CN111318236A - 一种制备四氢呋喃的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种制备四氢呋喃的装置及方法。所述装置，包括反应釜和与所述反应釜连通的精馏塔：所述反应釜包括釜体，所述釜体的底部设有原料进口、顶部设有出料口，中部分别设有催化剂加料口和催化剂回收口；第一液体分布器，设置在所述釜体的内部、罩设在所述原料进口上方；第二液体分布器，沿所述釜体的内壁设置在所述第一液体分布器上方，并位于所述催化剂回收口的下方；催化剂分离滤板，沿所述釜体的内壁设置在所述出料口与催化剂加料口之间。本发明提供的装置，使1,4‑丁二醇与催化剂在反应釜内一直处于高催化状态，能够连续生产，且1,4‑丁二醇转化率大于95％。

Description

一种制备四氢呋喃的装置及方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种制备四氢呋喃的装置及方法。
背景技术
四氢呋喃(THF)，是一种杂环有机化合物，属于醚类，是芳香族化合物呋喃的完全氢化产物。是一种无色、低粘度的透明液体，具有类似***的气味，具有低毒、低沸点、流动性好等特点，是一种重要的有机化工及精细化工原料，最主要的用途是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)及制造聚氨酯弹性纤维、弹性体和聚氨酯人造革等。随着国内对聚氨酯弹性纤维和弹性体的需求量迅速增长，四氢呋喃需求量也将迅速增加。
工业生产四氢呋喃的主要方法有糠醛法和1,4-丁二醇环化脱水法。其中，糠醛法工艺复杂，原料单耗高，污染严重，已逐渐被淘汰。1,4-丁二醇环化脱水法虽然工艺简单，设备投资小，但在制备四氢呋喃的过程中，1,4-丁二醇(BDO)的转化率(通常约85～90％)较低。因此，急需研发一种在制备四氢呋喃过程中进一步提高1,4-丁二醇的转化率的装置及方法。
发明内容
针对现有四氢呋喃制备过程中存在的1,4-丁二醇转化率低的技术问题，本发明提供一种制备四氢呋喃的装置及方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种制备四氢呋喃的装置，包括反应釜和与所述反应釜的出料口连通、用于提纯四氢呋喃的精馏塔：
所述反应釜包括：
釜体，所述釜体的底部设有原料进口、顶部设有出料口，中部分别设有催化剂加料口和催化剂回收口、且所述催化剂加料口高于所述催化剂回收口；
第一液体分布器，设置在所述釜体的内部、罩设在所述原料进口上方；
第二液体分布器，沿所述釜体的内壁设置在所述第一液体分布器上方，并位于所述催化剂回收口的下方；
催化剂分离滤板，沿所述釜体的内壁设置在所述出料口与催化剂加料口之间。
相对于现有技术，本发明提供的制备四氢呋喃的装置，利用第一液体分布器、第二液体分布器将液体原料在反应釜内均匀分布，通过液体原料向上的冲击力和催化剂自身的重力的作用，以及第二液体分布器与催化剂分离滤板的阻隔作用，使催化剂也均匀的分布在反应釜内的反应分离区(反应釜内第二液体分布器与催化剂分离滤板之间的空间区域)，原料与催化剂充分接触，提高反应效率；同时，通过催化剂加料口和催化剂回收口，在催化剂的催化效率降低时，排出部分催化剂，并补充等量的新的或经活化的催化剂，确保催化剂的高效性，提高1,4-丁二醇的转化率；此外，反应分离区反应的同时，水和四氢呋喃转变为气相向上溢出，分离出反应产物，促使反应向正反应方向进行，进一步地提高反应转化率。本发明提供的制备四氢呋喃的装置，可以实现连续生产，且1,4-丁二醇的转化率达95％以上。
进一步地，所述第一液体分布器包括围设在所述原料进口周边的筒体和盖设在所述筒体上的帽体，所述筒体的周壁上设置多个通孔；所述帽体的外径大于所述筒体的外径，使液体向四周均匀而出后向上流动达到更好地分布，经第二液体分布器后进入反应釜内的反应分离区。
进一步地，所述通孔的孔径为10～15mm，保障1,4-丁二醇的流量及流速。
进一步地，所述第二液体分布器为侧孔式锥帽分布板，避免催化剂沉积在侧孔式锥帽分布板的侧孔式锥帽上，侧孔的孔径为10～18目，使液体向四周均匀而出后向上流动达到更好地分布，同时可以将沉降下来的催化剂冲起，使催化剂均匀的漂浮在反应釜内的反应分离区，在反应分离区继续反应。
进一步地，所述催化剂分离滤板为密孔板，密孔板的孔径为10～18目，将催化剂阻挡于反应釜内的反应分离区内，避免被产生的水和四氢呋喃带走。
