CN111320373B - 光纤预制棒以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：制备芯棒松散体，采用第一喷灯、第二喷灯及第三喷灯由内向外依次进行沉积，在第一喷灯中通入SiCl4和GeCl4气体，形成掺锗芯层；在第二喷灯中通入SiCl4气体，形成纯硅中包层；在第三喷灯中通入SiCl4和含氟气体，形成第一掺氟下陷层；在芯棒松散体外制备第二掺氟下陷层；在第二掺氟下陷层外制备外包层，形成光纤预制棒。本发明提供的光纤预制棒的制备方法通过两层掺氟下陷层，控制两层掺氟下陷层的深度以及宽度，使第一掺氟下陷层浅而宽，第二掺氟下陷层深而窄，大幅减少氟化物暴露时间，有效降低对弯曲损耗的影响。

Description

光纤预制棒以及制备方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒领域，尤其涉及一种光纤预制棒以及制备方法。
背景技术
作为光纤产业链的第一道环节，光纤预制棒的制作是最为核心的技术，而芯棒的制作又决定了预制棒的功用和水准。光纤的抗弯曲性能就是核心参数之一，为了实现抗弯曲性能必须要提高芯层的相对折射率。目前的两种主要途径分别是增加芯层折射率和降低包层折射率，通过在芯层中掺杂锗，但芯层中锗元素掺杂浓度过高会导致瑞丽散射增加从而影响衰减；为降低包层折射率，在包层中掺杂氟元素，但掺氟包层管在玻璃化的过程中会出现掺氟层氟元素的逸散，无法保证烧结过程掺氟层的稳定性，造成产品性能波动，实际抗弯曲性能达不到预期效果。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种光纤预制棒的制备方法，其能够有效降低弯曲损耗。
本发明提供一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备芯棒松散体，采用第一喷灯、第二喷灯及第三喷灯由内向外依次进行沉积，在第一喷灯中通入SiCl4气体、GeCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成掺锗芯层；在第二喷灯中通入SiCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成纯硅的中包层；在第三喷灯中通入SiCl4气体、含氟气体、氧气、可燃气体及氩气，形成相对折射率为-0.03％～-0.05％，单侧宽度为5μm～7μm的第一掺氟下陷层；
步骤2，在芯棒松散体外制备相对折射率为-0.1％～-0.12％，单侧宽度为2μm～4μm的第二掺氟下陷层；
步骤3，在第二掺氟下陷层外制备外包层，形成光纤预制棒。
进一步的，所述步骤1中的第一喷灯的火焰温度为700～750℃，第二喷灯的火焰温度为1200～1250℃，第三喷灯的火焰温度为1000～1050℃。
进一步的，所述步骤1中的GeCl4气体的流量为200ml/min，温度为105～110℃；含氟气体的流量为400ml/min，温度为95～100℃。
进一步的，所述步骤2中制备第二掺氟下陷层的方法包括将上述制备的芯棒松散体依次置于脱水气体和氟化物气体中，并在氟化物气体中进行加热，使氟化物气体在芯棒松散体表层渗透形成第二掺氟下陷层。
进一步的，所述氟化物气体加热的温度为1000～1100℃，时间为3h～4h。
进一步的，所述脱水气体包括氯气、亚硫酰氯或两者的组合，所述氟化物气体包括SiF4、CF4或两者的组合。
进一步的，所述步骤2中制备第二掺氟下陷层的方法包括将所述步骤1中的芯棒松散体进行玻璃化，形成芯棒，将芯棒***掺氟石英玻璃套管中，并将两者进行熔缩，掺氟石英玻璃套管构成光纤预制棒的第二掺氟下陷层；或者将芯棒作为靶棒通过OVD工艺沉积第二掺氟下陷层。
进一步的，所述步骤3中的外包层通过OVD沉积工艺或外套管套设工艺形成。
进一步的，所述步骤1中的含氟气体包括SiF4、CF4、SF6、C2F6、C3F8、NF3中的一种或两种以上的组合。
进一步的，所述可燃气体包括氢气、甲烷或两者的组合。
