CN111333422A - 一种热释光探测材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种热释光探测材料及其制备方法，以重量份计，包括以下重量份原料：氟化锂90‑110重量份；氧化钙0.2‑1.5重量份；氧化镁0.05‑0.12重量份；氧化铜0.02‑0.1重量份；五氧化二磷0.06‑0.15重量份。本发明制备的热释光探测材料，可有效地改善热释光探测材料的发光曲线特性，提高热释光探测材料在常规测量区间的灵敏度，降低热释光探测材料的分散性。

Description

一种热释光探测材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体而言，涉及一种热释光探测材料及其制备方法。
背景技术
随着核能及核技术在军事、工业、医疗等领域的广泛应用，各种用途的辐射探测与剂量评价技术应运而生。个人剂量监测及环境剂量监测，对于保障放射工作人员和居民的安全是非常重要的。热释光剂量测量技术是应用于个人及环境剂量监测最主要的技术，该技术所使用的探测材料被称为热释光探测器。
热释光探测器可用于测量X、γ、β、中子等电离辐射。根据能带理论，热释光探测器受到电离辐射照射时，电离辐射会在热释光材料中引起电子和空穴能级占据情况变化和晶格结构变化，即探测器材料以这种方式将吸收的能量储存起来；当热释光探测器被加热时会以光的形式将所储存的能量释放出来，通过测量光信号便可得到探测器所吸收的辐射剂量信息。因而，热释光材料也被称为热释光磷光体。
各国的研究人员对热释光材料及探测器进行了数十年研究，开发出了多种类型的热释光材料，如LiF:Mg,Ti、LiF:Mg,Cu,P、Li2B4O7、CaSO4:Mn、BeO等。其中，氟化锂系列是至今为止在热释光剂量学领域应用最广泛的材料。
上世纪四十年代，Daniels等人就开展了LiF的相关研究，但当时人们并未广泛使用LiF材料。上世纪六十年代，Cameron等人重新开展了LiF的研究，并开发出LiF:Mg,Ti商品，如TLD100、TLD600、TLD700。随即我国也研制出了LiF:Mg,Ti探测器，如GR100、GR600、GR700。自上世纪七十年代LiF:Mg,Cu,P粉末状材料出现后，许多国家便开展了对LiF:Mg,Cu,P的研究工作。我国于1982年首先研制出片状LiF:Mg,Cu,P探测器。与LiF:Mg,Ti探测器相比，LiF:Mg,Cu,P探测器具有高灵敏度、极高的信噪比、好的能量响应特性、宽的剂量测量范围、简易的退火程序等优点。LiF:Mg,Cu,P探测器因其良好的剂量学特性而逐渐成为应用最广泛的热释光探测器。
LiF:Mg,Cu,P仍存在一些缺点，例如，它的热释光发光曲线仍具有多个发光峰，低温峰不利于剂量信号的测量。对发光曲线下的面积进行积分可得到与辐射剂量成正比的发光量。发光曲线取决于材料种类、激活剂成分和含量，也与材料中杂质以及制备工艺有关。而且，LiF:Mg,Cu,P的配比及制备工艺也会影响同批次探测器的分散性。因此，对LiF:Mg,Cu,P的配比及制备工艺进行改进，选择最佳材料成分和工艺条件，可获得形状更好的发光曲线，并利于改善同批次探测器的分散性。
因此，如何配比出一种较佳的热释光探测材料，使其具备较低的分散性并实现高质量的测量，已成为业内研发型企业及科研单位在热释光材料领域广泛关注的命题。
发明内容
本发明解决的问题是改善热释光探测材料的发光曲线特性，提高热释光探测材料在常规测量区间的准确性及灵敏度，降低热释光探测材料的分散性。
为解决上述问题，本发明提供一种热释光探测材料，以重量份计，包括以下重量份原料：氟化锂90-110重量份；氧化钙0.2-1.5重量份；氧化镁0.05-0.12重量份；氧化铜0.02-0.1重量份；五氧化二磷0.06-0.15重量份。
优选的，所述热释光探测材料进一步包括一种辅料为水，所述水的比重为90-100重量份。
优选的，所述水优选为去离子水。
优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂90重量份、氧化钙0.2重量份、氧化镁0.05重量份、氧化铜0.02重量份、五氧化二磷0.06份、水90份。
优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂93重量份、氧化钙0.4重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.04重量份、五氧化二磷0.07重量份、水93重量份。
