CN111334219A - 一种电子光学胶用离型膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电子光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：硅油9‑15份、溶剂62‑80份、催化剂1‑3份、交联剂1.5‑3份、环氧乙烯基树脂2‑7份、双{3‑[3‑(2H‑苯并***‑2‑基)‑4‑羟基‑5‑叔丁基苯基]‑丙酸}‑聚乙二醇300酯3‑6份、纳米氧化锌3‑6份、铝矾土粉2.5‑5份、纳米碳化钨‑钴2.5‑5份。该电子光学胶用离型膜，在紫外线照射和高温烘烤的情况下，保持其离型力稳定，避免其因UV光照射或高温受热脱落，以确保电子光学胶的品质。本发明还提供上述电子光学胶用离型膜的制备方法。

Description

一种电子光学胶用离型膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及离型膜技术领域，尤其涉及一种电子光学胶用离型膜及其制备方法。
背景技术
电子光学胶(OCA)是一种干净的高透明度的无基材双面粘合胶带，其透明性能优良，透光率达到90％以上，还具有高粘着力、耐高温和抗紫外线等优点。主要用于触摸屏基板(电容屏、电阻屏)与前面板之间的粘贴，在智能手机、手写电脑、触屏多媒体机等领域具有广阔的市场。
电子光学胶由离型膜层、OCA胶层、离型膜层复合而成。离型膜层分别贴附于该OCA胶层的上下表面。离型膜层是在基材表面涂布离型液固化得到。在电子光学胶的制备中，将OCA胶涂布在离型膜上，再通过UV或热固化形成OCA胶层。采用高温热固化制备电子光学胶时，传统的离型膜的离型层再经过二次高温(150℃以上)烘烤热固化后(第一次是离型层本身进行高温固化)，离型层往往会局部脆化，不仅会造成离型膜的离型力升高，没有离型效果，还会导致离型膜的离型层脱落，粘附在OCA胶层表面造成电子光学胶透光率下降，不利于OCA胶贴合触摸屏基板或TFT基板的复合使用，影响高透显示屏或触摸屏的透光率，显示屏会相对模糊，不清晰。采用UV紫外线形成电子光学胶时，主要是365nm波段的紫外线，传统的离型膜的离型层经过365nm波段的UV灯照射，由于紫外线属于高能量的短波，离型膜的离型层会在紫外线的照射下加速老化，紫外线破坏离型层的-Si-O-或-C-O-共价键，离型膜会出现龟裂和斑点。当离型膜被使用时，经过UV光的照射使其离型层的硅氧键被紫外线破坏而发生老化变质，导致离型力攀升，离型层变得不具有剥离效果。
因此，有必要研发一种电子光学胶用离型膜，在紫外线照射和高温烘烤的情况下，保持其离型力稳定，以确保电子光学胶的品质。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种电子光学胶用离型膜，在紫外线照射和高温烘烤的情况下，保持其离型力稳定，避免其高温受热脱落，以确保电子光学胶的品质。
本发明的目的之二是提供一种上述电子光学胶用离型膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种电子光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：硅油9-15份、溶剂62-80份、催化剂1-3份、交联剂1.5-3份、环氧乙烯基树脂2-7份、双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯3-6份、纳米氧化锌3-6份、铝矾土粉2.5-5份、纳米碳化钨-钴2.5-5份。
与现有技术相比，本发明提供的电子光学胶用离型膜的制备原料包括硅油、溶剂、催化剂、交联剂、环氧乙烯基树脂、双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯、纳米氧化锌、铝矾土粉、纳米碳化钨-钴。引入催化剂催化反应快速进行；双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯与硅油固化可有效避免离型膜在使用过程中被365nm波段UV光的照射而出现离型层的硅氧键被破坏，纳米氧化锌可屏蔽紫外光波，让离型膜的硅油层维持有效稳定的化学性能；铝矾土粉与硅油结合固化，提高电子光学胶用离型膜的耐热性能，避免其离型层因高温烘烤受热老化脱落，防止电子光学胶的透光率下降及雾度升高；纳米碳化钨-钴提高离型膜的耐高温效果，减少离型层因高温烘烤受热老化脱落；环氧乙烯基树脂防止铝矾土粉脱落，尤其是可提高硅油与纳米碳化钨-钴的复合性能。故而，该电子光学胶用离型膜，在紫外线照射和高温烘烤的情况下，保持其离型力稳定，避免其UV光照射或高温受热脱落，以确保电子光学胶的品质。
