CN111356754A - 变速器润滑剂组合物 - Google Patents

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K·丹尼沃
T·鲁埃勒
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Abstract

一种润滑剂组合物，其包含a)合成聚α‑烯烃基础流体；b)有机钼摩擦改性剂；c)硫代磷酸烷基酯和烃基胺抗磨组合；和d)二烃基二硫代磷酸盐极压添加剂以及任选的一种或多种e)铜腐蚀抑制剂；f)消泡剂；g)增溶剂；h)聚合物粘度指数改进剂；和i)低聚物粘度改性剂，高度适用于变速器的同步器。

Description

变速器润滑剂组合物
相关申请的交叉引用
本申请要求在2017年8月29日提交的美国临时申请62/551,588的权益。该申请的内容在此通过引用整体并入。
技术领域
本发明涉及用于具有改进性能的具有金属同步啮合部件的变速器的改进的润滑剂。
背景技术
变速器的同步器部件会出现问题，其中许多油传递了非最佳的摩擦，或者这些油引起部件的高磨损，从而导致同步器损坏以及齿轮或轴承的不良或失效。
同步器是任何齿轮箱的更重要的部件之一。提高性能、减小换挡力和使齿轮间能量损失最小化是同步器***的主要目标。机械***的容量的改进和各种设计和材料的各种同步器的引入允许将现有同步器设计经济地重新设计成更有效的设计。对于这些设计，需要重新配制用于变速器润滑油的润滑剂和添加剂，以能够在同步器的相互作用的部件之间保持足够的摩擦，并保护这些部件免受磨损。
常规齿轮油或变速器油不能充分保护润滑表面免受磨损或腐蚀性磨损。
发明内容
因此，公开了一种润滑剂组合物，其包含a)合成聚α-烯烃基础流体；b)有机钼摩擦改性剂；c)硫代磷酸烷基酯(alkylphosphorothiolate)和烃基胺抗磨组合；和d)二烃基二硫代磷酸盐(dihydrocarbyl dithiophosphate)极压添加剂。
润滑剂组合物可有利地含有一种或多种e)铜腐蚀抑制剂；f)消泡剂；g)增溶剂；h)聚合物粘度指数改进剂；和i)低聚物粘度改性剂。
还公开了润滑变速器的同步器中的表面的方法，该方法包括向其供给润滑剂组合物。
具体实施方式
合成的聚α-烯烃包括IV族聚α-烯烃(PAO)，包括较低粘度的流体或高粘度的流体。包括已知的PAO材料，其通常包括α-烯烃的相对低分子量的氢化聚合物或低聚物，所述α-烯烃包括但不限于C2-约C32α-烯烃，例如C8-约C16α-烯烃，如1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯等。聚α-烯烃的例子是聚-1-辛烯、聚-1-癸烯和聚-1-十二碳烯，以及C14-C18范围内的高级烯烃的二聚体，其提供低粘度基础油料。在一些实施方案中，合成的聚α-烯烃包括1-辛烯和/或1-癸烯的三聚体和四聚体。
低粘度PAO流体可以通过在聚合催化剂如Friedel-Crafts催化剂存在下聚合α-烯烃来制备，所述Friedel-Crafts催化剂包括例如三氯化铝、三氟化硼或三氟化硼与水、醇如乙醇、丙醇或丁醇、羧酸或酯如乙酸乙酯或丙酸乙酯的络合物。方法公开于例如美国专利3,382,291；3,742,082；3,769,363；3,876,720；4,149,178；4,239,930；4,367,352；4,413,156；4,434,408；4,910,355；4,956,122和5,068,487中。
在一些实施方案中，合成基础流体以约62重量％(重量百分比)、约63、约64、约65、约66、约67、约68、约69、约70、约71、约72、约73、约74、约75或约76重量％至约77、约78、约79、约80、约81、约82、约83、约84、约85、约86、约87或约88重量％存在，基于总组合物的重量。
有机钼摩擦改性剂包括有机钼二硫代氨基甲酸盐(organomolybdenumdithiocarbamate)、有机钼二硫代磷酸盐(organomolybdenum dithiophosphate)、羧酸钼盐(molybdenum carboxylate salt)、钼-胺络合物、钼胺/醇/酰胺络合物、钼簇合物和二硫化钼。
在某些实施方案中，有机钼摩擦改性剂为约0.2重量％至约1.0重量％或约0.3重量％至约0.7、约0.8或约0.9重量％；例如约0.40重量％、约0.41、约0.42、约0.43、约0.44、约0.45、约0.46％、约0.47％、约0.48％、约0.49、约0.50或约0.51重量％至约0.52、约0.53、约0.54、约0.55、约0.56、约0.57、约0.58、约0.59或约0.60重量％，基于组合物的总重量。
在一些实施方案中，硫代磷酸烷基酯具有下式
Figure BDA0002395057590000031
其中
R1、R2和R3各自独立地为烃基或氢，其中R1、R2和R3中至少一个为烃基，并且
X1、X2和X3独立地为氧或硫；例如其中X1、X2和X3各自是氧或各自是硫，或其中X1、X2和X3中的两个是氧而另一个是硫，或其中X1、X2和X3中的两个是硫而另一个是氧。
烃基胺可以选自亚烷基二胺，例如N-烃基三亚甲基二胺，例如N-油基-三亚甲基二胺(N-oleyl-trimethylene diamine)、N-牛油-三亚甲基二胺(N-tallow-trimethylenediamine)或N-椰油-三亚甲基二胺(N-coco-trimethylene diamine)。
在一些实施方案中，烃基胺选自伯烃基胺，例如C4-C30烷基胺或C8-C20烷基胺，例如正己胺、正辛胺、正癸胺、正十二胺、正十四胺、正十五胺、正十六胺或正十八胺。
在一些实施方案中，硫代磷酸烷基酯/烃基胺抗磨添加剂为大约0.2重量％至大约1.0重量％或大约0.3重量％至大约0.7、大约0.8或大约0.9重量％；例如约0.40重量％、约0.41、约0.42、约0.43、约0.44、约0.45、约0.46、约0.47、约0.48、约0.49、约0.50或约0.51重量％至约0.52、约0.53、约0.54、约0.55、约0.56、约0.57、约0.58、约0.59或约0.60重量％，基于组合物的总重量。