一种所述光纤预制棒制备方法的制备的光纤预制棒，所述光纤预制棒由内向外依次包括掺锗芯层、中包层、第一掺氟下陷层、第二掺氟下陷层及外包层，所述掺锗芯层直径为8.5～9.5μm，所述掺锗芯层的相对折射率为纯硅层的0.38％～0.42％，所述中包层的单侧宽度为5～7.5μm，所述中包层的相对折射率为纯硅层的0％～0.02％，所述第一掺氟下陷层的相对折射率为纯硅层的-0.03％～-0.05％，所述第一掺氟下陷层和第二掺氟下陷层的单侧总宽度为7～9μm，其中所述第二掺氟下陷层单侧的宽度为2～4μm，所述第二掺氟下陷层的相对折射率为-0.1％～-0.12％，所述外包层为纯硅层。
本发明提供的光纤预制棒的制备方法通过两层掺氟下陷层，控制两层掺氟下陷层的深度以及宽度，使第一掺氟下陷层浅而宽，第二掺氟下陷层深而窄，大幅减少氟化物暴露时间，有效降低对弯曲损耗的影响。
附图说明
图1为本发明一实施方式中的光纤预制棒的折射率示意图。
图2为本发明第一实施方式中的光纤预制棒的制备方法的流程示意图。
图3为本发明第二实施方式中的光纤预制棒的制备方法的流程示意图。
图4为本发明第三实施方式中的光纤预制棒的制备方法的流程示意图。
主要元件符号说明
光纤预制棒 100
掺锗芯层 10
中包层 20
第一掺氟下陷层 30
第二掺氟下陷层 40
外包层 50
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，图1为本发明一实施方式中的光纤预制棒100的折射率剖面示意图，所述光纤预制棒用于制备光纤，所述光纤预制棒100由内向外依次包括掺锗芯层10、中包层20、第一掺氟下陷层30、第二掺氟下陷层40及外包层50。
所述掺锗芯层10直径为8.5～9.5μm，所述掺锗芯层10的相对折射率为纯硅层的0.38％～0.42％，所述中包层20的单侧宽度为15～20μm，所述中包层20的相对折射率为纯硅层的0％～0.02％，所述第一掺氟下陷层的相对折射率为纯硅层的-0.03％～-0.05％，所述第一掺氟下陷层和第二下陷层的单侧总宽度为7～9μm，其中所述第二掺氟下陷层的单侧宽度为2～4μm，所述第二掺氟下陷层的相对折射率为-0.1％～-0.12％，所述外包层为纯硅层。
所述光纤预制棒拉丝制得的光纤，在1550nm和1625nm波长处围绕15毫米弯曲半径绕10圈弯曲损耗分别在0.05dB和0.3dB以下。
本发明还提供所述光纤预制棒100的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S21，采用VAD沉积工艺制备芯棒松散体；
步骤S22，在芯棒松散体外制备第二掺氟下陷层；
步骤S23，在第二掺氟下陷层外制备外包层，形成光纤预制棒。
请参阅图2，图2为本发明第一实施方式中的所述光纤预制棒100的制备方法的流程示意图，具体包括以下步骤：
步骤S21，制备芯棒松散体，采用第一喷灯、第二喷灯及第三喷灯由内向外依次进行沉积，在第一喷灯中通入SiCl4气体、GeCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成掺锗芯层；在第二喷灯中通入纯SiCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成中包层；在第三喷灯中通入SiCl4气体、含氟气体、氧气、可燃气体及氩气，形成第一掺氟下陷层；
步骤S22，将上述制备的芯棒松散体依次置于脱水气体气和氟化物气体中，并在氟化物气体中进行加热，使含氟气体在芯棒松散体表层渗透形成第二掺氟下陷层，然后进行玻璃化形成芯棒。
步骤S23，玻璃化后的芯棒采用OVD工艺以芯棒为靶棒在芯棒外表面直接沉积外包层，产生松散体，最后进行烧结形成光纤预制棒。
所述步骤S22中的脱水气体用于对上述制备的芯棒松散体进行脱水，在本实施方式中，所述脱水气体包括氯气、亚硫酰氯或两者的组合。所述氟化物气体加热的温度为1000～1100℃，时间为3～4h。在本实施方式中，所述氟化物气体包括SiF4、CF4或两者的组合。
请参阅图3，图3为本发明第二实施方式中的所述光纤预制棒100的制备方法的流程示意图，具体包括以下步骤：
