CN111377414B - 一种不溶性硫磺萃取方法和萃取*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不溶性硫磺萃取方法和萃取***，所述萃取***包括一级流化床萃取塔、一级旋流分离器、液相粉碎机、二级流化床萃取塔、二级旋流分离器、干燥器、气固旋流分离器、冷凝分离器和萃取剂储罐。所述的不溶性硫磺萃取***和萃取方法可提高产品的纯度、且热稳定性和产品收率高，适合大规模连续化生产，具有安全可靠、操作费用低、节能效果显著等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工设备技术领域，特别是涉及一种不溶性硫磺连续萃取***。
背景技术
随着石油消费急剧增加，全球石油资源日益紧缺，炼厂原料的重质化与劣质化日益严重；同时各国环保法规日趋严格，对石油产品及天然气的总硫含量控制愈加严格。所以，各大炼厂与天然气净化厂的硫磺回收装置的产能快速增加。这种普通硫磺的国内外市场已趋于饱和，因而价格低廉。如何提供市场紧缺的高附加值硫磺制品成为相关企业关注的重点。
不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀等优点，能克服胶料表面喷霜，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线粘结性能。从国际市场来看，目前只有少数国家和地区（如美国、俄罗斯、日本、德国、法国、印度以及东欧等）能生产不溶性硫磺。
专利CN107324290A公开了一种高品位不溶性硫磺萃取工艺，包括以下步骤：将亲水性气相白炭黑、三羟甲基丙烷加入柠檬酸钠溶液中，搅拌均匀后得混合物；将不溶性硫磺粗品与2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮置于球磨机中研磨粉碎，干燥后过筛，然后再将混合物加入其中，搅拌均匀后在60-65℃真空条件下干燥1-1.5h，得粉料；将粉料与复合萃取剂按固液比1:5-6共混，调节温度为75±1℃，保温反应40-60min；过滤、分离，保留滤渣，对滤渣分别采用去离子水、2％亚硫酸钠溶液、聚乙二醇进行冲洗，然后在50℃条件下真空干燥，粉碎，即得高品位不溶性硫磺，本发明通过合理的工艺参数改进和配方优化，大大提高了不溶性硫磺的收率，且含量高、稳定性好、分散性强，综合质量显著提高。
专利CN107337184A公开了一种耐热稳定不溶性硫磺及其生产方法，包括（1）预熔：将原料工业硫磺投入130-150℃的熔硫池内进行预熔至原料硫磺变为液态硫磺；（2）反应：将液态硫磺导入反应釜内，在N2的保护作用和机械搅拌的条件下，将温度调为240℃，加入0.6%的KI，反应一段时间；（3）淬冷：将步骤（2）所得产物置于含有N2的气化室内进行气化，形成过热蒸气，将过热蒸汽喷入淬冷液中进行淬冷；（4）萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中的硫磺；（5）粉碎：将萃取过的硫磺置于45-50℃的烘干机中烘干，至水分减少为烘干前的2%-4%为止，随后置于管磨机中研磨，粉碎过300-400目筛，得耐热稳定不溶性硫磺。
CN207435026U公开了一种具有快速急冷雾化作用的不溶性硫磺淬冷装置，包括箱体，所述箱体内腔表面的底部固定连接有第一支撑板，所述第一支撑板顶部的右侧固定连接有第二支撑板，所述第二支撑板远离第一支撑板的一端与箱体内腔的顶部固定连接，第二支撑板将箱体分为冷却箱和保温箱；箱体内腔底部的右侧固定连接有制冷机。本实用新型通过设置制冷机和风机，达到将冷气排入冷却箱和保温箱的效果，通过第一喷头，达到将冷气吹入冷却箱的效果，通过搅拌箱，达到对水和不溶性硫磺搅拌混合的效果，通过水泵和进水管，达到将其吸出的效果，通过第二喷头，达到雾化的效果，可有效的对不溶性硫磺进行冷却和雾化，方便人们的使用。目前，粗不溶性硫磺萃取普遍存在萃取效率低、时间长而且产品的纯度难以控制的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种不溶性硫磺萃取方法和萃取***，所述的不溶性硫磺萃取***和萃取方法可以提高产品纯度和产品收率、且得到的产品热稳定性好，适合大规模连续化生产，具有安全可靠、操作费用低、节能效果显著等优点。
