CN111387196B - 一种病虫兼治种子处理多相制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种病虫兼治种子处理多相制剂，所述病虫兼治种子处理多相制剂的活性组分为嘧菌酯、咯菌腈和呋虫胺，嘧菌酯的游离含量≤0.15％，咯菌腈的游离含量≤0.25％，所述种子处理多相制剂的pH值为5.0‑8.5，析水率不超过5％。本发明的种子处理多相制剂具病、虫兼治功效，对小麦纹枯病、小麦蚜虫均有较明显的防治效果，且较为经济、又持效期长，对小麦种子、幼苗安全，并减缓了病、虫害抗药性的产生，极大的提高了防治效果，扩大了防治范围。

Description

一种病虫兼治种子处理多相制剂
技术领域
本发明属于农药领域，尤其涉及一种病虫兼治种子处理多相制剂。
背景技术
小麦是我国三大粮食作物之一，发展小麦生产对满足人民生活需求和保障粮食安全具有重要的意义。
在农业生产中，病虫害的发生一直客观存在，这使农业生产遭受到严重的损失，不但产量显著下降，同时作物的品质也明显降低。据资料记载，我国小麦病害有50余种，小麦害虫有200余种。
其中，小麦蚜虫是小麦的主要害虫之一，俗称油虫、腻虫、蜜虫，可对小麦进行刺吸危害，影响小麦光合作用及营养吸收、传导。小麦抽穗后集中在穗部危害，形成秕粒，使千粒重降低造成减产。成虫常大量群集在叶片、茎秆、穗部吸取汁液，被害处初呈黄色小斑，后为条斑，枯萎、整株变枯至死。
小麦纹枯病近年已成为我国麦区常发病害。小麦受纹枯菌侵染后，在各生育阶段出现烂芽、病苗枯死、花秆烂茎、枯株白穗等症状。烂芽芽鞘褐变，后芽枯死腐烂，不能出土；病苗枯死发生在3—4叶期，初仅叶鞘上现中间灰色，四周褐色的病斑，后因抽不出新叶而致病苗枯死；花秆烂茎拔节后在基部叶鞘上形成中间灰色，边缘浅褐色的云纹状病斑，病斑融合后，茎基部呈云纹花秆状；枯株白穗病斑侵入茎壁后，形成中间灰褐色，四周褐色的近圆形或椭圆形眼斑，造成茎壁失水坏死，最后病株因养分、水分供不应求而枯死，形成枯株白穗。
因此，有必要提供一种药效持久且能够同时防治病害及虫害的病虫兼治种子处理多相制剂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种病虫兼治种子处理多相制剂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明公开了一种病虫兼治种子处理多相制剂，活性组分为嘧菌酯、咯菌腈和呋虫胺，嘧菌酯的游离含量≤0.15%，咯菌腈的游离含量≤0.25%，所述微囊悬浮-悬乳剂的pH值为5.0-8.5，析水率不超过5%；所述病虫兼治种子处理多相制剂用于防治纹枯病、根腐病、茎腐病、立枯病、枯萎病、菌核病和猝倒病，还用于触杀蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马和粉虱。
优选地，所述种子处理多相制剂用于防治小麦纹枯病及小麦蚜虫。
优选地，所述嘧菌酯的自动分散性大于或等于80%，咯菌腈的自动分散性大于或等于80%，呋虫胺的自动分散性大于或等于80%；所述嘧菌酯的悬浮率大于或等于90%，咯菌腈的悬浮率大于或等于90%，呋虫胺的悬浮率大于或等于90%。
优选地，所述种子处理多相制剂的制备方法包括：
S1、将第一囊壁材料溶解于咯菌腈、嘧菌酯和溶剂所构成的油相中，得到混合油相；
S2、将混合油相加入第二囊壁材料构成的水相中，得到咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂；
S3、将呋虫胺与去离子水、润湿剂、分散剂进行混合，得到混合浆料；
S4、对所述混合浆料进行超细粉碎处理，得到呋虫胺悬浮剂；
S5、将所述呋虫胺悬浮剂加入咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂中，再依次加入抗冻剂、第一增稠剂、第二增稠剂、防腐剂和消泡剂，搅拌均匀，得到嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺微囊悬浮-悬浮剂。
优选地，所述步骤S2包括：
S201、将混合油相加入乳化剂、第二囊壁材料以及水构成的水相中，得到水包油乳状液；
S202、向反应体系中加入分散剂，搅拌均匀得到咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂。
优选地，所述步骤S4包括：
S401、将混合浆料经砂磨机进行低温超细连续化粉碎处理；
S402、控制所述混合浆料的流速为3.0-5.0mL/min，砂磨机腔体压力小于100kPa，出口浆料的温度低于40℃，得到粒径为1.5-2.5μm的呋虫胺悬浮剂。
优选地，所述第一增稠剂为黄原胶、纤维素醚及其衍生物、聚乙二醇或镁铝硅酸；所述第二增稠剂为膨润土、高龄土、硅藻土或凹凸棒土。
优选地，所述第一囊壁材料为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、淀粉衍生物或异氰酸酯，所述第二囊壁材料为木质素、环糊精、聚乙烯醇、海藻酸钠或壳聚糖；所述咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂的粒径为1.5-2.5μm。
