CN111393875A - 一种二氧化钛包覆稀土基珠光颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钛包覆稀土基珠光颜料的制备方法，实验步骤为：将浓度为0.1‑2.0mol/L的轻稀土盐的水溶液滴加到浓度为0.01‑1.0mol/L的碱性溶液中；在搅拌速度为0‑3000r/min，温度为0‑40℃，反应0.5‑48h，再陈化0.5‑24h，得到稀土片状材料，通过改变条件可得到不同粒径的片状材料；将该片状材料经表面活性剂在温度为0‑50℃下，处理0.5‑48h，将处理过的片状材料加入到含钛化合物的溶液，缓慢滴加碱性沉淀剂，在搅拌速度为100‑2000 r/min，温度为0‑40℃，时间为2‑24h得到中间产物；通过改变条件可得到不同包覆厚度的中间产物。该中间产物经过过滤、洗涤、干燥、煅烧得到最终产品。本发明工艺流程简单，合成温度较低，反应时间短，降低了能耗，实现了二氧化钛包覆的稀土基珠光颜料的简单合成。

Description

一种二氧化钛包覆稀土基珠光颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及珠光颜料领域，具体涉及一种二氧化钛包覆的稀土基珠光颜料的制备方法。
背景技术
珠光颜料作为特种效果颜料，主要应用在塑料、化妆品、涂料、油墨等领域。珠光颜料是模仿自然存在的珍珠的效果，人工合成的一种珠光颜料作为一种高附加值的特种效果颜料。传统的珠光颜料产品均以天然云母、合成云母、Al2O3、SiO2等材料为珠光颜料的基底材料，并在此基底表面包覆一层或多层TiO2，以提高其珠光效果。稀土具有“工业维生素”的美称，由于稀土具有优异的磁光电性能，稀土也被引入到珠光颜料领域，一般起到使珠光颜料具有颜色、反射紫外线、吸收红外线等特殊的功能的作用。在各行各业，特别是高新技术行业有广泛的应用，其中就包括珠光材料领域。虽然含稀土的珠光颜料具有优异的性能，但其制备方法一般较为繁琐。如CN101693790A 描述的复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法，就是先在云母表面包覆一层二氧化铈，再在二氧化铈表面包覆一层二氧化钛。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：
本发明提供一种以稀土片状材料为基体，二氧化钛为包覆层，一步包覆即可得到含稀土的珠光颜料。
本发明所采用的技术方案：
一种二氧化钛包覆稀土基珠光颜料的制备方法，实验步骤为：
（1）将浓度为0.1-2.0mol/L的轻稀土盐的水溶液滴加到浓度为0.01-1.0mol/L的碱性溶液中；
（2）在搅拌速度为0-3000r/min，温度为0-40℃，反应0.5-48h，再陈化0.5-24h，得到稀土片状材料，通过改变条件可得到不同粒径的片状材料；
（3）将该片状材料经表面活性剂在温度为0-50℃下，处理0.5-48h，将处理过的片状材料加入到含钛化合物的溶液，缓慢滴加碱性沉淀剂，在搅拌速度为100-2000 r/min，温度为0-40℃，时间为2-24h得到中间产物；
（4）通过改变条件可得到不同包覆厚度的中间产物。该中间产物经过过滤、洗涤、干燥、煅烧得到最终产品。
所述轻稀土盐的水溶液为含La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种氯化物溶液。
所述轻稀土盐的水溶液为含La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种的硝酸盐溶液。
所述表面活性剂为含羰基、羟基、羧基的高分子化合物。
所述表面活性剂为聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸或聚乙烯吡咯烷酮。
所述的含钛化合物的溶液为钛酸四丁酯或四氯化钛为溶质，水、甲醇、乙醇、乙腈或丙酮为溶剂的溶液。
所述的碱性沉淀剂为氨水、碳酸钠、氢氧化钠或尿素。
本发明的有益效果：
本发明工艺流程简单，合成温度较低，反应时间短，降低了能耗，实现了二氧化钛包覆的稀土基珠光颜料的简单合成。
具体实施方式
实施例1
将50ml的0.5mol/L硝酸铈水溶液滴加到450ml的0.15mol/L碳酸氢铵水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。
实施例2
将50ml的0.5mol/L硝酸铈镨混合溶液滴加到450ml的0.15mol/L碳酸氢铵水溶液（其中铈镨摩尔比为mCe/Pr=9:1），在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到暗红色珠光颜料。
实施例3
将50ml的0.1mol/L氯化铈水溶液滴加到450ml的0.03mol/L碳酸氢铵水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。
实施例4
将50ml的2mol/L硝酸镨水溶液滴加到450ml的0.6mol/L碳酸钠水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到棕褐色珠光颜料。
实施例5
将50ml的0.5mol/L氯化镧水溶液滴加到450ml的0.15mol/L氨水溶液，在搅拌速度为0r/min、0℃下反应0.5小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到白色珠光颜料。
实施例6
将50ml的0.5mol/L硝酸铈水溶液滴加到450ml的0.15mol/L尿素水溶液，在搅拌速度为3000r/min、40℃下反应24小时，再陈化24小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。
实施例7
将50ml的0.5mol/L硝酸铈水溶液滴加到450ml的0.15mol/L氢氧化钠水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化0.5小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在0℃下处理48小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。
实施例8
将50ml的0.5mol/L硝酸铈水溶液滴加到450ml的0.15mol/L碳酸氢铵水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化0.5小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在50℃下处理0.5小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。
实施例9
将50ml的0.5mol/L硝酸铈水溶液滴加到450ml的0.15mol/L碳酸氢铵水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙烯吡咯烷酮在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。
实施例10
将50ml的0.5mol/L硝酸铈水溶液滴加到450ml的0.15mol/L碳酸氢铵水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙烯吡咯烷酮在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml钛酸四丁酯的500ml乙醇和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在500 r/min、25℃下反应6小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。
实施例11
将50ml的0.5mol/L硝酸铈水溶液滴加到450ml的0.15mol/L碳酸氢铵水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经聚乙二醇在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml乙腈和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在2000 r/min、0℃下反应2小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。
实施例12
将50ml的0.5mol/L硝酸铈水溶液滴加到450ml的0.15mol/L碳酸氢铵水溶液，在搅拌速度为1000r/min、25℃下反应6小时，再陈化6小时得到稀土片状材料。将该片状材料经柠檬酸在25℃下处理12小时，取100g处理过的片状材料加入到含10ml四氯化钛的500ml水和1500ml水的混合溶液中，缓慢滴入5ml氨水，在100 r/min、40℃下反应24小时得到中间产物。该中间产物经过过滤、水洗3遍、60℃干燥12小时、600℃煅烧得到黄色珠光颜料。