硫代磷酸烷基酯和烃基胺的重量/重量比例为例如约1/9、约1/8、约1/7、约1/6、约1/5、约1/4、约1/3、约1/2或约1/1至约2/1、约3/1、约4/1、约5/1、约6/1、约7/1、约8/1或约9/1。
在一些实施方案中，二烃基二硫代磷酸盐具有下式
Figure BDA0002395057590000041
其中
R4、R5和R6各自独立地为烃基。
例如，二烃基二硫代磷酸盐具有下式
Figure BDA0002395057590000042
其中
R5和R6独立地是C3-C18烷基、C5-C12环烷基、C9-C10二环烷基甲基、C9-C10三环烷基甲基、苯基或C7-C24烷基苯基，或R5和R6一起与氧原子相连是
Figure BDA0002395057590000051
并且
R7是氢或甲基；例如其中R5和R6是2-甲基丙基和R7是甲基。
在某些实施方案中，二烃基二硫代磷酸盐极压添加剂为约0.2至约1.2重量％或约0.3重量％至约0.8、约0.9、约1.0或约1.1重量％；例如约0.50重量％、约0.51、约0.52、约0.53、约0.54、约0.55、约0.56、约0.57、约0.58、约0.59、约0.60或约0.61重量％至约0.62、约0.63、约0.64、约0.65、约0.66、约0.67、约0.68、约0.69或约0.70重量％，基于组合物的总重量。
抗磨损添加剂和极压添加剂公开于例如美国专利8，404,624和美国公开2005/0090410中。
铜腐蚀抑制剂构成另一类适合包含在本发明组合物中的添加剂。这些化合物包括噻唑、***和噻二唑。这些化合物的实例包括苯并***、甲苯基***、辛基***、癸基***、十二烷基***、2-巯基苯并噻唑、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-巯基-5-烃基硫代-1,3,4-噻二唑、2-巯基-5-烃基二硫代-1,3,4-噻二唑、2,5-双(烃基硫代)-1,3,4-噻二唑和2,5-双(烃基二硫代)-1,3,4-噻二唑。例如，1,3,4-噻二唑以及与***的组合(如甲苯基***与例如2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑或2-烷基二硫代-5-巯基-1,3,4-噻二唑的1,3,4-噻二唑的组合)可以作为商业制品获得。可以作为商业制品获得的这些类型的材料包括COBRATEC TT-100和HITEC4313。1,3，4-噻二唑通常由肼和二硫化碳通过已知方法合成。参见，例如，美国专利2,765,289；2,749,311；2,760,933；2,850,453；2,910,439；3,663,561；3,862,798和3,840,549。
在某些实施方案中，铜腐蚀抑制剂可以以约0.10重量％至约0.60重量％或约0.10重量％至约0.40或约0.50重量％存在；例如约0.10重量％、约0.11、约0.12、约0.13、约0.14、约0.15、约0.16、约0.17、约0.18、约0.19或约0.20重量％至约0.21、约0.22、约0.23、约0.24、约0.25、约0.26、约0.27、约0.28、约0.29或约0.30重量％，基于组合物的总重量。
消泡剂包括硅油、硅树脂、硅二醇(silicon glycol)等。在本发明的一个实施方案中，消泡剂包含硅油。在本发明的一些实施方案中，消泡剂包含烃或硅氧烷和烃的混合物。在本发明的某些实施方案中，消泡剂包括痕量的硅组分，例如硅油、硅树脂、硅二醇等。
硅油一般不受限制，并且可以包括本领域已知的不会不利地影响所得润滑油组合物的润滑性能的任何硅油。合适的硅油可包括包含一个或多个有机基团的任何液体聚合硅氧烷(聚有机硅氧烷)。合适的硅油的实例包括但不限于聚烷基硅氧烷(例如聚二甲基硅氧烷-PDMS)、聚芳基硅氧烷、聚烷氧基硅氧烷、聚芳氧基硅氧烷、氟化聚硅氧烷(例如三氟丙基甲基硅氧烷)、它们的组合等。通常，适用于本发明的硅油在25℃下的运动粘度至少为0.5mm/s(cSt)，例如约0.5至约1,000,000mm2/s(cSt)或约10,000至约600,000mm2/s(cSt)。基于消泡剂的总重量，硅油可以以约0.01至大于99重量％的量存在于消泡剂中，以约1至约10重量％的量存在于消泡剂中，以至多1重量％的量存在于消泡剂中，或完全不存在于消泡剂中。此外，润滑油组合物中存在的硅油的浓度可以在0.1至500ppm、1至100ppm或1至50ppm(以重量计)的范围内。
任选地，消泡剂可进一步包含溶剂，例如链烷烃矿物油、环烷烃矿物油、石脑油、芳族化合物、甲苯、二甲苯、苯、己烷、庚烷、辛烷、十二烷、煤油等，及其组合。消泡剂可分散或溶解在溶剂中。消泡剂可包括非离子表面活性剂。
在某些实施方案中，消泡剂可具有在20℃下约0.7kg/L至约0.9kg/L的密度，在25℃下小于约30mPas的粘度，和在40℃下小于约20mm2/s的运动粘度。可以用于本发明的示例性的消泡剂包括但不限于Foam
Figure BDA0002395057590000061
130B和
Figure BDA0002395057590000062
AC AMH 2。
在某些实施方案中，润滑剂组合物可以包括消泡化合物可以分散或溶解在其中的溶剂，。
在一些实施方案中，消泡剂以约0.10重量％至约1.20重量％或约0.20重量％至约0.80、约0.90、约1.00或约1.10重量％存在；例如约0.50重量％、约0.51、约0.52、约0.53、约0.54、约0.55、约0.56、约0.57或约0.58至约0.59、约0.60重量％至约0.61、约0.62、约0.63、约0.64、约0.65、约0.66、约0.67、约0.68、约0.69或约0.70重量％，基于组合物的总重量。