较佳者，所述硅油选自甲基二氯硅烷、烯丙基三甲基硅烷、三甲基乙炔基硅烷中的至少一种。
较佳者，所述溶剂选自乙醇、异丙醚、环己酮、正庚烷中的至少一种。优选地，所述溶剂为乙醇、异丙醚、环己酮、正庚烷的混合物，且所述正庚烷的用量大于其余各溶剂的用量，所述乙醇、异丙醚、环己酮、正庚烷的用量比为2:1:5:6。
较佳者，所述催化剂选自铂碳催化剂、铂-钯炭双金属催化剂或[1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)-2-咪唑烷亚基](2-异丙氧基-5-硝基苯亚甲基)二氯化钌中的至少一种。
进一步，铂碳催化剂的平均粒径(μm)为30-60μm，铂含量为0.5％-5％。铂-钯炭双金属催化剂的平均粒径(μm)为35-60μm，铂含量为2％-10％。
较佳者，所述纳米碳化钨-钴的粒径为80-200nm，钨含量为40-60％。
较佳者，纳米氧化锌的粒径30-50nm,纯度97-99wt％。
较佳者，铝矾土粉的粒径为200-300目。
本发明还提供了一种上述的电子光学胶用离型膜的制备方法，其步骤包括：
(1)将硅油和溶剂加入容器中搅拌均匀，搅拌速度为500-800r/min；
(2)于容器中加入交联剂，控制搅拌速度上升至1000-1200r/min，一定时间后加入催化剂、纳米碳化钨-钴、纳米氧化锌、铝矾土粉和双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯并搅拌均匀；
(3)于容器中加入环氧乙烯基树脂并搅拌均匀，得到混合物A，搅拌速度上升至1200-1500r/min；
(4)采用过滤网对所述混合物A进行过滤，得到离型液；
(5)将所述离型液涂布在基材表面，经过烘烤固化，制得电子光学胶用离型膜。
较佳地，步骤(4)中采用800-1000目的过滤网，可有效地将混合物A中选用的铂碳催化剂、[1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)-2-咪唑烷亚基](2-异丙氧基-5-硝基苯亚甲基)二氯化钌或铂-钯炭双金属催化剂颗粒过滤出来，避免颗粒引起刮痕或颗粒状黑点。
较佳地，所述基材选自PE、PET、OPP或PBAT中的至少一种。
较佳地，所述烘烤固化采用5节烘箱进行，第一节烘箱的温度为60-70度，第二节烘箱的温度为100-110度，第三节烘箱的温度为120-130度，第四节烘箱的温度为100-110度，第五节烘箱的温度为80-100度。可让离型液固化更充分，避免因剧烈固化而导致溶剂锁在离型层内部，产生气泡，影响性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中电子光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：甲基二氯硅烷15份、乙醇10份、异丙醚5份、环己酮25份、正庚烷30份、铂碳催化剂3份、硅烷偶联剂(厂家：南京经天纬化工KH-560)3份、环氧乙烯基树脂7份、双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯6份、纳米氧化锌4份、铝矾土粉3份、纳米碳化钨-钴4份。
采用上述组分和含量的原料制备离型膜的方法，其步骤包括：
(1)将甲基二氯硅烷、乙醇、异丙醚、环己酮和正庚烷加入容器中搅拌均匀，搅拌速度为800r/min，时间为5min；
(2)接着于容器中加入硅烷偶联剂，控制搅拌速度上升至1200r/min，2min后加入铂碳催化剂、纳米氧化锌、铝矾土粉、纳米碳化钨-钴和双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯并搅拌均匀，时间为3min；
(3)然后于容器中加入环氧乙烯基树脂并搅拌均匀，得到混合物A，搅拌速度上升至1500r/min，时间为20min；
(4)采用900目的过滤网对所述混合物A进行过滤，虑掉铂碳催化剂颗粒，得到离型液；
(5)将离型液通过镜面式逗号刮刀涂布在PE基材表面，经悬浮式烘箱进行烘烤固化，采用5节烘箱进行，第一节烘箱的温度为70度，第二节烘箱的温度为110度，第三节烘箱的温度为130度，第四节烘箱的温度为110度，第五节烘箱的温度为100度，固化时间为1.5min，制得卷状的电子光学胶用离型膜。
实施例2