优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂100重量份、氧化钙1.0重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.05重量份、五氧化二磷0.08重量份、水95重量份。
优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂107重量份、氧化钙1.3重量份、氧化镁0.1重量份、氧化铜0.09重量份、五氧化二磷0.14重量份、水98重量份。
优选的，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂110重量份、氧化钙1.5重量份、氧化镁0.12重量份、氧化铜0.1重量份、五氧化二磷0.15重量份、水100重量份。
优选的，所述热释光探测材料的原料及辅料的物理状态不限于气态、液态、固态，材料成品也不限于圆片型、方片型等常规形状。
优选的，所述热释光探测材料中的氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜和五氧化二磷均为粉末状。
本发明提还供了一种热释光探测器，所述的热释光探测器的材料由所述的热释光探测材料组成。
本发明还供了一种热释光探测材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜、五氧化二磷原材料研碎至100目以下；
步骤二：按照重量份比例分别取：氟化锂90-110份、氧化钙0.2-1.5份、氧化镁0.05-0.12份、氧化铜0.02-0.1份、五氧化二磷0.06-0.15份，烘干后混合，加水搅拌均匀，得到材料A；
步骤三：于1050℃-1100℃高温烧结材料A，持续60-90分钟，然后冷却至室温，并研碎至150-300目，得到材料B；
步骤四：将材料B于500-600℃热处理60分钟，并于1050℃-1100℃烧结60-90min，冷却至室温，并研碎至150-300目，得到材料C；
优选的，所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1080℃，烧结时间优选为80min，步骤四中的热处理温度为540℃，冷却方式优选为风冷。
优选的，所述步骤二中的分别取氟化锂为100重量份、氧化钙为1.0重量份、氧化镁为0.07重量份、氧化铜为0.05重量份、五氧化二磷为0.08重量份；所述步骤二中的水为95重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1075℃，烧结时间为80分钟；所述步骤三与步骤四中的研碎目数为180-270目。
优选的，所述步骤二中的分别取氟化锂为93重量份、氧化钙为0.4重量份、氧化镁为0.07重量份、氧化铜为0.04重量份、五氧化二磷为0.07重量份；所述步骤二中的水为93重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1075℃，烧结时间为70分钟；所述步骤三与步骤四中的研碎目数为180-270目。
优选的，所述步骤二中的氟化锂为90重量份、氧化钙为0.2重量份、氧化镁为0.05重量份、氧化铜为0.02重量份、五氧化二磷为0.06重量份；所述步骤二中的水为90重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1050℃，烧结时间为60分钟。
优选的，所述步骤二中的氟化锂为107重量份、氧化钙为1.3重量份、氧化镁为0.1重量份、氧化铜为0.09重量份、五氧化二磷为0.14重量份；所述步骤二中的水为98重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1090℃，烧结时间为85分钟；所述步骤三与步骤四中的粉碎目数为180-270目。
优选的，所述步骤二中的氟化锂为110重量份、氧化钙为1.5重量份、氧化镁为0.12重量份、氧化铜为0.1重量份、磷为0.15重量份；所述步骤二中的水为100重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1100℃,烧结时间为90分钟。
优选的，所述步骤五中，将所得材料C冷压成型，可根据需要压制成不同规格的圆片型、方片型，压制成型后进行700℃-800℃高温烧结，并在240℃的环境中退火10分钟，得到最终材料。