本发明第一方面提供了一种不溶性硫磺萃取***，所述萃取***包括一级流化床萃取塔、一级旋流分离器、液相粉碎机、二级流化床萃取塔、二级旋流分离器、干燥器、气固旋流分离器、冷凝分离器和萃取剂储罐；其中：一级流化床萃取塔物料出口经管线与一级旋流分离器进料口连通，一级旋流分离器底部固相物料出口经液相粉碎机后与二级流化床萃取塔进料口连通，二级流化床萃取塔物料出口经管线与二级旋流分离器进料口连通，二级旋流分离器顶部液相物料出口经管线与一级流化床萃取塔的萃取剂进料口连通，二级旋流分离器底部固相物料出口经管线与干燥器进料口连通，干燥器出料口经管线与气固旋流分离器入口连通，气固旋流分离器顶部气相出口经管线与冷凝分离器入口连通，冷凝分离器气相出口经加热器后与干燥器的干燥气体入口连通，冷凝分离器液相物料出口经管线与萃取剂储罐连通。
本发明所述不溶性硫磺萃取***中，所述液相粉碎机可以选用胶体磨、湿式球磨机等中的一种或几种，优选为胶体磨，所述液相粉碎机处理后，将硫磺颗粒粉碎至100～300目，优选100～200目。
本发明所述不溶性硫磺萃取***中，一级流化床萃取塔和二级流化床萃取塔为变径孔塔结构，所述萃取塔包括壳体，壳体内部由下至上包括扩径段、流化段和分离段，扩径段的上部与流化段的直径相同，分离段的直径为流化段直径的1.2～2倍，优选1.3～1.5倍；分离段顶部设有进料口，分离段壳体侧壁上设有物料出口，扩径段底部设置有萃取剂进料口。
本发明所述不溶性硫磺萃取***中，所述干燥器为流化床干燥器，从干燥器底部进气口通入干燥气体，所述干燥气体为氮气或惰性气体，干燥气体温度为至60～80℃，优选65～75℃。
本发明所述不溶性硫磺萃取***中，一级旋流分离器、二级旋流分离器、气固旋流分离器均为本领域技术人员公知的设备，采用市售商品即可。
本发明所述不溶性硫磺萃取***中，所述冷凝分离器冷却方式可以采用水冷，冷凝分离器结构形式可采用管壳式冷凝分离器、管板式冷凝分离器中的一种或几种，优选为管板式冷凝分离器。
本发明所述不溶性硫磺萃取***中，所述加热器加热方式可采用低压蒸汽加热、高温水加热，优选高温水加热，加热器的结构形式可采用管壳式加热器、板式加热器等中的一种或几种，优选为板式加热器。
本发明所述不溶性硫磺萃取***中，干燥气体采用氮气或惰性气体，干燥气体循环利用，加热器上设有新鲜干燥气体进料管线。
本发明所述不溶性硫磺萃取***中，萃取剂储罐底部设有新鲜萃取剂进料管线。
本发明第二方面提供一种不溶性硫磺萃取方法，所述方法包括如下内容：
一级流化床萃取塔，用于接收硫磺粗产品颗粒和萃取剂，处理后得到第1液固混合料流；
一级旋流分离器，其用于接收来自于一级流化床萃取塔的第1液固混合料流，处理后得到液相第2料流和固相第3料流，液相第2料流可至萃取剂再生装置回收利用；
液相粉碎机，其用于接收并处理来自一级旋流分离器的固相第3料流，处理后得到经粉碎后的固相第3料流；
二级流化床萃取塔，其用于接收来自液相粉碎机经粉碎后的固相第3料流和萃取剂，处理后得到第4液固混合料流；
二级旋流分离器，其用于接收来自二级流化床萃取塔的第4液固混合料流，处理后得到液相第5料流和固相第6料流，液相第5料流作为萃取剂循环回一级流化床萃取塔使用；
干燥器，其用于接收来自二级旋流分离器的固相第6料流和干燥气体，经干燥处理后得到第7料流；
气固旋流分离器，其用于接收来自干燥器的第7料流，分离后得到气相第8料流和不溶性硫磺产品；
冷凝分离器，其用于接收来自气固旋流分离器的气相第8料流，冷凝分离后得到气相第9料流和液相第10料流；
萃取剂储罐，其用于接收来自冷凝分离器的液相第10料流和来自萃取剂进料管线的新鲜萃取剂。
本发明所述不溶性硫磺萃取方法中，所述固相第3料流经液相粉碎机处理后得到得到经粉碎后的固相第3料流，所述经粉碎后的固相第3料流颗粒大小为100～300目，优选为100～200目。
本发明所述不溶性硫磺萃取方法中，一级流化床萃取塔中萃取剂与硫磺粗产品的液固体积比为4～10:1，优选6～8:1，二级流化床萃取塔的液固体积比为2～6:1，优选2～4:1。