优选地，各原料组分按质量百分比计的含量如下：
咯菌腈0.2-3.0，嘧菌酯0.2-2.2，呋虫胺10-20，第一囊壁材料0.2-2.2，第二囊壁材料0.1-2.0，溶剂2.0-6.0，乳化剂0.5-2.5，润湿剂0.8-3.5，分散剂1.5-5.0，消泡剂0.25-0.60，抗冻剂1.0-5.0，第一增稠剂0.10-0.25，第二增稠剂0.20-0.75，防腐剂0.10-0.20，余量为水。
优选地，所述第一囊壁材料为异氰酸酯，所述第二囊壁材料为聚乙烯醇，溶剂为丙二醇二乙酸酯，乳化剂为NP 系列壬基酚聚氧乙烯，润湿剂为AEO 系列脂肪醇聚氧乙烯醚，分散剂为木质素磺酸盐，消泡剂为有机硅，抗冻剂为丙二醇，第一增稠剂为黄原胶，第二增稠剂为纤维素醚，防腐剂为异噻唑啉酮，各原料组分按质量百分比计的含量如下：
咯菌腈2.5，嘧菌酯1.5，呋虫胺16，第一囊壁材料1.2，第二囊壁材料0.6，溶剂5.0，乳化剂2.0，润湿剂2.0，分散剂1.5，消泡剂0.5，抗冻剂5.0，第一增稠剂0.2，第二增稠剂0.6，防腐剂0.1，余量为水。
优选地，所述溶剂为碳酸二甲酯、尼龙酸二甲酯、丙二醇二乙酸酯、甲酯化植物油、矿物油、芳烃溶剂油、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
优选地，所述润湿剂或乳化剂为烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、NP系列壬基酚聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、AEO 系列脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、吐温（TWEEN）、苯乙烯-马来酸酐共聚钠盐中的一种或多种。
优选地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚类、高分子EO-PO 嵌段共聚物、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐类中的一种或多种。
优选地，所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇400、尿素中的一种或多种。
优选地，所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛或异噻唑啉酮类。
优选地，所述消泡剂为有机硅或低碳醇。
优选地，所述水采用去离子水或蒸馏水。
本发明中分散剂的作用：减少完成分散过程所需要的时间和能量，稳定所分散的分散体，改性物料粒子表面性质，调整物料粒子的运动性，即缩短分散时间，防止絮凝，防止沉降。增稠剂的作用：调节制剂的粘度，防止沉降。消泡剂的作用：在制剂加工过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫的辅助添加剂。抗冻剂的作用：降低制剂的冰点、提高制剂抗冻能力；还具有溶解冰晶和阻止冰晶长大的作用。防腐剂的作用：延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的种子处理多相制剂，使用简单、效果显著，将咯菌腈、嘧菌酯和呋虫胺三元复配，相对于单剂或者二元复配组合物，具有较高的协同增效作用，减缓了病、虫害抗药性的产生，极大的提高了防治效果，扩大了防治范围；
（2）本发明的种子处理多相制剂适用范围广，可广泛用于小麦、棉花、玉米、花生、蔬菜、大豆等多种作物，综合治理效果明显，既可以防治纹枯病、根腐病、茎腐病、立枯病、枯萎病、菌核病、猝倒病等病害，又对蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系有显著防效；
（3）本发明的种子处理多相制剂的有效成分嘧菌酯和咯菌腈以微囊形式分散在连续的水相中，呋虫胺以固体颗粒形式分散在连续的水相中成稳定的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，降低了急性毒性、延长了防治有效期、提高了药效，同时产品以水为载体，减少了对环境的污染；且成本低，大大减少了农药使用量。
（4）本发明在防治病虫害的同时对小麦种子、幼苗安全。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明的一种病虫兼治种子处理多相制剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中涉及主要原料的名称、结构式及物化参数如下：
a)嘧菌酯
ISO通用名称：azoxystrobin
CIPAC数字编号： 571
化学名称： E）-2-（2-（6-（2-氰基苯氧基）嘧啶-4-基氧）苯基）-3-甲氧基丙烯酸甲酯
结构式：
