CN111393949A - 一种自粘漆和耐电晕聚酰亚胺漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自粘漆和耐电晕聚酰亚胺漆及其制备方法。本发明还涉及所述的自粘漆和耐电晕聚酰亚胺漆在制备自粘性耐电晕聚酰亚胺漆、漆包线中的用途。本发明提供的自粘漆、耐电晕聚酰亚胺漆制备工艺简单，环境友好，由其制备的后续产品自粘性耐电晕聚酰亚胺漆和漆包线综合性能优异，非常适合于大功率电机、大型高功率变压器的线圈绕组制造，具有良好的应用前景。

Description

一种自粘漆和耐电晕聚酰亚胺漆及其制备方法
技术领域
本发明属于电气绝缘材料与电磁线领域，特别是涉及一种自粘漆和耐电晕聚酰亚胺漆及其制备方法
技术背景
漆包线在人们的日常生活中占据着非常重要的地位，从小的电吹风到大型机器的偏转线圈，都离不开漆包线。而当前市场上常用的漆包线都是通过涂线后绕成线圈再通过浸渍加热使各匝导线粘结在一起。这种工艺有一些不足之处，比如线圈内部渗透无法预测，经常会出现气泡和不能粘住的情况；浸渍漆渗入线圈后，经过蒸发溶剂，可能会或多或少的对线圈产生一些物理化学反应，而且蒸发的溶剂也会污染环境，甚至有引发火灾的可能。因此，国内外的研究员一直不断开发新型的漆包线漆，而自粘性漆包线漆可以减少工艺，减少环境污染，具有很好的应用前景。
自粘性漆包线是一类特种漆包线，是由基本漆膜(底漆)和外层自粘性漆膜所构成的，外层自粘漆性能的主要是提高粘结强度。使用自粘漆绕制的线圈，可以通过烘培加热或通电加热，使外涂粘结层相互作用，冷却后线圈自动成型的一种漆包线。
自粘性漆包线一般采用复合层结构，目前国外对复合层漆包线相当重视，品种多、性能好。由于复合层漆包线是由两层(或三层)不同材料的漆涂制而成，因此与同一材料的单一涂层漆包线相比，复合线兼具了两种不同材料的各自性能，克服了由同一材料带来的性能上的不足。复合层自粘性漆包线结构中，基线是主要的功能绝缘部分，它保证了自粘性漆包线的绝缘性能，自粘层则主要是为了满足线圈成型工艺的需要，起粘合作用并对基线有保护和增强的作用。
和传统电枢绕组相比，自粘性漆包线同样具有良好的绕制性、成型性、嵌入性、加工性，自粘性漆包线还有个显著特点是大大简化线圈绕组的制造工艺，在许多场合中省略了绑扎、浸渍、清理等繁杂的工序，设备、电能及劳动力等许多方面获得节约，有利于实现生产自动化、提高产品质量，同时也带来了显著的社会和经济效益。
自粘性漆包线漆从开发成功以来，根据社会发展进步以及市场的需求多次改进，目前从使用的角度来看，主要有以下5个类型。
1缩醛类自粘性漆包线漆
聚乙烯醇缩丁醛自粘性漆包线漆(耐热等级为E级)是市场上应用较多的一种漆，一般涂覆于聚乙烯醇缩甲醛、聚氨酯等绝缘漆的最外层，粘合方式为加热。其中美国Monsanto公司开发了一种粘合性能更好的自粘性漆，即在缩丁醛中加入千分之五质量的胺类化合物。
2环氧树脂自粘性漆包线漆
环氧树脂自粘性漆稀释性较好，涂线工艺方便，且环氧树脂漆包线漆耐热性能高于缩醛树脂。环氧体系的漆包线主要有下列复合体系：改性聚酯/环氧复合自粘性漆包线、聚酯亚胺/环氧复合自粘性漆包线、聚酯亚胺/聚酰胺酰亚胺/环氧复合自粘性漆包线、聚酰胺酰亚胺/环氧复合漆包线、聚酰亚胺/环氧复合漆包线，其中环氧的主要功能是起粘合作用，底层树脂漆起关键的绝缘性能。
相关的参考文献如下：
魏文康,虞鑫海,李远波[中国胶粘剂,2019,28(05):18-20+30.]研制了综合性能优异的高性能环氧树脂胶粘剂。
魏文康,虞鑫海[中国胶粘剂,2019,28(02):12-15.]对环氧基体树脂的制备与性能表征进行了***的研究。方界凤,蔡澄霖,叶辛,林诗韵,虞鑫海[粘接,2019,40(05):92-95.]采用端羧基丁腈橡胶增韧改性环氧树脂进行了研究。
吴冯,虞鑫海,周兴平[粘接,2016,37(05):53-56.]研究制备了新型耐高温双组分环氧胶粘剂体系。
罗忠文,虞鑫海,陈戚,陈吉伟,刘万章,唐兴发[粘接,2015,36(12):56-59.]采用双马来酰亚胺树脂对环氧树脂进行了改性研究，获得了双马来酰亚胺改性环氧胶粘剂。
童超梅,虞鑫海,陈吉伟,刘万章,唐新发[绝缘材料,2016,49(02):18-21+27.]对无溶剂耐高温环氧基体树脂的制备及性能进行了研究。
郭翔,虞鑫海,刘万章[粘接,2014,35(09):56-60.]对耐高温环氧胶粘剂及其固化动力学进行了研究。
虞鑫海,陈戚,陈吉伟,刘万章,唐新发[绝缘材料,2016,49(01):25-28+33.]对耐高温环氧基体树脂的制备及其固化动力学进行了研究。
虞鑫海,孙兆琪[绝缘材料,2017,50(10):6-9.]研制得到了新型耐高温聚酰亚胺改性环氧粘合剂体系。