Claims (7)

1.一种二氧化钛包覆稀土基珠光颜料的制备方法，其特征在于，实验步骤为：
（1）将浓度为0.1-2.0mol/L的轻稀土盐的水溶液滴加到浓度为0.01-1.0mol/L的碱性溶液中；
（2）在搅拌速度为0-3000r/min，温度为0-40℃，反应0.5-48h，再陈化0.5-24h，得到稀土片状材料，通过改变条件可得到不同粒径的片状材料；
（3）将该片状材料经表面活性剂在温度为0-50℃下，处理0.5-48h，将处理过的片状材料加入到含钛化合物的溶液，缓慢滴加碱性沉淀剂，在搅拌速度为100-2000 r/min，温度为0-40℃，时间为2-24h得到中间产物；
（4）通过改变条件可得到不同包覆厚度的中间产物；该中间产物经过过滤、洗涤、干燥、煅烧得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述轻稀土盐的水溶液为含La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种氯化物溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述轻稀土盐的水溶液为含La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种的硝酸盐溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为含羰基、羟基、羧基的高分子化合物。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙二醇、柠檬酸或聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的含钛化合物的溶液为钛酸四丁酯或四氯化钛为溶质，水、甲醇、乙醇、乙腈或丙酮为溶剂的溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碱性沉淀剂为氨水、碳酸钠、氢氧化钠或尿素。
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