本发明所述不溶性硫磺萃取方法中，一级流化床萃取塔内萃取剂的流化速度为3~8m/s，优选4~6m/s；二级流化床萃取塔内萃取剂的流化速度为0.5~3m/s，优选1~2m/s。
本发明所述不溶性硫磺萃取方法中，进入一级流化床萃取塔内的硫磺粗产品颗粒的粒径为1～3mm，硫磺粗产品在流化床萃取塔的扩径段内与萃取剂作用，硫磺粗产品中的可溶性硫磺溶解于萃取剂中，使得硫磺粗产品颗粒粒径大小和粒径重量不断减小；粒径减小的硫磺粗产品随着萃取剂流入一级流化床萃取塔的流化段，进入流化段的颗粒的粒径为0.5～3mm；可溶性硫磺在流化段进一步溶解于萃取剂中，在萃取剂流动的作用下，颗粒最后进入分离段实现小于1mm颗粒粒径分离，分离得到的小于1mm的颗粒进入一级旋流分离器，大于1mm粒径的颗粒靠重力返回处理。
本发明所述不溶性硫磺萃取方法中，进入二级流化床萃取塔内的硫磺粗产品颗粒粒径为100～300目。100～300目粒径的硫磺粗产品在流化床扩径段、流化段内与萃取剂作用，硫磺粗产品中的可溶性硫磺进一步溶解于萃取剂中；在分离段实现萃取剂对不溶性硫磺颗粒表面的可溶性硫磺进行清洗，提高不溶性硫磺产品的纯度。
本发明所述不溶性硫磺萃取方法中，所述萃取剂可以为二流化碳和/或对二甲苯，优选为二流化碳。
本发明所述不溶性硫磺萃取方法中，冷凝分离后得到气相第9料流经加热器加热至60～80℃，优选65～75℃后作为干燥气体进入干燥器使用。
本发明所述不溶性硫磺萃取方法中，所述干燥器为流化床干燥器，从干燥器底部进气口通入干燥气体，所述干燥气体为氮气或惰性气体，干燥气体温度为至60～80℃，优选65～75℃。
与现有技术相比，本发明所述的不溶性硫磺萃取***与萃取方法具有如下优点：
1、本发明不溶性硫磺萃取方法中，所述萃取过程采用两级流化床萃取塔进行萃取，利用液固流化床流化作用，实现了硫磺颗粒在萃取剂中流化、溶解、分离的连续萃取过程，强化了萃取剂对可溶性硫磺的溶解萃取效果；随着萃取剂在流化床内扩径段、流化段及分离段的依次流动，使得硫磺颗粒粒径大小和重量不断减小，达到了可溶性硫磺与不溶性硫磺分离效果。
2、本发明不溶性硫磺萃取方法中，硫磺粗产品在经过一级流化床萃取再进行液相粉碎，最后进一步二级流化床萃取的过程中，一级流化床萃取可溶性硫磺后减少了液相粉碎机的处理规模，液相粉碎机粉碎后，使硫磺颗粒粒径变小，强化了二级流化床萃取效果。整个过程实现了连续萃取、粉碎、再萃取及清洗的过程，达到了萃取***连续化操作的效果；同时，采用液相粉碎方式，避免了现有两级干式粉碎引起硫磺颗粒粉碎时温度升高而影响产品热稳定性和收率的问题，保证了产品的性能，解决了现有萃取***存在的萃取效率低且产品纯度不达标的问题。
3、本发明不溶性硫磺萃取方法中，新鲜萃取剂先进入二级流化床萃取塔，对粉碎后的硫磺颗粒进一步萃取、清洗，再利用二级旋流分离液作为一级流化床萃取塔的萃取液；相比间歇式萃取方式，提高了萃取剂的利用效果，减少了萃取剂的用量，节省了后续萃取剂再生能耗和***的操作成本。
附图说明
图1 是本发明不溶性硫磺连续萃取***示意图。
具体实施方式
下面通过附图并结合具体实施方式来进一步说明本发明的具体情况，但不限于下述的实施例。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语 “上”、“下”、“内”、“外”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设有”、“置于”、“相连”、“连接”、“安装”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明提供一种不溶性硫磺连续萃取***，所述萃取***包括一级流化床萃取塔12、一级旋流分离器14、液相粉碎机15、二级流化床萃取塔16、二级旋流分离器17、干燥器19、气固旋流分离器20、冷凝分离器22和萃取剂储罐27；所述一级流化床萃取塔12和二级流化床萃取塔16为变径塔结构，所述萃取塔包括壳体，壳体内部由下至上包括扩径段A、流化段B和分离段C，扩径段A的上部与流化段B的直径相同，分离段C的直径为流化段B直径的1.2～2倍，优选1.3～1.5倍；分离段C顶部设有进料口，分离段C壳体侧壁上设有物料出口，扩径段A底部设置有萃取剂进料口。其中：一级流化床萃取塔12的物料出口经管线与一级旋流分离器14进料口连通，一级旋流分离器14底部固相物料出口经液相粉碎机15后与二级流化床萃取塔16进料口连通，一级旋流分离器14顶部液相通过管道送至萃取剂再生装置回收利用。二级流化床萃取塔16物料出口经管线与二级旋流分离器17进料口连通，二级旋流分离器17顶部液相物料出口经硫化泵13后与一级流化床萃取塔12的萃取剂进料口连通，二级旋流分离器17底部固相物料出口经管线与干燥器19进料口连通，干燥器19出料口经管线与气固旋流分离器20入口连通，气固旋流分离器20底部固相为不溶性硫磺固体产品21，气固旋流分离器20顶部气相出口经管线与冷凝分离器22入口连通，冷凝分离器22的气相出口经加热器23后通过循环风机25与干燥器19的干燥气体入口连通，加热器23上设有新鲜干燥气体进料管线24。冷凝分离器22液相物料出口经管线与萃取剂储罐27连通，萃取剂储罐27底部设有新鲜萃取剂进料管线26，萃取剂储罐27出料口经萃取剂泵18后分别与二级流化床萃取塔16萃取剂进口和硫化泵13的入口连通。
本发明所萃取***的具体工作过程如下：硫磺粗产品（颗粒大小为1～3mm）11进入一级流化床萃取塔12内，在流化床萃取塔12的扩径段A内与萃取剂作用，硫磺粗产品11中的可溶性硫磺溶解于萃取剂中，使得硫磺粗产品11颗粒粒径大小和粒径重量不断减小；粒径减小的硫磺粗产品随着萃取剂流入一级流化床萃取塔12的流化段B，进入流化段B的硫磺颗粒的粒径为0.5～3mm；可溶性硫磺在流化段B进一步溶解于萃取剂中，在萃取剂流动的作用下，硫磺颗粒最后进入分离段C进行分离，大于1mm粒径的硫磺颗粒靠重力返回流化段B进一步萃取，分离得到的小于1mm的硫磺颗粒进入一级旋流分离器14，小于1mm的硫磺颗粒和萃取剂在一级旋流分离器14中实现固液分离，一级旋流分离器14顶部得到液相第2料流2、底部得到固相第3料流3，其中，液相第2料流2至萃取剂再生装置回收利用，固相第3料流3进入液相粉碎机15中将硫磺颗粒粉碎至100～300目，被粉碎的硫磺颗粒进入二级流化床萃取塔16，硫磺颗粒在二级流化床萃取塔16中进一步被萃取剂萃取、清洗，萃取后的第4液固混合料流4进入二级旋流分离器17中，在二级旋流分离器17中实现分离，得到液相第5料流5和固相第6料流6，液相第5料流5通过流化泵13输送至一级流化床萃取塔12作为萃取剂使用。固相第6料流6进入干燥器19中，与干燥气体接触进行干燥，干燥处理后得到的第7料流7进入气固旋流分离器20，经分离得到不溶性硫磺固体产品21和气相第8料流8，气相第8料流8由气固旋流分离器20顶部至冷凝分离器22中冷凝分离，分离后得到气相第9料流9和液相第10料流10，所述液相第10料流10作萃取剂回到萃取剂储罐27循环利用，分离的气相第9料流9经加热器23加热后作为干燥气体通过循环风机25进入干燥器使用。萃取剂储罐27底部设有新鲜萃取剂进料管线26，萃取剂储罐27出料口经萃取剂泵18后分别与二级流化床萃取塔16萃取剂进口和硫化泵13的入口连通，萃取剂用于调节一级流化床萃取塔12、二级流化床萃取塔16内的萃取剂与硫磺粗产品的液固体积比。
实施例1：
以二硫化碳为萃取剂，硫磺粗产品颗粒（3mm）进入一级流化床萃取塔中，流化段的流速为6m/s，萃取后的颗粒经一级旋流分离器分离后的固相进入液相粉碎机中粉碎至100目，被粉碎的硫磺粗产品在二级流化床萃取塔中进一步萃取、清洗，二级流化床萃取塔流化段的流速为2m/s，且在二级旋流分离器中液固分离，再经干燥器、气固旋流分离器处理后得到不溶性硫磺产品，干燥温度为65℃，干燥气冷凝温度为35℃，得到的不溶性硫磺产品收率为38%，不溶性硫质量分数为91.5%。
实施例2：
以二硫化碳为萃取剂，硫磺粗产品颗粒（2mm）进入一级流化床萃取塔中，流化段的流速为5m/s，萃取后的颗粒经一级旋流分离器分离后的固相进入液相粉碎机中粉碎至200目，被粉碎的硫磺粗产品在二级流化床萃取塔中进一步萃取、清洗，二级流化床萃取塔流化段的流速为1.5m/s，且在二级旋流分离器中液固分离，再经干燥器、气固旋流分离器处理后得到不溶性硫磺产品，干燥温度为63℃，干燥气冷凝温度为40℃，得到的不溶性硫磺产品收率为37%，不溶性硫质量分数为92.1%。