虞鑫海,郭翔,陈吉伟,刘万章,胡彬[粘接,2014,35(01):33-35+39.]研制得到了新型耐高温无溶剂环氧胶粘剂。
3聚酯自粘性漆包线漆
聚酯树脂漆的抗热冲击性能较差，而且在密闭的油中，聚酯树脂很快老化、分解，所以需要在实际的应用中一般是对聚酯进行改性来提高其耐热性，如美国Phelps Dodge公司的BDZ-M及APB两种型号的漆包线。
4聚氨酯自粘性漆包线漆
聚氨酯自粘性漆包线漆拥有两大特点：直焊性、高频性。此种自粘漆绕制的线圈可以采用陪烘的方法自行粘合成型，而且在焊接头时不需要除去漆膜，可以直接焊接，所以工艺流程缩短，生产效率得到提高。
5聚酰胺树脂自粘性漆包线漆
聚酰胺类树脂自粘漆耐热等级高达180-200℃，此类树脂制备的漆包线具有耐磨性高、表面光洁、附着力好、摩擦系数小等优点，随着高速自动绕线机高速发展，该类漆包线漆地位也日益显著。
自从自粘性漆包线漆在上世纪被美国公司首先研制成功以后，世界范围内相继开发了不同类型的自粘性漆包线，主要包括：直焊型自粘漆包线，即可以承受耐潮性优异、即热成型变化小、粘合温度低、可以直接焊接的一种漆包线；阻燃型自粘漆包线，即在自粘漆包线原来的基础上，添加一些防火阻燃剂而得到的一种漆包线；自润滑型自粘性漆包线，即自粘材料本身带有润滑性，可以实现粘结层内部润滑；B、F级自粘漆包线，即自粘性漆包线的耐热等级达到B级(130℃)或者F级(155℃)等。
全球电磁绕组线在亚洲占有41％的销量，其中我国所占比重最大，约有全球市场的11.7％，所以作为全球绕组线最大的市场，我国的漆包线漆用量需求自然旺盛。但是国内的各种漆包线漆产品的质量和品牌还没有足够的国际竞争力，尤其在高端漆包线漆品牌上面，更是乏善可陈，缺乏竞争优势，所以对高端漆包线漆以及漆包线的开发迫在眉睫，势在必行。尤其高端变频电机发展迅猛，市场占有率已经达到50％以上，而且还在不断发展壮大，所以为了满足市场的需求，发展耐电晕的聚酰亚胺漆包线就成了当务之急，而纳米漆包线具有耐电晕和抗变频电机脉冲能力，可满足变频电机对漆包线的高技术要求。除此之外，高端漆包线还能够满足国民经济基础建设的需要，带动相关产业链的发展，推动行业和产品的更新迭代，提高国内产品在国际市场上的竞争力；有利于调整电线电缆产业结构向高水平迈进；有利于提高电线电缆行业的整体技术开发能力；有利于带动电机、变压器行业的产品升级换代。
发明内容
本发明提供了一种自粘漆和耐电晕聚酰亚胺漆及其制备方法，本发明还提供了所述的自粘漆和耐电晕聚酰亚胺漆在制备自粘性耐电晕聚酰亚胺漆的用途，以及制备自粘性耐电晕聚酰亚胺漆的方法。本发明的制备工艺简单、环境友好、所得产品综合性能优异，非常适合于大功率电机、大型高功率变压器的线圈绕组制造，具有良好的应用前景。
第一方面，本发明提供了一种自粘漆，所述自粘漆由质量比为1:5～10:3～8:0.5～1:0.1～0.3的海茵环氧树脂、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP、CE793环氧树脂、4,4’-二氨基二苯砜、间苯二甲胺组成。
进一步的，优选，所述的海茵环氧树脂的结构式为：
Figure BDA0002433888380000041
第二方面，本发明还提供了所述自粘漆的制备方法，包括：
将海茵环氧树脂、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP和4,4’-二氨基二苯砜加入反应釜中，搅拌，加热升温至70℃～80℃，搅拌反应0.5～1小时后，加入CE793环氧树脂，搅拌均匀后，冷却至室温，然后加入间苯二甲胺，室温下搅拌均匀，得到自粘漆。
第三方面，本发明提供了一种耐电晕聚酰亚胺漆，所述耐电晕聚酰亚胺漆由浓度为20％(w/w)的聚酰胺酸溶液和偶联剂处理的无机纳米粉体组成，其中浓度为20％(w/w)的聚酰胺酸溶液和偶联剂处理的无机纳米粉体的质量比为100:3～12。
进一步的，所述的偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，更优选的，所述偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述的无机纳米粉体选自纳米氧化铝粉体、纳米二氧化硅粉体、纳米二氧化钛粉体、纳米三氧化二铁粉体、纳米氧化镁粉体中的一种或几种。
第四方面，本发明还提供了所述耐电晕聚酰亚胺漆的制备方法，将芳香族二元伯胺、强极性非质子有机溶剂加入反应釜中，室温下搅拌溶解后，加入芳香族二元酐，室温下搅拌反应1～4小时，加入偶联剂处理的无机纳米粉体，搅拌研磨均匀，即得耐电晕聚酰亚胺漆；其中，芳香族二元伯胺与芳香族二元酐的摩尔比为1.05～1.15:1.00。