Figure 263161DEST_PATH_IMAGE001
实验式： C22H17N3O5
相对分子质量（按2015国际相对原子质量计）：403.4
生物活性：杀菌
熔点：114～116℃
蒸气压(20℃) ：1.1×10-7 mPa
溶解度(20℃):水中6mg/L，微溶于正辛醇、己烷，溶于甲醇、甲苯、丙酮，易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷。
稳定性：水溶液中光解半衰期为2周，对水解稳定。
b)咯菌腈
ISO通用名称： fludioxonil
CIPAC数字代号：522
化学名称： 4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧戊环-4-基)吡咯-3-腈
结构式：
Figure 323215DEST_PATH_IMAGE002
实验式： C12H6F2N2O2
相对分子质量（按2015年国际相对原子质量计）：248.2
生物活性：杀菌
熔点：199.8℃
蒸气压: 3.9×10-7Pa(25℃)
溶解度(25℃) ：丙酮190mg/L、甲醇44mg/L、正辛醇20mg/L、甲苯2.7mg/L、己烷0.0078mg/L、水1.8mg/L。
稳定性：pH值5～9条件下不发生水解。
C)呋虫胺
ISO 通用名称：Dinotefuran
CIPAC 数字代号：749
CAS 登录号：165252-70-0
化学名称：1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍;
结构式：
Figure 997910DEST_PATH_IMAGE003
实验式：C7H14N4O3
相对分子质量：202.21（按 2019 年国际相对原子质量计）。
类别：新烟碱类
生物活性：杀虫。
熔点： 94.5~107.5℃
相对密度：1.4±0.1 g/cm3
溶解度：水中40g/L，难溶于环己烷、二甲苯等有机溶剂。
稳定性：0~6°C存放稳定。
实施例1
如图1所示，本发明公开了一种病虫兼治种子处理多相制剂的制备方法，所述方法包括：
S1、将第一囊壁材料溶解于咯菌腈、嘧菌酯和溶剂所构成的油相中，得到混合油相；
S2、将混合油相加入第二囊壁材料构成的水相中，得到咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂；
S3、将呋虫胺与去离子水、润湿剂、分散剂进行混合，得到混合浆料；
S4、对所述混合浆料进行超细粉碎处理，得到呋虫胺悬浮剂；
S5、将所述呋虫胺悬浮剂加入咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂中，再依次加入抗冻剂、第一增稠剂、第二增稠剂、防腐剂和消泡剂，搅拌均匀，得到嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺微囊悬浮-悬浮剂。
本实施例中，反应过程中依次加入了第一增稠剂、第二增稠剂，使得产品更加具有优越的稳定性能、优良的悬浮性能和优异的触变性能。增稠剂分子结构中拥有许多亲水基团如羟基、羧基、氨基和羧酸根等，这些基团与水分子发生水化作用后，以分子状态高度分散在水相中，起到增稠、稳定等作用。
所述步骤S2包括：
S201、将混合油相加入乳化剂、第二囊壁材料以及水构成的水相中，在高速剪切条件下，得到水包油乳状液；于是,在常温条件便可在乳状液粒子的油-水界面处发生“生成囊膜”的聚合反应，高分子膜将农药有效成分与水隔离；平均粒径控制在1.5~2.5微米；
S202、向反应体系中加入适量分散剂，搅拌均匀得到咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂。
所述步骤S4包括：
S401、将混合浆料经砂磨机进行低温超细连续化粉碎处理；
S402、控制所述混合浆料的流速为3.0-5.0mL/min，砂磨机腔体压力小于100kPa，出口浆料的温度低于40℃，得到粒径为1.5-2.5μm的呋虫胺悬浮剂。
具体的，在室温条件下，将呋虫胺与去离子水、润湿剂、分散剂等助剂经高速（10000~20000转/min）均化混合，得混合料浆；混合料浆经低温超细连续化砂磨机进行超细粉碎，开启砂磨机时严格按照操作规程操作，开启冷却循环水，控制好料浆流速（3.0~5.0mL/min），注意观察砂磨机腔体压力表（小于1bar,即100kPa）和出口料浆温度表(小于40℃),平均粒径控制在1.5~2.5微米，得到呋虫胺悬浮剂；如果粒径小于1.5微米，粒子易聚集导致晶体长大；粒径大于2.5微米，粒子易沉降，产品易分层，物料稳定性差。所以本实施例通过反应原料及反应参数的设置，制备了粒径为1.5-2.5μm的呋虫胺悬浮剂。
其中，各原料组分的配比如下表1所示：
表1：
Figure 521295DEST_PATH_IMAGE004
本发明制备得到的产品的测试指标如下表2所示，产品的自动分散性、悬浮率以及稳定性均符合***粮农组织规定的国际标准。
表2
Figure 888823DEST_PATH_IMAGE005
