CN111320174A - 一种中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中孔型水蜜桃核活性炭的制备方法及应用，方法如下：将桃核洗净烘干，去核后破碎，放入氯化锌与氢氧化钠混合溶液中常温浸渍，浸渍完成后抽滤并烘干；烘干后放入马弗炉中高温活化；活化后用0.1mol/L的热盐酸溶液清洗再用热蒸馏水洗至中性，干燥后即得到水蜜桃核活性炭。本方法操作简便、能耗低，制备的活性炭亚甲基蓝吸附值高，中孔率高，处理水蜜桃酒废水的效果好，可满足果酒厂对酿酒废水吸附处理的需要。

Description

一种中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法及应用
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，特别涉及一种中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法及应用。
背景技术
活性炭是以各种木材、椰壳、果核及其它农林废弃物、煤、焦油等为原料通过活化得到的产物，其比表面积高、吸附能力强，被广泛应用于废水、废气的吸附处理中。
水蜜桃酒色泽好、风味佳、营养丰富，是水蜜桃深加工重要方式之一，但在酿酒过程中会产生大量桃核及废水，这些废弃物的处理给酒厂带来不小的负担。酿酒废水中含有桃渣、桃汁、多酚、有机酸等物质，化学需氧量(COD)、悬浮物(SS)等浓度高，需处理达标后方可排放。在酿酒废水处理中，吸附是一项重要工序，活性炭则是最常用的吸附剂之一。
水蜜桃核约占鲜桃重量的10％，每酿造1000L水蜜桃酒，将产生约0.3吨的桃核，将桃核制成活性炭，并用于酿酒废水的处理，既能提高水蜜桃附加值，又能降低废水处理成本，实现废弃物再利用，达到以废治废的目的。
目前，几乎没有关于水蜜桃核活性炭的制备报道。专利CN109809405A公开了一种以氯化锌为活化剂制备水蜜桃核活性炭的方法，碘值高，以微孔为主。但酿酒废水有机物含量高，需要亚甲基蓝吸附值及中孔率更高的活性炭。专利CN103539118B、CN103408012A、CN108516546A、CN100564623C均公开了一种活性炭获得较高中孔率的制备方法，这些方法均先对原材料半碳化或碳化，再活化，即需经过两次或两次以上高温处理，但在制备水蜜桃核活性炭的过程中，发现这种方法制备出的水蜜桃核活性炭得率低，工序繁琐，能耗大，并且活性炭亚甲基蓝吸附值、中孔率及酿酒废水处理效果并不理想。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种亚甲基蓝吸附值及中孔率更高、酿酒废水吸附效果更佳的中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法。采用氯化锌-氢氧化钠混合溶液作为活化剂，以水蜜桃核为原料，经清洗、去核、破碎、活化剂浸渍、过滤、烘干、马弗炉活化等流程制得水蜜桃核活性炭。
为了实现本发明目的，本发明采用的具体技术方案为：一种中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水蜜桃桃核洗净、干燥后，去除桃核中的桃仁，破碎获得桃核颗粒；
(2)将步骤(1)中得到的桃核颗粒用氯化锌与氢氧化钠的混合溶液常温浸渍至少12h，抽滤后烘干；氯化锌与氢氧化钠的混合溶液中氯化锌质量浓度为15％-30％，氢氧化钠的质量浓度为5％-25％；。
(3)将步骤(2)中浸渍干燥后的桃核颗粒放入马弗炉中活化，活化温度为400-700℃，至少活化1h；
(4)将步骤(3)活化后的产物放入0.1±0.05mol/L的热盐酸溶液中清洗，再用热蒸馏水洗至中性，干燥后即得到中孔型水蜜桃桃核活性炭；热盐酸溶液温度为≥85℃，热蒸馏水温度为≥95℃。
作为优选，步骤(1)中获得的桃核颗粒的大小为0.3-0.6mm。桃核粒度过大，活化剂不容易进入颗粒内部，无法充分活化，会导致活性炭中孔率降低；粒度过小，活化时容易造成孔壁坍塌，破坏活性炭孔结构，会导致活性炭吸附能力降低。
作为优选，步骤(2)中氯化锌与氢氧化钠的混合溶液与桃核颗粒的质量比为1-5:1。质量比过低，活化剂与颗粒接触不够充分，会导致活性炭中孔率降低；质量比过高，活化剂会堵塞孔隙，会导致活性炭吸附能力降低。