在其他实施方案中，消泡剂以基于组合物总重量约0.20重量％、约0.21、约0.22、约0.23、约0.24、约0.25、约0.26、约0.27、约0.28、约0.29或约0.30重量％至约0.31、约0.32、约0.33、约0.34、约0.35、约0.36、约0.37、约0.38、约0.39、约0.40、约0.41、约0.42、约0.43、约0.44、约0.45、约0.46、约0.47、约0.48或约0.49重量％存在。
在另外的其他实施方案中，消泡剂以约最多0.1重量％、约0.01重量％至约0.1重量％、或约0.02重量％至约0.06重量％存在。
本发明的组合物可以有利地包含增溶剂，例如具有约-45℃或更低，例如-55℃或更低的倾点的C4-C14或C6-C10α,ω-二羧酸的油溶性二烷基酯。例如，二酯包括C8-C13链烷醇己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯及其混合物。实例包括三辛酸三甲基丙酯、戊二酸二异癸基酯、戊二酸二异十二烷基酯、己二酸二异辛酯、己二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二异壬酯、己二酸二异癸基酯、己二酸二(十三烷基)酯、己二酸二丙基庚酯、己二酸二丙基酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯、壬二酸二辛酯、壬二酸二异辛酯、壬二酸二(2-乙基己基)酯、十二烷二酸二异辛酯及其混合物。也可使用两种或多种不同类型二酯的混合物(例如，己二酸二烷基酯和壬二酸二烷基酯等)。
增溶剂可以以例如约1.0重量％至约9.0重量％或约2.0重量％或约3.0重量％至约7.0或约8.0重量％存在；例如约4.0重量％、约4.1、约4.2、约4.3、约4.4、约4.5、约4.6、约4.7、约4.8、约4.9或约5.0重量％至约5.1、约5.2、约5.3、约5.4、约5.5、约5.6、约5.7、约5.8、约5.9或约6.0重量％，基于组合物的总重量。
聚合物粘度指数改进剂包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚丁烯、烯烃共聚物、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物和聚醚。商业聚合物粘度指数改进剂包括VISCOPLEX和ACRYLOID产品。
聚合物粘度指数改进剂的存在量可以是例如约1.0至9.0重量％或约2.0重量％或约3.0重量％至7.0或约8.0重量％；例如约4.0重量％、约4.1、约4.2、约4.3、约4.4、约4.5、约4.6、约4.7、约4.8、约4.9或约5.0重量％至约5.1、约5.2、约5.3、约5.4、约5.5、约5.6、约5.7、约5.8、约5.9或约6.0重量％，基于组合物的总重量。
低聚物粘度改性剂包括烯烃共聚低聚物，例如乙烯-共聚-α-烯烃低聚物，例如乙烯-丙烯共聚低聚物。市售的共聚低聚物是LUCANT HC 1100。
低聚物粘度改性剂可以以例如约1.0重量％至约9.0重量％或约2.0重量％或约3.0重量％至约7.0或约8.0重量％存在；例如约4.0重量％、约4.1、约4.2、约4.3、约4.4、约4.5、约4.6、约4.7、约4.8、约4.9或约5.0重量％至约5.1、约5.2、约5.3、约5.4、约5.5、约5.6、约5.7、约5.8、约5.9或约6.0重量％，基于组合物的总重量。
烃基是任何含烃的基团，例如芳基、烷芳基、直链或支化链烷基或烯基、环烷基或环烷基烷基，其可以被一个或多个含杂原子的基团或芳基***或取代，例如被一个或多个，例如1至3个-O-、-NH-或-C(O)O-基团***和/或被一个或多个，例如1至3个卤素、羟基、羧基、氨基、硫羟基(thiol)、膦酸酯或芳基取代。芳基包括苯基和取代苯基，例如烷基取代苯基。烃基可以含有例如1至150个碳原子。
术语“有机”等同于“烃基”。
烷基包括直链或支化的1至25个碳原子的链，例如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、2-乙基丁基、正戊基、异戊基、1-甲基戊基、1，3-二甲基丁基、正己基、1-甲基己基、正庚基、异庚基、1，1，3，3-四甲基丁基、1-甲基庚基、3-甲基庚基、正辛基、2-乙基己基、1，1，3-三甲基己基、1,1，3，3-四甲基戊基、壬基、癸基、十一烷基、1-甲基十一烷基、十二烷基、1,1,3,3,5，5-六甲基己基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、二十烷基和二十二烷基。链烯基例如是烷基的不饱和形式。
环烷基是例如C5-C12环烷基，例如环戊基或环己基。环烷基烷基是例如C5-C12环烷基-C1-C4烷基，例如环戊基甲基、2-环戊基乙基、环己基甲基或2-环己基乙基。二环烷基或三环烷基是指例如二环己基甲基等。
本发明的组合物可以有利地含有选自溶剂、受阻酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂、金属钝化剂、防锈剂、倾点下降剂、分散剂、其他消泡剂、破乳剂、其他摩擦改性剂、其他抗磨添加剂及其混合物的其他组分。
本发明的组合物可以进一步包括作为其他抗磨添加剂的下式的烃基二硫代磷酸盐的金属络合物
Figure BDA0002395057590000091
其中R和R’独立地选自C1-C20烷基、C3-C20链烯基、C5-C12环烷基、C7-C13芳烷基和C6-C10芳基，M是选自Al、Pb、Sn、Mn、Co、Ni、Zn和Cu的金属，x是2或3，y是1或2。合适的二烃基二硫代磷酸盐是例如二烷基二硫代磷酸锌。
溶剂包括链烷烃矿物油、环烷烃矿物油、石脑油、芳族化合物、甲苯、二甲苯、苯、己烷、庚烷、辛烷、十二烷、煤油等，及其组合。
