CN111321034A - 一种艳山姜精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：取艳山姜果实，粉碎过20‑60目筛，得粉末；向粉末中加水，混匀，浸泡10‑30min，然后于40‑60℃条件下超声处理5‑10min；将混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏提取200‑300min；向混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.0‑1.6％，继续蒸馏提取30‑60min；收集蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。该方法可有效解决现有的艳山姜精油在提取过程中存在的提取效率低，提取时间长的问题。
Description
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域，具体涉及一种艳山姜精油的提取方法。
背景技术
艳山姜：姜科山姜属植物，株高可达3米，叶片披针形，基部渐狭，边缘具短柔毛，两面均无毛；圆锥花序呈总状式，下垂，花序轴***，分枝极短，小苞片椭圆形，白色，顶端粉红色，蕾时包裹住花，裂片长圆形，乳白色，顶端粉红色，唇瓣匙状宽卵形，子房被金黄色粗毛；种子有棱角。4-6月开花；7-10月结果。艳山姜是我国重要的香料植物，近年来在川南地区得到广泛种植，研究表明其富含挥发油，并具有抗菌、抗氧化、镇痛抗炎、调节心血管***和神经***等多种生物活性，成分主要为1,8-桉叶油素、β-水芹烯、β-蒎烯等，现有技术中关于艳山姜全果精油提取工艺的影响因素报道极少，且现有方法的获得率较低。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种艳山姜精油的提取方法，该方法可有效解决现有的艳山姜精油在提取过程中存在的提取效率低的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种艳山姜精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取艳山姜果实，粉碎过筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，混匀，浸泡10-30min，然后于40-60℃条件下超声处理5-10min；
(3)将步骤(2)的处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏提取200-300min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.0-1.6％，继续蒸馏提取30-60min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
采取上述方案所产生的有益效果为：将艳山姜果实粉碎，可加速后续提取过程中与水的接触面，提高精油浸出的效率；将艳山姜粉末在水中浸泡10-30min，利于艳山姜细胞内外溶液的动态交换，从而加速精油的提取效率，而浸泡时间不宜过长，长时间浸泡会引起部分精油成分挥发或者水解，导致收率下降；于40-60℃条件下超声处理，既可以提高空化效果，提高超声波产生的冲击力和剪切力，加速细胞破裂，利于细胞内的精油流出，如果超声处理时的温度过高，不仅会分解一部分精油，还会降低空化效果；超声处理时间也应适宜，处理时间过长，会分解破坏精油成分，超声时间过短，也达不到使细胞破裂的效果。
采用水蒸气蒸馏的方法对艳山姜粉末进行蒸馏的过程中，粉末中的精油成分从细胞内流出，随着水蒸气蒸发，最终被收集，水蒸气蒸馏的方式，使用水作为溶剂，不仅对环境友好，还具有成本低的优点，而且，水蒸气蒸馏的方式操作简单方便，设备成本低。
经过水蒸馏提取的过程中，艳山姜粉末中的大部分精油已经被提取，继续向水中加入氯化钠粉末，改变细胞的渗透压，使得细胞内溶液的浓度小于细胞外溶液的浓度，细胞内的溶液继续向细胞外渗透流出，进一步的将细胞内残留的精油提取，进而提高精油的获得率，提取过程中，如果氯化钠的质量浓度较低，流出的精油量少，达不到渗透的效果，如果氯化钠的质量浓度较高，使得细胞内的其余物质释放过多，增加溶液的浓度，反而不利于精油释放；最后向获得的油状液中加入无水硫酸钠，通过无水硫酸钠有效将油状液中的水分吸出，提高精油的纯度。
进一步地，步骤(1)艳山姜果实粉碎过20-60目筛。
进一步地，步骤(1)艳山姜果实粉碎过40目筛。
采取上述方案所产生的有益效果为：粉碎过程中会有一部分细胞被破裂，造成精油流出，粉碎后颗粒越小，破裂的细胞越多，精油的损失越大，粉碎后颗粒较大，也不利于后续提取，将艳山姜果实粉碎过40目筛，既可减少精油的损失，又能提高后续提取的效率。
进一步地，步骤(2)中的浸泡时间为25-30min。
进一步地，步骤(2)中的浸泡时间为26min。
进一步地，步骤(2)中的超声温度为45-55℃。
进一步地，步骤(2)中的超声温度为50℃。
进一步地，步骤(2)中的超声时间为7-8min。
进一步地，步骤(2)中的超声时间为7min。
采取上述方案所产生的有益效果为：先将粉末浸泡26min，细胞充分吸水膨胀，细胞内水分高，可提高超声波对细胞的破坏效果，然后在50℃条件下超声处理7min，空化的效果较好，既可以满足细胞破坏的目的，又能减少精油的损失。
进一步地，步骤(2)中超声处理功率为15-20KHz。
进一步地，步骤(2)中超声处理功率为16KHz。
采取上述方案所产生的有益效果为：16KHz的处理功率，可进一步提高空话效果，减少精油损失。
进一步地，步骤(2)中粉末与水的料液比为1:4.5-7。
进一步地，步骤(2)中粉末与水的料液比为1:6。
采取上述方案所产生的有益效果为：粉末与水的料液比为1:6，使得精油的溶出率最高，料液比较低，粉末与溶液的接触面积小，精油的溶出率低，随着料液比的增大，溶剂增加，降低了溶液中精油的浓度，进而增加了粉末与溶剂的接触面积，提高了精油的溶出速率和溶出量，溶剂量过大，反而增加了精油的溶解量，也会导致精油获得率降低。
进一步地，步骤(3)和步骤(4)中蒸馏提取的温度为60-70℃。
进一步地，步骤(3)和步骤(4)中蒸馏提取的温度为65℃。
采取上述方案所产生的有益效果为：在65℃条件下进行蒸馏提取，可避免精油被分解破坏，提高精油的获得率。
进一步地，步骤(3)中蒸馏提取时间为180min。
采取上述方案所产生的有益效果为：蒸馏提取180min，可充分提取出粉末中的精油成分，长时间的蒸馏提取过程会破坏精油的成分，降低精油的质量。
进一步地，步骤(4)中溶液中的氯化钠质量浓度为1.2％，蒸馏提取时间为40min。
采取上述方案所产生的有益效果为：氯化钠溶液浓度过高，反而影响精油在溶液中的溶解度，达不到提高精油获得率的目的。
本发明所产生的有益效果为：