上述耐电晕聚酰亚胺漆的方法中，优选的，所述的芳香族二元伯胺选自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、三甲基间苯二胺、邻甲基对苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基-5,5’-二乙基二苯甲烷、3,3’，5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯硫醚、4,4’-二氨基联苯、2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、2,2-双(3-羟基-4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(3-羟基-4-氨基苯基)六氟丙烷、3,5-二氨基苯甲酸、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸中的一种或几种。
进一步的，所述的芳香族二元酐选自均苯四甲酸二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯甲酮二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯醚二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯砜二酐、3,3’，4,4’-四羧基联苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)联苯二酐、2,2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐中的一种或几种。
进一步的，所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种。
第五方面，本发明还提供了所述自粘漆或所述耐电晕聚酰亚胺漆的用途，其用于制备自粘性耐电晕聚酰亚胺漆，或自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线。
优选的，所述自粘性耐电晕聚酰亚胺漆由自粘漆和耐电晕聚酰亚胺漆组成；其中，
自粘漆由质量比为1:5～10:3～8:0.5～1:0.1～0.3的海茵环氧树脂、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP、CE793环氧树脂、4,4’-二氨基二苯砜、间苯二甲胺组成；
耐电晕聚酰亚胺漆由浓度为20％(w/w)的聚酰胺酸溶液和偶联剂处理的无机纳米粉体组成，其中浓度为20％(w/w)的聚酰胺酸溶液和偶联剂处理的无机纳米粉体的质量比为100:3～12。
进一步的，所述的偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，更优选的，所述偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述的无机纳米粉体选自纳米氧化铝粉体、纳米二氧化硅粉体、纳米二氧化钛粉体、纳米三氧化二铁粉体、纳米氧化镁粉体中的一种或几种。
进一步的，所述的海茵环氧树脂的结构式为：
Figure BDA0002433888380000071
另一方面，本发明还提供了一种自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线，所述漆包线由紫铜线内芯和所述的自粘性耐电晕聚酰亚胺漆外层组成。
在另一实施方式中，本发明还提供了一种自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海茵环氧树脂、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP和4,4’-二氨基二苯砜加入反应釜中，搅拌，加热升温至70℃～80℃，搅拌反应0.5～1小时后，加入CE793环氧树脂，搅拌均匀后，冷却至室温，然后加入间苯二甲胺，室温下搅拌均匀，得到自粘漆；
(2)将芳香族二元伯胺、强极性非质子有机溶剂加入反应釜中，室温下搅拌溶解后，加入芳香族二元酐，室温下搅拌反应1～4小时，加入偶联剂处理的无机纳米粉体，搅拌研磨均匀，即得耐电晕聚酰亚胺漆；其中，芳香族二元伯胺与芳香族二元酐的摩尔比为1.05～1.15:1.00。
(3)将耐电晕聚酰亚胺漆放入漆包线机的漆槽中，紫铜线穿过漆槽12道-18道、经过高温烘道，开机走线，高温固化，收卷，得到耐电晕聚酰亚胺漆包线；
(4)将自粘漆放入漆包线机的漆槽中，耐电晕聚酰亚胺漆包线穿过漆槽、经过烘道，开机走线，加热半固化，收卷，得到自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线。
上述方法中，优选的，步骤(2)中所述的芳香族二元伯胺选自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、三甲基间苯二胺、邻甲基对苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基-5,5’-二乙基二苯甲烷、3,3’，5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯硫醚、4,4’-二氨基联苯、2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、2,2-双(3-羟基-4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(3-羟基-4-氨基苯基)六氟丙烷、3,5-二氨基苯甲酸、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸中的一种或几种。
进一步的，步骤(2)中所述的芳香族二元酐选自均苯四甲酸二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯甲酮二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯醚二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯砜二酐、3,3’，4,4’-四羧基联苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)联苯二酐、2,2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐中的一种或几种。
进一步的，步骤(2)中所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种。
进一步的，上述自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线的制备方法，其中，步骤(3)中所述的高温烘道，其最高温度为400℃。
进一步的，优选步骤(3)中所述的开机走线，其线速度控制在1～5m/min。
进一步的，上述自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线的制备方法，其中，步骤(4)中所述的烘道，其最高温度为150℃。
进一步的优选，步骤(4)中所述的开机走线，其线速度控制为20～35m/min。
在本发明的另一个更具体的实施方式中提供了一种自粘性耐电晕聚酰亚胺漆、漆包线的制备方法，主要步骤包括：
(1)将海茵环氧树脂、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP、4,4’-二氨基二苯砜加入反应釜中，搅拌，加热升温至70℃～80℃，搅拌反应0.5～1小时后，加入CE793环氧树脂，搅拌均匀后，冷却至室温，加入间苯二甲胺，室温下加拌均匀，即得自粘漆；
(2)将芳香族二元伯胺、强极性非质子有机溶剂加入反应釜中，室温下搅拌溶解后，加入芳香族二元酐，室温下搅拌反应1～4小时，加入偶联剂处理的无机纳米粉体，搅拌研磨均匀，即得耐电晕聚酰亚胺漆；其中，芳香族二元伯胺与芳香族二元酐的摩尔比为1.05～1.15:1.00。
(3)将耐电晕聚酰亚胺漆放入漆包线机的漆槽中，紫铜线穿过漆槽12道～18道、经过高温烘道，开机走线，高温固化，收卷，得到耐电晕聚酰亚胺漆包线；
(4)将自粘漆放入漆包线机的漆槽中，耐电晕聚酰亚胺漆包线穿过漆槽、经过烘道，开机走线，加热半固化，收卷，得到自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线。
其中步骤(2)中所述的芳香族二元伯胺、强极性非质子有机溶剂，香族二元酐定义如前述。
其中，步骤(3)中的高温烘道，其最高温度为400℃，所述开机走线，其线速度控制为1～5m/min。
步骤(4)中所述的烘道，其最高温度为150℃，所述的开机走线，其线速度控制为20～35m/min。
术语解释：
本发明所述的“室温”是指“20～30℃”。
所述的“20％(w/w)的20％(w/w)的聚酰胺酸溶液”是指质量百分比浓度为20％的聚酰胺酸溶液，即其中的“w/w”表示质量百分比。
本发明提供的自粘性耐电晕聚酰亚胺漆、漆包线的制备方法操作工艺简单，对环境友好，自粘漆漆体系为无溶剂体系；其次，本发明所得产品综合性能优异，非常适合于大功率电机、大型高功率变压器的线圈绕组制造，具有良好的应用前景，易于规模化生产。
本发明提供的耐高温的聚酰亚胺漆包线漆作为底漆，在加入无机氧化物后，可以进一步提高耐电晕等性能。同时设计并制备了一种少见的海因环氧树脂自粘漆，自粘漆的引入可以改变传统的电机线圈绕组的浸渍方法，可以达到省时、节约能源、节约劳动力、保护环境等优势，此外本发明所使用的海因环氧树脂中含有氮元素，所以还具备一定的阻燃效果。
具体实施方式
以下实施例对本发明作进一步的详细说明，包括但并不限于本发明的权利要求范围。
实施例1
将100g的海茵环氧树脂、500g的N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP、50g的4,4’-二氨基二苯砜加入反应釜中，搅拌，加热升温至70℃-80℃，搅拌反应0.5小时后，加入300g的CE793环氧树脂，搅拌均匀后，冷却至室温，加入30g的间苯二甲胺，室温下加拌均匀，即得自粘漆，记作SA-1。
将100g的海茵环氧树脂、800g的N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP、80g的4,4’-二氨基二苯砜加入反应釜中，搅拌，加热升温至70℃-80℃，搅拌反应1小时后，加入600g的CE793环氧树脂，搅拌均匀后，冷却至室温，加入20g的间苯二甲胺，室温下加拌均匀，即得自粘漆，记作SA-2。
将100g的海茵环氧树脂、1000g的N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP、100g的4,4’-二氨基二苯砜加入反应釜中，搅拌，加热升温至70℃-80℃，搅拌反应0.8小时后，加入800g的CE793环氧树脂，搅拌均匀后，冷却至室温，加入10g的间苯二甲胺，室温下加拌均匀，即得自粘漆，记作SA-3。
实施例2
对实施例1的自粘漆进行性能测试，包括黏度、黏结力、固化物体积电阻率、固化物介电损耗、固化物击穿场强，具体测试结果如表1所示，测试方法如下：
1、黏度测试
采用美国博勒飞公司生产的CAP2000+型的黏度计进行测试，选择转子为1号，温度范围25℃。
2、黏结力测试
将绕好的螺旋铜线浸入自粘漆中，180℃条件下固化1h，采用微机控制电子万能试验机进行黏结力测试，其中每个配方进行三个试样的测试，然后取平均值。
3、体积电阻率测试
将自粘漆均匀涂于直径为110mm的圆形模具中，180℃条件下固化1h后自然冷却取下。用上海第六电表厂有限公司生产的ZC36型绝缘电阻测试仪对电阻进行测试，测试电压为1kV。
4、介电损耗测试
将已测试体积电阻率的样品放在夹具上，用武汉华瑞测控科技有限公司的S6000-H+型介质损耗测试仪进行介电测试，测试电压为1kV。
5、击穿场强测试
将样品用HT-50c型击穿电压测试仪测试其击穿场强，测量击穿位置的样品厚度，并计算出试样的击穿场强。
测试结果如表1所示。
表1自粘漆的性能数据
Figure BDA0002433888380000111
实施例3
将19.8g(0.1mol)的4,4’-二氨基二苯甲烷、26.0g(0.13mol)的3,4’-二氨基二苯醚和36.6g(0.1mol)的2,2-双(3-羟基-4-氨基苯基)六氟丙烷的芳香族二元伯胺、400.0g的N,N-二甲基甲酰胺和232.8g的N-甲基-2-吡咯烷酮的强极性非质子有机溶剂加入反应釜中，室温下搅拌溶解后，加入43.6g(0.2mol)的均苯四甲酸二酐和32.2g(0.1mol)的3,3’，4,4’-四羧基二苯甲酮二酐的芳香族二元酐，室温下搅拌反应1小时，加入69.1g的3-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂处理的二氧化硅无机纳米粉体和10.0g的3-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂处理的二氧化钛无机纳米粉体，搅拌研磨均匀，即得870.1g耐电晕聚酰亚胺漆，记作CR-1。
将23.0g(0.115mol)的4,4’-二氨基二苯醚、20.0g(0.1mol)的3,4’-二氨基二苯醚和36.6g(0.1mol)的2,2-双(3-羟基-4-氨基苯基)六氟丙烷的芳香族二元伯胺、616.8g的N,N-二甲基乙酰胺强极性非质子有机溶剂加入反应釜中，室温下搅拌溶解后，加入43.6g(0.2mol)的均苯四甲酸二酐和31.0g(0.1mol)的3,3’，4,4’-四羧基二苯醚二酐的芳香族二元酐，室温下搅拌反应4小时，加入13.2克3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂处理的二氧化硅无机纳米粉体和10.0g的3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂处理的氧化铝无机纳米粉体，搅拌研磨均匀，即得794.2g耐电晕聚酰亚胺漆，记作CR-2。