本实施例中电子光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：烯丙基三甲基硅烷10份、乙醇18份、异丙醚6份、环己酮24份、正庚烷24份、铂-钯炭双金属催化剂2份、硅烷偶联剂(厂家：恒昌化工JS-D858)2份、环氧乙烯基树脂3份、双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯4份、纳米氧化锌3份、铝矾土粉5份、纳米碳化钨-钴5份。
本实施例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
实施例3
本实施例中电子光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：烯丙基三甲基硅烷10份、三甲基乙炔基硅烷5份、乙醇10份、异丙醚5份、环己酮24份、正庚烷28份、铂-钯炭双金属催化剂1份、硅烷偶联剂(厂家：恒昌化工JS-D858)1.5份、环氧乙烯基树脂5份、双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯3份、纳米氧化锌6份、铝矾土粉4份、纳米碳化钨-钴3份。
本实施例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
实施例4
本实施例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例4中溶剂采用乙醇20份、异丙醚20份、环己酮40份，而实施例1中溶剂采用乙醇10份、异丙醚5份、环己酮25份、正庚烷30份。
本实施例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
实施例5
本实施例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例5中溶剂采用采用乙醇10份、异丙醚5份、环己酮30份、正庚烷25份，而实施例1中溶剂采用乙醇10份、异丙醚5份、环己酮25份、正庚烷30份。
本实施例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1相同，故，在此不做详细说明。
对比例1
本对比例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例1中制备原料含环氧乙烯基树脂，而对比例1中不含环氧乙烯基树脂。
对比例2
本对比例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例1中制备原料含双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯，而对比例2中不含双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯。
对比例3
本对比例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例1中制备原料含纳米碳化钨-钴，而对比例3中不含纳米碳化钨-钴。
对比例4
本对比例电子光学胶用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例1中制备原料含铝矾土粉，而对比例4中不含铝矾土粉。
对实施例1-5和对比例1-4获得的电子光学胶用离型膜进行抗老化性能测试和抗紫外线性能测试。抗老化性能测试的结果见表1，抗紫外线性能测试的结果见表2。
抗老化性能的检测方法：
(1)取实施例1-5和对比例1-4制备的离型膜作为测试对象，尺寸为A4大小，在常温下，按照GBT 25256-2010测试各离型膜的离型力L0和残余黏着率W0；
(2)然后将上述各离型膜放置在高温烘箱中烘烤，烘箱温度为170度，加热时间为1h；
(3)取出经过高温烘箱烘烤的各离型膜，分别测试各离型膜的离型力L1和残余黏着率W1。
(4)计算离型力变化率＝(L1-L0)/(L0)×100％；计算残余黏着率的变化值＝W1-W0。
其中，高温烘烤后，离型力越高，残余黏着率越低，表明因受热使得离型膜的离型层脱落越多。
抗紫外线性能测试方法：
(1)取实施例1-5和对比例1-4制备的离型膜作为测试对象，尺寸为A4大小，在常温下，按照GBT 25256-2010测试各离型膜的离型力H0和残余黏着率K0；
(2)然后将上述各离型膜放置在UV固化箱中照射，波长为365nm，发光角度为60度，UV固化照射的时间为1h；
(3)取出经过UV固化箱照射的各离型膜，分别测试各离型膜的离型力H1和残余黏着率K1。
(4)计算离型变化率＝(H1-H0)/(H0)×100％；计算残余黏着率的变化值＝K1-K0。
其中，UV光照射后，离型力越高，残余黏着率越低，表明因UV光照射使得离型膜的离型层脱落越多。