进一步地，所述釜体内还设有加热盘管，为反应提供反应温度，同时使所得水和四氢呋喃转变为气相向上溢出，实现初步分离。
进一步地，所述反应釜的内壁上设有含量检测器，用于检测最高液位处1,4-丁二醇的含量，实时监控1,4-丁二醇的转化率。
进一步地，所述釜体外还设有催化剂再生***，所述催化剂再生***连通在所述催化剂加料口和催化剂回收口之间，所述再生***包括相互连通的再生箱和强酸箱，再生箱分别与催化剂加料口和催化剂回收口连通，将反应液与催化剂从催回收口排出至催化剂再生***的再生箱，将强酸箱中的强酸再生剂输入到再生箱对催化剂进行活化再生后，再将催化剂和反应液经催化剂加料口输送至反应釜内，保证反应连续高效的进行，保证转化率。
进一步地，所述精馏塔的中部设有进气口，与所述反应釜的出料口连通；所述进气口的上方为精馏段，所述进气口的下方为提馏段，用于分离水和四氢呋喃，得到四氢呋喃产品。
本发明还提供了四氢呋喃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向所述反应釜加入催化剂，并从反应釜底部输入经预热处理的1,4-丁二醇，使1,4-丁二醇与催化剂在反应釜内充分接触，控制反应温度为100～160℃，将反应产物从反应釜顶部的出料口蒸出；
步骤二、所述反应产物经管线进入精馏塔，控制精馏塔的精馏段温度为64～68℃，提馏段温度为90～95℃，得四氢呋喃精品。
下面对上述方法做进一步的解释说明：
进一步地，所述催化剂为强酸性离子交换树脂颗粒，用量为反应釜内从原料进口到最高液位处的1,4-丁二醇质量的1％～2％。
进一步地，步骤一中，通过检测反应釜内最高液位处1,4-丁二醇的含量来监控其转化率，若1,4-丁二醇的含量≥10％，则对催化剂进行活化再生处理，将反应液与催化剂从催回收口排出至催化剂再生***的再生箱，将强酸箱中的强酸再生剂输入到再生箱对催化剂进行活化再生后，再将催化剂和反应液经催化剂加料口输送至反应釜内，保证反应连续高效的进行，保证转化率。
本发明提供的制备四氢呋喃的方法，使1,4-丁二醇与催化剂在反应釜内充分接触，反应一直处于高催化状态，提高1,4-丁二醇的转化率，并能够同步分离出四氢呋喃，实现连续生产。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的制备四氢呋喃的装置结构示意图；
图2是本发明实施例2提供的制备四氢呋喃的装置结构示意图；
其中，图中各附图标记：
100-反应釜；110-釜体；111-原料进口；112-出料口；113-催化剂加料口；114-催化剂回收口；120-第一液体分布器；130-第二液体分布器；140-催化剂分离滤板；150-加热盘管；160-催化剂再生***；200-精馏塔；210-进气口；220-精馏段；230-提馏段。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明实施例提供的备四氢呋喃的装置及方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。
请参照图1，本发明实施例提供了一种制备四氢呋喃的装置，所述装置包括反应釜100和与反应釜100的出料口112连通、用于提纯四氢呋喃的精馏塔200，反应釜100包括：釜体110、第一液体分布器120、第二液体分布器130和催化剂分离滤板140。釜体110的底部设有原料进口111、顶部设有出料口112，中部分别设有催化剂加料口113和催化剂回收口114、且催化剂加料口113高于催化剂回收口114；第一液体分布器120，设置在釜体110的内部、罩设在原料进口111上方；第二液体分布器130，沿釜体100的内壁设置在第一液体分布器120上方，并位于催化剂回收口114的下方；催化剂分离滤板140，沿釜体110的内壁设置在出料口112与催化剂加料口113之间。
作为本发明实施例的一种可实施方式，参照图1，第一液体分布器120包括围设在原料进口111周边的筒体和盖设在筒体上的帽体，筒体的周壁上设置多个通孔；帽体的外径大于筒体的外径，使液体向四周均匀而出后向上流动达到更好地分布，经第二液体分布器130后进入反应釜内的反应分离区。
作为本发明实施例的一种可实施方式，第一液体分布器的筒体的周壁上设置的通孔的孔径为10～15mm，保障1,4-丁二醇的流量及流速。
作为本发明实施例的一种可实施方式，第二液体分布器为侧孔式锥帽分布板，避免催化剂沉积在侧孔式锥帽分布板的侧孔式锥帽上，侧孔的孔径为10～18目，使液体向四周均匀而出后向上流动达到更好地分布，同时可以将沉降下来的催化剂冲起，使催化剂均匀的漂浮在反应釜内的反应分离区。
作为本发明实施例的一种可实施方式，催化剂分离滤板为密孔板，密孔板的孔径为10～18目，将催化剂阻挡于反应釜内的反应分离区内，避免被产生的水和四氢呋喃带走。
作为本发明实施例的一种可实施方式，请参照图2，所述釜体110内还设有加热盘管150，为反应提供反应温度，同时使所得水和四氢呋喃转变为气相向上溢出。
作为本发明实施例的一种可实施方式，请参照图2，所述釜体110外设有催化剂再生***160，催化剂再生***160连通在催化剂加料口113和催化剂回收口114之间，将反应液与催化剂从催回收口排出至催化剂再生***，对催化剂进行活化再生后，再将催化剂和反应液经催化剂加料口113输送至反应釜100内，保证反应连续高效的进行，保证转化率。
作为本发明实施例的一种可实施方式，请参照图2，精馏塔200的中部设有进气口210，与反应釜100的出料口112连通；进气口210的上方为精馏段220，进气口210的下方为提馏段230，用于分离水和四氢呋喃，得到四氢呋喃产品。
作为本发明实施例的一种可实施方式，反应釜的内壁上设有含量检测器，用于检测最高液位处1,4-丁二醇的含量，实时监控1,4-丁二醇的转化率。
本发明一实施例中公开一种制备四氢呋喃的方法，包括以下步骤：
步骤一、向所述反应釜加入催化剂，并从反应釜底部输入经预热处理的1,4-丁二醇，使1,4-丁二醇与催化剂在反应釜内充分接触，在第二液体分布器与催化剂分离滤板之间形成的反应分离区进行反应，控制反应温度为100～160℃，保证反应进行的同时使所得水和四氢呋喃转化为气态，将反应所得水和四氢呋喃从反应釜顶部的出料口排出；
步骤二、通过精馏塔的进气口将水和四氢呋喃输送至精馏塔内，控制精馏塔的精馏段温度为64～68℃，提馏段温度为90～95℃，由于精馏段温度低，水蒸汽被凝结成水回流至塔底，而提馏段温度高，溶解到水中的四氢呋喃被蒸馏出，将水和四氢呋喃分离，水由精馏塔塔釜的废水口排出，所得四氢呋喃由精馏塔顶部的出口排出，得四氢呋喃精品。
作为本发明实施例的可实施方式，下面通过具体实施例1、2和3对制备四氢呋喃的方法做进一步地说明。
实施例1
制备四氢呋喃的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、向反应釜内加入强酸性离子交换树脂颗粒催化剂，并从反应釜底部输入经预热处理的1,4-丁二醇，控制催化剂用量为反应釜内1,4-丁二醇质量的1.5％，使1,4-丁二醇与催化剂在反应分离区充分接触，控制反应温度为120℃，使反应所得水和四氢呋喃以气态形式从反应釜顶部排出，同时，通过检测反应釜内最高液位处1,4-丁二醇的含量来监控其转化率，若最高液位处1,4-丁二醇的含量≥10％，则对催化剂进行活化再生处理，将部分反应原料与催化剂从催化剂排放口排出至催化剂再生***，通过酸化对催化剂进行活化再生后，再将催化剂和反应原料经催化剂加入口输送至反应釜内，保证反应连续高效的进行；
步骤二、将气态形式的水和四氢呋喃输送至精馏塔，控制精馏塔的精馏段温度为65℃，提馏段温度为93℃，将水和四氢呋喃分离，水由精馏塔塔釜的废水口排出送入环保处理单元经处理后回用生产***中，所得四氢呋喃由精馏塔顶部的出口排出得到四氢呋喃。
实施例2
制备四氢呋喃的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、向反应釜内加入强酸性离子交换树脂颗粒催化剂，并从反应釜底部输入经预热处理的1,4-丁二醇，控制催化剂用量为反应釜内1,4-丁二醇质量的1％，使1,4-丁二醇与催化剂在反应分离区充分接触，控制反应温度为160℃，使反应所得水和四氢呋喃以气态形式从反应釜顶部排出，同时，通过检测反应釜内最高液位处1,4-丁二醇的含量来监控其转化率，若最高液位处1,4-丁二醇的含量≥10％，则对催化剂进行活化再生处理，将部分反应原料与催化剂从催化剂排放口排出至催化剂再生***，通过酸化对催化剂进行活化再生后，再将催化剂和反应原料经催化剂加入口输送至反应釜内，保证反应连续高效的进行；
步骤二、将气态形式的水和四氢呋喃输送至精馏塔，控制精馏塔的精馏段温度为68℃，提馏段温度为90℃，将水和四氢呋喃分离，水由精馏塔塔釜的废水口排出送入环保处理单元经处理后回用生产***中，所得四氢呋喃由精馏塔顶部的出口排出得到四氢呋喃。
