CN111378201B - 一种环境友好型高吸水保水材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型高吸水保水材料的制备方法，以天然多糖或多糖衍生物为原料，通过溶胶‑凝胶和冷冻干燥技术制备出环境友好型高吸水保水材料。本发明的高吸水保水材料吸水率可达252g/g～584g/g，吸水速率可达0.554g/min～1.285g/min，保水率可达69.9％～94.47％，抗拉强度可达39.22kPa。本发明制备的材料不仅具有较高的吸水率、较快的吸水速率、较高的保水率和较强的力学性能等优点，而且制备工艺简单，反应条件温和，无毒无害，绿色环保，易降解，使用后不会对环境造成污染。

Description

一种环境友好型高吸水保水材料的制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子、化学工程和环境工程类领域，涉及一种功能材料，具体涉及一种环境友好型高吸水保水材料的制备方法。
背景技术
地球淡水资源分布不均，有些地区已经处于严重缺水状态。在缺水的同时，由于经济发展和人口的增加，用水量在不断增加，污水排放量也在增加，许多地方面临着湿地退化、河道断流、地下水超采、入海水量减少等严峻问题的挑战。制备简单、成本低廉、高吸水率和保水率的环境友好型吸水性材料制备技术是应对地球水资源危机的一个重要解决方法。
传统的吸水性材料多为丙烯酸类和丙烯酰胺类产品，是一种吸水能力特别强的功能高分子材料，广泛用于各个领域。但是丙烯酸类交联树脂成本高，在高浓度电解质下吸水率低，保水能力差，并且90％的吸水树脂常用于一次性产品，使用完后其中大部分最终会被填埋或焚烧，不能降解，会引起土壤、水和空气污染相关的次生环境问题。
农业、化妆品、食品保鲜、卫生用品等吸水材料常用行业在实际应用中不仅需要较大的吸水量，而且对吸水速率有较高的要求，较高的吸水速率可以提高产品的使用效率。
气凝胶是一种三维网络结构材料，拥有丰富的孔隙，能快速地吸收大量的水分。天然多糖或多糖衍生物如纤维素、海藻酸钠、壳聚糖、淀粉、羧甲基纤维素钠等高分子经过物理或者化学交联和去溶剂过程可得到高孔隙三维网络结构。天然多糖或多糖衍生物因具有良好的生物相容性、生物可降解性、无毒性以及丰富的来源、低廉的价格等优异特性而被广泛应用于不同领域。
天然多糖或多糖衍生物气凝胶产品在高吸水保水材料领域的研究鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供了一种吸水率高、吸水速率快、保水率高、力学性能强、制备成本低的环境友好型高吸水保水材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：提供一种环境友好型高吸水保水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)磷酸缓冲溶液的配制
以磷酸二氢钾、磷酸氢二钾和水为溶剂体系，分别取浓度0.067mol/L磷酸二氢钾溶液和0.067mol/L磷酸氢二钾溶液以一定的比例混合，得到pH＝6.0的磷酸缓冲溶液；
(2)天然多糖或多糖衍生物均匀溶液的配制
将磷酸缓冲溶液置于搅拌机上，在500～1000r/min的搅拌速度下将天然多糖或多糖衍生物加入搅拌，得到天然多糖或多糖衍生物均匀溶液；
(3)天然多糖或多糖衍生物的活化
在天然多糖或多糖衍生物的均匀溶液中，缓慢加入活化剂，在500～1000r/min的搅拌速度下搅拌15～30min，得到活化后的多糖溶液；
(4)天然多糖或多糖衍生物水凝胶的制备
在多糖溶液中加入交联剂，在搅拌机上以500～1000r/min的搅拌速度持续搅拌2h后，在搅拌过程中加入N，N，N'，N'-四甲基乙二胺，在模具塑形中静置6h，得到凝胶，将凝胶浸泡在水中反复清洗去除没有反应的活化剂、交联剂和N，N，N'，N'-四甲基乙二胺，得到天然多糖或多糖衍生物水凝胶；
(5)天然多糖或多糖衍生物水凝胶的干燥成型
将天然多糖或多糖衍生物水凝胶经冷冻干燥，得到环境友好型高吸水保水材料。
较佳地，加入天然多糖或多糖衍生物总质量占天然多糖或多糖衍生物均匀溶液体积的2％～4％。
较佳地，所述活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺。
较佳地，加入的天然多糖或多糖衍生物中羧酸基团与活化剂1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1：0.5～1.25：0.25～0.625。