采用实施例1的方法连续生产十批20％嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂检测数据如下表3所示。
表3：
Figure 130448DEST_PATH_IMAGE006
本实施例制备的嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺微囊悬浮-悬浮剂活性组分为嘧菌酯、咯菌腈和呋虫胺，嘧菌酯的游离含量≤0.15%，咯菌腈的游离含量≤0.25%。
实施例2
本发明公开了一种病虫兼治种子处理多相制剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、将第一囊壁材料溶解于咯菌腈、嘧菌酯和溶剂所构成的油相中，得到混合油相；
S2、将混合油相加入第二囊壁材料构成的水相中，得到咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂；
S3、将呋虫胺与去离子水、润湿剂、分散剂进行混合，得到混合浆料；
S4、对所述混合浆料进行超细粉碎处理，得到呋虫胺悬浮剂；
S5、将所述呋虫胺悬浮剂加入咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂中，再依次加入抗冻剂、第一增稠剂、第二增稠剂、防腐剂和消泡剂，搅拌均匀，得到嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺微囊悬浮-悬浮剂。
优选地，所述溶剂为碳酸二甲酯、尼龙酸二甲酯、丙二醇二乙酸酯、甲酯化植物油、矿物油、芳烃溶剂油、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
优选地，所述润湿剂或乳化剂为烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、NP系列壬基酚聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、AEO 系列脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、吐温（TWEEN）、苯乙烯-马来酸酐共聚钠盐中的一种或多种。
优选地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚类、高分子EO-PO 嵌段共聚物、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐类中的一种或多种。
优选地，所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇400、尿素中的一种或多种。
优选地，所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛或异噻唑啉酮类。
优选地，所述消泡剂为有机硅或低碳醇。
优选地，所述水采用去离子水或蒸馏水。
在本实施例中，各原料的配比可以如下表4所示的四组数据：
表4
Figure 343255DEST_PATH_IMAGE007
常温和热贮样品的质量考察，是配方筛选优化的判断依据。热贮的标准条件54度，14天。析水表示样品不稳定，粒子有沉降。即析水越多，粒子沉降越明显，样品体系就越不稳定。本实施例的产品析水率不超过5%。
实施例3
本实施例采用菌丝生长速率法，测试了咯菌腈、嘧菌酯单剂对小麦纹枯病菌的室内抑菌活性，并设计和筛选了7个配比组合的联合作用类型，发现了具有显著增效作用的配比;(2)采用浸渍法,测试了3个不同配比组合对小麦蚜虫的室内毒力测定，发现了具有显著毒力的配比。
试验材料
1 小麦纹枯病毒力测定试验
1.1 供试药剂与试验剂量设计
95%咯菌腈原药、97%嘧菌酯原药均由XXX有限公司提供。设计了2.5+1, 2.5+1.5,2.5+2.5, 2.5+5, 2.5+7.5, 2.5+10和2.5+12.5等7个组合，即1:0.4,1:0.6,1:1,1:2,1:3,1:4和1:5。经预实验后剂量设计如表5所示。
表5 试验剂量设计
Figure 986726DEST_PATH_IMAGE008
1.2 供试靶标
小麦纹枯病菌（Rhizoctonia cerealis），室内离体保存和培养。
培养基：AEA（酵母5g，甘油20ml，MgSO4 0.25g，NaNO3 6g，KCl 0.5g，KH2PO4 1.5g，加去离子水1L）。培养基中加50ug/ml的水杨肟酸。
1.3 试验方法
1.3.1 含药培养基制备
处理药剂用丙酮溶解，配制成母液。将测试药剂及对照药剂按照一定的浓度梯度，分别加入经灭菌并冷却至45℃左右的培养基中混匀，倒入平皿，制成含药平板。
1.3.2 毒力测定
采用菌丝长速率法。在含药平板中央接一菌蝶，菌丝朝下。25℃培养至空白对照菌落布满培养皿2/3以上时，测量各处理的菌落直径。每个菌落按十字交叉法测量2次，以其平均数代表菌落的大小。计算药剂对菌体生长率的抑制。
