CN111392825B - 一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法 - Google Patents

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Abstract

一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法，涉及一种从重金属废水中回收铅离子的方法。本发明是要解决现有的吸附剂具有较差的选择性，导致难以从复杂的水环境中有针对性地回收重金属，且回收纯度不高的技术问题。本发明将单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶材料作为导电吸附剂应用到水体重金属电化学吸附***中，在电场的作用下，其对Pb2+的吸附选择性得到了增强。本发明的方法中单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶材料可以通过电化学还原优化其导电层，使材料具有更好的导电性，在电场作用下，对铅离子具有更好的选择性。本发明应用于在金属废水中回收铅。

Description

一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法
技术领域
本发明涉及一种从重金属废水中回收铅离子的方法。
背景技术
随着工业化的快速发展，大量污染物被释放到水生环境中，这在全球范围内造成了严重的环境挑战。另一方面，重金属资源日益枯竭，选择性回收重金属资源是实现可持续发展的一项重大挑战。重金属污染废水环境一般都比较复杂，存在许多共生离子，从而造成重金属离子选择性回收的困难。传统的修复重金属污染水体的方法有化学沉淀、电凝、膜过滤和离子交换等。然而，这些方法具有一些缺点，例如化学污泥法的高成本，难以再生和结垢。吸附被认为是最有效，最简单，最经济的技术之一。通常，传统的吸附剂(包括活性炭、粘土、活性氧化铝和沸石)具有较差的选择性，这导致难以从复杂的水环境中有针对性地回收重金属且回收纯度不高。因此，研究一种增强吸附剂对重金属离子选择性的新方法是十分有必要的。
重金属离子具有不同的还原电位，并且水体中的重金属离子具有不同的电迁移率，在电场作用下迁移速率不同。因此，将导电吸附剂应用到电化学的体系中，通过电场调控吸附剂对重金属离子的选择性是十分可行的。天然多酚的植物单宁酸在各种高等植物中极为常见，并且由于丰富的官能团，单宁酸(TA)分子在金属离子的吸附方面表现出色，但其对重金属离子的选择性却不尽人意。氧化石墨烯作为一种传统的吸附剂对重金属离子的去除性能良好，并且在还原条件下具有优异的导电性能。
发明内容
本发明是要解决现有的吸附剂具有较差的选择性，导致难以从复杂的水环境中有针对性地回收重金属，且回收纯度不高的技术问题，而提供一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法。
本发明的电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法是按以下步骤进行的：
一、将单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，以硝酸钠水溶液为电解质溶液，使用电流-时间法(I-t)进行电还原，施加电压为-1.2V～-2V，还原时间为2min～30min，得到单宁酸@还原氧化石墨烯导电气凝胶；所述的硝酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L～0.6mol/L；
二、将步骤一制备的单宁酸@还原氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，以含铅离子的重金属废水为电解质溶液，使用电流-时间方法进行电化学吸附，电压为-0.1V～-0.2V，吸附时间为2h～2.5h，即可在工作电极上回收铅元素。
本发明将单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶材料作为导电吸附剂应用到水体重金属电化学吸附***中，在电场的作用下，其对Pb2+的吸附选择性得到了增强。本发明的方法中单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶材料可以通过电化学还原优化其导电层，使材料具有更好的导电性，在电场作用下，对铅离子具有更好的选择性。
本发明将单宁酸与氧化石墨烯交联制备成气凝胶材料，不仅可以保留单宁酸的官能团，还可以使得材料具备一定的导电性能。这使得材料可以应用到电化学体系中，以提升导电吸附剂对重金属离子的选择性。该材料对于铅离子的吸附展现出了良好的效果，并且由于材料具有优异的导电性能，通过施加一定的电场力后可以极大的增强材料对于铅离子吸附的选择性，从而与水体中其他的重金属离子分离，实现铅离子的选择性回收。这种方法绿色、环保，对于选择性回收废水中的重金属离子具有良好的应用前景。
本发明不仅可以减少水体的污染，还能实现金属资源的选择性回收。
附图说明
图1为试验一的步骤一中的单宁酸@氧化石墨烯的SEM图；
图2为试验一中在不同电场条件下，单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对于混合离子溶液中各金属离子的吸附量数据图；
图3为试验一中在不同电场条件下，单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对铅离子相对于铜离子的选择性系数数据图；
图4为试验二中在-0.2V电场条件下，不同还原态单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对重金属离子吸附量数据图；
图5为试验二中在-0.2V电压下，不同还原态的单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对铅离子相对于铜离子的选择性系数数据图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，以硝酸钠水溶液为电解质溶液，使用电流-时间法进行电还原，施加电压为-1.2V～-2V，还原时间为2min～30min，得到单宁酸@还原氧化石墨烯导电气凝胶；所述的硝酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L～0.6mol/L；
二、将步骤一制备的单宁酸@还原氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，以含铅离子的重金属废水为电解质溶液，使用电流-时间方法进行电化学吸附，电压为-0.1V～-0.2V，吸附时间为2h～2.5h，即可在工作电极上回收铅元素。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶的制备方法如下：
将2.5mL的氧化石墨烯分散液和1mL的单宁酸水溶液均匀混合，超声分散20min，再加入1.5mL去离子水，超声分散10min，放入烘箱中在90℃保温20h，从烘箱中取出在去离子水中静置浸泡3，每静置浸泡30min就换干净的去离子水继续静置浸泡30min至水溶液由淡黄色至无色透明为止以洗去反应过剩的单宁酸；最后冷冻干燥24h，即得到单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶；
所述的氧化石墨烯分散液的浓度为4mg/mL，溶剂为去离子水，购买自百灵威科技有限公司；