较佳地，加入的天然多糖或多糖衍生物中羧酸基团与交联剂的摩尔比为1：0.25～1.25。
较佳地，加入的天然多糖或多糖衍生物中羧酸基团与交联剂的摩尔比为1：0.75。
较佳地，所述天然多糖或多糖衍生物为含羧基的天然多糖类高分子或羧基化的多糖衍生物。
较佳地，所述天然多糖或多糖衍生物为取代度为0.7～1.2的羧甲基纤维素钠、海藻酸盐、羧甲基壳聚糖中的一种。
较佳地，所述交联剂为所有含一个或多个氨基化合物，为乙二胺、多巴胺、盐酸多巴胺、尿素和三聚氰胺中的一种。
较佳地，所述冷冻干燥的温度为-70～-50℃，压强为1～10pa。
较佳地，所述环境友好型高吸水保水材料可以制成块状、薄膜状、球状、粉末状。
本发明的环境友好型高吸水保水材料的制备方法具有以下的有益效果：
1、本发明使用的原料为天然多糖或多糖衍生物类高分子化合物，具有来源广泛、可再生、易降解、价格低廉和环境友好等特点；这使得天然多糖或多糖衍生物类高分子化合物在制备高吸水保水特性材料的同时融入了原料环境友好的优异性能。
2、常用的高吸水保水材料例如高分子树脂一类的无法全部降解，使用完之后会造成其他环境污染，而本发明的高吸水保水材料易降解，且分子结构中含有氮，如果用于农业保水剂甚至可以为植物生长提供一些必备的元素。
3、本发明的高吸水保水材料无毒无害，对人体无任何危害，具有很好的亲肤性。
4、本发明的高吸水保水材料吸水率较高，可达252g/g～584g/g，可以吸附大量的水。
5、本发明的高吸水保水材料吸水速率较快，可达0.554g/min～1.285g/min，可以达到快速吸水的目的，提高了材料使用效率。
6、本发明在成型干燥过程采用气凝胶化的手段，目的在于提供丰富的孔隙结构，从而保证材料能实现快速的吸水速率和高的吸水率。
7、本发明的高吸水保水材料保水率较高，可达69.9％～94.47％，抗拉强度可达39.22kPa，高保水率使材料在使用过程中可以稳定存储水，然后在材料使用过程中缓慢释放出来满足材料的实际应用需求。
附图说明
图1为本发明原料(羧甲基纤维素钠)与交联剂(盐酸多巴胺)摩尔比为1：0.75时高吸水保水材料在水溶液中吸水6h前后的变化图片。
图2为本发明原料(羧甲基纤维素钠)与交联剂(盐酸多巴胺)摩尔比为1：0.75时高吸水保水材料的SEM照片。
图3为本发明原料(羧甲基纤维素钠)与交联剂(盐酸多巴胺)按不同的摩尔比的高吸水保水材料的吸水率。
图4为本发明原料(羧甲基纤维素钠)与交联剂(盐酸多巴胺)摩尔比为1：0.75时制备的高吸水保水材料在室内环境下保水率随时间变化的曲线。
图5为本发明原料(羧甲基纤维素钠)与交联剂(盐酸多巴胺)摩尔比为1：0.75时制备的高吸水保水材料吸水率随时间变化的曲线。
具体实施方式
实施例1
本发明环境友好型高吸水保水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)磷酸缓冲溶液的配制
分别取浓度0.067mol/L磷酸二氢钾溶液12.2ml和0.067mol/L磷酸氢二钾溶液87.8ml混合，即得到pH＝6.0的磷酸缓冲溶液。
(2)羧甲基纤维素钠溶液的配制
将pH＝6.0的磷酸缓冲溶液置于搅拌机上，在500r/min的搅拌速度下将1.5g的羧甲基纤维素钠加入搅拌，配制3.0％(W/V)的均匀溶液50ml。
(3)羧甲基纤维素钠的活化
以羧甲基纤维素钠中羧酸基团与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1：1：0.5的剂量加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在500r/min的搅拌速度搅拌15min。
(4)块状羧甲基纤维素钠水凝胶的制备
以羧甲基纤维素钠中羧酸基团与盐酸多巴胺的摩尔比为1：0.75加入盐酸多巴胺，加入50μl N，N，N'，N'-四甲基乙二胺并持续搅拌2h，倒入方形模具，静置6h，将凝胶浸泡在水中反复清洗去除残余的活化剂、交联剂和N，N，N'，N'-四甲基乙二胺。
(5)块状羧甲基纤维素钠水凝胶的干燥成型
将(4)步骤制备的羧甲基纤维素钠水凝胶冷冻干燥即得本发明环境友好型高吸水保水材料，其中冷冻干燥的温度为-70℃，压强为5pa。
实施例2
本发明环境友好型高吸水保水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)磷酸缓冲溶液的配制
