作为骨料、以氧化石墨烯作为改性剂，再加入聚羧酸减水剂、水泥和水制得。本发明所得水泥砂浆的性能指标满足：28天标准抗压强度57.6MPa、抗折强度9.03MPa(按照GB/T17617‑1999及JGJ/T70—2009测试)；150次抗冻循环质量、强度损失都小于5％(按照GB/T50476‑2008测试)；产品中的Cl‑含量为0.0067％、IRa＝0.08、Ir＝0.15(按照GB6566‑2010测试)。

Description

一种复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明属于新型环保建材领域，具体涉及一种复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
城镇化建设对建筑材料的需求量增大，天然资源面临匮乏，随着开采深度加深，开山取石导致事故发生率上升，严重影响工作人员的身体健康和开采工作的顺利进行。城镇化进程不断加快，旧建筑的拆迁和房屋的改造以及新建筑的修建都将产生大量的建筑垃圾。如今持续增加的建筑垃圾产量已达城市垃圾的30％～40％，而我国对建筑垃圾的利用率不足5％。如果大量的建筑垃圾长期得不到合理的应用和处理，堆积的建筑垃圾不仅占据大量的土地，而且破坏土壤结构，造成地表沉降，影响空气和水的质量。另一方面，水泥基材料在我国建筑行业中占据主导地位，砂、石的用量也在逐年增加。然而砂、石作为短期的不可再生资源，大量的河砂开采将导致河床严重塌陷，容易导致洪水漫堤；开山取石严重影响我国生态环境和工作人员的身体健康，导致事故发生率上升，生产效率下降。建筑垃圾再生骨料资源化生产是提高建筑垃圾利用率、减少自然资源开采、保护生态环境的重要途径。另外，目前利用建筑再生砂制备的砂浆强度低，大部分产品仅达到30MPa左右，无法作为建筑主体材料得以普遍应用。
目前对建筑垃圾资源化利用主要在粗骨料方面，对建筑垃圾再生细骨料的研究仅仅局限于实验室阶段。再生细骨料存在许多无法避免的缺点，如成分的不确定性和表观密度大、堆积密度大、吸水率高、压碎指标大、表面存在大量的微裂纹，都将造成再生细骨料很难运用到混凝土行业。因此，建筑垃圾的资源化途径拓展备受关注。
发明内容
基于上述现有技术所存在的不足之处，本发明旨在提供一种利废、环保、节能的复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆及其制备方法。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆，其特点在于：所述水泥砂浆的各原料按重量份的配比为：
拌合水12份；
水泥22份；
再生细骨料19.8份；
标准砂46.2份；
氧化石墨烯为水泥总量的0.02％；
聚羧酸减水剂为水泥总量的0.02％。
所述再生细骨料是由建筑垃圾破碎、筛分，获得的粒径在10目～60目之间的颗粒物。
进一步地，所述水泥为42.5级普通硅酸盐水泥。
本发明产品以水泥作为基础无机胶结料，再生细骨料、标准砂充当骨架结构体，GO作为增强剂和表面活性剂，聚羧酸减水剂用于促进氧化石墨烯的进一步分散、减少水的用量、增强保水性能。传统水泥砂浆复合材料，掺杂建筑垃圾会导致强度降低、流动度损失严重，硬化水泥石多出现空鼓、起砂、裂缝等现象，无法满足建筑垃圾在工程领域上的应用。本发明在水泥砂浆中添加GO，通过静电作用，明显提高了砂浆之间的结合力，降低了再生水泥基复合材料之间的摩擦阻力，提高了流动度，为再生水泥砂浆复合材料的应用提供了可能性。普通水泥遇水将发生一系列复杂的水化反应，主要生成AFt、AFm、CH、C-S-H等水化产物。AFt、AFm和CH主要呈现出杂乱无序的针状、棒状和片状多面体晶体，而C-S-H通常为纤维状，分布广泛且不均匀，很难形成规整的晶体及微观结构。GO掺杂之后将生成大量棒状晶体团簇在一起，分布密集，结构规整密实，填充在缝隙中，降低孔隙率，对水泥水化具有调控作用，最终形成大规模整齐的微观形貌密实体系。
本发明所述复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按配比称取各原料；
