CN111320723A - 自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶及其制备方法和在油田中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶及其制备方法和在油田中的应用，制备方法包括：1)石蜡、复合乳化剂和十六醇混合，制得油相；加入胍胶得反相乳液；2)将反相乳液加入丙烯酰胺溶液、2‑丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液、N‑正十二烷基丙烯酰胺溶液；3)加入引发剂溶液，在通氮气的条件下进行搅拌，停止通入氮气密封装置进行反应；4)反应结束后，用乙醇破乳、抽滤、洗涤干燥得到粗产物；5)将粗产物抽提；6)向接枝胍胶溶液中加入硼砂交联剂，制得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。本发明提高了胍胶压裂液的耐盐性能，提高了共聚物接枝胍胶压裂液的耐温耐盐性能。
Description
技术领域
本发明涉及高温高盐井压裂液技术领域，具体涉及一种自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶及其制备方法和在油田中的应用。
背景技术
胍胶压裂液因其比普通压裂液的携沙造缝能力和储层的导流能力强的原因，被我国大多数低渗透油藏得到推广和应用。但是胍胶存在耐温性能差，耐矿化度差，且残渣含量大等缺点。因此研制出一种可以在高温高盐井中依然有有效压裂效果的胍胶压裂液具有十分重要的意义。
发明内容
为解决胍胶压裂液不耐温，不耐矿化度的缺点，本发明目的在于提供一种自自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶及其制备方法和在油田中的应用。本发明提高了胍胶压裂液的耐盐性能。同时又具有疏水链，有疏水缔合作用，高温下，发生缔合聚集体(物理交联)，使得产物耐温性好，从而提高了共聚物接枝胍胶压裂液的耐温耐盐性能。
本发明使用的技术方案是：
一种自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶，结构式如下：
其中，GG为胍胶大分子链，n的取值范围为50～1000。
一种自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，包括以下步骤：
1)石蜡、复合乳化剂和十六醇混合，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相；在搅拌状态下将胍胶水溶液缓慢加入到油相中，继续搅拌制得胍胶的反相乳液；
2)向反相乳液中加入丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液、N-正十二烷基丙烯酰胺溶液，继续通入氮气；
3)加入引发剂溶液，在通氮气的条件下进行搅拌，停止通入氮气密封装置进行反应；
4)反应结束后，用乙醇破乳、抽滤、洗涤干燥得到粗产物；
5)将粗产物抽提得到产物自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中石蜡、复合乳化剂和十六醇的质量比为100:10:3.3。
作为本发明的进一步改进，步骤1)复合乳化剂为司盘80和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10复合得到，复合乳化剂的HLB值为6～8。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中加入的十六醇基于油相的总质量的质量分数为2.0％～4.0％；
优选地，步骤1)中加入的胍胶水溶液质量分数为2.0％～4.0％。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中加入胍胶与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠及N-正十二烷基丙烯酰胺的混合物的总的质量之比为3:(1～3)。
优选地，步骤2)中丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠、N-正十二烷基丙烯酰胺的物质的量比为(3～5):1:1。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中引发剂为浓度为3～5mmol/L的硝酸铈铵和浓度为120～130mg/L的过硫酸钾溶液，通入氮气时间为15～25min；
优选地，步骤3)中的反应温度为70～80℃，反应时间为4～6h。
作为本发明的进一步改进，步骤4)中乙醇是95％的乙醇；洗涤的溶剂是95％的乙醇；
优选地，步骤5)中所述抽提用的溶剂是：体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液。
所述自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备在油田中的应用，用作油田高温高盐井压裂液，压裂液包括同时使用自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶和硼砂交联剂。
作为本发明的进一步改进，向接枝胍胶溶液中加入硼砂交联剂，制得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液；
作为本发明的进一步改进，步骤6)中配制自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的溶液使用浓度为0.4％～0.6％；硼砂用量为溶液的0.4％～0.6％。自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶溶液与硼砂溶液体积比为100:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
针对现有的胍胶压裂液存在耐盐性和耐温性能差的缺点，本发明通过在胍胶上接枝丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺的共聚物，聚合物中具有含有双键的2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠的片段结构，不仅具有一定的乳化作用，使得亲水聚丙酰胺与疏水性N-正十二烷基丙烯酰胺能发生共聚反应，并且自身也聚合于其中，自乳化条件下，在胍胶的侧链接枝AM/SADS/DMA三元共聚物。丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺共聚物的胍胶分子内含磺酸基，磺酸基能提高钙容忍度，对水中的磷酸钙、碳酸钙等有显著的阻垢作用，并且分散性能优良。由于丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺(AM/SADS/DMA)在接枝胍胶的过程中会发生聚合，导致生成的产物中胍胶侧链上具有AM/SADS/DMA的共聚物。聚合物中含有双键的2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠的片段结构，不仅具有一定的乳化作用使得亲水聚丙酰胺与疏水性N-正十二烷基丙烯酰胺能发生共聚反应，并且自身也聚合于其中，自乳化条件下，在胍胶的侧链接枝AM/SADS/DMA三元共聚物。由于三元共聚物中存在磺酸基，使得AM/SADS/DMA三元共聚物接枝胍胶可耐矿化度。三元共聚物中存在长链的疏水基团，使得在一定温度和一定矿化度下发生缔合(物理交联)，从而使得接枝后得到的胍胶压裂液在高温高盐井中也有较好的压裂效果。提高了胍胶压裂液的耐盐性能。同时又具有疏水链，有疏水缔合作用，高温下，发生缔合聚集体(物理交联)，使得产物耐温性好，从而提高了共聚物接枝胍胶压裂液的耐温耐盐性能。
附图说明
图1为胍胶自由基化的示意图；
图2为自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的合成示意图；
图3为实施例5中所得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶与普通胍胶不同温度下的粘度对比图；