步骤S31，制备芯棒松散体，采用第一喷灯、第二喷灯及第三喷灯由内向外依次进行沉积，在第一喷灯中通入SiCl4气体、GeCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成掺锗芯层；在第二喷灯中通入纯SiCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成中包层；在第三喷灯中通入SiCl4气体、含氟气体、氧气、可燃气体及氩气，形成第一掺氟下陷层；
步骤S32，将上述步骤S31中的芯棒松散体进行玻璃化，形成芯棒，将芯棒***掺氟成品石英玻璃套管中，并将两者熔缩成实心棒；
步骤S33，将上述步骤S32中的实心棒***外套管中组合成光纤预制棒。
所述步骤S32中采用SCR工艺将芯棒与掺氟成品石英玻璃套管进行熔缩，所述步骤S33中采用RIT工艺将实心棒与外套管组合成光纤预制棒。
请参阅图4，图4为本发明第三实施方式中的所述光纤预制棒100的制备方法的流程示意图，具体包括以下步骤：
步骤S41，制备芯棒松散体，采用第一喷灯、第二喷灯及第三喷灯由内向外依次进行沉积，在第一喷灯中通入SiCl4气体、GeCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成掺锗芯层；在第二喷灯中通入纯SiCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成中包层；在第三喷灯中通入SiCl4气体、含氟气体、氧气、可燃气体及氩气，形成第一掺氟下陷层；
步骤S42，将上述步骤S41中的芯棒松散体进行玻璃化，形成芯棒，将芯棒作为靶棒通过OVD工艺沉积第二掺氟下陷层；
步骤S43，通过OVD工艺沉积外包层，产生松散体，最后进行烧结形成光纤预制棒。
在本实施方式中，上述各实施方式中的所述氩气用于作为掺杂气体的运输载体，所述可燃气体包括氢气、甲烷或两者的组合，所述可燃气体用于为喷灯提供持续的燃烧原料。
下面将通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1
备芯棒松散体，在第一喷灯中通入SiCl4气体、GeCl4气体、氧气、氢气及氩气形成掺锗芯层，其中SiCl4气体和GeCl4气体通过氩气作为运输载体通入第一喷灯中，GeCl4气体的流量为200ml/min，温度为105℃，对应的氩气的流量为200ml/min；氢气和氧气的流量分别为4ml/min和35ml/min；SiCl4气体的流量为5ml/min，温度为95℃，对应的氩气的流量为150ml/min；第一喷灯的火焰温度为725℃。第二喷灯中通入纯SiCl4气体、氧气、氢气及氩气形成中包层，其中纯SiCl4气体通过氩气作为运输载体通入第二喷灯中，氢气和氧气的流量分别为6ml/min和60ml/min；纯SiCl4气体的流量为15ml/min，温度为100℃，对应的氩气的流量为150ml/min，第二喷灯的火焰温度为1200℃；第三喷灯中通入SiCl4气体、CF4气体、氧气、氢气及氩气形成第一掺氟下陷层，SiCl4气体的流量为15ml/min，温度为105℃，对应的氩气的流量为150ml/min；CF4气体的流量为400ml/min，温度为95℃，对应的氩气的流量为200ml/min；氢气和氧气的流量分别为4ml/min和35ml/min，第三喷灯的火焰温度为1000℃。沉积结束后在氯气中进行脱羟，并通入70ml/min的CF4气体，CF4气体加热的温度为1000℃，时间为4h，形成第二掺氟下陷层，脱羟结束后进行玻璃化，而后经OVD工艺制备外包层，得到光纤预制棒。制得的光纤预制棒的掺锗芯层的直径为9μm，折射率为0.4％；中包层单侧宽度为6μm，折射率为0.015％；第一掺氟下陷层单侧宽度为5μm，折射率为-0.03％，第二掺氟下陷层单侧宽度为2μm，折射率为-0.1％，光纤预制棒通过拉丝制备光纤，制得的光纤在1550nm和1625nm波长处围绕15毫米弯曲半径绕10圈弯曲损耗分别为0.029dB和0.12dB。
实施例2