可以使用的酚类抗氧化剂包括3,5-双(1，1-二甲基-乙基)-4-羟基-苯丙酸的C7-C9支化烷基酯，2-叔丁基苯酚，2-叔丁基-4-甲基苯酚，2-叔丁基-5-甲基苯酚，2,4-二叔丁基苯酚，2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚，2-叔丁基-4-甲氧基苯酚，3-叔丁基-4-甲氧基苯酚，2,5-二叔丁基氢醌，2,6-二叔丁基-4-烷基苯酚如2,6-二叔丁基苯酚，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚，2,6-二叔丁基-4-烷氧基苯酚如2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚和2,6-二叔丁基-4-乙氧基苯酚，3,5-二叔丁基-4-羟基苯基巯基辛基乙酸酯，烷基3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯如正十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、正丁基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯和2’-乙基己基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、2,6-二叔丁基-α-二甲基氨基-对甲酚、2，2’-亚甲基-双(4-烷基-6-叔丁基苯酚)如2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚，和2,2-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、双酚如4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4，4’-双(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2-(二对羟基苯基)丙烷、2,2-双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷、4,4’-亚环己基双(2,6-二叔丁基苯酚)、六亚甲基二醇-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三乙二醇双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、2,2’-硫代-[二乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3,9-双{1,1-二甲基-2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基}2,4，8，10-四氧杂螺[5,5]十一烷、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)和2,2’-硫代双(4，6-二叔丁基间苯二酚)、多酚如四[亚甲基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、双-[3，3’-双(4’-羟基-3’-叔丁基苯)丁酸]二醇酯、2-(3’,5’-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基--4-(2”,4”-二叔丁基-3”-羟基苯基)甲基-6-叔丁基苯酚和2,6-双(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苄基)-4-甲基苯酚，以及对叔丁基苯酚-甲醛缩合物和对叔丁基苯酚-乙醛缩合物。
可以方便地使用的胺类抗氧化剂包括烷基化二苯胺、苯基-α-萘胺、苯基-β-萘胺和烷基化α-萘胺。示例性的胺类抗氧化剂包括二烷基二苯胺，例如p,p’-二辛基二苯胺、p,p’-二-α-甲基苄基二苯胺和N-p-丁基苯基-N-p’-辛基苯胺，单烷基二苯胺，例如单-叔丁基二苯胺和单-辛基二苯胺，双(二烷基苯基)胺，例如二-(2，4-二乙基苯基)胺和二(2-乙基-4-壬基苯基)胺，烷基苯基-1-萘胺，例如辛基苯基-1-萘胺和n-叔十二烷基苯基-1-萘胺(n-t-dodecylphenyl-1-naphthylamine)，1-萘胺，芳基萘胺，例如苯基-1-萘胺、苯基-2-萘胺、N-己基苯基-2-萘胺和N-辛基苯基-2-萘胺，苯二胺，例如N,N’-二异丙基-对苯二胺和N,N’-二苯基-对苯二胺，和吩噻嗪，例如吩噻嗪和3，7-辛基吩噻嗪。
防锈剂的实例包括1)有机酸、它们的酯、金属盐、胺盐和酸酐，例如烷基-和链烯基琥珀酸及其与醇、二醇或羟基羧酸的部分酯，烷基-和链烯基琥珀酸的部分酰胺，4-壬基苯氧基乙酸，烷氧基-和烷氧基乙氧基羧酸，如十二烷氧基乙酸、十二烷氧基(乙氧基)乙酸及其胺盐，以及N-油酰基肌氨酸，脱水山梨糖醇单油酸酯，环烷酸铅，链烯基琥珀酸酐，例如十二碳烯基琥珀酸酐，2-(2-羧乙基)-1-十二烷基-3-甲基甘油及其盐，例如钠盐和三乙醇胺盐；2)含氮化合物，例如：i)伯、仲或叔脂族或环脂族胺和有机和无机酸的胺盐，例如油溶性羧酸烷基铵，以及1-(N，N-双(2-羟乙基)氨基)-3-(4-壬基苯氧基)丙-2-醇；ii)杂环化合物，例如：取代咪唑啉和噁唑啉，2-十七碳烯基-1-(2-羟乙基)-咪唑啉；3)含磷化合物，例如磷酸部分酯或膦酸部分酯的胺盐、二烷基二硫代磷酸锌；4)含硫化合物，例如：二壬基萘磺酸钡、石油磺酸钙、烷硫基取代脂族羧酸、脂族2-磺基羧酸的酯及其盐；和5)甘油衍生物，例如：甘油单油酸酯、1-(烷基苯氧基)-3-(2-羟乙基)甘油、1-(烷基苯氧基)-3-(2,3-二羟丙基)甘油、2-羧烷基-1,3-二烷基甘油。
倾点下降剂包括烷基化萘衍生物。
分散剂/表面活性剂包括聚丁烯基琥珀酰胺或酰亚胺、聚丁烯基膦酸衍生物和碱性镁、钙和钡磺酸盐、苯酚盐和水杨酸盐。
其他消泡剂包括醇乙氧基/丙氧基化物、脂肪酸乙氧基/丙氧基化物、脱水山梨糖醇部分脂肪酸酯等。
破乳剂包括聚醚多元醇和二壬基萘磺酸盐。