Figure 256646DEST_PATH_IMAGE009
1.3.3 评价方法：共毒系数法
Figure 923250DEST_PATH_IMAGE010
Figure 939748DEST_PATH_IMAGE011
Figure 313092DEST_PATH_IMAGE012
Figure 22422DEST_PATH_IMAGE013
共毒系数大于120，表明有增效作用；小于80表明有拮抗作用；80～120之间表明有相加作用。
1.4 试验结果
1.4.1 单剂的毒力测定
表6 咯菌腈、嘧菌酯对小麦纹枯病的毒力测定
药剂 毒力基线 EC50(95%CL) (ug/ml) EC90(95%CL) (ug/ml) 相关 系数
咯菌腈 y=6.0712+1.4362x 0.1795 （0.1627-0.1981） 1.4012 (1.1436-1.7168) 0.9981
嘧菌酯 y=5.4136+0.3088x 0.0458 （0.0278-0.0755） 646.6455 (34.4524-12137.05) 0.9526
咯菌腈对小麦纹枯病菌的EC50、EC90值分别为0.1795ug/ml、1.4012ug/ml，嘧菌酯对小麦纹枯病菌的EC50、EC90值分别为0.0458ug/ml、646.6455ug/ml。
1.4.2 七个配比对小麦纹枯病的毒力测定
表7 7个复配配比对小麦纹枯病菌的毒力测定
咯菌腈与嘧菌酯的配比 毒力基线 EC50(95%CL)(ug/ml) EC90(95%CL) (ug/ml) 相关 系数
1:0.4 y=6.1130+0.9362x 0.0647 (0.0552-0.0760) 1.5138 (1.0541-2.1739) 0.9946
1:0.6 y=6.0790+0.8097x 0.0465 (0.0356-0.0608) 1.7790 (0.9591-3.2997) 0.9857
1:1 y=5.9599+0.7324x 0.0489 (0.0436-0.0548) 2.7487 (2.0498-3.6859) 0.9973
1:2 y=5.8072+0.5811x 0.0408 (0.0306-0.0545) 6.5521 (2.8324-15.1567) 0.9862
1:3 y=5.7674+0.5662x 0.0441 (0.0375-0.0520) 8.0918 (4.8211-13.5814) 0.9947
1:4 y=5.7584+0.6221x 0.0604 (0.0477-0.0764) 6.9328 (3.2119-14.9640) 0.9883
1:5 y=5.6056+0.4294x 0.0389 (0.0302-0.0500) 37.5082(14.6669-95.9209) 0.9910
配比为1:2、1:3、1:5的EC50值分别为0.0408ug/ml、0.0441ug/ml和0.0389ug/ml，其活性高于两个单剂，其他4个配比的EC50值为0.0465～0.0647ug/ml，活性介于两个单剂之间。
1.4.3 联合作用评价
表8 咯菌腈与嘧菌酯的7个复配配比对小麦纹枯病的联合作用评价
Figure 910743DEST_PATH_IMAGE014
配比1:4的共毒系数为89.10，表现为相加作用，其他6个配比的共毒系数为127.62～176.75,表现为增效作用。
1.5 结论
咯菌腈和嘧菌酯对小麦纹枯病菌具有良好的抑菌活性。两者复配后具有增效作用。结合EC50、EC90、共毒系数等3个指标，推荐咯菌腈与嘧菌酯1:0.4～3，优先推荐咯菌腈与嘧菌酯1:0.6，即咯菌腈2.5份加嘧菌酯1.5份。
2 小麦蚜虫毒力测定试验
2.2.1 供试药剂与试验剂量设计
95%咯菌腈原药、97%嘧菌酯原药、97%呋虫胺原药均由XXX有限公司提供。设计了2.5+1.5+5, 2.5+1.5+10和 2.5+1.5+16等3个组合，即1:0.6:2,1:0.6:4,1:0.6:6.4。经预实验后剂量设计如表9所示。
表9 试验剂量设计
Figure 671545DEST_PATH_IMAGE015
2.2.2 供试靶标
小麦蚜虫：系采自小麦试验田的田间种群，实验时挑取个体大小一致的无翅成蚜供试。
2.2.3 试验方法
小麦蚜虫室内毒力测定采用浸渍法进行。将各供试药剂用自来水稀释5～7个梯度浓度。将带有30～50头无翅成蚜的麦穗在一定浓度的药液中浸5s后取出，吸除多余药液。然后将处理麦穗放人铺有滤纸的培养皿中培养。12h后检查总虫数及死亡虫数，计算出死亡率和校正死亡率。通过毒力回归方程y=a+bx计算，并进行卡方检验，以机值分析法求出供试药剂的致死中浓LC50及其95％置信限。
表10 1#复配配比药剂对小麦蚜虫的毒力
供试浓度(mg／L) 处理总虫数(头) 死亡虫数(头) 死亡率／％ 校正死亡率／％ 机率值(p)
20 215 171 79.53 78.07 5.7747
10 163 112 68.71 66.48 5.4255
5 142 85 59.86 56.99 5.1762
2.5 136 76 55.88 52.73 5.0685