步骤2、将再生细骨料和标准砂混合均匀，获得混合料A；
步骤3、在氧化石墨烯中加入少量拌合水，超声分散均匀；然后加入水泥、聚羧酸减水剂和剩余拌合水，混合搅拌均匀，获得混合料B；
步骤4、将混合料A和混合料B充分搅拌，混合均匀，即获得复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆。所得水泥砂浆可制备成砌块，砌筑时也可直接当做抹面砂浆使用，施工方法按照标准水泥砂浆方法即可施工。
进一步地，步骤3中，所述超声的温度不高于40℃，超声功率为500W。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明水泥砂浆的性能指标满足：七天抗折强度达到6.82MPa、抗压强度达到39.5MPa，28天标准抗压强度57.6MPa、抗折强度9.03MPa，符合JGJ/T70—2009《建筑砂浆基本性能试验方法》及GB/T17617-1999《水泥胶砂强度检验方法》的高强标准；150次抗冻循环质量、强度损失都小于5％，耐候性能好；流动度达189mm，施工简便，综合造价低；产品中的Cl-含量为0.0067％，远小于JGJ/T322—2013国标规定值(0.06％)，适合应用在各种钢筋混凝土施工领域；IRa＝0.08、Ir＝0.15，符合GB6566-2010《建筑材料放射性核素限量》标准规定，属于A类装饰装修材料，适用于室内墙体抹面砂浆方面，环保性能优良，可以在任何空间领域施工使用。
2、本发明采用石墨烯作为改性剂，克服了一般水泥基材料添加常见的纳米材料所不能解决的复合体的高脆性，利用GO不仅起到表面活性剂的作用，还作为水泥砂浆水化的催化剂，提高了水泥砂浆复合材料的强度，同时防止微裂纹的扩展，增加和易性，且避免了泌水现象，从根本上提高龄期强度，改善水泥基材料的综合耐久性能，也改善了其韧性。
3、本发明废物利用，采用建筑垃圾再生细骨料作为填充骨料，所采用的骨料达到30％来自建筑垃圾，不仅节约能源、保护耕地、减少污染，而且促进建筑业的可持续发展，是改善拓展建筑材料功能的成功实践，具有重大的社会经济效益。
4、本发明的复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料，生产工艺简单、易操作、生产设备简单便宜。
附图说明
图1为本发明复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆的制备工艺流程图；
图2为本发明含石墨烯的水泥砂浆产品及不含石墨烯的水泥砂浆产品的龄期样品XRD图谱；
图3为本发明含石墨烯的水泥砂浆产品及不含石墨烯的水泥砂浆产品的热分析曲线图谱；
图4为本发明含石墨烯的水泥砂浆产品及不含石墨烯的水泥砂浆产品龄期水化产物扫描电镜图片，其中：(a)为养护7天的不含GO水泥砂浆，(b)为养护7天的含0.02％GO的水泥砂浆，(c)养护28天的不含GO水泥砂浆，(d)为养护28天的含0.02％GO的水泥砂浆。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
本发明采用建筑垃圾作为原料，利用辊式破碎机破碎，筛选10目到60目之间的细颗粒作为再生细骨料，实现资源循环利用，变废为宝。所得再生细骨料的物理性质见表1。
表1
Figure BDA0002430885800000031
本实施例所用氧化石墨烯GO的物理化学性能见表2。
表2
Figure BDA0002430885800000041
本实施例复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆的各原料按重量份的配比为：
拌合水12份；
42.5级普通硅酸盐水泥22份；
再生细骨料19.8份；
标准砂46.2份；
氧化石墨烯为水泥总量的0.02％；
聚羧酸减水剂为水泥总量的0.02％。
如图1所示，制备工艺如下：
步骤1、按配比称取各原料；
步骤2、将再生细骨料和标准砂混合均匀，获得混合料A；