其他摩擦改性剂包括脂肪酸及其衍生物(即脂肪酸的天然酯，例如单油酸甘油酯)、酰胺、酰亚胺和胺(即油胺、二异十三胺)。
其他抗磨添加剂包括含硫和/或磷和/或卤素的化合物，例如硫化烯烃和植物油、磷酸三甲苯酯、磷酸三甲苯酯、氯化石蜡、烷基和芳基二和三硫化物、单和二烷基磷酸酯的胺盐、甲基膦酸的胺盐、二乙醇氨基甲基甲苯基***、二-(2-乙基己基)-氨基甲基甲苯基***、2，5-二巯基-1，3,4-噻二唑的衍生物、乙基(二异丙氧基硫代磷酰基)硫代丙酸酯(ethyl(bisisopropyloxyphosphinothioyl)thiopropionate)、三苯基硫代磷酸酯(triphenylthiophosphate，triphenyl phosphorothioate)、三(烷基苯基)硫代磷酸酯和它们的混合物(例如三(异壬基苯基)硫代磷酸酯)、二苯基一壬基苯基硫代磷酸酯、异丁基苯基二苯基硫代磷酸酯、3-hydroxy-1,3-thiaphosphetan 3-oxide的十二胺盐、三硫代磷酸5,5,5-三-异辛基2-乙酸酯、2-巯基苯并噻唑的衍生物，例如1-N，N-双(2-乙基己基)氨基甲基-2-巯基-1H-1,3-苯并噻唑和乙氧基羰基5-辛基二硫代氨基甲酸酯。
在一些实施方案中，基于组合物的总重量，其他组分可以以至多约21重量％，至多约15重量％，至多约10重量％，至多约5重量％，至多约1重量％，约0.0重量％至约0.9重量％或约0.1重量％至约21重量％存在；例如约1重量％、约2、约3、约4、约5、约6、约7或约8重量％至约9、约10、约15、约18、约19、约20或约21重量％，基于组合物的总重量。在一些实施方案中，所述其他组分可以以约0.1重量％至约1.2重量％或约0.2重量％、约0.3重量％、约0.4重量％或约0.5重量％至约0.6重量％、约0.7重量％、约0.8重量％、约0.9重量％、约1重量％或约1.1重量％存在。
本发明的润滑剂组合物可以有利地表现出根据ASTM D445测定的在100℃下的约9.0mm2/s、约9.5、约10.0、约10.5、约11.0或约11.5mm2/s至约12.0mm2/s、约12.5、约13.0、约13.5、约14.0、约14.5或约15.0mm2/s的运动粘度；例如根据ASTM D445测定的在100℃下的约10.0mm2/s至约14.5mm2/s，约11.0mm2/s至约13.5mm2/s或约11.5mm2/s至约12.5mm2/s。或者，润滑剂组合物在100℃下可表现出约7至约11.5mm2/s的运动粘度；或在100℃下为约8至约10.5mm2/s或在100℃下为约9至约9.5mm2/s，根据ASTM D445测定。
本发明的润滑剂组合物可有利地表现出根据DIN51398测定的在-40℃下的约10,000mPa＊s、约15,000、约20,000、约25,000或约30,000mPa＊s至约35,000mPa＊s、约40,000、约45,000、约50,000、约55,000、约60,000、约65,000、约70,000或约75,000mPa＊s的动态粘度。
本发明润滑剂组合物可表现出根据ASTM D4052测定的在15℃下的约820kg/m3、约830、约840、约850kg/m3至约860kg/m3、约870、约880、约890或约900kg/m3的密度。
本发明润滑剂组合物中磷含量可以为约500ppm、约600、约700、约800或约900ppm至约1000ppm、约1100、约1200、约1300、约1400或约1500ppm，根据ASTM 5185测定。
本发明润滑剂组合物中的硫含量可为约5000ppm、约6000、约7000、约8000、约9000、约9500、约9800ppm至约10000ppm、约10500、约11000、约11500、约12000、约12500、约13000、约14000或约15000ppm，根据ASTM 5185测定。
同步器可以包括选自钼、青铜、黄铜、铁、碳和钢，例如烧结青铜的表面。
润滑剂组合物的总重量将是100％，并且组合物的组分被调节到其中总组合物是100重量％。除非另有说明，所有的份数和百分数都以重量计。
车辆是客车、卡车、运动型多功能车、建筑车辆、厢式货车、集装箱卡车(stepvan)、小型厢式货车、吉普车、包括拖拉机的农用车辆、军用车辆、轻型卡车等。
实施例
提出以下实施例以帮助理解本发明，并且不应解释为具体限制本文所述和要求保护的本发明。本发明的这些变化，包括本领域技术人员能力范围内的现在已知或以后开发的所有等价方案的替代，以及配方的变化或实验设计的微小变化，都被认为落入本发明的范围内。
实施例1-润滑剂组合物及其制备方法
表1-润滑剂组合物
组分 量(重量％)
合成聚α-烯烃基础流体 66-84
有机钼摩擦改性剂 0.4-0.6
硫代磷酸烷基酯和烃基胺抗磨添加剂组合 0.4-0.6
二烃基二硫代磷酸盐极压添加剂 0.5-0.7
铜缓蚀剂 0.1-0.3
消泡剂 0.5-0.7
增溶剂 4-6
聚合物粘度指数改进剂 4-6
低聚物粘度改性剂 4-6
摩擦改性剂 0.0-0.9
其他组分 0.1-21
表1的润滑剂组合物可以通过以下制备：
(B1)将部分增溶剂与有机钼摩擦改性剂预混合，并在搅拌容器中于环境温度下搅拌；
(B2)将合成聚α-烯烃基础流体加入到混合容器中并在搅拌的同时加热至约35-55℃，随后加入聚合物粘度指数改进剂和低聚物粘度改性剂并搅拌直至粘度指数改进剂和粘度改性剂完全溶解；
(B3)向混合容器中加入摩擦改性剂、二烃基二硫代磷酸盐极压添加剂、其他组分、硫代磷酸烷基酯和烃基胺抗磨添加剂组合以及铜腐蚀抑制剂，并在约35-55℃下搅拌约10分钟至约1小时；
(B4)将来自(B1)的预混物加入到混合容器中，并加入剩余部分的增溶剂；
(B5)将混合容器中的组合物冷却至最高约35℃，加入消泡剂并搅拌约10分钟至约1小时。
应当理解，表1的组合物和相应的混合程序仅仅是说明性的，不应当解释为限制性的。
实施例2-润滑剂组合物与烧结青铜摩擦材料的相容性试验