1.25 134 55 41.04 36.83 4.6637
0.625 155 39 25.16 19.82 4.1518
CK(清水) 180 12 6.67
计算：y= 4.4964+0.9973x；相关系数r=0.9812
由毒力回归方程求得并经卡方检验：致死中浓度LC50=3.1985mg/L，95％置信限为2.6310～3.8890mg/L。
表11 2#复配配比药剂对小麦蚜虫的毒力
供试浓度(mg／L) 处理总虫数(头) 死亡虫数(头) 死亡率／％ 校正死亡率／％ 机率值(p)
10 142 110 77.46 75.86 5.7017
5 176 106 60.23 57.39 5.1862
2.5 122 54 4.26 40.28 4.7539
1.25 143 52 36.36 31.82 4.5272
0.625 111 27 24.32 18.92 4.1191
CK(清水) 180 12 6.67
计算：y= 4.3521+1.2703x；相关系数r=0.9921
由毒力回归方程求得并经卡方检验：致死中浓度LC50=3.2361mg/L，95％置信限为2.6900～3.8920mg/L。
表12 3#复配配比药剂对小麦蚜虫的毒力
供试浓度(mg／L) 处理总虫数(头) 死亡虫数(头) 死亡率／％ 校正死亡率／％ 机率值(p)
0.0781 131 37 28.24 23.12 4.2651，
0.1563 148 68 45.95 42.08 4.8003
0.3125 138 83 60.14 57.30 5.1840
0.625 187 136 72.73 70.78 5.5469
1.25 108 94 87.04 86.11 6.0853
CK(清水) 180 12 6.67
计算：y= 5.9125+1.4573x；相关系数r=0.9971
由毒力回归方程求得并经卡方检验：致死中浓度LC50=0.2365mg/L，95％置信限为0.2010～0.2780mg/L。
2.2.4 结论
室内毒力测试结果表明: 3种不同配比药剂对小麦蚜虫的毒力有显著差异,3#药剂明显高于1#药剂和2#药剂的室内毒力。
3种不同配比药剂对小麦蚜虫的LC50分别为：1#为3.1985mg/L，2#为 3.2361mg/L，3#为 0.2365mg/L 。3#药剂的毒力为对照药剂的13～14倍。
综合以上试验结果，优先推荐咯菌腈：嘧菌酯：呋虫胺1:0.6:6.4，即咯菌腈2.5份、嘧菌酯1.5份、呋虫胺16份。该复配配比制剂既对小麦纹枯病菌具有良好的抑菌活性、增效作用，又对小麦蚜虫具有明显的毒力作用；达到了病虫兼治的防治效果。
实施例4
本实施例采用20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺微囊悬浮-悬浮剂进行防治小麦纹枯病、蚜虫的田间药效试验。其中嘧菌酯、咯菌腈、呋虫胺的总含量为20%。
1 试验目的
验证20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂对小麦纹枯病、蚜虫的防治效果，为农药登记和生产应用提供技术资料。
2 试验条件
2.1试验对象、作物和品种的选择
试验对象为小麦纹枯病、小麦蚜虫
试验作物为小麦，品种为郑麦9023。
2.2 作物栽培及环境条件
小麦于2018年10月16日播种。肥力中等，土壤为壤土，pH值7.0左右，有机质含量1.25%。播种量每亩12千克，试验地正常管理。
3 试验设计和安排
3.1 药剂
3.1.1 试验药剂
20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂，XXX有限公司。
3.1.2 对照药剂
25克/升咯菌腈悬浮种衣剂，XXX有限公司。
250克/升嘧菌酯悬浮剂，XXX有限公司。
200克/升呋虫胺悬浮剂，XXX中心实验室小试样。
3.1.3 药剂用量与处理编号
表13 供试药剂试验设计
Figure 961712DEST_PATH_IMAGE016
3.2 小区安排
3.2.1 小区排列
小区排列方式为随机区组排列，排列分布图如表14所示：
表14
1 2 3 4 5 6 7
2 4 5 6 7 1 3
7 6 1 5 2 3 4
4 1 6 7 3 5 2
3.2.2 小区面积和重复
小区面积：20平方米
重复次数：4次
3.3 施药方法
3.3.1 使用方法
拌种。
3.3.2 施药器械
量筒、电子秤、移液器、塑料密封袋。
3.3.3 施药时间和次数
2018年10月15日拌种，10月16日播种。
3.3. 4 使用容量
2升水/100千克种子。
4 调查、记录和测量方法
4.1 气象及土壤资料
4.1.1 气象资料
整个试验期间，未出现极端异常的天气情况。
4.1.2 土壤资料
试验地属壤土，土壤pH值7.0左右。
4.2 调查方法、时间和次数
4.2.1 调查时间和次数
出苗后观察出苗情况。纹枯病、蚜虫在拔节期和抽穗期进行调查。
4.2.2 调查方法