所述的单宁酸水溶液的浓度为10mg/mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中使用电流-时间法进行电还原时采用电化学工作站CHI760E。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中施加电压为-1.2V，还原时间为5min。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中使用电流-时间方法进行电化学吸附时采用电化学工作站CHI760E。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二中电压为-0.2V，吸附时间为2h。其他与具体实施方式五相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为在不同的电场强度下，单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对铅离子吸附选择性的影响，具体步骤为：
一、配制5份完全相同的混合离子溶液各15mL；所述的混合离子溶液中所含的金属离子为Pb2+、Cu2+、Cd2+、Co2+和Ni2+，且每种金属离子的浓度均为1mmol/L；
二、将单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极(同时也作为吸附剂)，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，将步骤一中的混合离子溶液为电解质溶液，使用电流-时间方法(I-t)进行电化学吸附(上海辰华电化学工作站CHI760E)，5份混合离子溶液的电压分别为无电压、-0.1V、-0.2V、-0.3V和-0.4V，吸附时间均为2h，取吸附前后电解质溶液各0.5mL；
所述的单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶的制备方法如下：将2.5mL的氧化石墨烯分散液和1mL的单宁酸水溶液均匀混合，超声分散20min，再加入1.5mL去离子水，超声分散10min，放入烘箱中在90℃保温20h，从烘箱中取出在去离子水中静置浸泡，每静置浸泡30min就换干净的去离子水继续静置浸泡30min至水溶液由淡黄色至无色透明为止以洗去反应过剩的单宁酸；最后冷冻干燥24h，即得到单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶；
所述的氧化石墨烯分散液的浓度为4mg/mL，溶剂为去离子水；
所述的单宁酸水溶液的浓度为10mg/mL；
三、计算吸附剂吸附铅离子的选择性系数，选择性系数计算公式为：
Figure BDA0002408192770000041
kd：吸附剂对于不同金属离子的分离系数(mL/g)；
C0：金属离子的初始浓度(mg/L)；
Ce：吸附2h后金属离子的浓度(mg/L)；
V：初始混合离子溶液的体积(L)；
m：吸附剂(单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶)的质量(g)；
Figure BDA0002408192770000042
k:吸附剂对于铅离子的选择性系数；
kd1:吸附剂对于铅离子的分离系数；
kd2:吸附剂对于其余金属离子的分离系数。
图1为试验一的步骤一中的单宁酸@氧化石墨烯的SEM图，从图中可以看出单宁酸和氧化石墨烯相互交联构成了一种三维多孔结构，表面比较粗糙，具有较多的吸附位点，这种结构有利于材料对重金属离子的吸附。
图2为试验一中在不同电场条件下，单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对于混合离子溶液中各金属离子的吸附量数据图，从图中可以看出，在无电压的情况下，在五种金属离子中吸附剂对于铅离子的吸附量最高，但对铜离子也有一定吸附效果。随着施加电压的增强，吸附剂对于铅离子的吸附量整体呈上升状态，并且在-0.1V和-0.2V的条件下抑制了对铜离子的吸附。
图3为试验一中在不同电场条件下，单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对铅离子相对于铜离子的选择性系数数据图，从图中可以看出，在电压为-0.2V条件下，吸附剂对铅离子的选择性最高，这主要是由于在-0.2V电压下，铅离子更容易迁移到吸附剂表面，加速了吸附过程，从而使得吸附剂对于铅离子的选择性升高。而当电压大于-0.2V时，铜离子的迁移速率也被增强，使得铜离子吸附速率增强(见图2)，从而导致吸附剂对铅离子选择性系数的减弱。因此-0.2V为增强单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对铅离子的选择性系数的最优电压。
试验二：本试验为不同电还原时间的单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对铅离子吸附选择性的影响，具体试验步骤如下：
一、将单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，以硝酸钠水溶液为电解质溶液，使用电流-时间法(上海辰华电化学工作站CHI760E)进行电还原，施加电压为-1.2V，分为6组试验，还原时间分别为0min、2min、5min、10min、20min、和30min，得到不同还原态的单宁酸@还原氧化石墨烯导电气凝胶；所述的硝酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L；
所述的单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶的制备方法如下：将2.5mL的氧化石墨烯分散液和1mL的单宁酸水溶液均匀混合，超声分散20min，再加入1.5mL去离子水，超声分散10min，放入烘箱中在90℃保温20h，从烘箱中取出在去离子水中静置浸泡，每静置浸泡30min就换干净的去离子水继续静置浸泡30min至水溶液由淡黄色至无色透明为止以洗去反应过剩的单宁酸；最后冷冻干燥24h，即得到单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶；
二、配制6份完全相同的混合离子溶液各15mL；所述的混合离子溶液中所含的金属离子为Pb2+、Cu2+、Cd2+、Co2+和Ni2+，且每种金属离子的浓度均为1mmol/L；
将步骤一制备的6种不同还原态的单宁酸@还原氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，分别以6份完全相同的混合离子溶液为电解质溶液，使用电流-时间方法(上海辰华电化学工作站CHI760E)进行电化学吸附，电压为-0.2V，吸附时间均为2h，即可在工作电极上回收铅元素；取吸附前后电解质溶液各0.5mL，使用原子吸收光谱仪分别测定吸附前后电解质溶液中各个金属离子浓度的变化，并计算选择性系数。
图4为试验二中在-0.2V电场条件下，不同还原态单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对重金属离子吸附量数据图，从图中可以看出经过步骤一的还原后单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对铅离子的吸附量大幅升高而对其他离子几乎无明显增强。这是由于还原时间越长，单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶的导电性能就越好，在步骤二的通电-0.2V的电压条件下对于铅离子吸附性能的强化就越明显。
图5为试验二中在-0.2V电压下，不同还原态的单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶对铅离子相对于铜离子的选择性系数数据图，从图5和图3的对比可以看出，经过步骤一的还原后吸附剂对铅离子的选择性大幅上升。这是由于随着还原时间的增加，单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶导电性逐步增强，从而导致电场更容易加快铅离子的迁移速率，增强材料对铅离子吸附的选择性。但是当还原时间大于5min后，电场对于铅离子吸附的选择性效果开始减弱，这主要是由于材料导电性增强后，电场对铜离子的吸附能力也会有所提高，从而导致铅离子选择性的减弱。因此步骤一中还原5min的单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶为最优导电吸附材料。