备芯棒松散体，在第一喷灯中通入SiCl4气体、GeCl4气体、氧气、氢气及氩气形成掺锗芯层，其中SiCl4气体和GeCl4气体通过氩气作为运输载体通入第一喷灯中，GeCl4气体的流量为200ml/min，温度为105℃，对应的氩气的流量为200ml/min；氢气和氧气的流量分别为4ml/min和35ml/min；SiCl4气体的流量为5ml/min，温度为95℃，对应的氩气的流量为150ml/min；第一喷灯的火焰温度为725℃。第二喷灯中通入纯SiCl4气体、氧气、氢气及氩气形成中包层，其中纯SiCl4气体通过氩气作为运输载体通入第二喷灯中，氢气和氧气的流量分别为6ml/min和60ml/min；纯SiCl4气体的流量为15ml/min，温度为100℃，对应的氩气的流量为150ml/min，第二喷灯的火焰温度为1225℃；第三喷灯中通入SiCl4气体、CF4气体、氧气、氢气及氩气形成第一掺氟下陷层，SiCl4气体的流量为15ml/min，温度为105℃，对应的氩气的流量为150ml/min；CF4气体的流量为400ml/min，温度为95℃，对应的氩气的流量为200ml/min；氢气和氧气的流量分别为4ml/min和35ml/min，第三喷灯的火焰温度为1000℃，沉积结束后对芯棒松散体进行玻璃化。将芯棒***掺氟成品石英玻璃套管中，并用SCR工艺将两者熔缩成实心棒形成第二掺氟下陷层，使用RIT工艺将实心棒***外套管中组合成光纤预制棒。制得的光纤预制棒的掺锗芯层的直径为9μm，折射率为0.4％；中包层单侧宽度为6μm，折射率为0.015％；第一掺氟下陷层单侧宽度为5μm，折射率为-0.03％；第二掺氟下陷层单侧宽度为2μm，折射率为-0.1％，光纤预制棒通过拉丝制备光纤，制得的光纤在1550nm和1625nm波长处围绕15毫米弯曲半径绕10圈弯曲损耗分别为0.025dB和0.13dB。
实施例3
备芯棒松散体，在第一喷灯中通入SiCl4气体、GeCl4气体、氧气、氢气及氩气形成掺锗芯层，其中SiCl4气体和GeCl4气体通过氩气作为运输载体通入第一喷灯中，GeCl4气体的流量为200ml/min，温度为105℃，对应的氩气的流量为200ml/min；氢气和氧气的流量分别为4ml/min和35ml/min；SiCl4气体的流量为5ml/min，温度为95℃，对应的氩气的流量为150ml/min；第一喷灯的火焰温度为725℃。第二喷灯中通入纯SiCl4气体、氧气、氢气及氩气形成中包层，其中纯SiCl4气体通过氩气作为运输载体通入第二喷灯中，氢气和氧气的流量分别为6ml/min和60ml/min；纯SiCl4气体的流量为15ml/min，温度为100℃，对应的氩气的流量为150ml/min，第二喷灯的火焰温度为1200℃；第三喷灯中通入SiCl4气体、CF4气体、氧气、氢气及氩气形成第一掺氟下陷层，SiCl4气体的流量为15ml/min，温度为105℃，对应的氩气的流量为150ml/min；CF4气体的流量为400ml/min，温度为95℃，对应的氩气的流量为200ml/min；氢气和氧气的流量分别为4ml/min和35ml/min，第三喷灯的火焰温度为1000℃，沉积结束后对芯棒松散体进行玻璃化。通过OVD工艺沉积第二掺氟下陷层，喷灯中通入CF4气体，流量为900ml/min，沉积结束后停止通入CF4气体，继续沉积以形成外包层，沉积结束后进行玻璃化，得到光纤预制棒。制得的光纤预制棒的掺锗芯层的直径为9μm，折射率为0.4％；中包层单侧宽度为6μm，折射率为0.015％；第一掺氟下陷层单侧宽度为6μm，折射率为-0.03％；第二掺氟下陷层单侧宽度为2.5μm，折射率为-0.11％，光纤预制棒通过拉丝制备光纤，制得的光纤在1550nm和1625nm波长处围绕15毫米弯曲半径绕10圈弯曲损耗分别为0.025dB和0.17dB。
本发明提供的光纤预制棒的制备方法通过两层掺氟下陷层，控制两层掺氟下陷层的深度以及宽度，使第一掺氟下陷层浅而宽，第二掺氟下陷层深而窄，大幅减少氟化物暴露时间，有效降低对弯曲损耗的影响。
本技术领域的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上实施方式所作的适当改变和变化都落在本发明要求保护的范围内。