作为优选，步骤(2)中浸渍时间为12-24h。浸渍时间较短，活化剂不能充分扩散进桃核颗粒孔隙中，无法充分活化，会导致活性炭中孔率降低，因此需要保证充足的浸渍时间。
作为优选，步骤(3)中，马弗炉活化时间为1-3小时。活化时间过短，孔结构发育不完全，制得的活性炭吸附性能低；活化时间过长，孔结构会过度烧蚀，造成孔壁坍塌，会导致活性炭吸附能力降低。
作为优选，步骤(2)中氯化锌与氢氧化钠的混合溶液与桃核颗粒的质量比为3-4:1，混合溶液中氯化锌质量浓度为25％-30％，氢氧化钠质量浓度为5％-10％，浸渍时间15-24h；步骤(3)中马弗炉活化时间为1.5～2h，活化温度为500～600℃。
本发明的有益效果在于：制备条件更简单，只需将原料在常温下与活化剂浸渍混合，即可达到活化效果。与先碳化后活化制备出的水蜜桃核活性炭相比，本发明采用的先活化后碳化方式制备出的水蜜桃核活性炭得率、亚甲基蓝吸附值及中孔率更高，对水蜜桃酒废水吸附效果更好。通过测定，发现活性炭亚甲基蓝吸附值通常在140mg/g以上，中孔率在45％以上。将水蜜桃核活性炭用于酿酒废水的吸附，对COD小于10000mg/L、SS小于500mg/L的酿酒废水，在活性炭投加量3-8g/L的情况下，常温吸附30-60min，废水COD去除率最高可达96％，SS去除率最高可达65％。在此基础上，可将其应用于白酒、啤酒、葡萄酒等多种酿酒废水乃至食品废水的吸附处理。
附图说明
图1为本发明实施例1中的AC1扫描电镜图；
图2为实施例1中的AC2扫描电镜图；
图3为AC1与AC2的N2吸附-脱附图。
具体实施方式
实施例1
将桃核洗净，去除桃核表面的果肉残留，放入烘箱中干燥；去除桃核中的桃仁后破碎，筛选出直径为0.3-0.6mm的桃核颗粒；将桃核颗粒与氯化锌-氢氧化钠的混合溶液以固液质量比1:3的比例在常温下浸渍24小时，其中氯化锌溶液浓度为50％，氢氧化钠溶液浓度为10％，两者按体积比1:1混合；浸渍后将混合物抽滤并烘干；将干燥后的桃核颗粒放入马弗炉中500℃活化1.5小时，待自然冷却后取出；将活化后的产物放入0.1mol/L的热盐酸溶液中清洗10分钟，再用热蒸馏水洗至中性；洗涤后的产物烘干，即得到成品水蜜桃桃核活性炭AC1。
其余条件相同，先将干燥桃核颗粒500℃下恒温1h得到炭化物，再将炭化物用相同的活化剂以相同的方式浸渍，过滤后放入马弗炉中500℃活化1.5h，活化后以相同的方式处理，得到水蜜桃桃核活性炭AC2。
分别测定上述方法制备的两种桃核活性炭得率、亚甲基蓝吸附值及中孔率，并在活性炭投加量5g/L的情况下，常温吸附COD为4100mg/L、SS为236mg/L的酿酒废水40min，结果如表1所示。
表1实例1活性炭性能对比
Figure BDA0002426896960000041
图1为本发明实施例1制得的AC1扫描电镜图，图2为AC2扫描电镜图，图3为AC1与AC2的N2吸附-脱附图。由扫描电镜图可以看出，AC1的孔结构更加发达，AC2的孔隙更明显；由N2吸附-脱附图可以看出，两种桃核活性炭虽然均存在中孔，但AC1中还有较多微孔，AC2则是以中孔及大孔为主。大孔在吸附过程中只能起到通道作用，无法留住废水中的有机物，太多会导致制备出的活性炭吸附性能不佳。
实施例2
将桃核洗净，去除桃核表面的果肉残留，放入烘箱中干燥；去除桃核中的桃仁后破碎，筛选出直径为0.3-0.6mm的桃核颗粒；将桃核颗粒与氯化锌-氢氧化钠溶液以固液质量比1:2的比例在常温下浸渍12小时，其中氯化锌溶液浓度为30％，氢氧化钠溶液浓度为20％，两者按体积比1:1混合；浸渍后将混合物抽滤并烘干；将干燥后的桃核颗粒放入马弗炉中400℃活化1小时，待自然冷却后取出；将活化后的产物放入0.1mol/L的热盐酸溶液中清洗10分钟，再用热蒸馏水洗至中性；洗涤后的产物烘干，即得到成品水蜜桃桃核活性炭AC3。
其余条件相同，先将干燥桃核颗粒500℃下恒温1h得到炭化物，再将炭化物用相同的活化剂以相同的方式浸渍，过滤后放入马弗炉中400℃活化1h，活化后以相同的方式处理，得到水蜜桃桃核活性炭AC4。
分别测定上述方法制备的两种桃核活性炭得率、亚甲基蓝吸附值及中孔率，并在活性炭投加量4g/L的情况下，常温吸附COD为5900mg/L、SS为316mg/L的酿酒废水50min，结果如表2所示。
表2实例2活性炭性能对比
Figure BDA0002426896960000051
实施例3