图4为实施例5中所得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶与普通胍胶不同矿化度下的粘度对比图。
具体实施方式：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶，所述自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶结构式如下：
其中，GG为胍胶大分子，n的取值范围为50～1000。
具体的制备过程通过以下反应实现：
具体的，本发明一种自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法和应用，包括以下步骤：
1)取100g的石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶(GG)水溶液50～100g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。
2)将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通入氮气20min，依次称取并加入0.2～0.6g丙烯酰胺溶液(AM)，0.2～0.6g 2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠(SADS)溶液，0.2～0.6g N-正十二烷基丙烯酰胺溶液(DMA)，继续通入氮气20min。
3)加入配制好的引发剂溶液各0.02g，在通氮气的条件下进行搅拌，30min后停止通入氮气，密封装置在75～85℃进行反应5～6h。
4)反应结束后，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥得到粗产物。
5)将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺(AM/SADS/DMA)接枝胍胶(ASD—GG)。
6)配制自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶作为高温高盐井压裂液：加入一定浓度的接枝胍胶(ASD—GG)溶液，加入硼砂交联剂，制得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
其原理主要为：胍胶在Ce4+的作用下自由基化，生成的胍胶自由基与丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠，N-正十二烷基丙烯酰胺反应，最后接枝与胍胶上。在胍胶侧链上形成丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺共聚物。由于丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺共聚物结构中含有磺酸基，可提高胍胶耐矿化度，含有疏水链，有疏水缔合作用，使得接枝胍胶耐温耐矿化度，从而使得胍胶在高温高盐环境中仍具有较好的粘性。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液50g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气20min，依次称取0.2g丙烯酰胺溶液，0.3g 2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液和0.3gN-正十二烷基丙烯酰胺溶液加入三口烧瓶中，继续通氮气20min。加入配置好的引发剂各0.02g，在通氮气的条件下进行搅拌，30min后停止通入氮气，密封装置在75℃进行反应。5h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝胍胶。配制丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝浓度为0.4％的胍胶的溶液，加入浓度为0.4％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例2
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液50g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气20min，依次称取0.25g丙烯酰胺溶液，0.27g 2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液和0.28g N-正十二烷基丙烯酰胺溶液加入三口烧瓶中，继续通氮气20min。加入配置好的引发剂各0.02g，在通氮气的条件下进行搅拌，30min后停止通入氮气，密封装置在80℃进行反应。5.5h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝胍胶。配制丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝浓度为0.6％的胍胶的溶液，加入浓度为0.4％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例3
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液50g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气20min，依次称取0.3g丙烯酰胺溶液，0.25g 2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液和0.25g N-正十二烷基丙烯酰胺溶液加入三口烧瓶中，继续通氮气20min。加入配置好的引发剂各0.02g，在通氮气的条件下进行搅拌，30min后停止通入氮气，密封装置在85℃进行反应。6h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝胍胶。配制丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝浓度为0.5％的胍胶的溶液，加入浓度为0.4％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例4
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液100g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气20min，依次称取0.4g丙烯酰胺溶液，0.6g 2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液和0.6g N-正十二烷基丙烯酰胺溶液加入三口烧瓶中，继续通氮气20min。加入配置好的引发剂各0.02g，在通氮气的条件下进行搅拌，30min后停止通入氮气，密封装置在75℃进行反应。6h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝胍胶。配制丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝浓度为0.6％的胍胶的溶液，加入浓度为0.4％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例5
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液100g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气20min，依次称取0.5g丙烯酰胺溶液，0.6g 2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液和0.5g N-正十二烷基丙烯酰胺溶液加入三口烧瓶中，继续通氮气20min。加入配置好的引发剂各0.02g，在通氮气的条件下进行搅拌，30min后停止通入氮气，密封装置在80℃进行反应。6h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝胍胶。配制丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝浓度为0.6％的胍胶的溶液，加入浓度为0.4％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例6
