CN111398501A - 测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测分析领域，具体涉及一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法，包括如下步骤：(1)采用溶剂浸没烟草甲虫性外激素诱芯，得到混合物；其中，所述溶剂为含硼氢化钠的乙醇，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～1％；(2)将所述混合物通过带捕集阱的顶空进样器向气相色谱‑三重四极杆质谱联用仪中进样，然后进行检测，得到检测结果；其还公开了带捕集阱的顶空进样器的具体操作条件。本发明方法测定烟草甲虫性外激素诱芯、烟草甲虫性外激素诱捕器中的烟草甲虫性信息素含量的重复性好、灵敏度高、检出限低、准确度高。
Description
技术领域
本发明属于检测分析领域，具体涉及一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法。
背景技术
烟草甲虫属鞘翅目窃蠹科，是我国贮烟仓库中的主要害虫之一。烟草甲虫的分布广、繁殖量大、危害重，不仅蛀食烟叶形成孔洞，从而影响烟叶的成丝率，而且还排出大量粪便、留下虫尸，导致烟叶吸味败坏、品质下降。烟草甲虫使烟草行业遭受严重损失，据粗略估计，全国每年因烟草甲虫造成的直接经济损失达10亿元以上。
目前，烟草甲虫防治主要是利用烟草甲虫性外激素诱捕器监控烟草甲虫的分布及密度，并灭杀烟草甲虫或干预、抑制烟草甲虫的繁殖；平时也可配合磷化氢熏蒸、搞好清洁卫生来进行辅助防治。
烟草甲虫性外激素诱捕器中的主要部件是烟草甲虫性外激素诱芯。通常，烟草甲虫性外激素诱芯中包含烟草甲虫性信息素、载体、协同剂、灭杀剂(***剂)、增效剂、稀释剂、缓释剂等多种成分，有些诱芯中还添加有植物源引诱剂、人工合成引诱剂等。烟草甲虫性信息素的主要成分为4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮(6-Serricornin)，其中，C7为S的构型即(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的性诱导活性较强。烟草甲虫性外激素诱芯中的烟草甲虫性信息素含量及含量稳定性对于诱捕器的有效性有重要影响，因而有必要准确获知烟草甲虫性外激素诱芯中的烟草甲虫性信息素含量，但是，烟草甲虫性外激素诱芯中的成分复杂多样，一般检测方法(例如GC-MS)无法准确测定诱芯中的烟草甲虫性信息素含量。因此，目前亟需一种准确检测烟草甲虫性外激素诱芯中的烟草甲虫性信息素含量的方法。
发明内容
本发明提供了一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法，该方法采用一定的溶剂提取，通过带捕集阱的顶空进样器及气相色谱-三重四极杆质谱联用仪并使用一定的检测条件，准确测定出诱芯中的性信息素含量，该方法的重复性好、灵敏度高、检测限低、准确度高。在此基础上，本发明还提供了一种测定烟草甲虫性外激素诱捕器中的性信息素含量的方法。
本发明第一方面涉及一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的(烟草甲虫)性信息素含量的方法，包括如下步骤：
(1)采用溶剂浸没烟草甲虫性外激素诱芯，得到混合物；其中，所述溶剂为含硼氢化钠的乙醇，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～1％，例如0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.15％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.7％、1％；
(2)将所述混合物通过带捕集阱的顶空进样器向气相色谱-三重四极杆质谱联用仪中进样，然后进行检测，得到检测结果；
其中，带捕集阱的顶空进样器的操作条件包括：
加热平衡温度为70℃～80℃(例如72℃、75℃、78℃)，加热平衡时间为20～40分钟(例如25分钟、30分钟)，进样针温度为90℃～100℃(例如93℃、95℃、98℃)，传输线温度为105℃～125℃(例如110℃、115℃、120℃)，捕集阱低温为-55℃～-25℃(例如-50℃、-45℃、-40℃、-35℃、-32℃、-30℃)，捕集阱高温为160℃～200℃(例如165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃)，解吸时间为0.1～2分钟(例如0.5分钟、1分钟、1.5分钟)，解吸压力为25～45Psi(例如30Psi、35Psi、40Psi)，瓶压力为30～50Psi(例如35Psi、40Psi、45Psi)，色谱柱压力为20～50Psi(例如30Psi、35Psi、40Psi、45Psi)，捕集阱保持时间为1～10分钟(例如2、5、7、8分钟)，干吹扫时间为0.5～8分钟(例如1、2、3、5、7分钟)。
本发明第一方面的一些实施方式中，带捕集阱的顶空进样器在操作过程中不分流。