将桃核洗净，去除桃核表面的果肉残留，放入烘箱中干燥；去除桃核中的桃仁后破碎；筛选出直径为0.3-0.6mm的桃核颗粒；将桃核颗粒与氯化锌-氢氧化钠溶液以固液质量比1:4的比例在常温下浸渍15小时，其中氯化锌溶液浓度为60％，氢氧化钠溶液浓度为20％，两者按体积比1:1混合；浸渍后将混合物抽滤并烘干；将干燥后的桃核颗粒放入马弗炉中600℃活化2小时，待自然冷却后取出；将活化后的产物放入0.1mol/L的热盐酸溶液中清洗10分钟，再用热蒸馏水洗至中性；洗涤后的产物烘干，即得到成品水蜜桃桃核活性炭AC5。
其余条件相同，先将干燥桃核颗粒500℃下恒温1h得到炭化物，再将炭化物用相同的活化剂以相同的方式浸渍，过滤后放入马弗炉中600℃活化2h，活化后以相同的方式处理，得到水蜜桃桃核活性炭AC6。
分别测定上述方法制备的两种桃核活性炭得率、亚甲基蓝吸附值及中孔率，并在活性炭投加量6g/L的情况下，常温吸附COD为5600mg/L、SS为283mg/L的酿酒废水60min，结果如表3所示。
表3实例3活性炭性能对比
Figure BDA0002426896960000061
结论：本发明公开了一种中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法，并适用于果酒废水的吸附处理。该方法操作简单，耗能低，制备出的水蜜桃桃核活性炭得率、亚甲基蓝吸附值及中孔率高，对果酒废水的吸附效果好，具有较高的实用性与商用价值。
此外，申请人在实施例1的基础上还尝试使用了其它溶液浸渍桃核颗粒(除了浸渍用溶液，其它操作均与实施例1相同)，例如氯化锌与氢氧化钾的混合溶液、氯化锌溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠或碳酸钾溶液、氯化锌与碳酸钠的混合溶液、氯化锌与碳酸钾的混合溶液等，但制得的桃核活性炭的中孔率均低于相同条件下氯化锌与氢氧化钠混合溶液(浸渍用溶液中溶质的质量浓度相同)制备出的桃核活性炭，且相同测试条件下对COD和SS的去除率均较低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将水蜜桃桃核洗净、干燥后，去除桃核中的桃仁，破碎获得桃核颗粒；
(2)将步骤(1)中得到的桃核颗粒用氯化锌与氢氧化钠的混合溶液常温浸渍至少12h，抽滤后烘干；氯化锌与氢氧化钠的混合溶液中氯化锌质量浓度为15％-30％，氢氧化钠的质量浓度为5％-25％，氯化锌与氢氧化钠的混合溶液与桃核颗粒的质量比至少为1:1；
(3)将步骤(2)中浸渍干燥后的桃核颗粒放入马弗炉中活化，活化温度为400-700℃，至少活化1h；
(4)将步骤(3)活化后的产物放入0.1±0.05mol/L的热盐酸溶液中清洗，再用热蒸馏水洗至中性，干燥后即得到中孔型水蜜桃桃核活性炭；热盐酸溶液温度为≥85℃，热蒸馏水温度为≥95℃。
2.如权利要求1所述的中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中获得的桃核颗粒的大小为0.3-0.6mm。
3.如权利要求1所述的中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中氯化锌与氢氧化钠的混合溶液与桃核颗粒的质量比为1-5:1。
4.如权利要求1所述的中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中浸渍时间为12-24h。
5.如权利要求1所述的中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，马弗炉活化时间为1-3小时。
6.如权利要求1所述的中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中氯化锌与氢氧化钠的混合溶液与桃核颗粒的质量比为3-4:1，混合溶液中氯化锌质量浓度为25％-30％，氢氧化钠质量浓度为5％-10％，浸渍时间15-24h；步骤(3)中马弗炉活化时间为1.5～2h，活化温度为500～600℃。
7.一种中孔型水蜜桃桃核活性炭在酿酒废水处理中的应用，其特征在于：所述中孔型水蜜桃桃核活性炭是根据权利要求1至6中任一项所述中孔型水蜜桃桃核活性炭的制备方法制得的。
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