CN111363942A - 一种稀土氧化物@石墨烯纳米片/铝基坯料制备方法 - Google Patents
一种稀土氧化物@石墨烯纳米片/铝基坯料制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种稀土氧化物@石墨烯纳米片/铝基坯料制备方法,先在石墨烯纳米片表面形成含氧键,再吸附溶体中的Ce离子,烧结,得到涂覆CeO2的石墨烯纳米片,再与铝合金粉末在乙醇中混合;所得混料真空烘干、氩气保护间歇性球磨;再放入石墨模具半固体烧结,控制其液相率于15~25%范围;所得料进行等径角连续挤压。本发明可在改善润湿的基础上进一步提高包覆层的利用性;细化了晶粒组织;方法简单有效适用于批量生产;反应温度较低,危险系数低;具有更好界面的同时,进一步减少了石墨烯纳米片团聚几率;减少碳与铝的界面脆性相Al4C3的生成;因而其分散性得到保证。具有简单、安全、低成本易于操作和可控等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域。
背景技术
铝合金作为工业中应用极其广泛的结构性材料,具有较好的比强度和比刚度,其表面的氧化层又能使材料有较好的耐腐蚀性。然而随着航空以及汽车工业的快速发展,对变形铝的综合性能提出了更高的要求。通过增加增强相对材料进行强化是行之有效的办法。石墨烯纳米片(GNPs)是由sp2杂化碳原子组成的单原子层厚度的二维材料,这与大热的碳纳米管(CNTs)类似。GNPs同样能够展现出一系列不同寻常的物理性能,其模量与金刚石相同,理论强度达到了106兆帕之高。此外,石墨烯纳米片还表现出许多优异的特性,如高比表面积、耐热、耐腐蚀、导热和导电性等,暗示着石墨烯纳米片在材料应用研究上有巨大的应用空间。此外,它又兼备极优的韧性和结构稳定性,是作为复合材料增强相的理想选择。
基于石墨烯本身优异的物理特性,大量学者进行了以石墨烯纳米片为增强相的铝基复合材料研究并初见成效。然而石墨烯纳米片与金属铝间相互不润湿。这使得石墨烯纳米片在制备过程中容易表现出严重团聚现象。也导致了于铝结合性不强,难于发挥出自身强度优势。此外,常见的熔铸或粉末冶金制备法则易因密度差等问题导致分散不均、上浮、凝固过程中大量的推到晶界处团聚或因润湿性差的石墨烯的导入而加剧了烧结孔隙的形成等问题。
目前常见纳米碳类材料改善润湿性方法有表面镀层等
通常表面镀层需要考虑镀层形成的难易程度以及所形成物质的有效性。化学镀操作复杂,成本极高而且容易因pH值的微量改变而失败。而sol-gel法则通常形成的为混合粉,即大量的包覆物并不是在纳米碳材料的表面形成。此外,为提高界面的结合,包覆层在金属基体中与基体形成少量的过渡能够有效地反应性结合,如铜或者钛单质等。
在公开号为CN 107675028A的专利申请“一种单层石墨烯/铝复合材料及其制备方法”,以及公开号为CN 108085524A的专利申请“一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法”中,为典型的熔铸法和粉末冶金法,分别为采用粉末加热后放入熔体成形工艺或混料、球磨、冷压以及热挤压协同制备石墨烯增强铝基复合材料。具有较好的参考意义,然熔铸法用的是单层石墨烯而非石墨烯纳米片,在液相线以上石墨烯容易再次因润湿性差等问题团聚,且这两种方法均未在界面结合性改善角度进行进一步优化,最终易降低强化效果。
在公开号为CN106513621A的专利申请“一种石墨烯/铝复合材料的制备方法”中,采用混合粉末加半固态区间成型使得GNPs更加均匀且一定程度上可提高材料致密性,但是存在常规化学镀的杂质难于控制、镀液环境污染严重以及操作复杂等问题,而镀层对基体的作用更多集中于腐蚀而非强度提升,镀层的潜力还可进一步提升。
因此,目前仍然缺乏一种经济且有效的改善GNPs与铝基体界面结合性并能够增强铝基复合材料的制备技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的利用石墨烯纳米片/稀土氧化物镀层等增强相协同提高铝基复合材料机械性能的方法。它是通过传统烧结技术基础上,在铝合金中添加经过改性处理的石墨烯纳米片,推进包覆层与基体反应性润湿性来达到分散石墨烯纳米片,增加石墨烯纳米片分散性以及结合性。此外,稀土氧化物与基体的微量反应则可辅助优化显微组织。该方法理论上可控性高、定制性较强、结合性能好,且成本较低。同时,所形成的稀土氧化物过渡层为原位生成,避免了界面污染等情况,因而结合性能较好。