Claims (6)

1.一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法，其特征在于电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法是按以下步骤进行的：
一、将单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，以硝酸钠水溶液为电解质溶液，使用电流-时间法进行电还原，施加电压为-1.2V～-2V，还原时间为2min～30min，得到单宁酸@还原氧化石墨烯导电气凝胶；所述的硝酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L～0.6mol/L；
二、将步骤一制备的单宁酸@还原氧化石墨烯导电气凝胶作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂网作为对电极，组成三电极***，以含铅离子的重金属废水为电解质溶液，使用电流-时间方法进行电化学吸附，电压为-0.1V～-0.2V，吸附时间为2h～2.5h，即可在工作电极上回收铅元素。
2.根据权利要求1所述的一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法，其特征在于步骤一中所述的单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶的制备方法如下：
将2.5mL的氧化石墨烯分散液和1mL的单宁酸水溶液均匀混合，超声分散20min，再加入1.5mL去离子水，超声分散10min，放入烘箱中在90℃保温20h，从烘箱中取出在去离子水中静置浸泡，每静置浸泡30min就换干净的去离子水继续静置浸泡30min至水溶液由淡黄色至无色透明为止以洗去反应过剩的单宁酸；最后冷冻干燥24h，即得到单宁酸@氧化石墨烯导电气凝胶；
所述的氧化石墨烯分散液的浓度为4mg/mL，溶剂为去离子水；
所述的单宁酸水溶液的浓度为10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法，其特征在于步骤一中使用电流-时间法进行电还原时采用电化学工作站CHI760E。
4.根据权利要求1所述的一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法，其特征在于步骤一中施加电压为-1.2V，还原时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法，其特征在于步骤二中使用电流-时间方法进行电化学吸附时采用电化学工作站CHI760E。
6.根据权利要求1所述的一种电场强化选择性吸附重金属废水中铅离子的方法，其特征在于步骤二中电压为-0.2V，吸附时间为2h。
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