CN111392748A - 利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法 - Google Patents

利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法，先将含有二氧化硅和氟硅酸的硅渣加入碳酸钠溶液进行反应，生成氟化钠晶体和二氧化硅的混合物。固液分离出的滤饼再加入烧碱溶液，反应生成氟化钠晶体和硅酸钠混合浆液，固液分离获得粗氟化钠和液体硅酸钠。液体硅酸钠经过浓缩和再过滤脱除析出的氟化钠杂质，得到要求模数和浓度的液体硅酸钠产品。粗氟化钠经过稀烧碱液洗涤精制，脱除硅酸钠杂质，再用氢氟酸中和残留在氟化钠上的氢氧化钠附液，生成氟化钠。精制后的湿氟化钠经过干燥，获得纯度大于98％的氟化钠产品。该方法技术成熟、产品质量好、成本低、无废水和废渣产生，能将含氟硅渣固废彻底转化为氟化钠和硅酸钠产品。

Description

利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法。
背景技术
利用磷化工副产的氟硅酸生产氟化氢，工艺流程短、原材料成本低廉，是磷化工行业提高副产物氟硅酸附加值、实现循环经济的重要手段之一，但缺点就是生产过程中会产生大量湿硅渣固废，其主要化学成分包含：二氧化硅25-40％；氟硅酸10-25％；水分45-65％。硅渣中的氟硅酸，是以氟硅酸液体和二水物晶体H2SiF6·2H2O两种状态附着在二氧化硅颗粒表面和二氧化硅团聚体形成的孔道内，致使分离二氧化硅和氟硅酸分别利用变得非常困难，成为没有经济价值的固废，只能占地堆放，造成环保压力，影响利用氟硅酸生产氟化氢装置的正常运营和扩产扩能，成为困扰企业发展的一大难题。近年来，业界一直尝试开发利用这种硅渣，中国专利公开号CN101462732A的发明专利公开了“一种含氟硅胶制备硅酸钠的方法”，是采用氟化铵氨化含氟硅渣，氟化铵与二氧化硅生成氟硅酸铵，氟硅酸铵与氟硅酸反应，沉淀出二氧化硅，又生成氟化铵，氟化铵循环利用，二氧化硅与氟化铵分离后，经过反复洗涤，脱除氟化铵附液，再与氢氧化钠反应，制得液体硅酸钠。该方法工艺繁琐，硅酸钠的生产成本较高，尤其二氧化硅附液氟化铵，需要大量的水洗涤脱除，工艺过程水不平衡，如果排放，会造成环境污染；如果蒸发，代价太大，对于生产低价值硅酸钠来说，没有经济性。
中国专利公开号CN105858676A的发明专利也公开了“一种硅酸钠联产氟化钠的方法片，是以含氟硅渣直接与氢氧化钠反应，生成氟化钠和硅酸钠混合浆液，因氟化钠溶解度较低，超过96％的氟化钠在硅酸钠溶液中呈现固相，经过固液分离，获得粗氟化钠滤饼和液体硅酸钠产品。粗氟化钠经过低浓度氢氧化钠溶液洗涤和工艺水洗涤，获得氟化钠产品。该方法能够产出氟化钠和硅酸钠产品，但产品质量较差，不能达到合格产品的技术指标要求。原因有三：其一，在二氧化硅和氢氧化钠反应生成的硅酸钠体系中，氟硅酸二水合物晶体与氢氧化钠反应有滞后性，在大部分反应生成氟化钠的同时，会产生部分氟硅酸钠，这对于硅酸钠液体的稳定是不利的，会造成硅酸钠析出硅胶而凝固，影响储存和使用；其二，氟硅酸与氢氧化钠在PH值超过9的强碱状态下反应，生成的氟化钠粒径非常细小，并且氟化钠本身具有3-4.5％的溶解度，在氟化钠晶体与液体硅酸钠分离时，进入液体硅酸钠的氟化钠杂质较多，影响硅酸钠的粘度，给硅酸钠的深加工和直接使用带来困难；其三，氟化钠晶体表面有硅酸钠附液，通过碱溶液洗涤脱除硅酸钠，能够显著减少氟化钠的二氧化硅杂质含量，但洗涤脱除游离氧化钠杂质是非常困难的，要想获得纯度达到95％以上的氟化钠，就得需要大量的新鲜水来洗涤，造成生产过程水不平衡，处理废水的费用达到甚至超过氟化钠本身的价值，产品成本太高，没有市场生存空间，该技术方法也就没有应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法，其工艺技术成熟可靠、产品质量指标达到一级品要求、生产成本低廉、生产过程无废水和废渣产生，能够将含氟硅渣固废彻底转化为氟化钠和硅酸钠产品，并且不会产生二次污染。
本发明所述的利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法，其生产步骤和技术原理如下：
(1)将硅渣用水打浆至质量百分比浓度10-20％，然后缓缓加入质量百分比浓度为8-20％的碳酸钠溶液，边加热边调整PH值至7.0-9.0，加热温度达到65-90℃停止加热，继续搅拌反应2.0-3.0小时，然后过滤浆液，固体滤饼成分为二氧化硅、氟化钠和水，滤液中含有2-4.5％水溶的氟化钠，滤液作为硅渣打浆用水和溶解碳酸钠用水循环使用。碳酸钠溶液可以采用无水碳酸钠、或十水碳酸钠、或碳酸氢钠配制，也可采用其中两种或三种混合物配制。采用碳酸钠溶液中和氟硅酸获得氟化钠，液体氟硅酸和氟硅酸二水物晶体都能彻底反应，而且不会出现逆向反应，也不会出现生成氟硅酸钠的倾向，氟化钠晶粒较大，能够避免氟化钠穿透滤布带入硅酸钠产品中，反应方程式如下：
H2SiF6+3Na2CO3＝6NaF+2CO2↑+H2O
(2)将烧碱用后续洗涤氟化钠的洗液配制氢氧化钠质量百分比浓度为25-40％的碱液，然后将上述(1)获得的含有二氧化硅和氟化钠的滤饼加入碱液中，加热搅拌反应，反应温度控制在85-125℃，反应时间2.0-3.0小时，然后进行冷却和过滤，获得粗氟化钠滤饼及二氧化硅和氧化钠总量为20-35％的液体硅酸钠。氢氧化钠可以采用氢氧化钠含量≥32％的液体烧碱，也可以采用氢氧化钠含量≥75％的固体烧碱。含有二氧化硅和氟化钠的滤饼与烧碱的配比根据需要获得硅酸钠产品的模数要求来配置，硅酸钠模数即硅酸钠中二氧化硅和氧化钠的摩尔比值，模数控制范围1.0-3.5，优选1.5-3.4，反应方程式如下：
SiO2+2NaOH＝Na2SiO3+H2O
(3)浓缩调整上述(2)获得的液体硅酸钠，模数为2.8-3.4的液体硅酸钠调整至二氧化硅和氧化钠的质量百分比浓度34-36％；模数小于2.8的液体硅酸钠调整至二氧化硅和氧化钠的质量百分比浓度42-45％。
(4)过滤经过浓缩调整浓度的液体硅酸钠，脱除因硅酸钠增浓析出的氟化钠晶体，滤液即为硅酸钠产品。
(5)用氢氧化钠质量百分浓度为3-10％的碱液洗涤上述(2)和(4)获得的粗氟化钠滤饼，可采用一级碱液洗涤，或两级碱液逆流洗涤，或三级碱液逆流洗涤。采用三级碱液逆流洗涤，可以获得纯度大于98％的一级品氟化钠。所谓逆流洗涤，即后置洗涤过滤后产生的滤液用于前置滤饼打浆洗涤，倒序逐级进行，第一级洗涤过滤后产生的洗液用于上述(2)稀释调整烧碱浓度。碱液洗涤氟化钠滤饼，氟化钠浆液的质量百分比浓度为15-25％。碱液洗涤氟化钠滤饼，氟化钠浆液的温度控制在55-90℃。用烧碱溶液洗涤氟化钠，可以降低附着在氟化钠晶体表面的硅酸钠液体粘度，使硅酸钠杂质容易洗涤置换出来，并可降低氟化钠溶解度，调高氟化钠洗涤收率。
(6)经过碱液洗涤的氟化钠滤饼用新鲜水打浆，氟化钠的质量百分比浓度为15-25％，温度控制在40-65℃，然后缓缓加入氢氟酸，调整浆液PH值7.5-9.0，优选8.0-8.5。氟化钠经过碱洗脱除硅酸钠后，会残留氢氧化钠杂质，采用企业自产的氢氟酸中和氢氧化钠杂质，生成氟化钠，可以避免使用大量新鲜水洗涤脱除氢氧化钠杂质，减小用水量，实现工艺***水平衡，反应方程式如下：
NaOH+HF＝NaF+H2O