1、本发明中先将艳山姜果实粉碎，提高与溶剂的接触面积，然后将粉末在水中进行浸泡，增加艳山姜果实细胞内的含水率，提高后续超声处理效果，通过超声波的空化作用将艳山姜果实细胞破坏，利于精油成分流出，然后采用水蒸气蒸馏的方式进行蒸馏提取，使精油成分随着水蒸气蒸发，将水蒸气进行冷凝后，油水分离，实现精油收集的目的，再向水溶液中加入氯化钠，改变细胞内外的渗透，进一步的将细胞内残留的精油提取出，本发明中先通过对细胞进行破坏，利于精油流出，再进行蒸馏提取，提取出大部分精油成分，最终改变细胞内外渗透压，提高细胞内残留精油的溶出，最终，可大大提高精油的获得率。
2、本发明中的提取方法所用的设备简单易得，提取操作简单方便，使用水作为溶剂，绿色环保，成本低廉，而且，本申请中的方法利于转化，实用性更强。
具体实施方式
实施例1
一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将艳山姜干果进行筛选，去除杂质和霉变果，然后粉碎过20目筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，使料液比达到1:4.5，混匀，常温下浸泡10min，然后于40℃，超声功率为15KHz的条件下超声处理5min；
(3)将步骤(2)的处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法于60℃条件下蒸馏提取200min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.0％，继续蒸馏提取30min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
实施例2
一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将艳山姜干果进行筛选，去除杂质和霉变果，然后粉碎过40目筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，使料液比达到1:7，混匀，常温下浸泡30min，然后于60℃，超声功率为20KHz的条件下超声处理10min；
(3)将步骤(2)的处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法于70℃条件下蒸馏提取300min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.6％，继续蒸馏提取60min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
实施例3
一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将艳山姜干果进行筛选，去除杂质和霉变果，然后粉碎过40目筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，使料液比达到1:6，混匀，常温下浸泡26min，然后于50℃，超声功率为16KHz的条件下超声处理7min；
(3)将步骤(2)的处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法于65℃条件下蒸馏提取180min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.2％，继续蒸馏提取40min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
对比例1
一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将艳山姜干果进行筛选，去除杂质和霉变果，然后粉碎过200目筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，使料液比达到1:9，混匀，常温下浸泡26min，然后于50℃，超声功率为16KHz的条件下超声处理7min；
(3)将步骤(2)的处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法于65℃条件下蒸馏提取180min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.2％，继续蒸馏提取40min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
对比例2
一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将艳山姜干果进行筛选，去除杂质和霉变果，然后粉碎过40目筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，使料液比达到1:6，混匀，常温下浸泡60min，然后于50℃，超声功率为16KHz的条件下超声处理15min；
(3)将步骤(2)的处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法于100℃条件下蒸馏提取400min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.2％，继续蒸馏提取40min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
对比例3
一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将艳山姜干果进行筛选，去除杂质和霉变果，然后粉碎过40目筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，使料液比达到1:6，混匀，常温下浸泡26min，然后于50℃，超声功率为16KHz的条件下超声处理7min；
(3)将步骤(2)的处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法于65℃条件下蒸馏提取180min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.8％，继续蒸馏提取20min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
对比例4
一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将艳山姜干果进行筛选，去除杂质和霉变果，然后粉碎过40目筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，使料液比达到1:6，混匀，常温下浸泡26min；
(3)将步骤(2)的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法于65℃条件下蒸馏提取180min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.2％，继续蒸馏提取40min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