4.2.2.1 纹枯病调查方法，采取每小区对角线固定5点取样，每点调查100株，共取500株。记载总株数、病株数及其严重度，计算病害指数、防效。
病情分级标准如下：
0级：不发病；
1级：外层叶鞘发病但茎杆不发病；
3级：叶鞘发病，并侵入茎，但茎秆病斑还茎不足二分之一；
5级：茎秆病斑环茎超过二分之一，但不倒伏或折断；
7级：枯死、倒伏、枯白穗。
4.2.2.2 蚜虫害调查方法，采取每小区对角线固定5点取样，每点调查100株，共取500株。记录虫头数，计算防效。
4.2.3 药效计算方法
4.2.3.1 纹枯病
病情指数（%）=∑（各级病株数×相对级数值）/（调查总株数×7）×100
防治效果（%）=［（空白对照区病情指数-处理区病情指数）/空白对照区病情指数］×100
4.2.3.2 蚜虫
防治效果（%）=［（空白对照区虫头数-处理区虫头数）/空白对照区虫头数］×100
4.3 对作物的直接影响
对小麦出苗安全，纹枯病、蚜虫得到有效控制，对小麦未见其他影响。
5 结果与分析
5.120%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂对对出苗的影响
小麦10月23日出苗，苗量大，出苗整齐，11月3日观察各处理小麦长势良好，各处理对的出苗、长势及生长均无明显影响。观察结果表明，供试药剂在试验药液范围内对小麦生长安全。
5.2 20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂对小麦纹枯病的防治效果
表15 20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂防治小麦纹枯病试验结果
Figure 779626DEST_PATH_IMAGE017
拔节期纹枯病调查结果表明，20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂有效成分用量6.0克/100千克种子防效最好，为81.16%。20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂微囊悬浮剂有效成分用量4.5克/100千克种子处理的防治效果为70.93%，对照药剂25克/升咯菌腈悬浮种衣剂有效成分用量3.5克/100千克种子防效为67.40%。20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂有效成分用量3.0克/100千克种子防效为61.10%。
抽穗期纹枯病调查结果表明，20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂有效成分用量6.0克/100千克种子防效最好，为78.18%。
5.3 20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂对小麦蚜虫的防治效果
表16 20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂防治小麦纹枯病试验结果
Figure 903046DEST_PATH_IMAGE018
拔节期蚜虫调查结果表明，20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂有效成分用量6.0克/100千克种子防效最好，为94.1%。20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂有效成分用量4.5克/100千克种子处理的防治效果为92.8%，对照药剂25克/升咯菌腈悬浮种衣剂有效成分用量3.5克/100千克种子防效为89.9%。
抽穗期蚜虫调查结果表明，20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂有效成分用量6.0克/100千克种子防效最好，为93.6%。
可见，种子处理微囊悬浮-悬浮剂对拔节期蚜虫的最佳防效达94.1%；对抽穗期蚜虫的最佳防效达93.6%。
5.4 结论
20%嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂对小麦纹枯病、小麦蚜虫均有较明显的防治效果，且较为经济、又持效期长，对小麦种子、幼苗安全。推荐用量为4.5-6.0克（有效成分）/100千克种子。采取拌种的方法使用。拌种时应使药液均匀包裹于种子表面。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的种子处理多相制剂，使用简单、效果显著，将咯菌腈、嘧菌酯和呋虫胺三元复配，相对于单剂或者二元复配组合物，具有较高的协同增效作用，减缓了病、虫害抗药性的产生，极大的提高了防治效果，扩大了防治范围；
（2）本发明的种子处理多相制剂适用范围广，可广泛用于小麦、棉花、玉米、花生、蔬菜、大豆等多种作物，综合治理效果明显，既可以防治纹枯病、根腐病、茎腐病、立枯病、枯萎病、菌核病、猝倒病等病害，又对蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系有显著防效；
