CN111349031A - 一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法 - Google Patents

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丁武龙
王浩宇
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    • C07C315/06—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，原料液通过中空纤维超滤膜除去酶，旋蒸装置除去乙醇，卷式超滤膜装置除去多肽，在纳滤膜装置内进行浓缩分离的同时，用跟实时产水流量相同的速度，持续将清水注入原料液中，使得注水量与产水量保持一致，提高甘氨酸的透过率和对甲砜基苯丝氨酸的截留率，达到更好的分离效果。本发明所述方法为两种在复杂体系下的有机物的分离提供了一种全新和高效的工艺，此工艺分离过程简便高效，不涉及任何药剂的添加，不产生废液和其他污染物。

Description

一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法
技术领域
本发明属于工业污水处理领域，涉及一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法。
背景技术
对甲砜基苯丝氨酸作为生产动物用广谱抗菌药氟苯尼考过程中重要的生产原料，与甘氨酸协同反应可以制得用于生产氟苯尼考的重要的中间体-对甲砜基苯丝氨酸铜，由于目前市场开发出了新工艺可以同时制得对甲砜基苯丝氨酸和甘氨酸，替代了之前分别制备的工艺，极大提高了制备效率，但由于制备过程中酶的存在会使对甲砜基苯丝氨酸和甘氨酸发生反应，而乙醇可以作为保护液使酶失去活性，所以如何有效的将这两种物质在不与酶发生反应的条件下从共混溶液体系中分离成为了医药化工行业在该工艺技术上发展的突破点。而目前，对于该问题仍没有产生较为高效简便的清洁处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术中存在的缺陷，提供一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案来实现：
一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，其特征在于：所述对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法包括：
所述对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸存在于原料液中，原料液为含30-40％乙醇、5-10％甘氨酸、2-8％对甲砜基苯丝氨酸、1-5％多肽和0.1-1.5％酶的混合溶液，乙醇作为保护液，使酶失去活性，防止其催化对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的反应；
1)先将原料液通过中空纤维超滤膜进行过滤，除去料液中的酶，使对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸无法在乙醇除去后进行反应；
2)随后将除酶后的原料液通过旋蒸装置除去料液中的乙醇组分；
3)除去乙醇后的原料液进入卷式超滤膜***除去料液中的多肽，只保留对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸；
4)浓缩水洗：将除去多肽的原料液注入纳滤膜装置的浓水箱，开启循环泵使料液在限定的产水流量条件下通过纳滤膜将对甲砜基苯丝氨酸截留回纳滤膜装置的浓水箱，将甘氨酸透过进入产水箱，浓缩一定倍数时，开始在通过加料箱往纳滤膜装置的浓水箱中持续不断注入清水，实时注入流量与纳滤膜装置运行的实时产水流量相同，当产水量达到浓水箱中初始料液的5-10倍时，浓水箱中甘氨酸与对甲砜基苯丝氨酸的混酸比趋于稳定，遂完成分离过程。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用以下进一步的技术方案：
作为本发明的优选技术方案：所述中空纤维超滤膜为1-5支孔径为0.1μm的超滤膜，材质为聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯。
作为本发明的优选技术方案：所述旋蒸装置的运行温度为40-60℃范围内。
作为本发明的优选技术方案：所述卷式超滤膜截留分子量≥1000道尔顿，材质为聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯。
作为本发明的优选技术方案：所述纳滤膜装置由浓水箱、产水箱、加料箱、保安过滤器、循环泵及纳滤膜组件组成，其中纳滤膜组件包括纳滤膜及膜壳两部分。
作为本发明的优选技术方案：所述纳滤膜组件中包含一支纳滤膜及膜壳，所述纳滤膜单支有效膜面积为2.25m2。
作为本发明的优选技术方案：浓缩水洗过程，在开始往纳滤膜装置的浓水箱加入清水之前，浓水的浓缩倍数为0.5-5。
