CN111326265B - 一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二氧化铀‑碳化物复合燃料芯块及其制备方法，本发明首先通过低温预烧结在二氧化铀微球表面包覆一层抑制界面反应层金属钼，然后再将包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球与碳化物烧结制备成二氧化铀‑碳化物复合燃料芯块。本发明通过在二氧化铀微球表面包覆一层抑制界面反应层金属钼从而将二氧化铀和碳化物隔开，避免二氧化铀与碳化物高温反应生成其它化合物导致碳化物对二氧化铀的热导率降低，更有效解决二氧化铀‑碳化物复合燃料芯块界面反应问题。此外，由于金属钼具有高导热、高熔点和适宜的中子吸收截面等核性能，同时还具有与二氧化铀、碳化物优异的高温化学相容性，因此，抑制界面反应层金属钼进一步提高二氧化铀热导率。

Description

一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术、先进复合材料及反应堆裂变能源领域，具体涉及一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块及其制备方法。
背景技术
2011年3月日本福岛核电站事故的突然发生，使现役的商用核反应堆燃料元件UO2-Zr安全可靠性受到了严重质疑。在核能快速发展的新态势和更高本质安全性要求下，UO2-Zr燃料元件已不能满足未来核能更高本质安全性和多应用堆型发展的要求。福岛灾难性核电事故暴露了现有二氧化铀燃料的低热导率的劣势，即在事故工况下堆芯余热不能有效散出从而存在熔堆的隐患。因此，当前最为有效方式为在二氧化铀基体中添加一定的高导热第二相材料。其中，碳化物(XC,X＝Si,Zr)具有优异的导热性能，同时兼具低中子吸收截面和高熔点，优选为第二相材料。
然而，二氧化铀-碳化物复合燃料芯块在高温烧结致密化过程中，由于二氧化铀与碳化物在高温下会发生界面反应生成U-C-X化合物，降低了碳化物增强二氧化铀热导率的效果，并且显著影响二氧化铀在高温近事故工况下的热稳定性和化学稳定性。
因此，为解决二氧化铀与碳化物在高温烧结制备过程中以及高温近事故工况下的界面反应问题，以改善二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的热导率，并适用于更为苛刻的高温事故工况，迫切需要开发一种抑制二氧化铀-碳化物界面反应的热导率增强型复合燃料芯块的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
基于此，本发明的目的是要解决由于二氧化铀与碳化物在高温下会发生界面反应导致碳化物增强二氧化铀热导率的效果降低了，提供了一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，所述二氧化铀-碳化物复合燃料芯块中的二氧化铀表面包覆一层由粒径为20～800nm的金属钼粉经低温预烧结形成的抑制界面反应层金属钼。
进一步地，本发明的另一目是提供一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：首先将二氧化铀原料进行预压或预烧结，然后再依次经过研磨破碎、筛分、物理微球化制得粒径为100～1000μm二氧化铀微球；
步骤S2：将步骤S1获得的二氧化铀微球与金属钼粉按体积比为(80～95):(20～5)进行混合，通过物理作用让金属钼粉包覆在二氧化铀微球表面，然后将表面包覆金属钼粉的二氧化铀微球进行低温预烧结，得到表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球；
步骤S3：将步骤S2获得的表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球与粒径为0.1～20μm的碳化物颗粒按体积比为(75～98)：(25～2)在惰性气体保护下混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3获得的混合料采用放电等离子体烧结、热压烧结、无压气氛烧结中的任意一种方式进行烧结，得到二氧化铀-碳化物复合燃料芯块。
优选地，所述步骤S1中的二氧化铀原料进行预压时，所述预压为轴向模压，其压力为100～600MPa、保压时间为0.5～30min。
优选地，所述步骤S1中的二氧化铀原料进行预烧结时，所述预烧结为无压气氛烧结或放电等离子体烧结，其中，所述无压气氛烧结的温度为600～1500℃、保温时间为0.5～12h、气氛为氩气，所述放电等离子体烧结的温度为200～1100℃、保温时间为0.2～30min、气氛为氩气或真空。
优选地，所述步骤S2中的二氧化铀微球与金属钼粉在转速为50～300r/min的负压设备中混合0.2～8h。
优选地，所述步骤S3采用正转20min-间停1min-反转20min的循环模式进行混合，然后在转速为150～400r/min的球磨机中混合1～24h，混合过程中不加入研磨介质和磨球，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
优选地，所述步骤S4中的混合料采用放电等离子体烧结时，所述放电等离子体烧结条件为：烧结温度1000℃～1500℃、升温速率50～300℃/min、保温时间0.5～30min、压力30～70MPa、真空度0.5～20Pa。
优选地，所述步骤S4中的混合料采用热压烧结时，所述热压烧结条件为：烧结温度1050℃～1550℃、升温速率5～50℃/min、保温时间1～5h、压力30～150MPa、真空度10～50Pa。
优选地，所述步骤S4中的混合料采用无压气氛烧时，所述无压气氛烧结包括以下步骤：
步骤B1：将步骤S3得到的混合料在压力为100～500MPa、保压时间为0.5min～10min的条件下模压成型，得到坯体；
步骤B2：将步骤B1得到的坯体在流量为0.2～2L/min的H2的氛围中以升温速率1～10℃/min升温到1150～1780℃，并保温2～15h。
优选地，所述碳化物为SiC或ZrC。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过低温预烧结在二氧化铀微球表面包覆一层抑制界面反应层金属钼，抑制界面反应层金属钼将二氧化铀和碳化物隔开，避免二氧化铀与碳化物高温反应生成其它化合物导致碳化物对二氧化铀热导率的效果降低。此外，由于金属钼具有高导热、高熔点和适宜的中子吸收截面等核性能，同时还具有与二氧化铀、碳化物优异的高温化学相容性，可进一步提高二氧化铀热导率的效果，本发明制备的二氧化铀-碳化物复合燃料芯块可满足燃料芯块材料在反应堆正常工况下和事故工况下更为苛刻的高温服役环境。
(2)通过本发明制备的这种在二氧化铀和碳化物之间含有抑制界面反应层金属钼的复合燃料芯块，有效解决二氧化铀-碳化物复合燃料芯块界面反应问题，改善二氧化铀-碳化物复合芯块作为热导率增强型二氧化铀燃料的热稳定性和化学稳定性，大幅提升二氧化铀核燃料芯块的安全性，从而提高现役商用压水堆的安全性和经济性，特别在高温事故工况下的热稳定性和化学稳定性，最终提升反应堆在事故工况下的安全裕量。同时，本发明能够满足工业化大规模生产应用的需求，具有较高的应用价值和较好的应用前景，值得大规模推广和应用。
附图说明
图1为本发明二氧化铀-碳化物复合燃料芯块制备流程示意图。
具体实施方式
下面实施例以碳化物为SiC对本发明的技术方案进一步进行清楚、完整地描述，其中，本发明实施例所用原材料均为市售。
实施例1
一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将二氧化铀原料在压力250MPa条件下轴向预压制10min，然后依次经过研磨破碎、筛分、物理微球化处理得到粒径为150-400μm的二氧化铀微球。
步骤2：将步骤1制备的二氧化铀微球和金属钼粉按体积比为90:10装入负压容器中，在旋转转速为100r/min的条件下旋转6h，让粒径为20-800nm金属钼粉在负压设备旋转产生的负压的物理作用下包覆在二氧化铀微球表面，然后将表面包覆金属钼粉的二氧化铀微球在真空的条件下以2-50℃/min的升温速率升温至300-1000℃并保温2-24h进行低温预烧结，最后得到表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球。
步骤3：将步骤2制备的表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球与粒径为0.1-20μm的SiC颗粒按体积比为90:10加入到充有氩气保护的不锈钢的球磨罐中，并采用正转20min-间停1min-反转20min的循环模式在转速为220r/min的球磨机中混合18h，混合过程中不加任何研磨介质和磨球，得到混合料。
步骤4：将步骤3制备的混合料装入石墨模具中，然后在压力为30MPa、真空度为20Pa的真空中以升温速率为300℃/min升温至1500℃进行放电等离子体烧结，烧结时需要在该温度下保温0.5min，烧结完后冷却脱模得到二氧化铀-碳化物复合燃料芯块。
经测定，本实施例制备的二氧化铀-碳化物复合燃料芯块样品的热导率为标准二氧化铀燃料芯块热导率的180％以上(600-1200℃)。
实施例2
一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将二氧化铀原料在压力100MPa条件下轴向预压制30min，然后依次经过研磨破碎、筛分、物理微球化处理得到粒径为100-250μm的二氧化铀微球。
步骤2：将步骤1制备的二氧化铀微球和金属钼粉按体积比为95:5装入负压容器中，在旋转转速为50r/min的条件下旋转8h，让粒径为20-800nm金属钼粉在负压设备旋转产生的负压的物理作用下包覆在二氧化铀微球表面，然后将表面包覆金属钼粉的二氧化铀微球在真空的条件下以2-50℃/min的升温速率升温至300-1000℃并保温2-24h进行低温预烧结，最后得到表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球。
步骤3：将步骤2制备的表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球与粒径为0.1-20μm的SiC颗粒按体积比为98:2加入到充有氩气保护的不锈钢的球磨罐中，并采用正转20min-间停1min-反转20min的循环模式在转速为150r/min的球磨机中混合24h，混合过程中不加任何研磨介质和磨球，得到混合料。
步骤4：将步骤3制备的混合料装入石墨模具中，然后在压力为70MPa、真空度为0.5Pa的真空中以升温速率为50℃/min升温至1000℃进行放电等离子体烧结，烧结时需要在该温度下保温30min，烧结完后冷却脱模得到二氧化铀-碳化物复合燃料芯块。
经测定，本实施例制备的二氧化铀-碳化物复合燃料芯块样品的热导率为标准二氧化铀燃料芯块热导率的140％以上(600-1200℃)。
实施例3
一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将二氧化铀原料在氩气保护下进行放电等离子体烧结，烧结温度为200℃、保温时间为30min，然后将烧结后的二氧化铀原料依次经过研磨破碎、筛分、物理微球化处理得到粒径为250-600μm的二氧化铀微球。
步骤2：将步骤1制备的二氧化铀微球和金属钼粉按体积比为85:15装入负压容器中，在旋转转速为150r/min的条件下旋转4h，让粒径为20-800nm金属钼粉在负压设备旋转产生的负压的物理作用下包覆在二氧化铀微球表面，然后将表面包覆金属钼粉的二氧化铀微球在真空的条件下以2-50℃/min的升温速率升温至300-1000℃并保温2-24h进行低温预烧结，最后得到表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球。
步骤3：将步骤2制备的表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球与粒径为0.1-20μm的SiC颗粒按体积比为80:20加入到充有氩气保护的不锈钢的球磨罐中，并采用正转20min-间停1min-反转20min的循环模式在转速为260r/min的球磨机中混合12h，混合过程中不加任何研磨介质和磨球，得到混合料。
步骤4：将步骤3制备的混合料装入石墨模具中，然后在压力为150MPa、真空度为10Pa的真空中以升温速率为5℃/min升温至1050℃进行放电等离子体烧结，烧结时需要在该温度下保温0.5min，烧结完后冷却脱模得到二氧化铀-碳化物复合燃料芯块。
经测定，本实施例制备的二氧化铀-碳化物复合燃料芯块样品的热导率为标准二氧化铀燃料芯块热导率的220％以上(600-1200℃)。
实施例4
一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将二氧化铀原料在真空中进行放电等离子体烧结，烧结温度为1100℃、保温时间为0.5min，然后将烧结后的二氧化铀原料依次经过研磨破碎、筛分、物理微球化处理得到粒径为400-1000μm的二氧化铀微球。
步骤2：将步骤1制备的二氧化铀微球和金属钼粉按体积比为80:20装入负压容器中，在旋转转速为250r/min的条件下旋转2h，让粒径为20-800nm金属钼粉在负压设备旋转产生的负压的物理作用下包覆在二氧化铀微球表面，然后将表面包覆金属钼粉的二氧化铀微球在真空的条件下以2-50℃/min的升温速率升温至300-1000℃并保温2-24h进行低温预烧结，最后得到表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球。
步骤3：将步骤2制备的表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球与粒径为0.1-20μm的SiC颗粒按体积比为75:25加入到充有氩气保护的不锈钢的球磨罐中，并采用正转20min-间停1min-反转20min的循环模式在转速为300r/min的球磨机中混合4h，混合过程中不加任何研磨介质和磨球，得到混合料。
步骤4：将步骤3得到的混合料在压力为200MPa、保压时间为5min的条件下模压成型，得到坯体；然后将坯体放置于石墨模具中在流量为0.2L/min的H2的保护中以10℃/min的升温速率升温至1780℃进行无压气氛烧结，无压力烧结时在该温度下保温2h，烧结完冷却脱模得到二氧化铀-碳化物复合燃料芯块。
经测定，本实施例制备的二氧化铀-碳化物复合燃料芯块样品的热导率为标准二氧化铀燃料芯块热导率的250％以上(600-1200℃)。
实施例5
一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将二氧化铀原料在氩气保护下进行无压力烧结，其烧结温度为600℃、保温时间为12min，然后将烧结后的二氧化铀原料依次经过研磨破碎、筛分、物理微球化处理得到粒径为300-800μm的二氧化铀微球。
步骤2：将步骤1制备的二氧化铀微球和金属钼粉按体积比为92:8装入负压容器中，在旋转转速为300r/min的条件下旋转0.2h，让粒径为20-800nm金属钼粉在负压设备旋转产生的负压的物理作用下包覆在二氧化铀微球表面，然后将表面包覆金属钼粉的二氧化铀微球在真空的条件下以2-50℃/min的升温速率升温至300-1000℃并保温2-24h进行低温预烧结，最后得到表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球。
步骤3：将步骤2制备的表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球与粒径为0.1-20μm的SiC颗粒按体积比为90:10加入到充有氩气保护的不锈钢的球磨罐中，并采用正转20min-间停1min-反转20min的循环模式在转速为400r/min的球磨机中混合1h，混合过程中不加任何研磨介质和磨球，得到混合料。
步骤4：将步骤3制备的混合料装入石墨模具中，在压力为30MPa、真空度为50Pa的真空中以50℃/min的升温速率升温至1550℃行热压烧结，烧结时需要在该温度下保温1h，烧结完冷却脱模得到二氧化铀-碳化物复合燃料芯块。
经测定，本实施例制备的二氧化铀-碳化物复合燃料芯块样品的热导率为标准二氧化铀燃料芯块热导率的190％以上(600-1200℃)。
上述所有实施例的二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的制备流程如图1所示，首先是将二氧化铀原料粉体处理成二氧化铀微球，然后将金属钼粉包覆在二氧化铀微球表面并进行低温烧结使二氧化铀微球的表面包覆金属钼的抑制界面反应层，然后将表面包覆金属钼的抑制界面反应层的二氧化铀微球与碳化物进行混合并烧结，冷却后得到二氧化铀-碳化物复合燃料芯块。
综上所述，本发明解决了现有技术中的技术缺陷。本发明的目的在于解决由于二氧化铀与碳化物在高温下会发生界面反应导致碳化物增强二氧化铀热导率的效果降低的技术问题，本发明通过在二氧化铀微球表面包覆一层抑制界面反应层金属钼将二氧化铀和碳化物隔开，避免二氧化铀与碳化物在高温反应生成其它化合物导致碳化物增强二氧化铀热导率的效果降低。此外，本发明通过加入抑制界面反应层金属钼进一步提高二氧化铀热导率的效果，可满足燃料芯块材料在反应堆正常工况下和事故工况下更为苛刻的高温服役环境。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述二氧化铀-碳化物复合燃料芯块中的二氧化铀表面包覆一层由粒径为20～800nm的金属钼粉经低温预烧结形成的抑制界面反应层金属钼；
所述二氧化铀-碳化物复合燃料芯块的制备方法具体包括以下步骤：
步骤S1：首先将二氧化铀原料进行预压或预烧结，然后再依次经过研磨破碎、筛分、物理微球化制得粒径为100～1000μm二氧化铀微球；
步骤S2：将步骤S1获得的二氧化铀微球与金属钼粉按体积比为(80～95):(20～5)进行混合，通过物理作用让金属钼粉包覆在二氧化铀微球表面，然后将表面包覆金属钼粉的二氧化铀微球进行低温预烧结，得到表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球；
步骤S3：将步骤S2获得的表面包覆抑制界面反应层金属钼的二氧化铀微球与粒径为0.1～20μm的碳化物颗粒按体积比为(75～98)：(25～2)在惰性气体保护下混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3获得的混合料采用放电等离子体烧结、热压烧结、无压气氛烧结中的任意一种方式进行烧结，得到二氧化铀-碳化物复合燃料芯块。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述步骤S1中的二氧化铀原料进行预压时，所述预压为轴向模压，其压力为100～600MPa、保压时间为0.5～30min。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述步骤S1中的二氧化铀原料进行预烧结时，所述预烧结为无压气氛烧结或放电等离子体烧结，其中，所述无压气氛烧结的温度为600～1500℃、保温时间为0.5～12h、气氛为氩气，所述放电等离子体烧结的温度为200～1100℃、保温时间为0.2～30min、气氛为氩气或真空。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述步骤S2中的二氧化铀微球与金属钼粉在转速为50～300r/min的负压设备中混合0.2～8h。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述步骤S3采用正转20min-间停1min-反转20min的循环模式进行混合，然后在转速为150～400r/min的球磨机中混合1～24h，混合过程中不加入研磨介质和磨球，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述步骤S4中的混合料采用放电等离子体烧结时，所述放电等离子体烧结条件为：烧结温度1000℃～1500℃、升温速率50～300℃/min、保温时间0.5～30min、压力30～70MPa、真空度0.5～20Pa。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述步骤S4中的混合料采用热压烧结时，所述热压烧结条件为：烧结温度1050℃～1550℃、升温速率5～50℃/min、保温时间1～5h、压力30～150MPa、真空度10～50Pa。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述步骤S4中的混合料采用无压气氛烧时，所述无压气氛烧结包括以下步骤：
步骤B1：将步骤S3得到的混合料在压力为100～500MPa、保压时间为0.5min～10min的条件下模压成型，得到坯体；
步骤B2：将步骤B1得到的坯体在流量为0.2～2L/min的H2的氛围中以升温速率1～10℃/min升温到1150～1780℃，并保温2～15h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种二氧化铀-碳化物复合燃料芯块，其特征在于，所述碳化物为SiC或ZrC。
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