表1抗老化性能测试结果
Figure BDA0002467902880000081
表2抗紫外线性能测试结果
Figure BDA0002467902880000082
从表1-2的数据可知，通过本申请的原料及方法制备的离型膜在高温烘烤和UV光照射下，离型膜的离型层脱落情况较对比例1-4少，表明本申请的离型膜的离型力比较稳定。这是由于双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯与硅油复合固化可有效避免离型膜在使用过程中被365nm波段UV光的照射而出现离型层的硅氧键被破坏，纳米氧化锌可屏蔽紫外光波，让离型膜的硅油层维持有效稳定的化学性能；铝矾土粉与硅油结合固化，提高电子光学胶用离型膜的耐热性能，避免其离型层因高温烘烤受热老化脱落，防止电子光学胶的透光率下降及雾度升高；纳米碳化钨-钴提高离型膜的耐高温效果，减少离型层因高温烘烤受热老化脱落；环氧乙烯基树脂防止铝矾土粉脱落，尤其是可提高硅油与纳米碳化钨-钴的复合性能，使硅油与纳米碳化钨-钴充分混合，提高耐高温效果。故而，该电子光学胶用离型膜，在紫外线照射和高温烘烤的情况下，保持其离型力稳定，避免其UV光照射或高温受热脱落，以确保电子光学胶的品质。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照最佳实施例对本发明做了详细的说明，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (9)

1.一种电子光学胶用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：硅油9-15份、溶剂62-80份、催化剂1-3份、交联剂1.5-3份、其特征在于，还包括环氧乙烯基树脂2-7份、双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯3-6份、纳米氧化锌3-6份、铝矾土粉2.5-5份、纳米碳化钨-钴2.5-5份。
2.如权利要求1所述的电子光学胶用离型膜，其特征在于，所述硅油选自甲基二氯硅烷、烯丙基三甲基硅烷、三甲基乙炔基硅烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的电子光学胶用离型膜，其特征在于，所述溶剂选自乙醇、异丙醚、环己酮、正庚烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的电子光学胶用离型膜，其特征在于，所述溶剂为乙醇、异丙醚、环己酮、正庚烷的混合物，且所述正庚烷的用量大于其余各溶剂的用量，所述乙醇、异丙醚、环己酮、正庚烷的用量比为2:1:5:6。
5.如权利要求1所述的电子光学胶用离型膜，其特征在于，所述催化剂选自铂碳催化剂、铂-钯炭双金属催化剂或[1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)-2-咪唑烷亚基](2-异丙氧基-5-硝基苯亚甲基)二氯化钌中的至少一种。
6.如权利要求1所述的电子光学胶用离型膜，其特征在于，所述纳米碳化钨-钴的粒径为80-200nm，钨含量为40-60％。
7.如权利要求1-6任一项所述的电子光学胶用离型膜的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)将硅油和溶剂加入容器中搅拌均匀，搅拌速度为500-800r/min；
(2)于容器中加入交联剂，控制搅拌速度上升至1000-1200r/min，一定时间后加入催化剂、纳米碳化钨-钴、纳米氧化锌、铝矾土粉和双{3-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸}-聚乙二醇300酯并搅拌均匀；
(3)于容器中加入环氧乙烯基树脂并搅拌均匀，得到混合物A，搅拌速度上升至1200-1500r/min；
(4)采用过滤网对所述混合物A进行过滤，得到离型液；
(5)将所述离型液涂布在基材表面，经过烘烤固化，制得电子光学胶用离型膜。
8.如权利要求7所述的电子光学胶用离型膜的制备方法，其特征在于，所述烘烤固化采用5节烘箱进行，第一节烘箱的温度为60-70度，第二节烘箱的温度为100-110度，第三节烘箱的温度为120-130度，第四节烘箱的温度为100-110度，第五节烘箱的温度为80-100度。
9.如权利要求7所述的电子光学胶用离型膜的制备方法，所述基材选自PE、PET、OPP或PBAT中的至少一种。
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