分别取浓度0.067mol/L磷酸二氢钾溶液12.2ml和0.067mol/L磷酸氢二钾溶液87.8ml混合，即得到pH＝6.0的磷酸缓冲溶液。
(2)羧甲基纤维素钠溶液的配制
将pH＝6.0的磷酸缓冲溶液置于搅拌机上，在1000r/min的搅拌速度下将1.5g的羧甲基纤维素钠加入搅拌，配制3.0％(W/V)的均匀溶液50ml。
(3)羧甲基纤维素钠的活化
以羧甲基纤维素钠中羧酸基团与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1：0.8：0.6的剂量加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在1000r/min的搅拌速度搅拌30min。
(4)薄膜状羧甲基纤维素钠水凝胶(厚度为0.318cm)的制备
以羧甲基纤维素钠中羧酸基团与盐酸多巴胺的摩尔比为1：0.5加入盐酸多巴胺，加入50μl N，N，N'，N'-四甲基乙二胺并持续搅拌2h，倒入直径为10cm的培养皿，静置6h，将凝胶浸泡在水中反复清洗去除残余的活化剂、交联剂和N，N，N'，N'-四甲基乙二胺。
(5)薄膜状羧甲基纤维素钠水凝胶(厚度为0.318cm)的干燥成型
将(4)步骤制备的薄膜状羧甲基纤维素钠水凝胶冷冻干燥即得本发明环境友好型高吸水保水材料，其中冷冻干燥的温度为20℃，压强为10pa。
实施例3
本发明环境友好型高吸水保水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)磷酸缓冲溶液的配制
分别取浓度0.067mol/L磷酸二氢钾溶液12.2ml和0.067mol/L磷酸氢二钾溶液87.8ml混合，即得到pH＝6.0的磷酸缓冲溶液。
(2)羧甲基纤维素钠溶液的配制
将pH＝6.0的磷酸缓冲溶液置于搅拌机上，在800r/min的搅拌速度下将1.5g的羧甲基纤维素钠加入搅拌，配制3.0％(W/V)的均匀溶液50ml。
(3)羧甲基纤维素钠的活化
以羧甲基纤维素钠中羧酸基团与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1：0.5：0.625的剂量加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在800r/min的搅拌速度搅拌20min。
(4)球状羧甲基纤维素钠水凝胶的制备
以羧甲基纤维素钠中羧酸基团与盐酸多巴胺的摩尔比为1：1加入盐酸多巴胺，加入50μl N，N，N'，N'-四甲基乙二胺并持续搅拌2h，倒入球状模具，静置6h，将凝胶浸泡在水中反复清洗去除残余的活化剂、交联剂和N，N，N'，N'-四甲基乙二胺。
(5)球状羧甲基纤维素钠水凝胶的干燥成型
将(4)步骤制备的球状羧甲基纤维素钠水凝胶冷冻干燥即得本发明环境友好型高吸水保水材料，其中冷冻干燥的温度为50℃，压强为3pa。
图1为本发明高吸水保水材料(块状样品为例)在水溶液中吸水6h前后的变化图片。由图1结果发现羧甲基纤维素钠气凝胶吸水6h后体积明显增大数倍。在水吸附过程中，样品的块体明显溶胀，但是无溶解或破损现象，这说明本发明所制备的高吸水保水材料具有良好的力学性能。
图2为本发明高吸水保水材料(块状样品为例)SEM照片。由图2发现羧甲基纤维素钠气凝胶具有丰富的孔洞结构，羧甲基纤维素钠气凝胶对水的吸附一是由于聚合物基体上亲水基团如-OH、-COOH和-NH2等与水较强的结合力，二是孔洞结构对水的物理吸附，所以羧甲基纤维素钠气凝胶丰富的孔洞可以明显提高对水的吸附量。
图3为本发明高吸水保水材料(块状样品为例)的吸水率：分别取羧甲基纤维素钠中单体羧酸基团和盐酸多巴胺的摩尔比为1：0.25、1：0.5、1：0.75、1：1、1：1.25制备块状羧甲基纤维素钠气凝胶，25℃时，将气凝胶样品泡入去离子水中24h，待凝胶溶胀平衡后，取出迅速擦干表面的水分，称重。按下式计算吸水率：
Figure BDA0002489156770000071
可以得到羧甲基纤维素钠气凝胶的吸水率如图3，为252g/g～584g/g，其中羧甲基纤维素钠中羧酸基团和盐酸多巴胺的摩尔比为1：0.75时吸水率最高可达584g/g。
图4为本发明高吸水保水材料(块状样品为例)的保水率：25℃时，将气凝胶样品泡入去离子水中24h，待凝胶溶胀平衡后，取出迅速擦干表面的水分，称重。然后将溶胀平衡的羧甲基纤维素钠气凝胶在室温条件下(温度20℃，湿度70％)保存24h，每隔一段时间测量凝胶的重量，按照下式计算保水率：
Figure BDA0002489156770000072
可以得到羧甲基纤维素钠凝胶的保水率如图4，为69.9％～94.47％，羧甲基纤维素钠凝胶的高保水率使材料在使用过程中可以存储大量的水，然后在材料使用过程中缓慢释放出来满足材料的实际应用需求。
图5本发明高吸水保水材料(块状样品为例)的水吸附速率：25℃时，将干态凝胶样品泡入去离子水中，测得一定时间内，羧甲基纤维素钠气凝胶吸水率随时间的变化关系如图5，为0.554g/min～1.285g/min，这说明本发明所制备的高吸水保水材料对水具有较快的吸附速率。羧甲基纤维素钠气凝胶较快的吸水率可以使材料在使用过程中迅速达到高吸水效果，提高材料使用效率。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种环境友好型高吸水保水材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）磷酸缓冲溶液的配制
以磷酸二氢钾、磷酸氢二钾和水为溶剂体系，分别取浓度0.067mol/L磷酸二氢钾溶液和0.067mol/L磷酸氢二钾溶液以一定的比例混合，得到pH=6.0的磷酸缓冲溶液；
（2）天然多糖或多糖衍生物均匀溶液的配制
将磷酸缓冲溶液置于搅拌机上，在500～1000r/min的搅拌速度下将天然多糖或多糖衍生物加入搅拌，得到天然多糖或多糖衍生物均匀溶液；
（3）天然多糖或多糖衍生物的活化
在天然多糖或多糖衍生物均匀溶液中，缓慢加入活化剂，在500～1000r/min的搅拌速度下搅拌15～30min，得到活化后的多糖溶液；所述天然多糖或多糖衍生物为含羧基的天然多糖类高分子或羧基化的多糖衍生物；
（4）天然多糖或多糖衍生物水凝胶的制备
在多糖溶液中加入交联剂，在搅拌机上以500～1000r/min的搅拌速度持续搅拌2h后，在搅拌过程中加入N，N，N'，N'-四甲基乙二胺，在模具塑形中静置6h，得到凝胶，将凝胶浸泡在水中反复清洗去除没有反应的活化剂、交联剂和N，N，N'，N'-四甲基乙二胺，得到天然多糖或多糖衍生物水凝胶；所述交联剂为盐酸多巴胺；加入的天然多糖或多糖衍生物中羧酸基团与交联剂的摩尔比为1：0.75；
（5）天然多糖或多糖衍生物水凝胶的干燥成型
将天然多糖或多糖衍生物水凝胶经冷冻干燥，得到环境友好型高吸水保水材料；
加入天然多糖或多糖衍生物总质量占天然多糖或多糖衍生物均匀溶液体积的2%～4%。
2.根据权利要求1所述的环境友好型高吸水保水材料的制备方法，其特征在于：所述活化剂为1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的环境友好型高吸水保水材料的制备方法，其特征在于：加入的天然多糖或多糖衍生物中羧酸基团与活化剂1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1：0.5～1.25：0.25～0.625。
4.根据权利要求3所述的环境友好型高吸水保水材料的制备方法，其特征在于：所述天然多糖或多糖衍生物为取代度为0.7～1.2的羧甲基纤维素钠、海藻酸盐、羧甲基壳聚糖中的一种。
5.根据权利要求1所述的环境友好型高吸水保水材料的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的温度为-70～-50℃，压强为1～10pa。
6.根据权利要求1所述的环境友好型高吸水保水材料的制备方法，其特征在于：所述环境友好型高吸水保水材料制成块状、薄膜状、球状或粉末状。
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Super water absorbing polymeric gel from chitosan, citric acid and urea: Synthesis and mechanism of water absorption;Abathodharanan Narayanan et al.;《Carbohydrate Polymers》;20180314;第19卷;第152-160页 *

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CN111378201A (zh) 2020-07-07

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