Claims (11)

1.一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备芯棒松散体，采用第一喷灯、第二喷灯及第三喷灯由内向外依次进行沉积，在第一喷灯中通入SiCl4气体、GeCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成掺锗芯层；在第二喷灯中通入SiCl4气体、氧气、可燃气体及氩气，形成纯硅的中包层；在第三喷灯中通入SiCl4气体、含氟气体、氧气、可燃气体及氩气，形成相对折射率为-0.03％～-0.05％，单侧宽度为5μm～7μm的第一掺氟下陷层；
步骤2，在芯棒松散体外制备相对折射率为-0.1％～-0.12％，单侧宽度为2μm～4μm的第二掺氟下陷层；
步骤3，在第二掺氟下陷层外制备外包层，形成光纤预制棒。
2.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的第一喷灯的火焰温度为700～750℃，第二喷灯的火焰温度为1200～1250℃，第三喷灯的火焰温度为1000～1050℃。
3.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的GeCl4气体的流量为190-210mL/min，温度为105～110℃；含氟气体的流量为380-420mL/min，温度为95～100℃。
4.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤2中制备第二掺氟下陷层的方法包括将上述制备的芯棒松散体依次置于脱水气体和氟化物气体中，并在氟化物气体中进行加热，使氟化物气体在芯棒松散体表层渗透形成第二掺氟下陷层。
5.如权利要求4所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述氟化物气体加热的温度为1000～1100℃，时间为3～4h。
6.如权利要求4所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述脱水气体包括氯气、亚硫酰氯或两者的组合，所述氟化物气体包括SiF4、CF4或两者的组合。
7.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤2中制备第二掺氟下陷层的方法包括将所述步骤1中的芯棒松散体进行玻璃化，形成芯棒，将芯棒***掺氟石英玻璃套管中，并将两者进行熔缩，掺氟石英玻璃套管构成光纤预制棒的第二掺氟下陷层；或者将芯棒作为靶棒通过OVD工艺沉积第二掺氟下陷层。
8.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的外包层通过OVD沉积工艺或外套管套设工艺形成。
9.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的含氟气体包括SiF4、CF4、SF6、C2F6、C3F8、NF3中的一种或两种以上的组合。
10.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述可燃气体包括氢气、甲烷或两者的组合。
11.一种采用如权利要求1-10任意一项所述光纤预制棒制备方法的制备的光纤预制棒，其特征在于：所述光纤预制棒由内向外依次包括掺锗芯层、中包层、第一掺氟下陷层、第二掺氟下陷层及外包层，所述掺锗芯层直径为8.5～9.5μm，所述掺锗芯层的相对折射率为纯硅层的0.38％～0.42％，所述中包层的单侧宽度为5～7.5μm，所述中包层的相对折射率为纯硅层的0％～0.02％，所述第一掺氟下陷层的相对折射率为纯硅层的-0.03％～-0.05％，所述第一掺氟下陷层和第二掺氟下陷层的单侧总宽度为7～9μm，其中所述第二掺氟下陷层单侧的宽度为2～4μm，所述第二掺氟下陷层的相对折射率为-0.1％～-0.12％，所述外包层为纯硅层。
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