步骤3、在氧化石墨烯中加入少量拌合水，超声分散均匀，超声的温度不高于40℃、超声功率为500W；然后加入水泥、聚羧酸减水剂和剩余拌合水，混合搅拌均匀，搅拌转速62r/min，获得混合料B；
步骤4、将混合料A和混合料B充分搅拌(先低速62r/min搅拌，再高速125r/min搅拌)，混合均匀，即获得复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆。
本发明产品的物理性能检测及结果分析：
按照上述的复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料制备工艺进行施工操作，先对水泥砂浆材料的和易性进行测试，之后制作大小为40mm×40mm×160mm的试样，标准龄期养护后用以测试其抗折抗压强度、耐候和抗冻性等性能。
本发明选用传统建材中的42.5级普通硅酸盐水泥，以再生细骨料和标准砂作为骨料、以GO作为增强剂和表面活性剂，旨在获得一种高强度环保建筑材料。因此强度和环保性能测试是主要考察项目，其他项目可作为参考。
(1)复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料的抗折抗压强度
水泥砂浆材料的抗折抗压强度，根据GB/T17617-1999《水泥胶砂强度检验方法》及JGJ/T70—2009《建筑砂浆基本性能试验方法》测试。养护28天，水泥砂浆材料抗折抗压强度分别达9.03MPa、57.6MPa。相比国标规定，分别提高了38.9％、35.5％。
(2)复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料流动度
胶砂流动度反映了水泥浆与砂子之间的摩擦力和拌合物的稀稠程度。若胶砂拌合物太干稠，则流动性差，难以在建筑领域得以实施利用；若拌合物过稀，则流动性好，但容易出现分层离析现象，不利于后期强度的提高。本发明使用的再生细骨料来自原生建筑垃圾破碎，表面存在大量的微裂纹，导致吸水率较大，然而带负电的GO能够起到阴离子表面活性剂的作用，降低摩擦阻力，提高砂浆的和易性。本发明的复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料的流动度按照GB/T2419-2005测定，均在189mm左右，流动度较好，符合国标规定。
(3)复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料抗冻性和耐候性能
水泥砂浆材料的抗冻性和耐候性能是决定材料在严寒、寒冷、微冻等地区使用年限的重要指标。传统水泥基复合材料在抗冻循环过程中易出现胶砂表面微小颗粒的脱落和材料内部空隙应力应变，导致强度降低和使用年限的大大折扣。目前一般市面上使用的再生水泥基复合材料，通常会忽略环境温湿度和气候变化等对其强度和结构的影响，导致很多再生水泥基复合材料的结构还没有达到它的最初的设计使用年限，就出现了骨料劣化剥落、内部结构开裂等现象，严重影响了建筑构体结构的性能及外观形象。
本发明的产品在抗冻循环150次试验过程中质量损失、强度损失均小于5％。将试块放入紫外光耐气候试验箱模拟紫外、喷淋、湿度、凝露分别处理16h，循环三周，其质量损失和强度损失均小于5％，符合国家标准GB/T50476-2008《混凝土结构耐久性设计规范》中的规范要求。
(4)Cl-含量和放射性检测结果分析
高浓度的氯离子将加剧钢筋锈蚀，加速钢筋锈蚀的速率，导致钢筋混凝土结构耐久性能下降。再生复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆能否应用在钢筋混凝土设计规程中，对其Cl-含量检测至关重要。另一方面，目前一些合成制备的材料中含有天然放射性核素，会发射α、γ射线，对人体造成危害。通过检测结果，本发明产品Cl-含量小于0.0067％，材料的内外照射指数IRa≤1.0、Ir≤1.3，达到A类装饰材料标准，并符合GB6566-2010《建筑材料放射性核素限量》标准规定，可以应用在建筑构筑体任何内外表面，对人体没有任何危害。
本发明产品的标准龄期微观性能分析，以不含GO的样品作为对比，其配方和制备工艺与含GO的产品相同，区别仅在于不含GO：