通过使用标准同步器试验装置ZF/ZFG SSP180在约120℃的高油温下测试润滑剂组合物的摩擦和耐久行为，评价实施例1的润滑剂组合物与由烧结青铜制成的同步器表面的相容性。使用具有烧结青铜(HS45)摩擦材料的Daimler双锥同步器DK-140。在观察到失效之前，该测试运行288,935个循环(在该测试的重复中，循环的数目在约242,000和约289,000个循环之间变化)。在测试结束时的最小摩擦系数为μmin＝0.070。轴向磨损相当高。润滑剂组合物的热稳定性良好，并且在测试部件上仅显示极少的油组分沉积。
实施例3-润滑剂组合物与钼摩擦材料的相容性试验
通过使用标准同步器试验装置ZF/ZFG SSP180在约80℃的高油温下测试磨损的发生和摩擦系数，评价实施例1的润滑剂组合物与由钼制成的同步器表面的相容性。
使用具有钼(Mo)摩擦材料的Daimler同步器AK-180。该试验运行完整的13,000个循环。在压力p＝1.94N/mm2的主载荷阶段首次发生磨损。在主载荷阶段中发生磨损的循环次数很少，而在随后的两个主载荷阶段中发生磨损的循环次数非常少。试验结束时的平均摩擦系数为μavg＝0.070。
在本领域中需要一种润滑剂组合物，其与各种同步器摩擦材料相容，同时满足根据规范235.16的重型卡车手动变速器的Daimler规范的所有其他要求。本文公开的润滑剂组合物通过证明与各种同步器摩擦材料(例如青铜和钼)的良好相容性并通过根据规范235.16的用于重型手动变速器的Daimler规范的所有其他要求而解决了这种需要。
本文的冠词“一”和“一个”是指一个或多于一个(例如至少一个)语法对象。本文引用的任何范围都是包括性(inclusive)的。在全文中使用的术语“约”用于描述和解释小的波动。
术语“约”可以指数值可以被修改±5％、±4％、±3％、±2％、±1％、±0.5％、±0.4％、±0.3％、±0.2％、±0.1％或±0.05％。所有数值用术语“约”修饰，无论是否明确指出。由术语“约”修饰的数值包括所确定的值；也就是说，“约5.0”包括5.0。原子、元素或分子的可测量水平可取决于检测方法。部分地，术语“约”旨在提供这一点。
本文列出的美国专利和公开的美国专利申请通过引用结合到本文中。

Claims (46)

1.一种润滑剂组合物，其包含
a)合成聚α-烯烃基础流体；
b)有机钼摩擦改性剂；
c)硫代磷酸烷基酯和烃基胺抗磨组合；以及
d)二烃基二硫代磷酸盐极压添加剂。
2.根据权利要求1的组合物，其包含选自约C8-约C16聚α-烯烃的合成聚α-烯烃基础流体。
3.根据权利要求1或2的组合物，其包含选自聚-1-辛烯、聚-1-癸烯、聚-1-十二碳烯及其混合物的合成聚-α-烯烃基础流体。
4.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自有机钼二硫代氨基甲酸盐、有机钼二硫代磷酸盐、羧酸钼盐、钼-胺络合物、钼胺/醇/酰胺络合物、钼簇合物和二硫化钼的摩擦改性剂。
5.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自有机钼二硫代氨基甲酸盐的摩擦改性剂。
6.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含下式的硫代磷酸烷基酯
Figure FDA0002395057580000011
其中
R1、R2和R3各自独立地为烃基或氢，其中R1、R2和R3中至少一个为烃基，并且
X1、X2和X3独立地为氧或硫；例如其中X1、X2和X3各自是氧或各自是硫，或其中X1、X2和X3中的两个是氧而另一个是硫，或其中X1、X2和X3中的两个是硫而另一个是氧。
7.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自亚烷基二胺，例如N-烃基三亚甲基二胺，例如N-油基-三亚甲基二胺、N-牛油-三亚甲基二胺或N-椰油-三亚甲基二胺的烃基胺。
8.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自伯烃基胺，例如C4-C30烷基胺或C8-C20烷基胺，例如正己胺、正辛胺、正癸胺、正十二胺、正十四胺、正十五胺、正十六胺、正十八胺的烃基胺。
9.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中硫代磷酸烷基酯和烃基胺的重量/重量比为约1/9、约1/8、约1/7、约1/6、约1/5、约1/4、约1/3、约1/2或约1/1至约2/1、约3/1、约4/1、约5/1、约6/1、约7/1、约8/1或约9/1。
10.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含下式的二烃基二硫代磷酸盐
Figure FDA0002395057580000021
其中
R4、R5和R6各自独立地为烃基。
11.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含下式的二烃基二硫代磷酸盐
Figure FDA0002395057580000022
其中
R5和R6独立地是C3-C18烷基、C5-C12环烷基、C9-C10二环烷基甲基、C9-C10三环烷基甲基、苯基或C7-C24烷基苯基，或R5和R6一起与氧原子相连是
Figure FDA0002395057580000023
并且
R7是氢或甲基，例如其中R5和R6是2-甲基丙基和R7是甲基。
12.根据前述权利要求中任一项的组合物，其具有根据ASTM D445测定的在100℃下的约9.0mm2/s、约9.5、约10.0、约10.5、约11.0或约11.5mm2/s至约12.0mm2/s、约12.5、约13.0、约13.5、约14.0、约14.5或约15.0mm2/s的运动粘度；例如根据ASTM D445测定的在100℃下的约10.0mm2/s至约14.5mm2/s，约11.0mm2/s至约13.5mm2/s或约11.5mm2/s至约12.5mm2/s。