本发明尝试一种新的镀稀土氧化物(CeO2)方式并与高固相线铝基半固态坯料制备相结合,该反应原理:
Ce(NO3)3+@GNPs =Ce+@GNPs+3NO3 - (1)
Ce+@GNPs +3OH-= Ce(OH)3@GNPs (2)
CeO2+Al=Ce+Al2O3 (3)
∆GT = -51 963.7 + 15.28T (4)
在超声分散基础上,通过羧基吸附对应金属离子,再利用悬浊液中的氢氧根形成沉淀。焙烧得到的稀土氧化物在较高温度下与铝发生反应得到单质稀土铈(Ce)。稀土Ce本身具有极好的金属变质属性。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种稀土氧化物(CeO2)@石墨烯纳米片/铝基坯料制备方法,包括以下步骤。
(1)将石墨烯纳米片(GNPs)在99%~99.999%硝酸溶液超声预分散6~8h,温度为60~80℃,冷却至室温后,用去离子水清洗至中性,离心,真空干燥箱烘干。
(2)将步骤(1)预处理的石墨烯纳米片加入无水乙醇溶液中超声10~15min,超声功率≥150W。
(3)按硝酸铈(Ce(NO3)3)与无水乙醇的摩尔比1:5~1:8的比例,将Ce(NO3)3加入无水乙醇中超声溶解,然后,将该溶液逐滴加入步骤(2)所得石墨烯乙醇溶液中,加入过程中不间断超声处理,Ce(NO3)3的加入量按GNPs与Ce(NO3)3摩尔比为1:0.35~1:0.85控制,加完后继续超声3~5h。
(4)将尿素(CO(NH2)2)晶体以及丙三醇加入步骤(3)的石墨烯纳米片悬浊液后超声10~30min。其中,石墨烯纳米片与尿素摩尔比为1:0.7~1:1.6,溶液总量与丙三醇的体积比为5:1~7:1。
(5)将步骤(4)的石墨烯纳米片悬浊液导入水热反应釜中,其中悬浊液体积占反应釜溶积25%~60%。再放入反应炉中加热,以1~3℃/s升温至80~100℃,保温1~3h,再以3~5℃/s升温至150℃后,保温2~6h;从反应炉中取出反应釜保持密封状态并空冷至室温后,取出溶液导入离心管离心处理得到沉淀物,转速控制于7000~9000r/min。用无水乙醇反复清洗后,真空炉烘干,得到预制材料。
(6)将步骤(5)所得粉末放入刚玉坩埚中后放入真空管式炉中以500~600℃高温焙烧2~3h,得到氧化铈(CeO2)包覆的石墨烯纳米片。
(7)将步骤(6)得到的CeO2包覆的石墨烯纳米片与铝合金粉末放入乙醇中搅拌辅助超声预混合,铝粉质量以石墨烯纳米片含量而定,石墨烯纳米片质量控制为总混合粉末的0.1~3 wt. %,乙醇与混合粉末体积比为1.5:1~1:1,时间控制为30min。而后将所得粉末真空烘干。
(8)将步骤(7)得到的CeO2包覆的石墨烯纳米片与去离子水导入立式球磨罐进行球磨,球料比为6:1~10:1,去离子水质量控制为料的1/3~1/2,时间控制在5~12h。为弱化界面反应等问题,球磨为间歇性打磨,即每2h停止10~20min,转速控制为260~500r/min,该过程全程通入氩气进行保护。
(9)将步骤(8)所得混合粉末再次真空炉内烘干后放入石墨模具中进行半固体烧结,为防止“冒汗现象”,石墨模具底板厚度控制于10mm,内型芯外侧面1~2°斜度,石墨底板角度与之对应,可达到试验后内衬简单置换的目的,石墨底板与内衬间隙≤0.08mm。制备过程通入氩气保护,加热速率控制5~8℃/min至固相线以下10~20℃后,而后以1~3℃/min继续加热并控制其液相率于15~25%范围,压力为30~100MPa,烧结时间为2~3h。
(10)将步骤(9)所得复合材料进行等径角挤压,目的是致密化处理,挤压角度为110°~130°,次数为3~7次,温度控制为300~350℃,挤压方式为连续挤压,单次挤压完后旋转90°进行下一次处理。
本发明步骤(5)所述的水热反应釜内衬为聚四氟乙烯。
本发明使用铝合金为变形铝,如7075,6061等高固相线型变形铝合金。