(1)复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料X射线衍射分析
对本发明产品材料取样，进行X射线衍射分析，如图2所示。图2分析显示：在2θ＝18°、34.5°、29°有着较好的峰值，添加GO可以进一步提高其峰值。结果表明GO掺杂并未出现明显的额外峰，吸收峰的位置和形状相似，水泥水化产物均由CH、C-S-H、AFt等组成，其中掺杂GO的水泥基复合材料中CH、C-S-H、AFt的吸收峰较强，说明GO可以调控水泥水化产物的晶型和数量，但不会出现新的晶体，说明GO在水泥水化过程中起到催化剂的作用。
(2)复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料制备微观热机理分析
对本发明产品进行龄期水化产物微观热机理分析，如图3所示。
TG图像显示，随温度升高，试样在逐渐失重，添加GO的高强建筑垃圾水泥砂浆材料质量损失最大。根据DTG曲线分析可见：有三处明显的失重平台，分别在102.719℃、445.522℃、725.047℃反应速率最快，失重最明显。
DTA图像显示，在相同的温度点出现放热峰，说明此温度下对应的样品放热最多。分析显示：从室温～105℃主要是游离水的蒸发和C-S-H脱去层间水，300℃之前为C-S-H、水化铝酸钙、AFm等水化产物失水分解，以及氢氧化钙在400～550℃分解，和碳酸盐在＞600℃时分解。说明含有GO的再生水泥砂浆复合材料质量损失最大，即该温度点反应速率较快，说明随着环境温度的升高，更多的物质发生水化反应。对比热分析曲线，并未发现明显的额外峰值，说明GO的添加并未生成附加水化产物，仅是促进了原有水化产物的生成，对水泥水化起到催化作用。
(3)复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆材料扫描电镜分析
对本发明产品取样，进行龄期样品水化产物扫描电镜分析，如图4所示。
从图4(a)和4(b)对比分析可见：水化龄期7天不含GO的水泥石出现较小的针棒状晶体，排列不整齐、分布较散，且存在较大的裂缝；掺GO产品生成大量棒状晶体团簇在一起，结构规整密实，填充在缝隙中，说明GO对产品早期水化产物具有调控作用，导致形成大规模整齐的微观形貌。产品养护龄期28天，发现大量棒状晶体，结构较松散，仍存在缝隙及裂纹(见图4(c))；含有GO的产品水化产生大量的针棒状晶体，分布密集并相互交叉在一起，大量填充在缝隙中(见图4(d))。分析表明：GO对产品龄期水化有着模板作用，可促进针棒状晶体重新组装形成致密的结构体，进而改善建筑垃圾水泥砂浆材料的综合性能。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆，其特征在于：所述水泥砂浆的各原料按重量份的配比为：
拌合水12份；
水泥22份；
再生细骨料19.8份；
标准砂46.2份；
氧化石墨烯为水泥总量的0.02%；
聚羧酸减水剂为水泥总量的0.02%；
所述再生细骨料是由建筑垃圾破碎、筛分，获得的粒径在10目~60目之间的颗粒物。
2.根据权利要求1所述的复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆，其特征在于：所述水泥为42.5级普通硅酸盐水泥。
3.一种权利要求1所述复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、按配比称取各原料；
步骤2、将再生细骨料和标准砂混合均匀，获得混合料A；
步骤3、在氧化石墨烯中加入少量拌合水，超声分散均匀；然后加入水泥、聚羧酸减水剂和剩余拌合水，混合搅拌均匀，获得混合料B；
步骤4、将混合料A和混合料B充分搅拌，混合均匀，即获得复合石墨烯高强建筑垃圾水泥砂浆。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述超声的温度不高于40℃，超声功率为500W。
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