将29.2g(0.1mol)的1,3-双(4-氨基苯氧基)苯和49.0g(0.245mol)的3,4’-二氨基二苯醚的芳香族二元伯胺、689.6g的N-甲基-2-吡咯烷酮强极性非质子有机溶剂加入反应釜中，室温下搅拌溶解后，加入62.0g(0.2mol)的3,3’，4,4’-四羧基二苯醚二酐和32.2g(0.1mol)的3,3’，4,4’-四羧基二苯甲酮二酐的芳香族二元酐，室温下搅拌反应3小时，加入53.1g的3-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂处理的二氧化硅无机纳米粉体和50.2g的3-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂处理的三氧化二铁无机纳米粉体，搅拌研磨均匀，即得965.3g耐电晕聚酰亚胺漆，记作CR-3。
实施例4
对实施例3的耐电晕聚酰亚胺漆膜(固化工艺为：室温开始升温至100℃，保持1小时，继续升温至200℃，保持1小时，继续升温至300℃保持1小时，自然冷却至室温)进行性能测试，包括体积电阻率、介电损耗、击穿场强、耐电晕性能，具体测试结果如表2所示，测试方法如下：
1、体积电阻率测试
采用上海太欧电子有限公司生产的ZC-90G高绝缘电阻测量仪对固化后的漆膜铜片在1kV的条件下进行测试，并测量样品厚度。
2、介电损耗测试
将样品剪取长宽均为2cm的形状，然后采用常州市同惠电子有限公司生产的TH2828S型自动元件分析仪进行测试。
3、击穿场强测试
在外加电场作用之下，绝缘材料失去绝缘性能，是由于电极间出现短路的现象，称之为电介质的击穿。绝缘材料被击穿时的电压叫做击穿电压，击穿场强为击穿电压和介质厚度之比。
采用常州微特电机总厂的CW2672H型自动高压击穿装置对固化后的漆膜铜片进行测试。
4、耐电晕测试
耐电晕时间是指绝缘材料从电晕放电到材料被击穿时所发生的时间。材料的耐电晕寿命除了自身原因之外，还与频率、温度、电场强度等因素有关。
实验中采用上海申发检测仪器有限公司产的JGM-3F高频脉冲电压测试仪，对所制备漆膜的耐电晕性能进行测试。测试条件：温度：室温；脉冲频率：20kHz；脉冲占空率：50％；脉冲电压峰峰值：2.5kV。
测试结果如表2所示。
表2耐电晕聚酰亚胺漆膜的性能数据
Figure BDA0002433888380000131
实施例5
分别将实施例3的耐电晕聚酰亚胺漆CR-1、CR-2、CR-3，放入漆包线机的漆槽中，紫铜线穿过漆槽12道～18道、经过高温烘道，开机走线，线速度分别为1m/min、3m/min、5m/min，高温固化，最高温度为400℃，收卷，分别得到耐电晕聚酰亚胺漆包线ECR-1、ECR-2、ECR-3。
分别将实施例1的自粘漆SA-1、SA-2、SA-3，放入漆包线机的漆槽中，分别依次将耐电晕聚酰亚胺漆包线ECR-1、ECR-2、ECR-3穿过漆槽、经过烘道，开机走线，线速度分别为20m/min、30m/min、35m/min，加热半固化，最高温度为150℃，收卷，分别得到自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线SECR-1、SECR-2、SECR-3。
采用以下方法进行性能测试，具体测试数据如表3所示：
1、漆膜厚度测试
采用德清盛泰芯电子科技有限公司生产的千分尺对漆包线进行直径测试。
2、伸长率测试
采用鑫雄仪器有限公司生产的SC-5B型伸长率拉力试验仪对漆包线进行伸长率测试，直至式样拉断。
3、圆棒卷绕测试
采用宇航科技有限公司生产的JR-16A型漆包圆线卷绕试验仪对漆包线进行卷绕测试，观察是否达到预置圈数。
4、击穿电压测试
采用宇航科技有限公司生产的ZDS-50B型自动电压试验仪对漆包线进行电压测试，式样击穿后记录下电压。
5、耐电晕测试
采用上海申发检测仪器有限公司生产的JGM-3F型高频脉冲绝缘测试仪对漆包线进行耐电晕测试，测试条件：测试条件：温度：155℃；脉冲频率：20kHz；脉冲占空率：50％；脉冲电压峰峰值：3.0kV。
6、耐刮测试
采用宇航科技有限公司生产的ZDG-25型智能单向刮漆试验仪对漆包线进行测试，按照步骤放置好漆包线，然后设置一定的负荷进行刮破力测试。
7、急拉断测试
采用鑫雄仪器有限公司生产的JLD-10型急拉断试验仪对漆包线进行按照步骤放置好漆包线，待到气压表到达0.7-0.8MPa时进行急拉测试。