本发明具有以下独特性:(1)该方法可将稀土氧化物包覆在石墨烯纳米片上,可在改善润湿的基础上进一步提高包覆层的利用性。(2)利用稀土氧化物与铝的置换反应细化晶粒组织。(3)该方法简单有效适用于批量生产。(4)该方法反应温度较低,危险系数低。(5)有过渡层的石墨烯在铝基材料表面与基体反应,具有更好界面的同时,进一步减少了石墨烯纳米片团聚几率。(6)石墨烯纳米片镀层可一定程度上减少碳与铝的界面脆性相Al4C3的生成。(7)稀土氧化物是随着石墨烯纳米片分散,由于石墨烯尺寸极小,因而其分散性得到保证。
附图说明
图1为本发明中制备的稀土氧化物(CeO2)@石墨烯纳米片。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
将石墨烯纳米片在99%~99.999%硝酸溶液超声预分散8h,温度为60℃,冷却至室温后,用去离子水清洗、离心至中性,而后在真空干燥箱烘干备用。硝酸铈和上述烘干的石墨烯纳米片作为原料,加入无水乙醇中超声40min;其中Ce(NO3)3与无水乙醇的摩尔比1:5~1:8。然后,将该溶液逐滴加入经步骤(1)所得GNPs的乙醇溶液中,加入过程超声处理不间断,最终Ce(NO3)3加入量按GNPs与Ce(NO3)3摩尔比控制为1:0.35,加入后继续超声3h;将适量CO(NH2)2以及丙三醇加入悬浊液后超声10min。其中,GNPs与CO(NH2)2摩尔比为1:0.7,溶液总量与丙三醇的体积比为5:1得到反应前驱体。把该前驱体悬浊液导入水热反应釜中,其中悬浊液体积占反应釜溶积50%。再放入反应炉中加热,以1℃/s升温至80℃,保温1h,再以3℃/s升温至150℃后,保温2h;取出空冷至室温,用离心管得到沉淀物,转速控制于7000~9000r/min。用无水乙醇反复清洗后,真空炉烘干,得到预制材料。
质量分数为铝合金粉的1.5%的CeO2@GNPs以及对应质量的7075铝合金粉末放入乙醇中搅拌辅助超声预混合,乙醇与复合粉末体积比为2:1~1:1,时间控制在30min,而后将所得粉末真空烘干备用。将得到的CeO2@GNPs以及适量的去离子水导入球磨罐进行球磨,球料比为6:1,转速为350r/min,每2h停止10min,去离子水质量控制为料的1/3,时间控制在5h且全程通入氩气进行保护。所得混合粉末再次真空炉内烘干后放入石墨模具中进行半固体挤压烧结,为防止“冒汗现象”,石墨模具底板厚度控制于10mm,型芯侧面1°斜度,石墨底板角度与之对应。制备过程通入氩气保护,加热速率控制5℃/min至590℃后,以1℃/min继续加热并控制其液相率于15%左右,压力为30MPa,烧结时间为2h。将所得柱状材料进行等径角挤压,挤压角度为130°,次数为5次,温度控制为300℃,每挤压一次90°旋转再挤下一次。最终得到致密性较好且异性相对较低的GNPs/7075铝基复合材料。
实施例2。
将石墨烯纳米片在99%~99.999%硝酸溶液超声预分散8h,温度为60℃,冷却至室温后,用去离子水清洗、离心至中性,而后在真空干燥箱烘干备用。硝酸铈和上述烘干的石墨烯纳米片作为原料,加入无水乙醇中超声40min;其中Ce(NO3)3与无水乙醇的摩尔比1:5~1:8。然后,将该溶液逐滴加入经步骤(1)所得GNPs的乙醇溶液中,加入过程超声处理不间断,最终Ce(NO3)3加入量按GNPs与Ce(NO3)3摩尔比控制为1:0.6,加入后继续超声3h;将适量CO(NH2)2以及丙三醇加入悬浊液后超声20min。其中,GNPs与CO(NH2)2摩尔比为1:1,溶液总量与丙三醇的体积比为5:1,得到反应前驱体。把该前驱体悬浊液导入水热反应釜中,其中悬浊液体积占反应釜溶积60%。再放入反应炉中加热,以2℃/s升温至80℃,保温2h,再以3℃/s升温至150℃后,保温2h;取出空冷至室温,用离心管得到沉淀物,转速控制于9000r/min。用无水乙醇反复清洗后,真空炉烘干,得到预制材料。