与现有技术相比，本发明中所涉及到的热释光探测材料，其合理的份数配比以及缜密的加工工艺，使其累积的剂量以光的形式释放出来，改善了热释光探测材料的发光曲线特性，无剂量率影响，量程范围宽，能量响应好，信号稳定，对人体无伤害。与此同时，制备的热释光探测器分散性小，体积小，重量轻，牢固结实。
此外，用本申请的热释光探测材料压制成型制备出的热释光探测器元件能长期、重复使用，可以累积剂量检测环境辐射水平。
附图说明
图1为本发明实施例一中的实验线性图。
图2为本发明实施例一中测量过程中记录的发光曲线图。
图3为本发明实施例一中热释光探测材料的制备方法流程图。
图4为本发明实施例一中的材料压制成形图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。本发明所有原料和辅料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本发明所有原料和辅料，对其纯度和规格没有特别限制，符合国家标准要求的药物或化学品纯度和规格即可。
实施例一：
本发明提供一种一种热释光探测材料，以重量份计，包括以下重量份原料：氟化锂90-110重量份；氧化钙0.2-1.5重量份；氧化镁0.05-0.12重量份；氧化铜0.02-0.1重量份；五氧化二磷0.06-0.15重量份；水90-100重量份。所述水优选为去离子水。
进一步，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂100重量份、氧化钙1.0重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.05重量份、五氧化二磷0.08重量份、水95重量份。
本发明还供了一种热释光探测材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜、五氧化二磷原材料研碎至100目以下；
步骤二：按照重量份比例分别取：氟化锂90-110份、氧化钙0.2-1.5份、氧化镁0.05-0.12份、氧化铜0.02-0.1份、五氧化二磷0.06-0.15份，烘干后混合，加水搅拌均匀，得到材料A；
步骤三：于1050℃-1100℃高温烧结材料A，持续60-90分钟，然后冷却至室温，并研碎至150-300目，得到材料B；
步骤四：将材料B于500-600℃热处理60分钟，并于1050℃-1100℃烧结60-90min，冷却至室温，并研碎至150-300目，得到材料C。
进一步，所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度优选为1080℃，高温烧结时间优选为80min，步骤四中的热处理温度优选为540℃，冷却方式优选为风冷。
优选的，所述步骤二中的分别取氟化锂为100重量份、氧化钙为1.0重量份、氧化镁为0.07重量份、氧化铜为0.05重量份、五氧化二磷为0.08重量份；所述步骤二中的水为95重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度优选为1075℃，烧结时间为80分钟；所述步骤三与步骤四中的研碎目数为180-270目。所述的水优选为去离子水。
此外，该制备方法进一步包括步骤五，在所述步骤五中，将所得材料C冷压成型，可根据需要压制成不同规格的圆片型、方片型，压制成型后进行700℃-800℃高温烧结，并在240℃的环境中退火10分钟，得到最终材料。图4为本发明实施例一中的材料压制成型图。
将实施例一中，制备出的热释光探测材料压制成直径为4.5mm、厚度为0.8mm的圆片，准备同批次共60个探测器，均分为6组，利用Cs-137γ射线按照1.00mSv、2.00mSv、3.00mSv、4.00mSv和5.00mSv分别照射其中5组探测器，利用经计量院检定的热释光读出器进行测量，测量结果见下表。
Figure BDA0002394239720000071
Figure BDA0002394239720000081
从该表可以看出，各组探测器的变异系数(也称分散性)小于3％，影响变异系数的因素有探测器性能、读出器性能、辐照条件等。测量结果表明，即使在包含了诸多影响变异系数因素的前提下，分散性依然处于极好的状态，说明了采用本案配比及制备方法生产的同批次探测器的分散性优于目前同类产品水平。
为查看剂量响应特性，根据以下公式计算测得的剂量值，绘制成图1。
D＝Cf×Xi
其中，D为实测剂量值(单位：mSv),Xi为仪器测量读数(已扣除本底)，Cf为读出器的刻度因子。
