CN111378428A - 量子点有机硅树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

量子点有机硅树脂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了量子点有机硅树脂组合物及其制备方法，所述组合物包括：有机硅树脂和分散在所述有机硅树脂中的量子点，所述量子点表面结合有硅氮烷。所述组合物中量子点结合硅氮烷配体后，硅氮烷配体有效地钝化有机硅树脂造成的缺陷，量子点的发光强度和荧光寿命得到提升。由于硅氮烷上存在大量的硅原子，硅原子与有机硅树脂容易形成共价键，从而提高量子点在有机硅树脂中的稳定性。

Description

量子点有机硅树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种量子点有机硅树脂组合物、该量子点有机硅树脂组合物的制造方法。
背景技术
在当今的材料研究领域，纳米材料由于其独特尺寸与优异的理化特性，越来越受到人们的重视。而量子点又是纳米材料中备受关注的“未来之星”。量子点自身的特性如大比表面积、纳米级尺寸、宽带吸收、窄带发射和高巧光效率使其在光学显示、生命科学、太阳能电池以及结构健康监测领域的应用得到飞速发展。
目前，很多研究者致力于将量子点作为荧光填料与聚合物复合制备出光学性能优异的聚合物基组合物，并将其用作LED封装材料、太阳能电池光伏材料等。研究证明将量子点分散在高分子聚合物中可以有效地提高其在光电子器件中的光稳定性。但是，由于量子点与聚合物基体界面相容性差，不可避免地带来团聚问题，从而影响组合物的透明性及荧光性能。将量子点分散在高分子聚合物中，由于配体的种类和高分子的相容性，会导致浊度提高和量子点严重团聚；同时，在聚合物固化的过程中，加热会导致量子点严重团聚。另外，量子点的荧光效率有多个影响因素，例如量子点的尺寸、配体分子的种类、材料基质的种类等；一般情况下，采用在量子点外包覆宽带隙的材料束缚电子提高量子点的发光效率。但当量子点分散在高分子聚合物时，由于量子点外有高分子材料存在，高分子上有大量的基团影响量子点表面的电荷分布或者钝化效果，发光效果也会出现降低。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的旨在提供一种量子点与有机硅树脂的组合物及其制备方法，减少量子点在有机硅树脂中的团聚，提高量子点的发光强度和荧光寿命得到提升。
一种量子点有机硅树脂组合物，其中，所述组合物包括：有机硅树脂和分散在所述有机硅树脂中的量子点，所述量子点表面结合有硅氮烷。
所述组合物中量子点结合硅氮烷配体后，硅氮烷配体有效地钝化有机硅树脂造成的缺陷，量子点的发光强度和荧光寿命得到提升。由于硅氮烷上存在大量的硅原子，硅原子与有机硅树脂容易形成共价键，从而提高量子点在有机硅树脂中的稳定性。
一种量子点有机硅树脂组合物的制备方法， 包括如下步骤：
提供量子点溶液，向所述量子点溶液中加入硅氮烷，使硅氮烷结合到所述量子点表面，得到表面结合有硅氮烷的量子点；
将所述表面结合有硅氮烷的量子点与有机硅树脂混合后，干燥得到所述量子点有机硅树脂组合物。
采用所述方法制备得到的中量子点结合硅氮烷配体后，硅氮烷配体有效地钝化有机硅树脂造成的缺陷，量子点的发光强度和荧光寿命得到提升。由于硅氮烷上存在大量的硅原子，硅原子与有机硅树脂容易形成共价键，从而提高量子点在有机硅树脂中的稳定性。在加热固化的过程中，由于硅氮烷阻隔了量子点与树脂直接接触，限制了树脂与量子点的配体交换，避免了量子点在固化中因为原有表面配体的脱落、树脂的吸附而导致的发光强度严重降低。
附图说明
图1是本发明一些实施方式的材料结构和机理示意图。
图2是本发明一些实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式提供一种量子点有机硅树脂组合物的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一些实施方式首先提供一种量子点有机硅树脂组合物，所述组合物包括：有机硅树脂和分散在所述有机硅树脂中的量子点，所述量子点表面结合有硅氮烷。
如图1所示，所述组合物中，量子点结合硅氮烷配体后，硅氮烷配体有效地钝化有机硅树脂造成的缺陷，量子点的发光强度和荧光寿命得到提升。由于硅氮烷上存在大量的硅原子，硅原子与有机硅树脂容易形成共价键，从而提高量子点在有机硅树脂中的稳定性。
在一些具体的实施方式中，所述组合物由所述有机硅树脂、所述量子点和结合在所述量子点表面的硅氮烷组成。
在一些具体的实施方式中，所述硅氮烷选自聚(1,1-二甲基硅氧烷)、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、八甲基环四硅杂氮烷、九甲基三硅氮烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和叠氮基三甲基硅烷中的一种或多种。
在一些具体的实施方式中，所述的有机硅树脂选自聚甲基有机硅树脂、聚乙基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚甲基苯基有机硅树脂、聚乙基苯基有机硅树脂、环氧有机硅树脂、聚酯有机硅树脂、酚醛有机硅树脂、聚氨酯有机硅树脂和聚酰亚胺有机硅树脂中的一种或多种。
在一些具体的实施方式中，所述量子点选自所述量子点选自II-VI族量子点、III-V族量子点和IV-VI族量子点中的一种或多种。在一些进一步的实施方式中，所述的量子点包括CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、ZnO、InP、GaN、GaP、AlP、InN、ZnTe、InAs、GaAs、CaF2、CdZnS、CdZnSe、CdSeS、PbSeS、ZnCdTe、CdS/ZnS、CdZnS/ZnS、CdZnSe/ZnSe、CdSeS/CdSeS/CdS、CdSe/CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdS/CdZnS/CdZnS/ZnS、NaF4、NaCdF4、CdZnSeS、CdSe/ZnS、CdZnSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS和CdSe/ZnSe/ZnS中的一种或多种。
在一些具体的实施方式中，所述量子点表面结合有有机胺配体。如图1所示，硅氮烷配体中的氮原子可以与量子点相结合，或者与量子点表面上的有机胺配体形成共价键（例如氢键），从而进一步提高量子点在有机硅树脂的稳定性。在一些进一步的实施方式中，所述有机胺配体选自油胺、辛胺、二辛胺、三辛胺、壬胺、二壬胺、三壬胺、癸胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十五胺、十六胺、十七胺和十八胺等，但不限于此。
在一些实施方式中，有机硅树脂以所述量子点有机硅树脂组合物的质量为100%计，所述组合物中，所述有机硅树脂的质量百分数为90% - 98%，所述量子点的质量百分数为 0.1% - 0.8%，所述硅氮烷的质量百分数为1.5% - 9.6 %。
在一些具体的实施方式中，以所述量子点有机硅树脂组合物的质量为100%计，所述组合物中，所述有机硅树脂的质量百分数为93% - 97%，所述量子点的质量百分数为0.23% - 0.6%，所述硅氮烷的质量百分数为2.5% - 6.5%。
如图2所述本发明的一些实施方式还一种量子点有机硅树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
S01提供量子点溶液，向所述量子点溶液中加入硅氮烷，使硅氮烷结合到所述量子点表面，得到表面结合有硅氮烷的量子点；
S02将所述表面结合有硅氮烷的量子点与有机硅树脂混合后，加热固化得到所述量子点有机硅树脂组合物。
如图1所示，采用所述方法制备得到的中量子点结合硅氮烷配体后，硅氮烷配体有效地钝化有机硅树脂造成的缺陷，量子点的发光强度和荧光寿命得到提升。由于硅氮烷上存在大量的硅原子，硅原子与有机硅树脂容易形成共价键，从而提高量子点在有机硅树脂中的稳定性。在加热固化的过程中，由于硅氮烷阻隔了量子点与树脂直接接触，限制了树脂与量子点的配体交换，避免了量子点在固化中因为原有表面配体的脱落、树脂的吸附而导致的发光强度降低。
在一些具体的实施方式中，所述步骤S01中，所述氮硅烷选自聚(1,1-二甲基硅氧烷)、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、八甲基环四硅杂氮烷、九甲基三硅氮烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和叠氮基三甲基硅烷中的一种或多种。
在一些具体的实施方式中，所述步骤S01中，在一些具体的实施方式中，所述量子点选自所述量子点选自II-VI族量子点、III-V族量子点和IV-VI族量子点中的一种或多种。在一些进一步的实施方式中，所述的量子点包括CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、ZnO、InP、GaN、GaP、AlP、InN、ZnTe、InAs、GaAs、CaF2、CdZnS、CdZnSe、CdSeS、PbSeS、ZnCdTe、CdS/ZnS、CdZnS/ZnS、CdZnSe/ZnSe、CdSeS/CdSeS/CdS、CdSe/CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdS/CdZnS/CdZnS/ZnS、NaF4、NaCdF4、CdZnSeS、CdSe/ZnS、CdZnSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS和CdSe/ZnSe/ZnS中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述步骤S01中，所述量子点溶液中的量子点表面结合有有机羧酸配体、有机硫醇配体和有机膦配体。在一些具体的实施方式中，所述步骤S01中，所述量子点溶液中的量子点表面结合有有机胺配体。如图1所示，硅氮烷配体中的氮原子可以与量子点相结合，或者与量子点表面上的有机胺配体形成共价键（例如氢键），从而进一步提高量子点在有机硅树脂的稳定性。在一些进一步的实施方式中，所述有机胺配体选自油胺、辛胺、二辛胺、三辛胺、壬胺、二壬胺、三壬胺、癸胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十五胺、十六胺、十七胺和十八胺等，但不限于此。
在一些具体的实施方式中，所述步骤S02中，所述的有机硅树脂选自聚甲基有机硅树脂、聚乙基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚甲基苯基有机硅树脂、聚乙基苯基有机硅树脂、环氧有机硅树脂、聚酯有机硅树脂、酚醛有机硅树脂、聚氨酯有机硅树脂和聚酰亚胺有机硅树脂中的一种或多种。
在一些具体的实施方式中，所述步骤S02中，所述有机硅树脂的质量百分数为93%-97%，所述量子点的质量百分数为0.23%-0.6%，所述硅氮烷的质量百分数为2.5%-6.5%。
在一些具体的实施方式中，所述步骤S01中，将量子点溶于1 ml溶剂中，配成浓度为0.1-0.5 wt%，加入0.2-0.6 mmol氮硅烷，在30-50 ℃条件下搅拌30 min，形成修饰的量子点溶液。
所述步骤S02中，将1-2 g有机硅树脂溶于氯仿中，加入步骤S01中修饰后的量子点溶液，搅拌20-40 min，使氯仿挥发后形成量子点-有机硅树脂体系，然后将其放入烘箱中，130-170 ℃加热固化1-3 h，最终得到所述量子点有机硅树脂组合物；
下面通过具体实施例对量子点有机硅树脂组合物的制备方法作进一步的解释说明：
实施例一：
将CdSe量子点溶于1 ml氯仿中，配成浓度为0.1 wt%，加入0.3 mmol 聚(1,1-二甲基硅氧烷)，35 ℃搅拌30 min，形成聚(1,1-二甲基硅氧烷)修饰的CdSe量子点溶液；
将2 g环氧有机硅树脂溶于氯仿中，加入聚(1,1-二甲基硅氧烷)修饰的CdSe量子点溶液，搅拌 30 min，使氯仿挥发后形成量子点-有机硅树脂体系，然后将其放入烘箱中，140℃加热固化3 h，最终得到CdSe-环氧有机硅树脂纳米复合材料。
实施例二：
将PbSe 量子点溶于1 ml氯仿中，配成浓度为0.3 wt%，加入0.4 mmol八甲基环四硅杂氮烷，40 ℃搅拌30 min，形成八甲基环四硅杂氮烷修饰的PbSe 量子点溶液；
将1.5 g聚甲基有机硅树脂溶于氯仿中，加入八甲基环四硅杂氮烷修饰的PbSe 量子点溶液，搅拌25 min，使氯仿挥发后形成量子点-有机硅树脂体系，然后将其放入烘箱中，150℃加热固化1.5 h，最终得到 PbSe-聚甲基有机硅树脂纳米复合材料。
实施例三：
将InAs量子点溶于1 ml氯仿中，配成浓度为0.4 wt%，加入0.2 mmol 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷，50 ℃搅拌30 min，形成1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷修饰的InAs量子点溶液；
将1 g聚乙基苯基有机硅树脂溶于氯仿中，加入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷修饰的InAs量子点溶液，搅拌40 min，使氯仿挥发后形成量子点-有机硅树脂体系，然后将其放入烘箱中，170 ℃加热固化1 h，最终得到InAs-聚乙基苯基有机硅树脂纳米复合材料。

Claims (10)

1.一种量子点有机硅树脂组合物，其特征在于，所述组合物包括：有机硅树脂和分散在所述有机硅树脂中的量子点，所述量子点表面结合有硅氮烷。
2.根据权利要求1所述的量子点有机硅树脂组合物，其特征在于，所述组合物由所述有机硅树脂、所述量子点和结合在所述量子点表面的硅氮烷组成。
3.根据权利要求1或2所述的量子点有机硅树脂组合物，其特征在于，所述硅氮烷选自聚(1,1-二甲基硅氧烷)、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、八甲基环四硅杂氮烷、九甲基三硅氮烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和叠氮基三甲基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的量子点有机硅树脂组合物，其特征在于，所述的有机硅树脂选自聚甲基有机硅树脂、聚乙基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚甲基苯基有机硅树脂、聚乙基苯基有机硅树脂、环氧有机硅树脂、聚酯有机硅树脂、酚醛有机硅树脂、聚氨酯有机硅树脂和聚酰亚胺有机硅树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的量子点有机硅树脂组合物，其特征在于，所述量子点选自所述量子点选自II-VI族量子点、III-V族量子点和IV-VI族量子点中的一种或多种；和/或，
所述量子点表面结合有有机胺配体。
6.根据权利要求1或2所述的量子点有机硅树脂组合物，其特征在于，以所述量子点有机硅树脂组合物的质量为100%计，所述组合物中，所述有机硅树脂的质量百分数为90% -98%，所述量子点的质量百分数为0.1% - 0.8%，所述硅氮烷的质量百分数为1.5% - 9.6 %。
7.根据权利要求6所述的量子点有机硅树脂组合物，其特征在于，以所述量子点有机硅树脂组合物的质量为100%计，所述组合物中，所述有机硅树脂的质量百分数为93% - 97%，所述量子点的质量百分数为 0.23% - 0.6%，所述硅氮烷的质量百分数为2.5% - 6.5%。
8.一种量子点有机硅树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供量子点溶液，向所述量子点溶液中加入硅氮烷，使硅氮烷结合到所述量子点表面，得到表面结合有硅氮烷的量子点；
将所述表面结合有硅氮烷的量子点与有机硅树脂混合后，加热固化得到所述量子点有机硅树脂组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述硅氮烷选自聚(1,1-二甲基硅氧烷)、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、八甲基环四硅杂氮烷、九甲基三硅氮烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和叠氮基三甲基硅烷中的一种或多种；和/或，
所述的有机硅树脂选自聚甲基有机硅树脂、聚乙基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚甲基苯基有机硅树脂、聚乙基苯基有机硅树脂、环氧有机硅树脂、聚酯有机硅树脂、酚醛有机硅树脂、聚氨酯有机硅树脂和聚酰亚胺有机硅树脂中的一种或多种；和/或，
所述量子点溶液中的量子点表面结合有有机胺配体。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅树脂的质量百分数为93%- 97%，所述量子点的质量百分数为0.23% - 0.6%，所述硅氮烷的质量百分数为2.5% -6.5%。
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