（3）本发明的种子处理多相制剂的有效成分嘧菌酯和咯菌腈以微囊形式分散在连续的水相中，呋虫胺以固体颗粒形式分散在连续的水相中成稳定的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，降低了急性毒性、延长了防治有效期、提高了药效，同时产品以水为载体，减少了对环境的污染；且成本低，大大减少了农药使用量。
（4）本发明在防治病虫害的同时对小麦种子、幼苗安全。
以上所述是本发明的优选实施方式，应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种病虫兼治种子处理多相制剂，其特征在于，活性组分为嘧菌酯、咯菌腈和呋虫胺，嘧菌酯的游离含量≤0.15%，咯菌腈的游离含量≤0.25%，所述种子处理多相制剂的pH值为5.0-8.5，析水率不超过5%；所述活性组分原料组分的质量百分比占比如下：咯菌腈0.2-3.0，嘧菌酯0.2-2.2，呋虫胺10-20；所述活性组分的原料组分咯菌腈：嘧菌酯：呋虫胺的配比为1:0.6:6.4。
2.根据权利要求1所述的种子处理多相制剂，其特征在于，所述嘧菌酯的自动分散性大于或等于80%，咯菌腈的自动分散性大于或等于80%，呋虫胺的自动分散性大于或等于80%；所述嘧菌酯的悬浮率大于或等于90%，咯菌腈的悬浮率大于或等于90%，呋虫胺的悬浮率大于或等于90%。
3.根据权利要求1所述的种子处理多相制剂，其特征在于，所述种子处理多相制剂的制备方法包括：
S1、将第一囊壁材料溶解于咯菌腈、嘧菌酯和溶剂所构成的油相中，得到混合油相；
S2、将混合油相加入第二囊壁材料构成的水相中，得到咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂；
S3、将呋虫胺与去离子水、润湿剂、分散剂进行混合，得到混合浆料；
S4、对所述混合浆料进行超细粉碎处理，得到呋虫胺悬浮剂；
S5、将所述呋虫胺悬浮剂加入咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂中，再依次加入抗冻剂、第一增稠剂、第二增稠剂、防腐剂和消泡剂，搅拌均匀，得到嘧菌酯-咯菌腈-呋虫胺微囊悬浮-悬浮剂。
4.根据权利要求3所述的种子处理多相制剂，其特征在于，所述步骤S2包括：
S201、将混合油相加入乳化剂、第二囊壁材料以及水构成的水相中，得到水包油乳状液；
S202、向反应体系中加入分散剂，搅拌均匀得到咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂。
5.根据权利要求3所述的种子处理多相制剂，其特征在于，所述步骤S4包括：
S401、将混合浆料经砂磨机进行低温超细连续化粉碎处理；
S402、控制所述混合浆料的流速为3.0-5.0mL/min，砂磨机腔体压力小于100kPa，出口浆料的温度低于40℃，得到粒径为1.5-2.5μm的呋虫胺悬浮剂。
6.根据权利要求3所述的种子处理多相制剂，其特征在于，所述第一增稠剂为黄原胶、纤维素醚及其衍生物、聚乙二醇或镁铝硅酸；所述第二增稠剂为膨润土、高岭 土、硅藻土或凹凸棒土。
7.根据权利要求3所述的种子处理多相制剂，其特征在于，所述第一囊壁材料为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、淀粉衍生物或异氰酸酯，所述第二囊壁材料为木质素、环糊精、聚乙烯醇、海藻酸钠或壳聚糖；所述咯菌腈-嘧菌酯微囊悬浮剂的粒径为1.5-2.5μm。
8.根据权利要求3所述的种子处理多相制剂，其特征在于，各原料组分按质量百分比计的含量如下：
咯菌腈0.2-3.0，嘧菌酯0.2-2.2，呋虫胺10-20，第一囊壁材料0.2-2.2，第二囊壁材料0.1-2.0，溶剂2.0-6.0，乳化剂0.5-2.5，润湿剂0.8-3.5，分散剂1.5-5.0，消泡剂0.25-0.60，抗冻剂1.0-5.0，第一增稠剂0.10-0.25，第二增稠剂0.20-0.75，防腐剂0.10-0.20，余量为水；并且咯菌腈：嘧菌酯：呋虫胺的配比为1:0.6:6.4。
9.根据权利要求3所述的种子处理多相制剂，其特征在于，所述第一囊壁材料为异氰酸酯，所述第二囊壁材料为聚乙烯醇，溶剂为丙二醇二乙酸酯，乳化剂为NP 系列壬基酚聚氧乙烯，润湿剂为AEO 系列脂肪醇聚氧乙烯醚，分散剂为木质素磺酸盐，消泡剂为有机硅，抗冻剂为丙二醇，第一增稠剂为黄原胶，第二增稠剂为纤维素醚，防腐剂为异噻唑啉酮，各原料组分按质量百分比计的含量如下：
咯菌腈2.5，嘧菌酯1.5，呋虫胺16，第一囊壁材料1.2，第二囊壁材料0.6，溶剂5.0，乳化剂2.0，润湿剂2.0，分散剂1.5，消泡剂0.5，抗冻剂5.0，第一增稠剂0.2，第二增稠剂0.6，防腐剂0.1，余量为水。
10.如权利要求1-9任一项所述的种子处理多相制剂用于防治小麦纹枯病及小麦蚜虫的用途。
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