质量分数为铝合金粉的1%的CeO2@GNPs以及对应质量的6061铝合金粉末放入乙醇中搅拌辅助超声预混合,其中乙醇与复合粉末体积比为2:1,时间控制在30min,而后将所得粉末真空烘干备用。将得到的CeO2@GNPs以及适量的去离子水导入球磨罐进行球磨,球料比为8:1,转速为400r/min,每2h停止10min,去离子水质量控制为料的1/3,时间控制在6h且全程通入氩气进行保护。所得混合粉末再次真空炉内烘干后放入自制石墨模具中进行半固体挤压烧结,为防止“冒汗现象”,石墨模具底板厚度控制于10mm,型芯侧面2°斜度,石墨底板角度与之对应。制备过程通入氩气保护,加热速率控制5℃/min至600℃后,以1℃/min继续加热并控制其液相率于20%左右,压力为40MPa,烧结时间为2h。将所得柱状材料进行等径角挤压,挤压角度为130°,次数为7次,温度控制为320℃,每挤压一次后,材料进行90°旋转再挤下一次。最终得到致密性较好且异性相对较低的GNPs/6061铝基复合材料。
Claims (3)
1.一种稀土氧化物@石墨烯纳米片/铝基坯料制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将石墨烯纳米片在99%~99.999%硝酸溶液超声预分散6~8h,温度为60~80℃,冷却至室温后,用去离子水清洗至中性,离心,真空干燥箱烘干;
(2)将步骤(1)预处理的石墨烯纳米片加入无水乙醇溶液中超声10~15min,超声功率≥150W;
(3)按硝酸铈与无水乙醇的摩尔比1:5~1:8的比例,将硝酸铈加入无水乙醇中超声溶解,然后,将该溶液逐滴加入步骤(2)所得石墨烯乙醇溶液中,加入过程中不间断超声处理,硝酸铈的加入量按石墨烯纳米片与硝酸铈摩尔比为1:0.35~1:0.85控制,加完后继续超声3~5h;
(4)将尿素晶体以及丙三醇加入步骤(3)的石墨烯纳米片悬浊液后超声10~30min;其中,石墨烯纳米片与尿素摩尔比为1:0.7~1:1.6,溶液总量与丙三醇的体积比为5:1~7:1;
(5)将步骤(4)的石墨烯纳米片悬浊液导入水热反应釜中,其中悬浊液体积占反应釜溶积25%~60%;再放入反应炉中加热,以1~3℃/s升温至80~100℃,保温1~3h,再以3~5℃/s升温至150℃后,保温2~6h;从反应炉中取出反应釜保持密封状态并空冷至室温后,取出溶液导入离心管离心处理得到沉淀物,转速控制于7000~9000r/min;用无水乙醇反复清洗后,真空炉烘干,得到预制材料;
(6)将步骤(5)所得粉末放入刚玉坩埚中后放入真空管式炉中以500~600℃高温焙烧2~3h,得到氧化铈包覆的石墨烯纳米片;
(7)将步骤(6)得到的氧化铈包覆的石墨烯纳米片与铝合金粉放入乙醇中搅拌辅助超声预混合,铝粉质量以石墨烯纳米片含量而定,石墨烯纳米片质量控制为总混合粉末的0.1~3 wt. %,乙醇与混合粉末体积比为1.5:1~1:1,时间控制为30min;而后将所得粉末真空烘干;
(8)将步骤(7)得到的氧化铈包覆的石墨烯纳米片与去离子水导入立式球磨罐进行球磨,球料比为6:1~10:1,去离子水质量控制为料的1/3~1/2,时间控制在5~12h,球磨为间歇性打磨,每2h停止10~20min,转速控制为260~500r/min,该过程全程通入氩气进行保护;
(9)将步骤(8)所得混合粉末再次真空炉内烘干后放入石墨模具中进行半固体烧结,其中,石墨模具底板厚度控制于10mm,内型芯外侧面1~2°斜度,石墨底板角度与之对应,石墨底板与内衬间隙≤0.08mm;制备过程通入氩气保护,加热速率控制5~8℃/min至固相线以下10~20℃后,而后以1~3℃/min继续加热并控制其液相率于15~25%范围,压力为30~100MPa,烧结时间为2~3h;
(10)将步骤(9)所得复合材料进行等径角挤压,挤压角度为110°~130°,次数为3~7次,温度控制为300~350℃,挤压方式为连续挤压,单次挤压完后旋转90°进行下一次处理。
2.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物@石墨烯纳米片/铝基坯料制备方法,其特征是步骤(5)所述的水热反应釜内衬为聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物@石墨烯纳米片/铝基坯料制备方法,其特征是所述的铝合金为高固相线型变形铝合金7075或6061。
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