对比例5
一种艳山姜精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将艳山姜干果进行筛选，去除杂质和霉变果，然后粉碎过40目筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，使料液比达到1:6，混匀，常温下浸泡26min，然后于50℃，超声功率为16KHz的条件下超声处理7min；
(3)将步骤(2)的处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法于65℃条件下蒸馏提取180min；
(4)收集步骤(3)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
试验例
取艳山姜果实，将其分成8份，每份的重量均为200g，将8份艳山姜果实分别按照实施例1-3和对比例1-5中的方法进行精油提取，计算最终的精油获得量及获得率，获得率的计算方法为：精油获得率＝精油体积×精油密度/艳山姜果实重量×100％，具体结果见表1。
表1：艳山姜果实精油获得率表
通过上表得知，按照本发明实施例1-3中的提取方法获得的艳山姜精油的获得率均高于对比例1-5中的获得率，尤其是实施例3中的获得率最高。
与实施例3中的方法相比，对比例1中改变了艳山姜果实粉碎过筛的孔径以及浸泡过程中的料液比，对比两种方法中精油的获得率可知，粉碎的粒径和料液比均对精油的获得率产生一定的影响，粒径过小，会造成精油损失，料液比过大，也会增加精油的溶解，最终降低精油的获得率。
与实施例3中的方法相比，对比例2中改变了浸泡时间、超声波处理时间以及蒸馏提取的温度和时间，对比例4中取消了超声处理的过程，对比最终精油的获得率可知，超声处理过程会将细胞破坏，利于精油流出，浸泡时间和超声处理时间过长，导致精油成分分解破坏。
与实施例3中的方法相比，对比例3中改变了提取后续溶液中氯化钠的质量浓度以及在该浓度下的提取时间，对比例5中取消了向提取溶剂中加入氯化钠的过程，对比精油的获得率可知，加入氯化钠，可有效改变细胞的渗透压，促进细胞内残留的精油的溶出，进而提高精油的获得率。
Claims (9)
1.一种艳山姜精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取艳山姜果实，粉碎过筛，得粉末；
(2)向步骤(1)所得粉末中加水，混匀，浸泡10-30min，然后于40-60℃条件下超声处理5-10min；
(3)将步骤(2)中处理后的混合溶液采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏提取200-300min；
(4)向步骤(3)的混合溶液中加入氯化钠粉末，使溶液中氯化钠的质量浓度达到1.0-1.6％，继续蒸馏提取30-60min；
(5)收集步骤(3)和步骤(4)中蒸馏出的馏出液，静置，分离获得上层油状液，向其中加入无水硫酸钠，振摇，分离去除无水硫酸钠，制得。
2.如权利要求1所述的艳山姜精油的提取方法，其特征在于，步骤(2)中的浸泡时间为25-30min。
3.如权利要求1所述的艳山姜精油的提取方法，其特征在于，步骤(2)中的超声温度为45-55℃。
4.如权利要求1所述的艳山姜精油的提取方法，其特征在于，步骤(2)中的超声时间为7-8min。
5.如权利要求1或3所述的艳山姜精油的提取方法，其特征在于，步骤(2)中超声处理功率为15-20KHz。
6.如权利要求1所述的艳山姜精油的提取方法，其特征在于，步骤(2)中粉末与水的料液比为1:4.5-7。
7.如权利要求1所述的艳山姜精油的提取方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中蒸馏提取的温度为60-70℃。
8.如权利要求1所述的艳山姜精油的提取方法，其特征在于，步骤(3) 中蒸馏提取时间为180min。
9.如权利要求1所述的艳山姜精油的提取方法，其特征在于，步骤(4)中溶液中的氯化钠质量浓度为1.2％，蒸馏提取时间为40min。
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| CN202010174282.2A CN111321034A (zh) | 2020-03-13 | 2020-03-13 | 一种艳山姜精油的提取方法 |
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN112592764A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-04-02 | 江苏第二师范学院（江苏省教育科学研究院） | 一种盐析-水蒸气蒸馏法提取马约兰精油的方法 |
| CN112773873A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-05-11 | 佰香汇生物科技（厦门）有限公司 | 一种能缓解忧郁症的天然植物萃取组合物及其制备方法 |
| CN113355166A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-07 | 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 | 一种抑制单增李斯特菌的高良姜精油的提取方法及高良姜精油 |
| CN113416608A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-21 | 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 | 一种抑制单增李斯特菌的益智精油的提取方法及益智精油 |
| CN115926889A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-04-07 | 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 | 一种降低诺丽果渣中辛酸含量的精油提取方法 |
Citations (1)
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| CN106729286A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-05-31 | 贵州医科大学 | 艳山姜挥发油的提取方法及制剂 |
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2020
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Patent Citations (1)
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