表3漆包线的性能测试数据
Figure BDA0002433888380000141
Figure BDA0002433888380000151

Claims (11)

1.一种自粘漆，其特征在于，所述自粘漆由质量比为1:5～10:3～8:0.5～1:0.1～0.3的海茵环氧树脂、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP、CE793环氧树脂、4,4’-二氨基二苯砜、间苯二甲胺组成。
2.根据权利要求1所述的自粘漆，其特征在于，所述的海茵环氧树脂的结构式为：
Figure RE-FDA0002475675210000011
3.一种权利要求1～2任一项所述的自粘漆的制备方法，包括：
将海茵环氧树脂、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TGBAPP、4,4’-二氨基二苯砜加入反应釜中，搅拌，加热升温至70℃～80℃，搅拌反应0.5～1小时后，加入CE793环氧树脂，搅拌均匀后，冷却至室温，加入间苯二甲胺，室温下搅拌均匀，得到自粘漆。
4.一种耐电晕聚酰亚胺漆，其特征在于，所述耐电晕聚酰亚胺漆由浓度为20％(w/w)的聚酰胺酸溶液和偶联剂处理的无机纳米粉体组成，其中浓度为20％(w/w)的聚酰胺酸溶液和偶联剂处理的无机纳米粉体的质量比为100:3～12。
5.根据权利要求4所述的耐电晕聚酰亚胺漆，其特征在于，所述的偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的耐电晕聚酰亚胺漆，其特征在于，所述的无机纳米粉体选自纳米氧化铝粉体、纳米二氧化硅粉体、纳米二氧化钛粉体、纳米三氧化二铁粉体、纳米氧化镁粉体中的一种或几种。
7.一种权利要求4～6任一项所述的耐电晕聚酰亚胺漆的制备方法，包括：
将芳香族二元伯胺、强极性非质子有机溶剂加入反应釜中，室温下搅拌溶解后，加入芳香族二元酐，室温下搅拌反应1～4小时，加入偶联剂处理的无机纳米粉体，搅拌研磨均匀，即得耐电晕聚酰亚胺漆；其中，芳香族二元伯胺与芳香族二元酐的摩尔比为1.05～1.15:1.00。
8.根据权利要求7所述的耐电晕聚酰亚胺漆的制备方法，其特征在于，所述的芳香族二元伯胺选自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、三甲基间苯二胺、邻甲基对苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基-5,5’-二乙基二苯甲烷、3,3’，5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯硫醚、4,4’-二氨基联苯、2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)-3,3’，5,5’-四甲基联苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、2,2-双(3-羟基-4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(3-羟基-4-氨基苯基)六氟丙烷、3,5-二氨基苯甲酸、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的耐电晕聚酰亚胺漆的制备方法，其特征在于，所述的芳香族二元酐选自均苯四甲酸二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯甲酮二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯醚二酐、3,3’，4,4’-四羧基二苯砜二酐、3,3’，4,4’-四羧基联苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4’-双(3，4-二羧基苯氧基)联苯二酐、2,2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐中的一种或几种。
10.根据权利要求7所述的耐电晕聚酰亚胺漆的制备方法，其特征在于，所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种。
11.一种权利要求1所述自粘漆或权利要求4所述耐电晕聚酰亚胺漆的用途，其特征在于，用于制备自粘性耐电晕聚酰亚胺漆，或自粘性耐电晕聚酰亚胺漆包线。
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