如图1所示，横坐标为仪器测量读数，纵坐标为照射剂量值(mSv)由图1可以看出，测量结果具有很好的线性，线性相关系数为1，说明采用本案配比及制备方法生产的同批次探测器的剂量响应特性也优于目前同类产品的水平。
图2为本发明实施例一中测量过程中记录的发光曲线图。
横坐标为时间，单位为秒；左侧纵坐标中，黄色线的走势为实际温度，红色线的走势为设计温度；右侧纵坐标为瞬时电流信号计数。
升温曲线采用了升温速率20K/s，先从室温升温至140℃预热8秒，然后升温至240℃加热20秒。
把实施例一中的热释光探测材料制成圆片型热释光探测器，图中绿色曲线为探测器的发光曲线，对发光曲线下的面积进行积分可得到与辐射剂量成正比的发光量。可以看出，在加热过程中，目前LiF:Mg,Cu,P探测器中普遍存在的除主剂量峰之外的其他峰(如低温峰)并未显示出来，而只显示出了主剂量峰，说明本案的配比及制备工艺，改善了发光曲线特性，提高热释光探测材料在常规测量区间的准确性及灵敏度，进而改进了探测器的特性。
如图3所示，为本发明实施例一中热释光探测材料的制备方法流程图。本发明另提供了一种热释光探测器，所述的热释光探测器的材料由所述的热释光探测材料组成。其中，所述的热释光探测材料的加工步骤包括了图中的步骤一至五。
实施例二
分别取氟化锂93份、氧化钙0.4份、氧化镁0.07份、氧化铜0.04份、五氧化二磷0.07份，烘干后混合；然后加入水93份，搅拌混合均匀；于1060℃高温烧结70min，然后冷却至室温，研碎至180-270目；于500-600℃热处理60分钟，并于1060℃烧结70min，冷却至室温，并研碎至180-270目，即得热释光探测材料。
将热释光探测材料压制成所需形状。
实施例三
分别取氟化锂90份、氧化钙0.2份、氧化镁0.05份、氧化铜0.02份、五氧化二磷0.06份，烘干后混合；然后加入水90份，搅拌混合均匀；于1050℃高温烧结60min，然后冷却至室温，研碎至150-300目；于500-600℃热处理60分钟，并于1050℃烧结60min，冷却至室温，并研碎至180-270目，即得热释光探测材料。
将热释光探测材料压制成所需形状。
实施例四
分别取氟化锂107份、氧化钙1.3份、氧化镁0.1份、氧化铜0.09份、五氧化二磷0.14份，烘干后混合；然后加入水98份，搅拌混合均匀；于1090℃高温烧结85min，然后冷却至室温，研碎至180-270目；于500-600℃热处理60分钟，并于1090℃烧结85min，冷却至室温，并研碎至180-270目，即得热释光探测材料。
将热释光探测材料压制成所需形状。
实施例五
分别取氟化锂110份、氧化钙1.5份、氧化镁0.12份、氧化铜0.1份、五氧化二磷0.15份，烘干后混合；然后加入水100份，搅拌混合均匀；于1100℃高温烧结90min，然后冷却至室温，研碎至150-300目；于500-600℃热处理60分钟，并于1100℃烧结90min，冷却至室温，并研碎至180-270目，即得热释光探测材料。
将热释光探测材料压制成所需形状。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种热释光探测材料，其特征在于，以重量份计，包括以下重量份原料：
氟化锂 90-110重量份；
氧化钙 0.2-1.5重量份；
氧化镁 0.05-0.12重量份；
氧化铜 0.02-0.1重量份；
五氧化二磷 0.06-0.15重量份。
2.根据权利要求1所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料进一步包括一种辅料为水，所述水的比重为90-100重量份。
3.根据权利要求2所述的热释光探测材料，其特征在于，所述水优选为去离子水。
4.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂90重量份、氧化钙0.2重量份、氧化镁0.05重量份、氧化铜0.02重量份、五氧化二磷0.06重量份、水90重量份。
5.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂93重量份、氧化钙0.4重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.04重量份、五氧化二磷0.07重量份、水93重量份。
6.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂100重量份、氧化钙1.0重量份、氧化镁0.07重量份、氧化铜0.05重量份、五氧化二磷0.08重量份、水95重量份。