(7)调整好PH值的氟化钠浆液陈化反应1.0-1.5小时，然后过滤，获得精制氟化钠滤饼，滤液用于上述(5)碱液洗涤氟化钠滤饼的稀释配制氢氧化钠质量百分浓度为3-10％的碱液。
(8)精制氟化钠滤饼含水30-45％，送入干燥器干燥至水分含量小于1.0％，优选小于0.5％，获得符合YS/T517-2006标准要求的氟化钠粉体产品。
本发明提供的一种利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法，能够解决以氟硅酸生产氟化氢而产生的硅渣固废处理难题，做到变废为宝。生产过程简单，生产成本低廉，做到了硅渣全成分彻底利用，没有副产物产生，也没有废水排放和二次污染，产出的氟化钠纯度大于98％，硅酸钠产品的技术指标能够满足建材、铸造、化工、陶瓷、洗涤剂等各行业的质量要求。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法的实施，包括以下步骤：
(1)将硅渣用水打浆至质量百分比浓度20％，然后缓缓加入质量百分比浓度为15％的碳酸钠溶液，边加热边调整PH值至7.0，加热温度达到80℃停止加热，继续搅拌反应2.5小时，然后过滤浆液，固体滤饼成分为二氧化硅、氟化钠和水，滤液中含有3.5％水溶的氟化钠，滤液作为硅渣打浆用水和溶解碳酸钠用水循环使用。
(2)将32％的液体烧碱用水或后续洗涤氟化钠的洗液配制成氢氧化钠质量百分比浓度为25％的碱液，按硅渣二氧化硅与烧碱氧化钠的摩尔比为3.2配料，将上述(1)获得的含有二氧化硅和氟化钠的滤饼加入碱液中，加热搅拌反应，反应温度控制在120℃，反应时间2.5小时，然后进行冷却和过滤，获得粗氟化钠滤饼及二氧化硅和氧化钠总量为24％的液体硅酸钠。
(3)浓缩调整上述(2)获得的模数为3.2的液体硅酸钠，调整至二氧化硅和氧化钠的质量百分比浓度34.5％。
(4)过滤经过浓缩调整浓度的液体硅酸钠，脱除因硅酸钠增浓析出的氟化钠晶体，滤液即模数为3.2、质量百分浓度为34.5％的硅酸钠产品，符合GB/4209-2008工业硅酸钠液-2的质量要求。
(5)用氢氧化钠质量百分浓度为8％的碱液洗涤上述(2)和(4)获得的粗氟化钠滤饼，采用二级碱液逆流洗涤。氟化钠浆液的质量百分比浓度为20％，氟化钠浆液的温度控制在70℃。
(6)经过碱液洗涤的氟化钠滤饼用新鲜水打浆，氟化钠的质量百分比浓度为20％，温度控制在55℃，然后缓缓加入氢氟酸，调整浆液PH值8.3。
(7)调整PH值为8.3的氟化钠浆液陈化反应1.2小时，然后过滤，获得精制氟化钠滤饼，滤液用于上述(5)碱液洗涤氟化钠滤饼的稀释配制氢氧化钠质量百分浓度为8％的碱液。
(8)精制氟化钠滤饼含水38％，送入干燥器干燥至水分含量0.4％，获得纯度为98.3％的氟化钠粉状产品，符合YS/T517-2006氟化钠一级品的指标要求。
实施例2
利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法的实施，包括以下步骤：
(1)将硅渣用水打浆至质量百分比浓度15％，然后缓缓加入质量百分比浓度为18％的碳酸钠溶液，边加热边调整PH值至7.5，加热温度达到70℃停止加热，继续搅拌反应2.5小时，然后过滤浆液，固体滤饼成分为二氧化硅、氟化钠和水，滤液中含有3.5％水溶的氟化钠，滤液作为硅渣打浆用水和溶解碳酸钠用水循环使用。
(2)将50％的液体烧碱用水或后续洗涤氟化钠的洗液配制成氢氧化钠质量百分比浓度为35％的碱液，按硅渣二氧化硅与烧碱氧化钠的摩尔比为2.5配料，将上述(1)获得的含有二氧化硅和氟化钠的滤饼加入碱液中，加热搅拌反应，反应温度控制在110℃，反应时间2.5小时，然后进行冷却和过滤，获得粗氟化钠滤饼及二氧化硅和氧化钠总量为31％的液体硅酸钠。
(3)浓缩调整上述(2)获得的模数为2.5的液体硅酸钠，调整至二氧化硅和氧化钠的质量百分比浓度44％。