实施例3
制备四氢呋喃的方法，包括以下步骤：
步骤一、向反应釜内加入强酸性离子交换树脂颗粒催化剂，并从反应釜底部输入经预热处理的1,4-丁二醇，控制催化剂用量为反应釜内1,4-丁二醇质量的2％，使1,4-丁二醇与催化剂在反应分离区充分接触，控制反应温度为100℃，使反应所得水和四氢呋喃以气态形式从反应釜顶部排出，同时，通过检测反应釜内最高液位处1,4-丁二醇的含量来监控其转化率，若最高液位处1,4-丁二醇的含量≥10％，则对催化剂进行活化再生处理，将部分反应原料与催化剂从催化剂排放口排出至催化剂再生***，通过酸化对催化剂进行活化再生后，再将催化剂和反应原料经催化剂加入口输送至反应釜内，保证反应连续高效的进行；
步骤二、将气态形式的水和四氢呋喃输送至精馏塔，控制精馏塔的精馏段温度为64℃，提馏段温度为95℃，将水和四氢呋喃分离，水由精馏塔塔釜的废水口排出送入环保处理单元经处理后回用生产***中，所得四氢呋喃由精馏塔顶部的出口排出至后续的精制单元处理后得到四氢呋喃。
为了更好的说明本发明实施例提供的备四氢呋喃的装置及方法的特性，通过检测实施例1-3中反应釜内最高液位处1,4-丁二醇的含量来监控其转化率，结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3
1,4-丁二醇含量/％ 3.3 2.8 4.1
转化率/％ 96.7 97.2 95.9
由以上数据可得，本发明实施例中提供的备四氢呋喃的装置及方法，使1,4-丁二醇与催化剂在反应釜内一直处于高催化状态，反应过程中可以能够同步分离出四氢呋喃，实现连续生产，且1,4-丁二醇转化率大于95％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备四氢呋喃的装置，其特征在于，包括反应釜和与所述反应釜的出料口连通、用于提纯四氢呋喃的精馏塔：
所述反应釜包括：
釜体，所述釜体的底部设有原料进口、顶部设有出料口，中部分别设有催化剂加料口和催化剂回收口、且所述催化剂加料口高于所述催化剂回收口；
第一液体分布器，设置在所述釜体的内部、罩设在所述原料进口上方；
第二液体分布器，沿所述釜体的内壁设置在所述第一液体分布器上方，并位于所述催化剂回收口的下方；
催化剂分离滤板，沿所述釜体的内壁设置在所述出料口与催化剂加料口之间。
2.如权利要求1所述的制备四氢呋喃的装置，其特征在于：所述第一液体分布器包括围设在所述原料进口周边的筒体和盖设在所述筒体上的帽体，所述筒体的周壁上设置多个通孔；所述帽体的外径大于所述筒体的外径。
3.如权利要求2所述的制备四氢呋喃的装置，其特征在于：所述通孔的孔径为10～15mm。
4.如权利要求1所述的制备四氢呋喃的装置，其特征在于：所述第二液体分布器为侧孔式锥帽分布板，侧孔的孔径为10～18目。
5.如权利要求1所述的制备四氢呋喃的装置，其特征在于：所述催化剂分离滤板为密孔板，密孔板的孔径为10～18目。
6.如权利要求1所述的制备四氢呋喃的装置，其特征在于，所述釜体内还设有加热盘管。
7.如权利要求1所述的制备四氢呋喃的装置，其特征在于：所述釜体外还设有催化剂再生***，所述催化剂再生***连通在所述催化剂加料口和催化剂回收口之间。
8.如权利要求1所述的制备四氢呋喃的装置，其特征在于，所述精馏塔的中部设有进气口，与所述反应釜的出料口连通；所述进气口的上方为精馏段，所述进气口的下方为提馏段。
9.一种四氢呋喃的制备方法，采用权利要求1至8任一项所述的装置，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、向所述反应釜加入催化剂，并从反应釜底部输入经预热处理的1,4-丁二醇，使1,4-丁二醇与催化剂在反应釜内充分接触，控制反应温度为100～160℃，将反应产物从反应釜顶部的出料口蒸出；
步骤二、所述反应产物经管线进入精馏塔，控制精馏塔的精馏段温度为64～68℃，提馏段温度为90～95℃，得四氢呋喃精品。
10.如权利要求9所述的制备四氢呋喃的方法，其特征在于：所述催化剂为强酸性离子交换树脂颗粒，用量为反应釜内从原料进口到最高液位处1,4-丁二醇质量的1％～2％。
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