13.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述合成基础流体为约62重量％(重量百分比)、约63、约64、约65、约66、约67、约68、约69、约70、约71、约72、约73、约74、约75或约76重量％至约77、约78、约79、约80、约81、约82、约83、约84、约85、约86、约87或约88重量％，基于所述总组合物的重量计。
14.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述有机钼摩擦改性剂为约0.2重量％至约1.0重量％或约0.3重量％至约0.7、约0.8或约0.9重量％；例如约0.40重量％、约0.41、约0.42、约0.43、约0.44、约0.45、约0.46、约0.47、约0.48、约0.49、约0.50或约0.51至约0.52、约0.53、约0.54、约0.55、约0.56、约0.57、约0.58、约0.59或约0.60重量％，基于组合物的总重量。
15.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述抗磨损组合为约0.2重量％至约1.0重量％或约0.3重量％至约0.7、约0.8或约0.9重量％；例如约0.40重量％、约0.41、约0.42、约0.43、约0.44、约0.45、约0.46、约0.47、约0.48、约0.49、约0.50或约0.51重量％至约0.52、约0.53、约0.54、约0.55、约0.56、约0.57、约0.58、约0.59或约0.60重量％，基于组合物的总重量。
16.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中二烃基二硫代磷酸盐极压添加剂为约0.2至约1.2重量％或约0.3重量％至约0.8、约0.9、约1.0或约1.1重量％；例如约0.50重量％、约0.51、约0.52、约0.53、约0.54、约0.55、约0.56、约0.57、约0.58、约0.59、约0.60或约0.61重量％至约0.62、约0.63、约0.64、约0.65、约0.66、约0.67、约0.68、约0.69或约0.70重量％，基于组合物的总重量。
17.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含e)铜腐蚀抑制剂。
18.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含约0.10重量％至约0.60重量％或约0.10重量％至约0.40或约0.50重量％；例如约0.10重量％、约0.11、约0.12、约0.13、约0.14、约0.15、约0.16、约0.17、约0.18、约0.19或约0.20重量％至约0.21、约0.22、约0.23、约0.24、约0.25、约0.26、约0.27、约0.28、约0.29或约0.30重量％的铜腐蚀抑制剂，基于组合物的总重量。
19.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自噻唑、***和噻二唑的铜腐蚀抑制剂。
20.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自苯并***、甲苯基***、辛基***、癸基***、十二烷基***、2-巯基苯并噻唑、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-巯基-5-烃基硫代-1,3,4-噻二唑、2-巯基-5-烃基二硫代-1,3,4-噻二唑、2,5-双(烃基硫代)-1,3,4-噻二唑和2,5-双(烃基二硫代)-1,3,4-噻二唑的铜腐蚀抑制剂。
21.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含f)消泡剂。
22.根据前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物包含约0.10重量％至约1.20重量％或约0.20重量％至约0.80、约0.90、约1.00或约1.10重量％；例如约0.50重量％、约0.51、约0.52、约0.53、约0.54、约0.55、约0.56、约0.57或约0.58至约0.59、约0.60重量％至约0.61、约0.62、约0.63、约0.64、约0.65、约0.66、约0.67、约0.68、约0.69或约0.70重量％的消泡剂，基于组合物的总重量。
23.根据前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物包含消泡剂，所述消泡剂选自硅油、硅树脂、硅二醇、以及它们的混合物；例如选自聚有机硅氧烷，包括聚烷基硅氧烷、聚芳基硅氧烷、聚烷氧基硅氧烷、聚芳氧基硅氧烷、氟化聚硅氧烷及其混合物。
24.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含g)增溶剂。
25.根据前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物包含约1.0重量％至约9.0重量％或约2.0重量％或约3.0重量％至约7.0重量％或约8.0重量％；例如约4.0重量％、约4.1、约4.2、约4.3、约4.4、约4.5、约4.6、约4.7、约4.8、约4.9或约5.0至约5.1、约5.2、约5.3、约5.4、约5.5、约5.6、约5.7、约5.8、约5.9或约6.0重量％的增溶剂，基于组合物的总重量。
26.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自倾点为约-45℃或更低，例如-55℃或更低的C4-C14或C6-C10α,ω-二羧酸的二烷基酯的增溶剂。
27.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自C8-C13链烷醇己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯及其混合物的增溶剂。