本发明第一方面的一些实施方式中，所述(烟草甲虫)性信息素为4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮，优选为(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～0.4％。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，所述溶剂的体积刚好可浸没所述烟草甲虫性外激素诱芯。
本发明第一方面的一些实施方式中，所述溶剂为含有硼氢化钠的无水乙醇，也可理解为硼氢化钠和无水乙醇的混合物。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，气相色谱的操作条件包括如下A至G中的一项或多项：
A.色谱柱为HP-5MS(UI)柱；
优选地，HP-5MS(UI)柱为毛细管柱；
B.色谱柱的规格为60m×0.25mm,0.25μm；
C.载气为氦气；
D.进样口温度为80℃～120℃，例如85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃；
E.采用恒压模式；
F.色谱柱的升温程序为：30℃～50℃(例如35℃、40℃、45℃)保持1～5分钟(例如2、3、4分钟)，以5～12℃/min(例如6℃/min、8℃/min、10℃/min)的速率升至110℃～130℃(例如115℃、120℃、125℃)，在110℃～130℃(例如115℃、120℃、125℃)保持1～5分钟(例如2、3、4分钟)，再以1～6℃/min(例如2℃/min、4℃/min、5℃/min)的速率升至150℃～175℃(例如155℃、160℃、170℃)，然后以40～60℃/min(例如45℃/min、50℃/min、55℃/min)的速率升至250℃～270℃(例如255℃、260℃、265℃)，在250℃～270℃(例如255℃、260℃、265℃)保持1～10分钟(例如2、3、4、6、8分钟)后结束；
G.辅助加热器的温度为250℃～290℃，例如260℃、270℃、280℃。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，三重四极杆质谱的操作条件包括如下a至d中的一项或多项：
a.离子源温度为240℃～260℃，例如245℃、250℃、255℃；
b.四极杆温度为140℃～160℃，例如145℃、150℃、155℃；
c.电离能为60～80eV，例如65eV、70eV、75eV；
d.扫描范围为29～350amu。
本发明第一方面的一些实施方式中，(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的定性离子为55。
本发明第一方面的一些实施方式中，(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的定量离子为86。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，通过外标定量分析法得到检测结果。
本发明第二方面涉及一种测定烟草甲虫性外激素诱捕器中的(烟草甲虫)性信息素含量的方法，包括如下步骤：
按照本发明第一方面所述方法测得烟草甲虫性外激素诱芯中的(烟草甲虫)性信息素含量；
根据烟草甲虫性外激素诱芯中的(烟草甲虫)性信息素含量以及烟草甲虫性外激素诱捕器中的诱芯数量，计算得到烟草甲虫性外激素诱捕器中的性信息素含量。
本发明第二方面的一些实施方式中，所述(烟草甲虫)性信息素为4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮，优选为(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮。
本发明中，烟草甲虫性外激素诱芯或烟草甲虫性外激素诱捕器均为本领域的常规商品，可商购获得。
本发明取得的有益效果：
采用本发明方法测定烟草甲虫性外激素诱芯、烟草甲虫性外激素诱捕器中的烟草甲虫性信息素(例如(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮)含量的重复性好、灵敏度高、检测限低、准确度高。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实施例1步骤(2)得到样品的色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)系列标准溶液的配制：
在10mL容量瓶中加入准确称量的(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮标准品25mg(准确至0.1mg)，加入含0.1％(质量浓度)硼氢化钠的乙醇定容，得到(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮浓度为2500μg/mL的1级标准溶液。分别移取5mL、2mL、1mL、0.2mL的1级标准溶液于10mL容量瓶中，用含0.1％(质量浓度)硼氢化钠的乙醇定容，配制得到2～5级标准溶液。
(2)前处理：
将一个刚开封的烟草甲虫性外激素诱芯1放入20mL顶空瓶中，加入1ml的含0.1％(质量浓度)硼氢化钠的乙醇以浸没诱芯，得到样品，密封备用。
(3)检测：
将系列标准溶液及步骤(2)得到的样品通过带捕集阱的顶空进样器(PerkinElmerTurboMatrix HST-40顶空进样器)向气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(Agilent 7890B气相色谱仪和Agilent 5977A MS联用)中进样，进行检测；其中，
带捕集阱的顶空进样器的操作条件包括：
加热平衡温度为75℃；加热平衡时间为30min；进样针温度为95℃；传输线温度为115℃；捕集阱低温为-40℃；捕集阱高温(脱附温度)为180℃；解吸时间为0.5min；解吸压力为35Psi；瓶压力为40Psi；色谱柱压力为35Psi；捕集阱保持时间为5.0min；干吹扫时间为3.0min；不分流。
气相色谱的操作条件包括：
色谱柱为毛细管柱HP-5MS(UI)柱(60m×0.25mm,0.25μm)；载气为氦气；进样口温度为100℃；恒压模式；色谱柱升温程序：40℃保持2min，以8℃/min的速率升温至120℃，120℃保持2min，再以2℃/min的速率升温至160℃，然后以50℃/min的速率升温至260℃，260℃保持4min结束；辅助加热器温度为270℃；
质谱的操作条件包括：
离子源温度为250℃；四极杆温度为150℃；电离能量为70eV；扫描范围为29～350amu；(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的定性离子为55，定量离子为86。
步骤(2)样品的色谱图如图1所示(1代表(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的化合物峰)。
(4)数据处理：
根据系列标准溶液的浓度及测得的定量离子峰面积绘制出浓度-定量离子峰面积标准工作曲线Y＝0.6237x+0.0021(R2＝0.997)。再结合样品的定量离子峰面积计算得到烟草甲虫性外激素诱芯1中有效成分(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的含量为595.11μg/个。
实施例2
按照实施例1中的方法测定烟草甲虫性外激素诱芯2-13中的(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的含量，其中，诱芯2-6是刚开封的，其余为开封后放置一段时间的诱芯，结果见表1。
表1测定结果
| (7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的含量(μg/个) | |
| 诱芯2 | 550.50 |
| 诱芯3 | 554.64 |
| 诱芯4 | 515.39 |
| 诱芯5 | 635.96 |
| 诱芯6 | 302.46 |
| 诱芯7 | 54.48 |
| 诱芯8 | 39.43 |
| 诱芯9 | 36.62 |
| 诱芯10 | 36.29 |
| 诱芯11 | 36.19 |
| 诱芯12 | 36.08 |
| 诱芯13 | 36.45 |
由表1可知，刚开封的诱芯的性信息素含量较高；开封一段时间后，诱芯中的性信息素含量显著降低，这严重影响诱芯的有效性。因此，测定并监控诱芯的性信息素含量是有必要的。
实施例3方法的重复性、回收率、检测限和定量限
取实施例1中第5级标准溶液按照实施例1中的方法重复进样检测十次，将偏差的三倍、十倍分别作为检出限和定量限，如表2中所示。
在实施例1的诱芯1基础上加500μg(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮标准品，得到加标样品，然后将加标样品按照实施例1中的步骤(2)-(4)进行前处理、检测和数据处理，计算回收率，平行重复实验六次，结果见表2。
表2本发明方法的重复性、回收率、检测限和定量限结果
由表2可知，本发明方法检测结果的相对标准偏差小于5％，检出限和定量限均较低，回收率在通常的可接受范围80％～120％之内，说明本发明方法的重复性好、灵敏度高、准确度高。
对比例1
检测方法：直接向气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(Agilent 7890B气相色谱仪和Agilent 5977A MS联用)中进样检测(不经过带捕集阱的顶空进样器进样)；其中，气相色谱和三重四极杆质谱的操作条件、其余操作均与实施例1相同。
取实施例1中第1～5级标准溶液按照上述“检测方法”检测，根据系列标准溶液的浓度及测得的定量离子峰面积绘制标准工作曲线。将第5级标准溶液重复检测十次，将偏差的三倍、十倍分别作为检出限和定量限，如表3中所示。
向实施例3的加标样品中加入1mL的含0.1％(质量浓度)硼氢化钠的乙醇以浸没样品，然后按照上述“检测方法”进行检测，结合上述标准工作曲线进行数据处理，并计算回收率，平行重复实验六次，结果见表3。
表3对比例1方法的重复性、回收率、检测限和定量限结果
由表2至3可知，对比例1方法的检出限和定量限分别为本发明方法的三倍以上，对比例1方法的相对标准偏差大于本发明方法的相对标准偏差，对比例1方法的回收率超出了80％～120％的通常可接受范围，这说明，与对比例1方法相比，本发明方法的重复性更好、检出限更低、灵敏度更高、准确度也更高。
对比例2
(1)系列标准溶液的配制：
在10mL容量瓶中加入准确称量的(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮标准品25mg(准确至0.1mg)，加入无水乙醇定容，得到(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮浓度为2500μg/mL的1级标准溶液。分别移取5mL、2mL、1mL、0.2mL的1级标准溶液于10mL容量瓶中，用无水乙醇定容，配制得到2～5级标准溶液。
(2)前处理：
将一个刚开封的烟草甲虫性外激素诱芯1放入20mL顶空瓶中，加入1ml无水乙醇以浸没诱芯，得到待测样品，密封备用。
将一个刚开封的烟草甲虫性外激素诱芯1放入20mL顶空瓶中，再加入500μg(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮标准品，然后向其中加入1mL无水乙醇以浸没所有物质，得到加标样品，密封备用。
(3)检测：取第1～5级标准溶液、待测样品和加标样品按照实施例1中的步骤(3)进行检测。
根据系列标准溶液的浓度及测得的定量离子峰面积绘制标准工作曲线。将第5级标准溶液重复检测十次，将偏差的三倍、十倍分别作为检出限和定量限，如表4中所示。根据待测样品和加标样品测得的定量离子峰面积及标准工作曲线进行数据处理，并计算回收率，平行重复实验六次，结果见表4。
表4对比例2方法的重复性、回收率、检测限和定量限结果
由表2及表4可知，对比例2方法的相对标准偏差为本发明方法的三倍以上，对比例2方法的检出限和定量限均明显高于本发明方法，对比例2方法的回收率超出了80％～120％的通常可接受范围，这说明，与对比例2方法相比，本发明方法的重复性更好、检出限更低、灵敏度更高、准确度也更高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种测定烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量的方法，包括如下步骤：
(1)采用溶剂浸没烟草甲虫性外激素诱芯，得到混合物；其中，所述溶剂为含硼氢化钠的乙醇，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～1％；
(2)将所述混合物通过带捕集阱的顶空进样器向气相色谱-三重四极杆质谱联用仪中进样，然后进行检测，得到检测结果；
其中，带捕集阱的顶空进样器的操作条件包括：
加热平衡温度为70℃～80℃，加热平衡时间为20～40分钟，进样针温度为90℃～100℃，传输线温度为105℃～125℃，捕集阱低温为-55℃～-25℃，捕集阱高温为160℃～200℃，解吸时间为0.1～2分钟，解吸压力为25～45Psi，瓶压力为30～50Psi，色谱柱压力为20～50Psi，捕集阱保持时间为1～10分钟，干吹扫时间为0.5～8分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述性信息素为4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述性信息素为(7S)-(一)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，硼氢化钠的质量占溶剂质量的0.05％～0.4％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，带捕集阱的顶空进样器在操作过程中不分流。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，气相色谱的操作条件包括如下A至G中的一项或多项：
A.色谱柱为HP-5MS(UI)柱；
B.色谱柱的规格为60m×0.25mm,0.25μm；
C.载气为氦气；
D.进样口温度为80℃～120℃；
E.采用恒压模式；
F.色谱柱的升温程序为：30℃～50℃保持1～5分钟，以5～12℃/min的速率升至110℃～130℃，在110℃～130℃保持1～5分钟，再以1～6℃/min的速率升至150℃～175℃，然后以40～60℃/min的速率升至250℃～270℃，在250℃～270℃保持1～10分钟后结束；
G.辅助加热器的温度为250℃～290℃。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，三重四极杆质谱的操作条件包括如下a至d中的一项或多项：
a.离子源温度为240℃～260℃；
b.四极杆温度为140℃～160℃；
c.电离能为60～80eV；
d.扫描范围为29～350amu。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述溶剂的体积刚好可浸没所述烟草甲虫性外激素诱芯。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，通过外标定量分析法得到检测结果。
10.一种测定烟草甲虫性外激素诱捕器中的性信息素含量的方法，包括如下步骤：
按照权利要求1至9中任一项所述方法测得烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量；
根据烟草甲虫性外激素诱芯中的性信息素含量以及烟草甲虫性外激素诱捕器中的诱芯数量，计算得到烟草甲虫性外激素诱捕器中的性信息素含量。
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