Claims (22)
1.一种不溶性硫磺萃取***，所述萃取***包括一级流化床萃取塔、一级旋流分离器、液相粉碎机、二级流化床萃取塔、二级旋流分离器、干燥器、气固旋流分离器、冷凝分离器和萃取剂储罐；其中：一级流化床萃取塔物料出口经管线与一级旋流分离器进料口连通，一级旋流分离器底部固相物料出口经液相粉碎机后与二级流化床萃取塔进料口连通，二级流化床萃取塔物料出口经管线与二级旋流分离器进料口连通，二级旋流分离器顶部液相物料出口经管线与一级流化床萃取塔的萃取剂进料口连通，二级旋流分离器底部固相物料出口经管线与干燥器进料口连通，干燥器出料口经管线与气固旋流分离器入口连通，气固旋流分离器顶部气相出口经管线与冷凝分离器入口连通，冷凝分离器气相出口经加热器后与干燥器的干燥气体入口连通，冷凝分离器液相物料出口经管线与萃取剂储罐连通；
其中，一级流化床萃取塔和二级流化床萃取塔为变径孔塔结构，所述萃取塔包括壳体，壳体内部由下至上包括扩径段、流化段和分离段，扩径段的上部与流化段的直径相同，分离段的直径为流化段直径的1.2～2倍，分离段顶部设有进料口，分离段壳体侧壁上设有物料出口，扩径段底部设置有萃取剂进料口。
2.按照权利要求1所述的不溶性硫磺萃取***中，其特征在于：所述液相粉碎机选用胶体磨、湿式球磨机中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的不溶性硫磺萃取***中，其特征在于：所述液相粉碎机选用胶体磨。
4.按照权利要求1所述的不溶性硫磺萃取***中，其特征在于：一级流化床萃取塔和二级流化床萃取塔为变径孔塔结构，所述萃取塔包括壳体，壳体内部由下至上包括扩径段、流化段和分离段，扩径段的上部与流化段的直径相同，分离段的直径为流化段直径的1.3～1.5倍；分离段顶部设有进料口，分离段壳体侧壁上设有物料出口，扩径段底部设置有萃取剂进料口。
5.按照权利要求1所述的不溶性硫磺萃取***中，其特征在于：所述干燥器为流化床干燥器，从干燥器底部进气口通入干燥气体，所述干燥气体为氮气或惰性气体，干燥气体温度为60～80℃。
6.按照权利要求1所述的不溶性硫磺萃取***中，其特征在于：所述干燥器为流化床干燥器，从干燥器底部进气口通入干燥气体，所述干燥气体为氮气或惰性气体，干燥气体温度为65～75℃。
7.按照权利要求1所述的不溶性硫磺萃取***中，其特征在于：萃取剂储罐底部设有新鲜萃取剂进料管线。
8.一种不溶性硫磺萃取方法，采用权利要求1-7中任一权利要求所述的不溶性硫磺萃取***，所述方法包括如下内容：
一级流化床萃取塔，用于接收硫磺粗产品颗粒和萃取剂，处理后得到第1液固混合料流；
一级旋流分离器，其用于接收来自于一级流化床萃取塔的第1液固混合料流，处理后得到液相第2料流和固相第3料流，液相第2料流至萃取剂再生装置回收利用；
液相粉碎机，其用于接收并处理来自一级旋流分离器的固相第3料流，处理后得到经粉碎后的固相第3料流；
二级流化床萃取塔，其用于接收来自液相粉碎机经粉碎后的固相第3料流和萃取剂，处理后得到第4液固混合料流；
二级旋流分离器，其用于接收来自二级流化床萃取塔的第4液固混合料流，处理后得到液相第5料流和固相第6料流，液相第5料流作为萃取剂循环回一级流化床萃取塔使用；
干燥器，其用于接收来自二级旋流分离器的固相第6料流和干燥气体，经干燥处理后得到第7料流；
气固旋流分离器，其用于接收来自干燥器的第7料流，分离后得到气相第8料流和不溶性硫磺产品；
冷凝分离器，其用于接收来自气固旋流分离器的气相第8料流，冷凝分离后得到气相第9料流和液相第10料流；
萃取剂储罐，其用于接收来自冷凝分离器的液相第10料流和来自萃取剂进料管线的新鲜萃取剂。
9.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：所述经粉碎后的固相第3料流颗粒大小为100～300目。
10.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：所述经粉碎后的固相第3料流颗粒大小为100～200目。
11.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：一级流化床萃取塔中萃取剂与硫磺粗产品的液固比为4～10:1，二级流化床萃取塔的液固比为2～6:1。
12.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：一级流化床萃取塔中萃取剂与硫磺粗产品的液固比为6～8:1，二级流化床萃取塔的液固比为2～4:1。
13.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：一级流化床萃取塔内萃取剂的流化速度为3~8m/s，二级流化床萃取塔内萃取剂的流化速度为0.5~3m/s。
14.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：一级流化床萃取塔内萃取剂的流化速度为4~6m/s；二级流化床萃取塔内萃取剂的流化速度为1~2m/s。
15.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：进入一级流化床萃取塔内的硫磺粗产品颗粒粒径为1～3mm。
16.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：进入二级流化床萃取塔内的硫磺粗产品颗粒粒径为100～300目。
17.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：所述萃取剂为二硫化碳和/或对二甲苯。
18.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：所述萃取剂为二硫化碳。
19.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：冷凝分离后得到气相第9料流经加热器加热至60～80℃后作为干燥气体进入干燥器使用。
20.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：冷凝分离后得到气相第9料流经加热器加热至65～75℃后作为干燥气体进入干燥器使用。
21.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：所述干燥器为流化床干燥器，从干燥器底部进气口通入干燥气体，所述干燥气体为氮气或惰性气体，干燥气体温度为60～80℃。
22.按照权利要求8所述的不溶性硫磺萃取方法中，其特征在于：所述干燥器为流化床干燥器，从干燥器底部进气口通入干燥气体，所述干燥气体为氮气或惰性气体，干燥气体温度为65～75℃。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
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| UA48867U (ru) * | 2009-09-17 | 2010-04-12 | Львовский Национальный Университет Ветеринарной Медицины И Биотехнологий Имени С.З. Гжицкого | Аппарат для экстрагирования сырья (в поле центробежных сил с образованием псевдоожиженного слоя) |
| CN102925190A (zh) * | 2012-11-02 | 2013-02-13 | 天津大学 | 一种油砂分离的方法及装置 |
| CN107200309A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-26 | 青岛科技大学 | 硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法 |
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