28.根据前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物包含增溶剂，所述增溶剂选自三辛酸三甲基丙酯、戊二酸二异癸酯、戊二酸二异十二烷基酯、己二酸二异辛酯、己二酸二-(2-乙基己基)酯、己二酸二异壬酯、己二酸二异癸酯、己二酸二-(十三烷基)酯、己二酸二丙基庚酯、己二酸二丙酯、癸二酸二-(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯、壬二酸二辛酯、壬二酸二异辛酯、壬二酸二-(2-乙基己基)酯、十二烷二酸二异辛酯、以及它们的混合物。
29.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含h)聚合物粘度指数改进剂。
30.根据前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物包含约1.0％重量至约9.0％重量或约2.0％重量或约3.0％重量至约7.0％重量或约8.0％重量；例如约4.0重量％、约4.1、约4.2、约4.3、约4.4、约4.5、约4.6、约4.7、约4.8、约4.9或约5.0重量％至约5.1、约5.2、约5.3、约5.4、约5.5、约5.6、约5.7、约5.8、约5.9或约6.0重量％的聚合物粘度指数改进剂，基于组合物的总重量。
31.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含选自聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸酯共聚物、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丁烯、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物和聚醚的聚合物粘度指数改进剂。
32.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含i)低聚物粘度改性剂。
33.根据前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物包含约1.0重量％至约9.0重量％或约2.0重量％或约3.0重量％至约7.0重量％或约8.0重量％；例如约4.0重量％、约4.1、约4.2、约4.3、约4.4、约4.5、约4.6、约4.7、约4.8、约4.9或约5.0重量％至约5.1、约5.2、约5.3、约5.4、约5.5、约5.6、约5.7、约5.8、约5.9或约6.0重量％的低聚物粘度改性剂，基于组合物的总重量。
34.根据前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物包含低聚物粘度改性剂，所述低聚物粘度改性剂选自烯烃共聚低聚物，例如乙烯共聚α-烯烃低聚物，例如乙烯-丙烯共聚低聚物。
35.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含j)选自溶剂、受阻酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂、金属钝化剂、防锈剂、倾点下降剂、分散剂、其他消泡剂、破乳剂、其他摩擦改性剂、其他抗磨添加剂、洗涤剂及其混合物的其他组分。
36.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含基于所述组合物的总重量约0.1重量％至约21重量％；例如约0.5重量％、约1重量％、约2、约3、约4、约5、约6、约7或约8重量％至约9、约10、约15、约18、约19、约20或约21重量％的其他组分，基于组合物的总重量。
37.一种润滑剂组合物，包括
a)合成聚α-烯烃基础流体；
b)有机钼摩擦改性剂；
c)硫代磷酸烷基酯和烃基胺抗磨添加剂组合；
d)二烃基二硫代磷酸盐极压添加剂；以及
e)铜腐蚀抑制剂；和/或
f)消泡剂；和/或
g)增溶剂；和/或
h)聚合物粘度指数改进剂；和/或
i)低聚物粘度改性剂；和/或
j)其他组分。
38.根据权利要求34的润滑剂组合物，其包含约66.0至约84.0重量％的a)；0.40至约0.60重量％的b)；约0.40至约0.60重量％的c)；和约0.50至约0.70的d)；和/或约0.10至约0.30重量％的e)；和/或约0.50至约0.70重量％的f)；和/或约4.0至约6.0重量％的g)；和/或约4.0至约6.0重量％的h)；和/或约4.0至约6.0重量％的i)；和/或约0.1重量％至约21重量％的j)，基于总组合物的重量，总组合物是100％。
39.根据权利要求37或38的组合物，其包含选自溶剂、受阻酚类抗氧化剂、金属钝化剂、防锈剂、倾点下降剂、分散剂、其他消泡剂、破乳剂、其他摩擦改性剂、其他抗磨添加剂及其混合物的其他组分。
40.根据权利要求37至39的组合物，其包含基于组合物总重量约0.1重量％至约21重量％；例如约1重量％、约2、约3、约4、约5、约6、约7或约8重量％至约9、约10、约15、约18、约19、约20或约21重量％的其他组分，基于组合物的总重量。
41.一种润滑变速器的同步器中的表面的方法，所述方法包括向其供给根据前述权利要求中任一项的润滑剂组合物。
42.根据权利要求41的方法，其中所述同步器包括选自钼、青铜、黄铜、铁、碳和钢的表面。
43.一种变速器，其包含根据权利要求1至40中任一项的润滑剂组合物。
44.一种齿轮箱，其包含根据权利要求1至40中任一项的润滑剂组合物。
45.一种车辆，其包含根据权利要求1至40中任一项的润滑剂组合物。
46.一种车辆，其包含包含根据权利要求1至40中任一项的润滑剂组合物的变速器。
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