(4)过滤经过浓缩调整浓度的液体硅酸钠，脱除因硅酸钠增浓析出的氟化钠晶体，滤液即模数为2.5、质量百分浓度为44％的硅酸钠产品，符合GB/4209-2008工业硅酸钠液-4的质量要求。
(5)用氢氧化钠质量百分浓度为6％的碱液洗涤上述(2)和(4)获得的粗氟化钠滤饼，采用三级碱液逆流洗涤。氟化钠浆液的质量百分比浓度为20％，氟化钠浆液的温度控制在70℃。
(6)经过碱液洗涤的氟化钠滤饼用新鲜水打浆，氟化钠的质量百分比浓度为20％，温度控制在55℃，然后缓缓加入氢氟酸，调整浆液PH值8.3。
(7)调整PH值为8.3的氟化钠浆液陈化反应1.2小时，然后过滤，获得精制氟化钠滤饼，滤液用于上述(5)碱液洗涤氟化钠滤饼的稀释配制氢氧化钠质量百分浓度为6％的碱液。
(8)精制氟化钠滤饼含水40％，送入干燥器干燥至水分含量0.4％，获得纯度为99.1％的氟化钠粉状产品，符合YS/T517-2006氟化钠一级品的指标要求。
以上所述，仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)将硅渣用水打浆至质量百分比浓度10-20％，然后加入质量百分比浓度为8-20％的碳酸钠溶液，边加热边调整PH值至7.0，加热温度达到80℃停止加热，继续搅拌反应2.5小时，然后过滤浆液，获得含有二氧化硅、氟化钠和水的滤饼，滤液作为硅渣打浆用水和溶解碳酸钠用水循环使用；
(2)将烧碱用水或后续洗涤氟化钠的洗液配制成氢氧化钠质量百分比浓度为25-40％的碱液，按目标硅酸钠模数配料，将上述(1)获得的滤饼加入碱液中，加热搅拌反应，反应温度控制在85-125℃，反应时间2.0-3.0小时，然后进行冷却和过滤，获得粗氟化钠滤饼及二氧化硅和氧化钠总量为20-35％的液体硅酸钠；
(3)浓缩调整上述(2)获得的液体硅酸钠，模数为2.8-3.4的液体硅酸钠调整至二氧化硅和氧化钠的质量百分比浓度34-36％；模数小于2.8的液体硅酸钠调整至二氧化硅和氧化钠的质量百分比浓度42-45％；
(4)过滤经过浓缩调整浓度的液体硅酸钠，脱除因硅酸钠增浓析出的氟化钠晶体，滤液即为硅酸钠产品；
(5)用氢氧化钠质量百分浓度为3-10％的碱液洗涤上述(2)和(4)获得的粗氟化钠滤饼，采用一级碱液洗涤，或两级碱液逆流洗涤，或三级碱液逆流洗涤，氟化钠浆液的质量百分比浓度为15-25％，氟化钠浆液的温度控制在55-90℃；
(6)经过碱液洗涤的氟化钠滤饼用新鲜水打浆，氟化钠的质量百分比浓度为15-25％，温度控制在40-65℃，然后加入氢氟酸，调整浆液PH值7.5-9.0；
(7)调整好PH值的氟化钠浆液陈化反应1.0-1.5小时，然后过滤，获得精制氟化钠滤饼，滤液用于上述(5)碱液洗涤氟化钠滤饼的稀释配制氢氧化钠质量百分浓度为3-10％的碱液；
(8)精制氟化钠滤饼含水30-45％，送入干燥器干燥至水分含量小于1.0％，获得氟化钠粉状产品。
2.如权利要求1所述的利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法，首先将含氟硅渣中的氟硅酸与碳酸钠溶液反应生成氟化钠。
3.如权利要求2所述的碳酸钠溶液可以采用无水碳酸钠、或十水碳酸钠、或碳酸氢钠配制，也可采用其中两种或三种混合物配制。
4.如权利要求1所述的利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法，氟化钠滤饼经过碱液洗涤精制后，再用氢氟酸调整氟化钠打浆后的PH值7.5-9.0，中和氟化钠残留的氢氧化钠杂质，生成氟化钠。
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