7.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂107重量份、氧化钙1.3重量份、氧化镁0.1重量份、氧化铜0.09重量份、五氧化二磷0.14重量份、水98重量份。
8.根据权利要求3所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料具体包括以下重量份原料及辅料：氟化锂110重量份、氧化钙1.5重量份、氧化镁0.12重量份、氧化铜0.1重量份、五氧化二磷0.15重量份、水100重量份。
9.根据权利要求3-8所述的热释光探测材料，其特征在于，所述热释光探测材料的原料及辅料的物理状态不限于气态、液态、固态，材料成品也不限于圆片型、方片型等常规形状；优选的，所述热释光探测材料中的氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜和五氧化二磷均为粉末状。
10.一种热释光探测器，所述的热释光探测器的材料由权利要求1-9所述的热释光探测材料组成；一种热释光探测材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将氟化锂、氧化钙、氧化镁、氧化铜、五氧化二磷原材料研碎至100目以下；
步骤二：按照重量份比例分别取：氟化锂90-110份、氧化钙0.2-1.5份、氧化镁0.05-0.12份、氧化铜0.02-0.1份、五氧化二磷0.06-0.15份，烘干后混合，加水搅拌均匀，得到材料A；
步骤三：于1050℃-1100℃高温烧结材料A，持续60-90分钟，然后冷却至室温，并研碎至150-300目，得到材料B；
步骤四：将材料B于500-600℃热处理60分钟，并于1050℃-1100℃烧结60-90min，冷却至室温，并研碎至150-300目，得到材料C；
优选的，所述的热释光探测材料的制备方法，所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度优选为1080℃，高温烧结时间优选为80min，步骤四中的热处理温度优选为540℃，冷却方式优选为风冷；
优选的，所述步骤二中的分别取氟化锂为100重量份、氧化钙为1.0重量份、氧化镁为0.07重量份、氧化铜为0.05重量份、五氧化二磷为0.08重量份；所述步骤二中的水为95重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1075℃，烧结时间为80分钟；所述步骤三与步骤四中的研碎目数为180-270目；
优选的，所述步骤二中的分别取氟化锂为93重量份、氧化钙为0.4重量份、氧化镁为0.07重量份、氧化铜为0.04重量份、五氧化二磷为0.07重量份；所述步骤二中的水为93重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1075℃，烧结时间为70分钟；所述步骤三与步骤四中的粉碎目数为180-270目；
优选的，所述步骤二中的氟化锂为90重量份、氧化钙为0.2重量份、氧化镁为0.05重量份、氧化铜为0.02重量份、五氧化二磷为0.06重量份；所述步骤二中的水为90重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1050℃，烧结时间为60分钟；
优选的，所述步骤二中的氟化锂为107重量份、氧化钙为1.3重量份、氧化镁为0.1重量份、氧化铜为0.09重量份、五氧化二磷为0.14重量份；所述步骤二中的水为98重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1090℃，烧结时间为85分钟；所述步骤三与步骤四中的研碎目数为180-270目；
优选的，所述步骤二中的氟化锂为110重量份、氧化钙为1.5重量份、氧化镁为0.12重量份、氧化铜为0.1重量份、五氧化二磷为0.15重量份；所述步骤二中的水为100重量份；所述步骤三与步骤四中的高温烧结温度为1100℃，烧结时间为90分钟；
优选的，进一步包括如下步骤：
步骤五：将所得材料C冷压成型，可根据需要压制成不同规格的圆片型、方片型，压制成型后进行700℃-800 ℃高温烧结，并在240℃的环境中退火10分钟，得到最终材料D。
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