本发明提供一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，原料液通过中空纤维超滤膜除去酶，旋蒸装置除去乙醇，卷式超滤膜装置除去多肽，在纳滤膜装置内进行浓缩分离的同时，用跟实时产水流量相同的速度，持续将清水注入原料液中，使得注水量与产水量保持一致，提高甘氨酸的透过率和对甲砜基苯丝氨酸的截留率，达到更好的分离效果；经过纳滤膜装置处理后的产水为甘氨酸水溶液，浓水为含极少量甘氨酸的对甲砜基苯丝氨酸溶液，原料中甘氨酸与对甲砜基苯丝氨酸的摩尔混酸比大于6，分离后在纳滤膜装置的浓水箱中混酸比小于0.15。本发明所述方法为两种在复杂体系下的有机物的分离提供了一种全新和高效的工艺，此工艺分离过程简便高效，不涉及任何药剂的添加，不产生废液和其他污染物。
附图说明
图1为本发明所提供的一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法的工艺图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明进行进一步地详细说明。
实施例1
一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，包括如下步骤：
原料液成分为含40％乙醇、5％甘氨酸、8％对甲砜基苯丝氨酸、2％多肽和0.8％酶的混合溶液乙醇作为保护液。
1)先将原料液通入由2支型号为SFP-2660的PVDF中空纤维超滤膜进行过滤，除去料液中的酶；
2)随后将除酶后的原料液通过旋转蒸发器在45℃下旋蒸除去料液中的乙醇组分；
3)除去乙醇后的原料液进入由3支截留分子量为1000的PES卷式超滤膜组成的超滤膜装置除去料液中的多肽；
4)浓缩水洗：将除多肽后的原料液注入纳滤膜装置浓水箱，开启循环泵使料液在15kg压力，40L/H的产水流量条件下通过纳滤膜将原料液浓缩3倍，开始在通过加料箱往浓水箱中持续不断注入清水，实时注入流量与纳滤膜装置运行的实时产水流量相同，产水流量在10小时内由30L/H逐渐上升至160L/，当产水量达到浓水箱中初始料液的10倍时，甘氨酸与对甲砜基苯丝氨酸的混酸比在0.09并趋于稳定，遂完成分离过程。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，其特征在于：所述对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法包括：
所述对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸存在于原料液中，原料液为含10-40％乙醇、2-10％甘氨酸、2-8％对甲砜基苯丝氨酸、1-5％多肽和0.1-1.5％酶的混合溶液，操作步骤为：
1)先将原料液通过中空纤维超滤膜进行过滤，除去料液中的酶，使对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸无法在乙醇除去后进行反应；
2)随后将除酶后的原料液通过旋蒸装置除去料液中的乙醇组分；
3)除去乙醇后的原料液进入卷式超滤膜***除去料液中的多肽，只保留对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸；
4)浓缩水洗：将除去多肽的原料液注入纳滤膜装置的浓水箱，开启循环泵使料液在限定的产水流量条件下通过纳滤膜将对甲砜基苯丝氨酸截留回纳滤膜装置的浓水箱，将甘氨酸透过进入产水箱，浓缩一定倍数时，开始在通过加料箱往纳滤膜装置的浓水箱中持续不断注入清水，实时注入流量与纳滤膜装置运行的实时产水流量相同，当产水量达到浓水箱中初始料液的5-10倍时，甘氨酸与对甲砜基苯丝氨酸的混酸比趋于稳定，遂完成分离过程。
2.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，其特征在于：所述中空纤维超滤膜为1-5支孔径为0.1μm的超滤膜，材质为聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，其特征在于：所述旋蒸装置的运行温度为40-60℃范围内。
4.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，其特征在于：所述卷式超滤膜截留分子量≥1000道尔顿，材质为聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，其特征在于：所述纳滤膜装置由浓水箱、产水箱、加料箱、保安过滤器、循环泵及纳滤膜组件组成，其中纳滤膜组件包括纳滤膜及膜壳两部分。
6.根据权利要求5所述的一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，其特征在于：所述纳滤膜组件中包含一支纳滤膜及膜壳，所述纳滤膜单支有效膜面积为2.25m2。
7.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯丝氨酸与甘氨酸的清洁分离方法，其特征在于：浓缩水洗过程，在开始往纳滤膜装置的浓水箱加入清水之前，浓水的浓缩倍数为0.5-5。
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