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液100g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气20min，依次称取0.6g丙烯酰胺溶液，0.5g 2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液和0.5g N-正十二烷基丙烯酰胺溶液加入三口烧瓶中，继续通氮气20min。加入配置好的引发剂各0.02g，在通氮气的条件下进行搅拌，30min后停止通入氮气，密封装置在80℃进行反应。5.5h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝胍胶。配制丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠/N-正十二烷基丙烯酰胺接枝浓度为0.5％的胍胶的溶液，加入浓度为0.4％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
表征与测试：
为了表征自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的性能，对实施例5中合成的自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶进行了不同温度下和不同矿化度下的粘度测试，同时在相同条件下对普通胍胶进行相同测试。结果如图3和图4所示。
由图3可知，在低温时两者粘度相差不大，那是因为自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶在低温时呈现亲水性。而在较高温度下时，自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的粘度明显高于普通胍胶。这是因为在高温条件下自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶中由于长链烷基的相互作用而呈现出明显的疏水性，从而提高了粘度。
由图4可知，两者都随着矿化度的增大而减小，但是自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶明显减小的慢，而且在相同矿化度下明显比普通胍胶的粘度大的多。这是因为自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶上成功引入了磺酸基，由于磺酸基的存在，极大提高了胍胶的粘度。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方案进行修改或者等同替换，而这些并未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶，其特征在于，结构式如下：
其中，GG为胍胶大分子链，n的取值范围为50～1000。
2.一种自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)石蜡、复合乳化剂和十六醇混合，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相；在搅拌状态下将胍胶水溶液缓慢加入到油相中，继续搅拌制得胍胶的反相乳液；
2)向反相乳液中加入丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠溶液、N-正十二烷基丙烯酰胺溶液，继续通入氮气；
3)加入引发剂溶液，在通氮气的条件下进行搅拌，停止通入氮气密封装置进行反应；
4)反应结束后，用乙醇破乳、抽滤、洗涤干燥得到粗产物；
5)将粗产物抽提得到产物自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶。
3.根据权利要求2所述的自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中石蜡、复合乳化剂和十六醇的质量比为100:10:3.3。
4.根据权利要求2所述的自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，其特征在于，步骤1)复合乳化剂为司盘80和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10复合得到，复合乳化剂的HLB值为6～8。
5.根据权利要求2所述的自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中加入的十六醇基于油相的总质量的质量分数为2.0％～4.0％；
优选地，步骤1)中加入的胍胶水溶液质量分数为2.0％～4.0％。
6.根据权利要求2所述的自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中加入胍胶与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠及N-正十二烷基丙烯酰胺的混合物的总的质量之比为3:(1～3)；
优选地，步骤2)中丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠、N-正十二烷基丙烯酰胺的物质的量比为(3～5):1:1。
7.根据权利要求2所述的自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中引发剂为浓度为3～5mmol/L的硝酸铈铵和浓度为120～130mg/L的过硫酸钾溶液，通入氮气时间为15～25min；
优选地，步骤3)中的反应温度为70～80℃，反应时间为4～6h。
8.根据权利要求2所述的自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，其特征在于，步骤4)中乙醇是95％的乙醇；洗涤的溶剂是95％的乙醇；
优选地，步骤5)中所述抽提用的溶剂是：体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液。
9.权利要求1所述的自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶在油田中的应用，其特征在于，用作油田高温高盐井压裂液，压裂液包括同时使用自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶和硼砂交联剂。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，向接枝胍胶溶液中加入硼砂交联剂，制得自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶压裂液；
优选地，配制自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶的溶液使用浓度为0.4％～0.6％；硼砂用量为溶液的0.4％～0.6％；自乳化疏水缔合型聚丙烯酰胺接枝胍胶溶液与硼砂溶液体积比为100:1。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20220525 Address after: 745112 Fucheng street, sanliupu Town, Qingcheng County, Qingyang City, Gansu Province Applicant after: Gansu Zhilun New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang University Park Applicant before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200623 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |