CN111315853A - 润滑剂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种基于水性基础油的润滑剂组合物、尤其润滑脂组合物，包含增稠剂组分以及聚合物组分，所述增稠剂组分由一种或多种增稠剂或其盐形成，所述聚合物组分由一种或多种天然或化学改性的聚合物或其盐形成。所述增稠剂可以通过将单羧酸或二羧酸或其混合物与烷醇胺、烷基胺或其混合物合并而获得。

Description

润滑剂组合物
技术领域
本发明涉及一种用于润滑剂组合物、尤其润滑脂组合物的基础油以及制备此润滑剂组合物的方法。
背景技术
润滑脂典型地由65至95％的基础油、3至30％的增稠剂组分和0至10％的添加剂组成(Wilfried J.Bartz:Schmierfette.Zusammensetzung,Eigenschaften,Prüfung undAnwendung,Expert2000,第33页)。基础油大多数情况下由天然或合成油类组成。此类润滑脂组合物例如从WO08154997A1已知。
发明内容
出人意料地现已发现，用于制备润滑剂组合物的基础油可以是水性的。优选的是，其是水性且无油的。在最简单情况下，基础油可以由水组成。基础油优选包含一种或多种聚合物或其盐(聚合物组分)。通过聚合物组分和/或水与聚合物组分的用量比率可以影响基础油的化学和/或物理性能，尤其是粘度。
通过使用本发明的基础油来制备润滑剂组合物，可以产生具有有利电导率的润滑剂组合物。优选地，本发明润滑剂的电导率在10-12至10-3S/cm的范围内、优选在10-9至10-3S/cm的范围内、特别优选在10-7至10-3S/cm之间的范围内、尤其在10-5至10-3S/cm之间的范围内。由此开创了将本发明的润滑剂组合物、尤其本发明的脂作为“电桥”使用，因此例如在电机中的滚动轴承中使用的可能性。本发明的润滑剂组合物据此可以用作传导密封件，如例如在EP 0962 675 A2中描述的那样。
本发明的水性基础油另外允许降低润滑剂组合物中的油比例，有利地完全省去油。在一个特别优选的实施方式中，本发明的基础油和用其制备的润滑剂组合物是无油的、尤其无矿物油的。由此，本发明的基础油和润滑剂组合物可以优选地用在如下设备中：所述设备中的可能的泄露将会直接导致对环境的污染。这在如下应用中尤其是有重要意义的：在所述应用中担心对地表水的污染。据此，一个特别优选的应用领域是在水下应用(例如在水下涡轮机)中使用本发明的润滑剂组合物。
因此，本发明的主题是一种润滑剂组合物，优选一种润滑脂组合物，所述组合物包含水和第一组分，所述第一组分由一种或多种增稠剂或其盐形成(增稠剂组分)，其中，当所述增稠剂组分具有最大260℃、优选最大280℃、尤其优选300℃的滴点时，水的相对比例为最大70重量％、优选最大50重量％、特别优选最大40重量％、非常特别优选为最大35重量％。
相反，当所述增稠剂组分具有大于260℃、优选大于280℃、尤其优选大于300℃的熔点时，水的相对比例为最多40重量％、优选最多35重量％。这样的增稠剂典型地为固体。这些增稠剂作为固体加入基础油中以便制备润滑脂组合物。如此制备的润滑剂组合物可以是糊状的。所获得的润滑剂组合物于是为糊剂，也就是说在液体中的固体分散体。本发明的主题还在于所述水性基础油用于制备润滑脂组合物的用途以及一种制备润滑剂组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供水性基础油，优选包含水和一种或多种水溶性聚合物或其盐(聚合物组分)的混合物；
(iia)将所述基础油与所述增稠剂组分合并
(iii)任选地，加热所述混合物
(iv)任选地，加入添加剂。
在此，将增稠剂与基础油合并可以通过加入增稠剂或者通过在基础油中原位制备增稠剂来进行。
在本发明的意义上，“基础油”是指一种载体介质、尤其一种分散剂，其适合于接纳、尤其分散所述增稠剂组分和任选存在的添加剂。基础油自身具有降低摩擦的性能。由于其化学组成和性能，基础油可以显著影响所得的润滑剂组合物、尤其润滑脂组合物的润滑性能。在一个优选的实施方式中，基础油包含聚合物组分。
“润滑脂组合物”是增稠剂组分在液态载体介质(尤其基础油)中的半液态至稠的分散体。润滑脂组合物可以对抗改变形状的外力。润滑脂组合物具有屈服极限。优选，润滑脂组合物中的分子与液态润滑剂组合物中的分子相比具有更高有序状态。
“增稠剂”是一种拥有在介质中形成三维网络的能力的物质。这种网络优选可以由纤维状的结构单元(原纤维)组成，所述结构单元尤其可以由微晶和胶束组成。这种网络可以通过缔合作为分子聚集体形成。基础油的分子优选通过分子相互作用、毛细力和机械夹带而包埋入到这种三维网络中。增稠剂还可以作为盐存在。只要没有明确提出，术语“增稠剂”还总是包括其盐。
在基础油中使用增稠剂优选具有以下结果，即润滑脂组合物具有限定的屈服极限。其原因在于，如上已述的由增稠剂分子(由于物理相互作用)形成的三维网络，由此基础油的分子可以部分地被结合或嵌于三维基质中。
“熔点”是指物质的液相和固相在常压(1013hPa)下平衡时所处的温度。在熔点，物质优选在没有发生化学变化的情况下从固态转变为液态。
“滴点”指示固态脂肪、尤其润滑剂的可熔性。在本发明的意义上，滴点是润滑剂在测试条件(例如标准IP 396的测试条件)下在自重下滴落、尤其开始流动的温度。
术语“聚合物组分”应理解为一种或多种水溶性聚合物或其盐。只要在此没有明确地另外指出，术语“聚合物”总是还包括聚合物的盐。通过将聚合物组分与水合并，可以得到与水的粘度相比具有提高的粘度的增稠的液体。另外，所述聚合物、尤其所述聚合物组分还可以具有润滑性能。
在下文中详细阐释了本发明的有利的实施方案。
在本发明润滑脂组合物的一个优选实施方式中，当所述增稠剂组分具有最大260℃、优选最大280℃、尤其优选300℃的滴点时，水的相对比例为至少10重量％、优选至少15重量％、特别优选至少20重量％、非常特别优选为至少30重量％。
替代地，在此实施方式中，当所述增稠剂组分具有最大260℃、优选最大280℃、尤其优选300℃的熔点时，水的相对比例为至少10重量％、优选至少15重量％、特别优选至少20重量％、非常特别优选为至少30重量％。
如已经实施的，特别有利的是，基础油包含聚合物组分。所述聚合物组分在基础油中的相对比例优选为0.05至15重量％、优选0.1至10重量％、尤其0.1至5重量％。这尤其适用于聚合物组分为纤维素醚或其盐(尤其羧甲基纤维素钠盐)的情况。
另外已经表明，当在润滑脂组合物中聚合物组分与增稠剂组分的重量比在1:60与1:1之间、优选在1:40与1:3之间、尤其在1:30与1:5之间时，可以获得具有特别有利性能的润滑脂组合物。
除了通过调节聚合物组分的重量比例获得的优点，同样有利的是，增稠剂组分在总组合物中的相对比例为至少20重量％、优选至少30％、进一步优选至少35重量％、非常优选大于35重量％。
在水的相对比例在25与95重量％之间、聚合物组分的比例在0.5与4重量％之间并且增稠剂组分的比例在10与70重量％之间的情况下获得了尤其优选的本发明润滑脂组合物。
基础油以及在使用基础油的情况下制备的润滑脂组合物优选包括选自由以下项组成的组的水溶性聚合物或其盐(聚合物组分)：
a)天然聚合物，如多糖、无机多糖、天然橡胶和木质素；
b)化学改性的聚合物，如纤维素醚和改性的淀粉；
c)合成聚合物，如聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮
或者其混合物。
术语“天然聚合物”(也称为“生物聚合物”)是指其来源为生物起源并且不包含化学改性的聚合物。
“半合成聚合物”应理解为化学改性的天然聚合物。例子为羧烷基纤维素(如羧甲基纤维素)、羟烷基纤维素(如羟丙基纤维素)或乙酸纤维素。
“合成聚合物”是指由化学合成/聚合获得的聚合物。其例子为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮等。
优选地可以选择润滑脂组合物中的聚合物组分的天然聚合物或其盐。尤其可以使用藻酸盐、果胶、纤维素、明胶和天然淀粉。
在基础油或润滑脂组合物中半合成聚合物或其盐具有特别有利的性能并且因此是本发明的特别优选的实施方式。在此，半合成聚合物或其盐选自以下特别感兴趣的组：
纤维素醚和/或纤维素酯，尤其乙基纤维素、丙基纤维素、羧甲基纤维素(CMC)、羟丙基纤维素(HPC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)和乙酸纤维素，尤其优选羧甲基纤维素(CMC)或其盐、优选钠盐，或其混合物。非常特别优选的是羧甲基纤维素的钠盐。
在本发明的一个优选实施方式中，羧甲基纤维素的盐的阳离子选自由以下项组成的组：第1、2、3或4主族或第12副族的金属或其混合物。
在此，在一个特别优选的实施方式中，以下金属选自由以下项组成的组：Li、Na、K、Ca、Ba、Al和/或Zn，尤其优选由以下项组成的组：Li、Na、K和Ca。
在一个特别优选的实施方式中，羧甲基纤维素的钠盐为Walocel CRT 1000PA。
作为水中的2％溶液，羧甲基纤维素的钠盐的优选粘度在10至40,000mPa之间。羧甲基纤维素钠的分子量尤其优选在90000g/mol至700000g/mol的范围内，
在一个优选的实施方式中，聚合物组分的半合成聚合物选自由以下项组成的组：
纤维素醚，纤维素酯，或其混合物。
在一个特别优选的实施方式中，增稠剂组分选自由以下项组成的组：皂类增稠剂、非皂类增稠剂或其混合物。
在增稠剂组分方面，皂类增稠剂和非皂类增稠剂不同。对本领域技术人员长久已知的增稠剂的一般性描述可参见T.Goertz,Schmierfette auf Seifenbasis,Zusammensetzung–Herstellung–Eigenschaften,Tribologie+Schmierungstechnik56.Jahrgang,1/2009中。在一个特别优选的实施方式中，本发明润滑脂组合物的增稠剂组分选自由以下项组成的组：金属皂类，复合皂类或混合皂类(其属于皂类增稠剂)，非皂类增稠剂尤其使用脲，黏土如膨润土、蒙脱土或铝土矿，硅酸盐，硅酸，滑石，聚四氟乙烯，金属盐，颜料或石墨。这些增稠剂中的每一种可以单独或组合使用。
润滑脂组合物中的“皂类增稠剂”尤其是金属皂类或盐，所述金属皂类或盐可以通过在水解离的情况下金属氢氧化物与脂肪酸的反应形成。“金属氢氧化物”被理解为在固态下由离子晶格组成的化合物。负的晶格构造单元或也称为在该晶格中的阴离子由氧和氢组成，尤其为氢氧根离子(OH-)。相反，正的晶格构造单元或也称为晶格的阳离子为金属。在一个优选的实施方式中，其为第1、2、3和4主族以及第12副族的金属。
“简单的金属皂类”在此通过金属氢氧化物与脂肪酸的反应产生。除了游离的脂肪酸之外，还可以使甘油三酯与金属氢氧化物反应，由此产生具有混合阴离子的皂类。
相反，“混合的金属皂类”理解为具有不同金属离子、尤其阳离子的皂类的混合物，所述金属离子可以通过两种不同的金属氢氧化物与脂肪酸的反应产生。此类混合皂类脂的性能或多或少地按比例地由简单金属皂类的性能组成。但是优选使用混合金属皂类，以便改进某些皂类的不足的性能，例如通过与钙皂混合来改进锂脂和钠脂的耐水性。制备特别优选以一步工艺进行。
“复合皂类”尤其通过金属氢氧化物与脂肪酸和无机酸(例如硼酸)或短链有机单羧酸(优选乙酸)或二羧酸(特别优选己二酸、壬二酸和癸二酸)的反应来生成。
“膨润土”为含黏土的石材，其主要部分由具有溶胀能力的三层硅酸盐、优选蒙脱土组成。膨润土除了所述主要部分之外还可以以可变比例包含其他的伴生矿物，尤其石英、云母、长石或石灰。作为增稠剂的膨润土对本领域技术人员而言是熟知的(T.Goertz,Gel-und Bentonitfette–Zusammensetzung–Eigenschaften,Tribologie+Schmierungs-technik,56.Jahrgang,2/2009)。
“硅酸”被理解为硅的含氧酸。在本发明的意义上其优选为单硅酸(Si(OH)4)的缩合物，尤其多硅酸。
皂类增稠剂典型地由一种或多种阴离子以及一种或多种阳离子构成，由此其尤其为离子化合物。在本发明润滑脂组合物的一个优选的实施方式中，皂类增稠剂的阳离子选自由以下项组成的组：第1、2、3和4主族的金属以及第12副族的金属。在此，在一个特别优选的实施方式中以下金属选自由以下项组成的组：Li、Na、K、Ca、Ba、Al和/或Zn，尤其优选由以下项组成的组：Li、Na、K和Ca。
在另一个特别优选的实施方式中，皂类增稠剂的阴离子选自由以下项组成的组：饱和的C2至C30单羧酸和/或二羧酸，单不饱和或多不饱和的C2至C30单羧酸和/或二羧酸，芳香族的C5至C30单羧酸和二羧酸或此类羧酸的混合物。
在一个优选的实施方式中，皂类增稠剂的阴离子选自单羧酸。在另一个优选的实施方式中，皂类增稠剂的阴离子选自二羧酸。阴离子特别优选地选自单羧酸和二羧酸的混合物。
皂类增稠剂的阴离子尤其选自由以下项组成的组：饱和的C2至C30单羧酸和/或二羧酸，优选C12至C20单羧酸和/或二羧酸，尤其优选硬脂酸、癸二酸、己二酸、油酸和壬二酸或其混合物。
除了相应的单羧酸和/或二羧酸之外，皂类增稠剂的阴离子还优选地选自单羧酸和/或二羧酸的衍生物。还优选地选择取代的单羧酸衍生物和/或二羧酸衍生物，非常特别优选硬脂酸衍生物、油酸衍生物和/或癸二酸衍生物，作为皂类增稠剂的阴离子。
在本发明的一个特别优选的实施方式中，单羧酸和/或二羧酸尤其选自由以下项组成的组：羟基硬脂酸和/或羟基硬脂酸衍生物，羟基癸二酸和/或羟基癸二酸衍生物，尤其选自12-羟基硬脂酸。
因此，术语“羧酸”在此除了未取代的羧酸之外还包括具有取代的烷基的羧酸以及羧酸衍生物。烷基的优选取代基在此选自由以下项组成的组：羟基化物、卤化物、醚和胺。优选的羧酸衍生物选自由以下项组成的组：羧酸酰胺，羧酸酯，羧酸酰卤和羧酸酐。
在另一个实施方式中，皂类增稠剂的阴离子选自由以下项组成的组：无机酸，尤其硼酸或磷酸。
在一个优选的实施方式中，润滑脂组合物中的皂类增稠剂可以通过将单羧酸和/或二羧酸(优选上文提及的那些)和烷醇胺和/或烷基胺、优选烷醇胺、尤其优选三乙醇胺合并来获得。
已经表明，还可以通过将由烷醇胺和一种或多种金属氢氧化物以及本发明的单羧酸和/或二羧酸(如在本文中已经定义的)形成的混合物合并获得具有特别有利性能的皂类增稠剂。
在一个特别优选的实施方式中，可以通过以下方式获得润滑脂组合物：将包含水和一种和/或多种纤维素酯(优选羧甲基纤维素和/或其盐、特别优选羧甲基纤维素钠)的基础油和增稠剂组分合并，所述增稠剂组分可以通过将由烷醇胺、尤其三乙醇胺和一种或多种金属氢氧化物(优选选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙、尤其氢氧化钾)和一种或多种单羧酸和/或二羧酸(优选选自硬脂酸、12-羟基硬脂酸、癸二酸、油酸或其混合物)形成的混合物合并来获得。
在一个特别优选的实施方式中，润滑脂组合物可以通过如下方式来获得：将由水和羧甲基纤维素钠组成的基础油、增稠剂组分合并，所述增稠剂组分可以通过将由三乙醇胺、氢氧化钾和硬脂酸形成的混合物合并来获得。
另外可以通过以下方式获得本发明的润滑脂组合物：将由水和羧甲基纤维素钠组成的基础油和增稠剂组分合并，所述增稠剂组分可以通过将由金属氢氧化物(尤其氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和/或氢氧化钙)和单羧酸和/或二羧酸(优选硬脂酸、硬脂酸衍生物、对苯二甲酸或对苯二甲酸衍生物、癸二酸或癸二酸衍生物、己二酸或己二酸衍生物、壬二酸或壬二酸衍生物、油酸或油酸衍生物或其混合物)形成的混合物合并来获得。
在一个特别有利的实施方式中，这种润滑脂组合物可以通过如下方式来获得：将包含水和羧甲基纤维素和/或其盐(尤其羧甲基纤维素钠)的基础油和增稠剂组分合并，所述增稠剂组分可以通过将烷醇胺(尤其三乙醇胺)和硬脂酸和/或癸二酸合并来获得。
在另一个实施方式中还可以制备如下的润滑脂组合物，所述润滑脂组合物具有增稠剂，其中所述增稠剂可由如下物质获得：一种或多种单-或多异氰酸酯、优选二异氰酸酯、尤其甲苯二异氰酸酯和/或亚甲基二苯基异氰酸酯或其二聚体，与通式为R'2N-R的胺和/或通式为R'2N-R-N-R'2的二胺或者与胺或二胺的混合物，其中R是芳基、烷基或亚烷基，尤其聚芳基、聚烷基(Polyalkyl)或聚亚烷基。
“多异氰酸酯”除了整数倍的异氰酸酯(优选二、三、四异氰酸酯)之外尤其还包括低聚或聚异氰酸酯，还有半数倍的异氰酸酯，或其混合物。
在一个优选的实施方式中，增稠剂包含一种或多种二异氰酸酯与伯胺的反应产物。
本发明的润滑脂组合物尤其可以通过将由水和羧甲基纤维素钠组成的基础油和增稠剂组分合并而制备，所述增稠剂组分可以通过将由一种或多种二异氰酸酯(优选芳基二异氰酸酯、尤其甲苯二异氰酸酯和/或亚甲基二苯基异氰酸酯)与烷基胺(优选C1至C10烷基胺、尤其优选辛基胺和/或亚烷基二芳基胺、尤其亚甲基二苯胺)或与胺或二胺的混合物形成的混合物合并来获得。
术语“烷基”是指饱和的烃链。根据本发明，烷基尤其具有通式-CnH2n+1。
“烯基”是指沿着链包含至少一个双键的烃链。例如，带有双键的烯基尤其具有通式-CnH2n-1。然而烯基还可以具有多于一个双键。
“芳基”是指单环(例如苯基)、双环(例如茚基、萘基、四氢萘基或四氢茚基)和三环(例如芴基、四氢芴基、蒽基或四氢蒽基)的环体系，其中单环的环体系或者双环或三环的环体系中的环中的至少一个为芳香性的。
润滑脂组合物可以通过所谓的稠度特征值(NLGI级别；国家润滑脂研究所)来描述。分级从000延伸直到6。本发明的润滑脂组合物优选在NLGI 000与NGLI 4的范围内，优选在NLGI 0与NLGI 3之间的范围内，特别优选其具有NLGI 2的稠度特征值。
“稠度”在此是脂的惯性能力(即脂针对变形的阻力)的量度。稠度可以通过锥入度测试来测定。根据本发明另外优选应用根据DIN ISO 2137的“锥入度”方法。在此，锥入度被理解为在25℃下5秒之后规定的锥体在其重力下刺入的深度。锥入度尤其取决于相应脂的组成和结构。因此其可以用于将脂按稠度级别划分。
在润滑脂组合物的一个优选的实施方式中，如此测量的工作锥入度在475与170十分之一毫米之间的范围内、优选在385与220之间的范围内、特别优选在295与265之间的范围内。
除了用于对润滑脂组合物的稠度进行分级的锥入度之外，还可以采用流动压力来将润滑脂组合物分级。这给出关于润滑脂在不同温度下的可移动性的信息。“流动压力”理解为为了将润滑脂线料从测试喷嘴中压出所需的与大气压的压差。如此获得的流动压力表征本发明润滑脂组合物的流动行为。流动压力可以根据DIN 51805-2测定。
在本发明的一个优选的实施方式中，在20℃下测量的润滑剂组合物的流动压力在60与90毫巴之间的范围内、尤其为75毫巴。在另一个优选的实施方式中，在0℃下测量的润滑剂组合物的流动压力在85与115毫巴之间的范围内、尤其为100毫巴。
在另一个优选的实施方式中，在-5℃下测量的润滑剂组合物的流动压力在135与165毫巴之间的范围内、尤其为150毫巴。在一个优选的实施方式中，在-10℃下测量的润滑剂组合物的流动压力在200与250毫巴之间的范围内、尤其为225毫巴。在一个优选的实施方式中，在-20℃下测量的润滑剂组合物的流动压力在500与600毫巴之间的范围内、尤其为550毫巴。
本发明润滑脂组合物的一个特别优选的实施方式中，电导率在10-12与10-3S/cm之间的范围内、优选在10-9与10-3S/cm之间的范围内、特别优选在10-7与10-5S/cm之间的范围内、尤其在10-5与10-3S/cm之间的范围内。优选依据ISO 16773-1来测定电导率。
在一个特别优选的实施方式中，用于制备本发明润滑脂组合物的基础油由水和可根据本发明使用的聚合物组分、尤其纤维素醚及其盐组成。非常特别优选的是羧甲基纤维素的钠盐。
在本发明的另一个实施方式中，基础油具有100重量％、优选至少80重量％、50和60、特别优选至少30重量％的水比例。
在本发明的一个优选的实施方式中，基础油具有至少120、优选至少140、特别优选至少180的粘度指数。“粘度指数”是指润滑剂的粘度依赖于温度的变化。其可以根据ISO3104由运动粘度来测定。
基础油在40℃下的粘度有利地在1至100,000mm2/s的范围内、优选1至10,000mm2/s的范围内、特别优选在100至1500mm2/s的范围内。
在一个优选的实施方式中，基础油具有≥0℃、优选≥-5℃、尤其≥-10℃、进一步优选≥-20℃、非常特别优选≥-50℃的倾点。对于液态产品而言，“倾点”为产品在冷却时正好仍流动的温度。如果润滑脂组合物例如具有-10℃的倾点，则这意味着，组合物在-10℃下正好仍流动，而在更低温度下组合物凝固。倾点的测定可以根据ISO 3016进行。
在一个特别优选的实施方式中，由水和根据本发明定义的聚合物组分(优选尤其纤维素醚及其盐)组成的组合物用于制备润滑脂组合物，所述润滑脂组合物具有以下性能中的一种或多种：
-在10-7与10-3S/cm之间的范围内的电导率，
-为2的稠度特征值(NLGI级别)
-在295与265范围内的工作锥入度
-在20℃下75毫巴的流动压力
-在0℃下100毫巴的流动压力。
在另一个优选的实施方式中，由水和根据本发明定义的聚合物组分(优选尤其纤维素醚及其盐)组成的基础油用于制备润滑脂组合物，其中所述基础油具有以下性能中的一种或多种：
-在500至1500mm2/s范围内的粘度
-≥0℃的倾点
-至少180的粘度指数。
在对于这些优选的组合物而言非常特别优选的聚合物组分为羧甲基纤维素的钠盐。
非常特别优选的是使用如本文中定义的基础油用于制备本发明的润滑脂组合物。
为了进一步表征本发明的润滑脂组合物，可以测定其他的参数。
在此优选可以测定以下参数：
-焊接力
-磨损特征值
-相对于铜和铝的腐蚀性能。
在此，“焊接力”理解为以牛顿(N)计的测试力，在所述测试力下尤其通过测试设备中四球***的焊接而进入不可移动状态。
“有效力(Gutkraft)”是指在达到焊接力之前测量的以牛顿(N)计的测试力，在所述测试力下仍然没有进入不可移动状态，尤其没有发生在测试设备中的四球***的焊接。
“VKA焊接力”在此是指用于有效力和焊接力的以牛顿(N)计的测试力，根据DIN51350-4的条件测得。
制备本发明润滑脂组合物的方法优选包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(iia)将所述基础油与至少一种增稠剂合并
(iii)任选地，加热所述混合物
(iv)任选地，加入添加剂
原理上可以向本发明的润滑脂组合物中加入添加物和添加剂，如从润滑剂组合物领域的现有技术已知的。例如，除了防腐蚀剂之外还可以使用乳化剂、稳定剂、增溶剂以及所谓的极压添加剂(EP添加物)。
在一个特别优选的实施方式中，制备本发明润滑脂组合物的方法包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(iia)将所述基础油与至少一种增稠剂合并，其中所述至少一种增稠剂具有最大300℃、优选最大280℃、尤其优选260℃的滴点；或者(iib)将所述基础油与至少一种增稠剂合并，其中所述至少一种增稠剂具有大于260℃、优选大于280℃、尤其优选大于300℃的熔点；
(iii)任选地，加热所述混合物；
(iv)任选地，加入添加剂。
一个优选的实施方式是一种制备润滑脂组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成，
(iia)将所述基础油与至少一种增稠剂合并，其中所述至少一种增稠剂具有最大300℃、优选最大280℃、尤其优选260℃的滴点；
(iib)将所述基础油与至少一种增稠剂合并，其中所述至少一种增稠剂具有大于260℃、优选大于280℃、尤其优选大于300℃的熔点；
(iii)任选地，加热所述混合物；
(iv)任选地，加入添加剂。
一个特别优选的实施方式描述了一种制备润滑脂组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(ii)将所述基础油与至少一种增稠剂合并，
其中通过将至少两种形成所述增稠剂的组分合并而在所述基础油中原位制备所述增稠剂；
(iii)任选地，加热所述混合物；
(iv)任选地，加入添加剂。
尤其优选的是一种制备润滑脂组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(ii)将所述基础油与增稠剂合并，其中通过将至少两种形成所述增稠剂的组分合并而在所述基础油中原位制备所述增稠剂，所述组分优选具有一种或多种金属氢氧化物，特别优选地选自由以下项组成的组：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙，尤其氢氧化钾，
(iii)任选地，将所述混合物加热到40至90℃、尤其60至80℃，
(iv)加入一种或多种单羧酸和/或二羧酸，优选地选自由以下项组成的组：硬脂酸、12-羟基硬脂酸、癸二酸、油酸或其混合物，
(v)任选地，加热所述混合物；
(vi)任选地，加入添加剂。
在另一个优选的实施方式中，所述制备润滑脂组合物的方法尤其包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(ii)将所述基础油与增稠剂合并，其中通过将至少两种形成所述增稠剂的组分合并而在所述基础油中原位制备所述增稠剂；
(iii)任选地，加热所述混合物；
(iv)任选地，加入添加剂。
在皂类增稠剂的情况下，一种组分为金属氢氧化物或者烷基胺或烷醇胺，第二种组分为根据本发明的羧酸。
在聚脲的情况下，一种组分为二异氰酸酯，第二种组分为根据本发明的胺。
在原位制备皂类增稠剂的情况下有利的是，将碱(例如金属氢氧化物)预先放置在基础油中并且然后首先加热混合物。在此，40至90℃、特别优选60至80℃的温度是有利的。然后才加入脂肪酸，优选单羧酸和/或二羧酸。
在根据本发明原位制备皂类增稠剂的情况下，选自由氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙、尤其氢氧化钾组成的组的金属氢氧化物是特别感兴趣的。
在本发明的组合物、方法和本发明基础油以及此基础油的用途中，作为聚合物组分特别优选的是羧甲基纤维素，非常特别优选的是羧甲基纤维素的钠盐。
在一个特别的方面，本发明涉及一种润滑剂组合物，所述润滑剂组合物包含水和第一组分以及第二组分，所述第一组分由一种或多种增稠剂或其盐形成(增稠剂组分)，所述第二组分由一种或多种天然的或化学改性的聚合物或其盐形成(聚合物组分)，其中可通过将单羧酸或二羧酸或其混合物与烷醇胺、烷基胺或其混合物合并而获得所述增稠剂。
只要在下文中没有明确地另外说明，上述定义同样适用于本发明的这个特别的方面。
这种润滑脂组合物具有特别的优点，即增稠剂组分可以与聚合物组分形成具有界面活性的离子络合物。这可以额外地对润滑性能产生有利影响。
使用胺来形成增稠剂组分具有如下优点，即由此同时还可以利用从胺已知的生物抑制效果。这使得能够减少或甚至完全省去组合物中的杀生物剂。另外，胺可以为组合物额外赋予一定的腐蚀防护功能。因此可以减少使用其他的防腐蚀剂。
胺、尤其三乙醇胺还具有缓冲性能。在增稠剂组分中使用胺因此可以缓冲润滑脂组合物的pH值并且因此提高组合物的稳定性。
在本发明的一个特别优选的实施方式中，所述胺为三烷醇胺，优选地选自由以下项组成的组：三乙醇胺、三丙醇胺、三丁醇胺或其混合物。特别优选的是三乙醇胺。
优选使用单羧酸来形成增稠剂组分。单羧酸优选地选自由以下各项组成的组：饱和的单羧酸或单不饱和的单羧酸，进一步优选肉豆蔻酸，肉豆蔻酸衍生物，棕榈酸，棕榈酸衍生物，十七烷酸，十七烷酸衍生物，硬脂酸，硬脂酸衍生物，二十烷酸，二十烷酸衍生物，棕榈油酸，棕榈油酸衍生物，油酸，油酸衍生物，反油酸，反油酸衍生物，二十碳烯酸，二十碳烯酸衍生物，鲸蜡烯酸，鲸蜡烯酸衍生物，或其混合物，特别优选硬脂酸、硬脂酸衍生物、油酸、油酸衍生物或其混合物，尤其硬脂酸、12-羟基硬脂酸、油酸或其混合物。特别优选的是硬脂酸或12-羟基硬脂酸。
在一个非常特别优选的实施方式中，可以通过将单羧酸(优选硬脂酸或12-羟基硬脂酸)与烷醇胺(尤其与三烷醇胺)合并而获得增稠剂。特别优选的是三乙醇胺。
通过增稠剂浓度的变化，稠度特征值(NLGI级别；国家润滑脂研究所)可以调节在NLGI 000与NGLI 4之间的范围内，优选稠度特征值在NLGI 0与NLGI 3之间的范围内、特别优选为NLGI 2。
在可以通过将硬脂酸与三乙醇胺合并而获得的增稠剂的情况下，在一个特别优选的实施方式中，为2的NLGI级别可以通过加入30至35重量％的硬脂酸和15至20重量％的三乙醇胺来调节。
聚合物组分优选地选自由以下项组成的组：改性的纤维素醚的盐，优选羧甲基纤维素的盐，尤其羧甲基纤维素钠。
聚合物组分主要用于改变基础油的粘度。在此在40℃下粘度可以为1至100,000mm2/s，优选1至10,000mm2/s，特别优选100至1500mm2/s。
在本发明的这个方面的一个优选实施方式中，当所述增稠剂组分具有最大260℃、优选最大280℃、尤其优选300℃的滴点时，水的相对比例为最多70重量％、优选最多50重量％、特别优选最多40重量％、非常特别优选为最多35重量％。
在本发明的这个方面的一个替代实施方式中，水的最大比例在10至95重量％的范围内、优选在20至70重量％的范围内、特别优选在30至50重量％的范围内。
根据本发明的这个方面的润滑剂组合物可以另外包含一种或多种合成聚合物。在这种情况下，所述合成聚合物(或多种合成聚合物)在所述总组合物中的相对比例为小于5重量％、尤其最多4.5重量％、进一步优选最多3重量％、再进一步优选最多1.5重量％、尤其最多0.5重量％。
合成聚合物优选地选自由以下项组成的组：聚乙烯醇、吡咯烷酮、脂肪族聚醚。优选的是聚乙二醇、聚丙二醇或其混合物，进一步优选聚乙二醇，特别优选具有在600至10,000,000Da范围内的分子量的聚乙二醇，尤其具有在10,000至1,000,000Da范围内的分子量的聚乙二醇。
包含羧甲基纤维素的盐(尤其羧甲基纤维素钠)以及聚乙二醇(尤其具有在10,000至1,000,000范围内的分子量的聚乙二醇)作为聚合物组分以及可以通过将硬脂酸和三烷醇胺(尤其三乙醇胺)合并而获得的增稠剂的润滑脂组合物是特别优选的。
润滑脂组合物可以另外包含可商购的防冻剂。防冻剂可以用于调节组合物的冰点、蒸气压或倾点。防冻剂在此优选地选自由以下项组成的组：多元醇、盐或离子液体，特别优选甘油。防冻剂可以以最多60重量％、优选最多30重量％、特别优选最多15重量％、尤其最多10重量％的相对比例被包含在润滑脂组合物中。
在本发明的一个实施方式中，润滑剂组合物同样可以包含可商购的腐蚀抑制剂。腐蚀抑制剂优选地选自由以下项组成的组：***，噻二唑，以下物质的胺盐和碱金属盐：磺酸盐(酯)，膦酸盐(酯)，硫代膦酸盐(酯)，羧酸，或其混合物。
此外，在本发明的另一个实施方式中，可以向润滑剂组合物中加入可商购的乳化剂。在此，乳化剂优选地选自由以下项组成的组：有机磷酸酯，脂肪酸二醇醚，烷基聚二醇醚羧酸，或其混合物。
根据本发明的一个替代实施方式，特别优选的本发明润滑脂组合物包含以下组分：
表1
化合物类别 优选 优选的比例<sup>*</sup> 特别优选的比例<sup>*</sup>
三烷醇胺 三乙醇胺 5至25 10至20
改性的纤维素醚 羧甲基纤维素的盐 0.5％至5.0 1至3
单羧酸 硬脂酸 10至40 20至35
*每种情况下以基于总的润滑脂组合物计的重量％表示
在替代实施方式中，组合物可以包含以下组分：
表2
Figure BDA0002392143100000181
从表1或2的组分与对应量的水(加和为100重量％)的组合得到了非常特别优选的组合物(配方)。对于表2的一种实施方式示例性地给出了实施例1。
在替代的特别优选的实施方式中，本发明的润滑脂组合物包含以下组分：
表3
化合物类别 优选 优选的比例<sup>*</sup> 特别优选的比例<sup>*</sup>
三烷醇胺 三乙醇胺 1至15 5至10
改性的纤维素醚 羧甲基纤维素的盐 0.1至5.0 0.5至2
单羧酸 硬脂酸 1至10 4至8
下面的实施例10对于本发明的这个实施方式而言是示例性的。
具体实施方式
一般制备方法
配制本发明润滑脂组合物
实施例1-制备本发明的润滑脂组合物
制备基础油
将由22.5g羧甲基纤维素钠和0.5g聚乙二醇(Mw约90,000g/mol)形成的混合物溶解在322.0g水中。
制备润滑脂组合物
将17.5g氢氧化钾(KOH)和174.0g三乙醇胺溶解在322.0g基础油中。在搅拌下加入328g硬脂酸。将反应产物在室温下搅拌15分钟。加入15.0g腐蚀抑制剂、83.5g甘油和37.0g乳化剂。随后通过辊轧将混合物均化。
组分 重量％
1 水 32.2
2 三乙醇胺(TEA) 17.4
3 聚乙二醇 0.05
4 羧甲基纤维素钠(CMC) 2.25
5 KOH–45％ 1.75
6 硬脂酸 32.8
7 腐蚀抑制剂 1.5
8 甘油-86.5％ 8.35
9 乳化剂 3.7
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下优异的性能：
Figure BDA0002392143100000201
对于以下实施例使用本发明的基础油混合物，所述基础油混合物由160g羧甲基纤维素钠和9840g水形成的混合物组成。
实施例2-具有简单的锂金属皂的润滑脂组合物
将6.7g氢氧化锂在60℃下溶解在453.2g的基础油混合物中。在搅拌下加入40.1g硬脂酸。将反应产物加热到80℃并且在此温度下保持15分钟。通过辊轧将混合物均化。
组分 重量％
1 水 89.2
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.5
3 LiOH 1.3
4 硬脂酸 8.2
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下优异的性能：
Figure BDA0002392143100000211
实施例3-具有简单的钙金属皂的润滑脂组合物
将30g氢氧化钙(Ca(OH)2*2H2O)在70℃下溶解在349g的基础油混合物中。在搅拌下加入121g的12-羟基硬脂酸。通过辊轧将混合物均化。
组分 重量％
1 水 68.7
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.1
3 Ca(OH)2*2H2O 6.00
4 12-羟基硬脂酸 24.2
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下优异的性能：
Figure BDA0002392143100000212
实施例4-具有简单的钡金属皂的润滑脂组合物
将83g氢氧化钾(KOH)在70℃下溶解在308g的基础油混合物中。在搅拌下加入154g硬脂酸。在冷却之后，混合物的辊轧提供了均化的润滑脂组合物。
组分 重量％
1 水 60.6
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.0
3 KOH 7.00
4 硬脂酸 30.8
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下性能：
Figure BDA0002392143100000221
实施例5-具有简单的钡金属皂的润滑脂组合物
将35g氢氧化钡(Ba(OH)2*H2O)在80℃下溶解在450g的基础油混合物中。在搅拌下加入99g硬脂酸。将反应混合物在80℃下搅拌15分钟。混合物的冷却和辊轧提供了均化的润滑脂组合物。
组分 重量％
1 水 88.6
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.4
3 Ba(OH)2*H2O 7.00
4 硬脂酸 19.8
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下性能：
Figure BDA0002392143100000222
实施例6-具有简单的钠金属皂的润滑脂组合物
将22.5g氢氧化钠(NaOH)在70℃下溶解在318.0g的基础油混合物中。在搅拌下加入160g硬脂酸。在冷却之后通过辊轧将混合物均化。
组分 重量％
1 水 62.6
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.0
3 NaOH 4.5
4 硬脂酸 32.0
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下优异的性能：
Figure BDA0002392143100000231
实施例7–具有锂复合皂的润滑脂组合物
将21g氢氧化锂(LiOH)在60℃下溶解在386.5g基础油混合物中。在搅拌下加入由62.5g的12-羟基硬脂酸和30g癸二酸形成的混合物。将混合物加热到90℃并且在此温度下搅拌15分钟。冷却和辊轧提供了均化的润滑脂组合物。
组分 重量％
1 水 76.1
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.2
3 LiOH 4.2
4 12-羟基硬脂酸 12.5
5 癸二酸 6.00
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下优异的性能：
Figure BDA0002392143100000241
实施例8–具有钠复合皂的润滑脂组合物
将19.25g氢氧化钠(NaOH)在60℃下溶解在388.0g的基础油混合物中。在搅拌下加入由62.5g的12-羟基硬脂酸和30g的癸二酸形成的混合物并且在80℃下加热15分钟。冷却和辊轧提供了均化的润滑脂组合物。
组分 重量％
1 水 76.4
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.2
3 NaOH 3.9
4 12-羟基硬脂酸 12.5
5 癸二酸 6.00
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下优异的性能：
Figure BDA0002392143100000242
实施例9–具有钡复合皂的润滑脂组合物
将41.3g氢氧化钡(Ba(OH)2*H2O)在70℃下溶解在385.0g的基础油混合物中。在搅拌下加入由47.1g的硬脂酸和26.6g癸二酸形成的混合物。在冷却之后通过辊轧将混合物均化。
组分 重量％
1 水 75.8
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.2
3 Ba(OH)2*H2O 8.3
4 硬脂酸 9.4
5 癸二酸 5.3
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下性能：
Figure BDA0002392143100000251
制备具有三乙醇胺皂类的润滑剂
实施例10
将17.4g三乙醇胺在25℃下在搅拌下预先放置到220.0g基础油混合物中。在强力搅拌下加入32.8g硬脂酸。通过辊轧将混合物均化。
组分 重量％
1 水 80.1
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.3
3 三乙醇胺 6.4
4 硬脂酸 12.2
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下性能：
Figure BDA0002392143100000252
制备凝胶脂实施例11
将10.0g高分散二氧化硅(HDK T40)在25℃下在搅拌下预先放置到90.0g基础油混合物中。通过辊轧将混合物均化。
组分 重量％
1 水 88.6
2 羧甲基纤维素钠(CMC) 1.4
3 HDK T40 10.0
根据标准化方法研究润滑脂。所得的润滑脂具有以下性能：
Figure BDA0002392143100000261
测试方法的一般执行过程：
1.根据DIN ISO 2137测定锥入度
在25℃下测定润滑脂的锥入度，其方式为将锥体装置从锥入度仪松开，使得锥体下沉5秒。然后测量刺入深度。
使用根据DIN ISO 2137的任选的锥体作为所使用的锥体，所述锥体由带有可拧下的硬化钢尖端的黄铜制截锥体组成。任选地可以使用根据DIN ISO 2137的四分之一锥体。
尺寸和极限偏差对应于DIN ISO 2137的图3以及图5。
A)静态锥入度的执行
对如下样品组测定静态锥入度，所述样品组在低机械应力下被填装到适合于测试的容器中。
准备样品
根据ASTM D 4057进行取样。在此可以检验样品的不均匀性、油沉积、相变或粗杂质。在有差异的条件下使用新的样品。取出足够量的样品，以便过量填充润滑脂捏合机的锅。
根据DIN ISO 2137在水浴中使用空的金属容器和另一个填充有样品的金属容器。在此，使样品的温度达到25℃并且保持在该温度。将样品转移到润滑脂捏合机的金属容器中，其中要注意使样品尽可能少地工作。将容器打开，以便将可能夹带的空气排出。然后在小应力下用刮刀将润滑脂压实。去掉过量的润滑脂，其方式为以相对于运动方向约45°的角度在锅沿上拉动刮刀的刃并产生平坦的表面。
在测定静态锥入度期间没有进一步使表面平整或光滑的过程，随后立即进行测量。
在每次测试之前仔细地清洁锥入度仪的锥体并且在清洁期间将其可靠地保持在升高的位置中。将可能的润滑脂或油残余物完全从锥入度仪的杆上去除。
锥入度测量
将锅放置准确地水平定向的锥入度仪台子上，将机构调节为使得锥体保持在“零”位置。在每次测量时都要注意，小心地将设备定向，使得锥体尖端正好在取决于相应样品的稠度而确定的点处触及样品表面。借助于锥体尖端的影子进行观察。依据润滑脂的特性，借助于定心设备将锅定中心。迅速将锥杆松开，然后让其下落5.0s，并且然后将其固定在这个位置。此时小心地将显示杆下压，直到它被锥杆固持。然后可以从显示标度上读出锥入度。
在具有大于200个单位的锥入度的样品的情况下，这些样品仅用于一次测试。在具有200个单位或更低的锥入度的情况下，在单一的容器中进行三次测试，其方式为以各约120°的角度间隔开始进行锥入，确切地说大致在容器的中点与壁之间的一半位置。
用一个润滑脂样品总共进行三次测定。
B)工作锥入度的执行
在样品在标准润滑脂捏合机中用60个双行程来工作之后立即测定工作锥入度。
工作
取出足够量的样品，以便过量填充润滑脂捏合机的锅。
将组装好的润滑脂捏合机置于保持在25℃的水浴中，直至润滑脂捏合机及其内容物的温度为20.0℃。然后在1分钟内用活塞使润滑脂经历60个双行程。下面的进一步的实验在短时间内彼此相继地进行。
准备样品
为了根据DIN ISO 2137进行进一步测试，在锅中准备工作过的样品。
锥入度测量
锥入度如A)中已经说明的方式来测定。
2.测定NLGI级别
国家润滑脂研究所(NLGI)按照用工作锥入度的60个行程确定的润滑脂稠度将润滑脂分级。NLGI分级包含九个稠度级别或级别，其中每个对应于确定的工作锥入度范围。NLGI分级在ISO 6743-99中定义并且对于000至4的级别在下表中详述：
Figure BDA0002392143100000281
3.测定润滑脂组合物的滴点
滴点的测定对应于标准IP 396的要求，借助于双加热斜坡完全自动化地进行。使待测量的润滑脂达到高于环境温度10℃的起始温度。然后以10℃/分钟的加热速率将样品加热到开始温度，所述开始温度取决于预期的样品滴点。一旦到达低于预期滴点20℃的温度，就将加热速率减小到1℃/分钟。
在第一次测定未知滴点时，应首先大致测定滴点。为此，在整个测量时间段上调节10℃/分钟的加热速率。可以使用这个大致测定的滴点值来测定低于预期滴点20℃的温度。第二次测量提供了润滑脂组合物的滴点。
4.用依照DIN 51805-2根据Kesternich的方法来测定润滑脂的流动压力
将测试设备的用润滑脂填充的测试喷嘴与用于产生气体压力的装置以及压力测量设备相连。在规定的测试温度(其可以匹配于相应的润滑脂)下，优选在30秒的时间间隔下将压力提高一定的值(所述值取决于润滑脂的流动压力)持续一定时间，直到润滑脂线料从测试喷嘴中排出并且压力气体通过测试喷嘴逸出。
测试设备的调温
在测试开始之前将配备有测试喷嘴的调温室调温优选2小时。在20℃、0℃、-10℃和-20℃下测量待测量的样品。在此优选维持在DIN51805-2中提出的所建议的最大时间跨度，直至达到所提出的测试温度。
5.根据DIN 51350-5测定磨损磨痕
在四球***(DIN 51350-1)中测试润滑脂组合物，所述***优选由一个旋转的球(运行球)组成，所述旋转的球在固定的测试力下被引导到三个与之相同的球(静止球)上。测试时间可优选为60分钟或60秒。然后测量三个静止球的磨痕直径并且求平均值。
执行
将由夹具、压板和测试球组成的球锅或球固定器小心地在无残留的溶剂(优选FAM汽油)中清洁并干燥。
用待测试的润滑脂组合物以无气泡方式填充经清洁的球锅。然后将三个经清洁的测试球(DIN 51350-1)，优选静止球，轻轻压入并牢固夹紧。如此填充球锅，使得静止球被覆盖并且球固定器没有浸入润滑脂中。优选借助于刮刀在球锅沿上去除过量的润滑脂组合物。球锅和润滑脂组合物尤其具有在18℃与40℃之间的温度。将另一个测试球作为运行球压入球固定器中并且***测试转轴中。在将球锅以其芯轴尖端插接到转盘的沉入部上之后，施加测试力，其中根据三种不同的方法，测试力优选被调节为150N、300N或1000N。另外，将驱动电机调节到每分钟1450转。
评价
为了确定平均磨痕直径，在滑动方向和垂直于滑动方向上测量出在静止球上的磨痕直径。从由此获得的单个值形成算术平均值。
6.根据DIN 51350-4测定焊接力
在四球***(DIN 51350-1)中测试根据本发明的润滑脂组合物，所述***优选由一个旋转的球(运行球)组成，所述旋转的球在固定的测试力下被引导到三个与之相同的球(静止球)上(类似于第5点)。测试力可以逐步提高，直至进入四球***的焊接状态。测试类似于第5点中的执行方式来进行(见上文)。
然而为了测定焊接力，提高测试力持续一定时间，直至进入球的焊接状态。为此，将测试力随测试进程不同而在2000N与4800N之间的测试力范围内分别提高200N或者在5000N与12000N之间的测试力范围内分别提高500N。
评价
润滑脂组合物的VKA焊接力优选通过每种情况下三个用于有效力和焊接力的实验中的两个一致的单独测量值来测定。
7.根据DIN 51811测定在铜上的腐蚀性能
为了测试润滑脂的腐蚀性能，在接近运行状态的条件下在水存在下研究了滚动轴承、滑动轴承和滑动面。在润滑脂样品中将机械抛光的铜条或铝条放置24小时。然后根据染色来评估其腐蚀度。测试温度取决于相应润滑脂的使用温度上限并且可以为50℃、100℃和/或其他规定的温度。
准备铜/铝条
借助于打磨纸或打磨布去掉所有表面缺陷。任选地可以另外将打磨介质放置在平坦面上，用某种溶剂润湿并且在圆形运动下摩擦其上的铜条。在溶剂下储存铜条直至使用。借助于镊子将铜条***到固定装置中。
执行
在铜条或铝条准备之后直接在室温下将其倾斜地浸入烧杯中，所述烧杯预先已经在室温下用待测试的润滑脂填充至杯沿下方10mm并且优选无气泡。铜条在此优选从润滑脂中伸出10mm。根据规定的测试时长和/或温度来执行测试。
8.测定润滑脂组合物的电导率
为了测试电导率，借助于依据ISO 16773-1的阻抗谱方法测量润滑脂组合物。阻抗谱法是用于研究固体中的离子传输过程的方法。对于待研究的润滑脂组合物，通过将样品引入到电化学电池中施加(优选低幅值的)交流电压。交流电压在样品中可以产生具有相同频率的交流电流，所述频率借助于频率响应分析仪来测量。对应的控制和评价软件可以借助于***数据、取决于相应样品而生成等效电路图并且与所测量的频率变换进行对比并且因此获得样品的电导率。
样品准备和执行
在相应的测量之前过滤润滑脂组合物，优选在此使用惰性过滤材料、尤其陶瓷，并且将样品除气，优选样品的除气可以在超声波浴中在升高的温度下进行。然后可以将相应的样品填充到测试电池中。优选在0与150℃之间的范围内逐步加热样品。随后优选在150与0℃之间的相同范围内冷却样品。借助于评价软件获得电导率。
9.测定润滑脂组合物的倾点(依据DIN ISO 3016)
在室温下用样品填充样品容器直至环状标记。用包含倾点温度计的塞子封闭样品容器。将塞子和温度计如此定向，使得塞子牢固地就位、温度计和样品容器共轴延伸并且温度计容器浸没到使得毛细管的起点位于油表面之下约3mm。在没有夹套容器的情况下将样品容器置于乙醇浴中。在按照预期具有低于-15℃倾点的油的情况下，将样品以较大步幅冷却直到0℃。随后将样品以3℃步幅进一步冷却。在这些区间中检测油是否仍能流动。测试直到在水平位置中在5秒后不再观察到样品运动的温度。
10.测定润滑脂组合物的粘度指数
为了测定粘度指数，根据DIN 51562-1中的相应的执行方式获得运动粘度。在40℃和25℃下测定运动粘度。粘度指数的计算根据对应的评价软件、在考虑到40和25℃下运动粘度的情况下进行。
实施方案实施方案1
一种润滑剂组合物，包含水和第一组分，所述第一组分由一种或多种增稠剂或其盐形成(增稠剂组分)，其中
a)当所述增稠剂组分具有最大260℃、优选最大280℃、尤其优选300℃的滴点时，水的相对比例为最大70重量％、优选最大50重量％、特别优选最大40重量％、非常特别优选为最大35重量％；
或者
b)当所述增稠剂组分具有大于260℃、优选大于280℃、尤其优选大于300℃的熔点时，水的相对比例为最大40重量％、优选最大35重量％。
实施方案2：
根据实施方案1所述的润滑剂组合物，其中
a)当所述增稠剂组分具有最大260℃、优选最大280℃、尤其优选300℃的滴点时，水的相对比例为至少10重量％、优选至少15重量％、特别优选至少20重量％、非常特别优选为至少30重量％；
或者
b)当所述增稠剂组分具有大于260℃、优选大于280℃、尤其优选大于300℃的熔点时，水的相对比例为至少20重量％、优选至少25重量％、特别优选至少30重量％。
实施方案3：
根据实施方案1或2之一的润滑剂组合物，包含水和第一组分，所述第一组分由一种或多种增稠剂或其盐形成(增稠剂组分)，其中所述润滑剂组合物包含第二组分，所述第二组分由一种或多种水溶性聚合物或其盐形成(聚合物组分)。
实施方案4：
根据实施方案3所述的润滑剂组合物，其中所述聚合物组分在总组合物中的相对比例为0.05至15、优选0.1至10、尤其0.1至5重量％。
实施方案5：
根据前述实施方案3或4之一所述的润滑剂组合物，其中所述聚合物组分与所述增稠剂组分的重量比在1:60与1:2之间、优选在1:40与1:3之间、尤其在1:30与1:5之间。
实施方案6：
根据前述实施方案之一所述的润滑剂组合物，其中所述增稠剂组分在总组合物中的相对比例为至少20重量％、优选至少30重量％、进一步优选至少35重量％、非常优选大于35重量％。
实施方案7：
根据前述实施方案3至6之一所述的润滑剂组合物，其中相对于所述总组合物
·水的相对比例在25与95重量％之间，
·所述聚合物组分的相对比例在0.5与4.0重量％之间，并且
·所述增稠剂组分的相对比例在5与70重量％之间。
实施方案8
根据前述实施方案3至7之一所述的润滑剂组合物，其中所述聚合物组分的聚合物选自由以下项组成的组：
a)天然聚合物，如多糖、无机多糖、天然橡胶和木质素；
b)化学改性的聚合物，如纤维素醚、纤维素酯和改性的淀粉；
c)合成聚合物，如聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮；
或者其混合物。
实施方案9：
根据前述实施方案3至8之一所述的润滑剂组合物，其中所述聚合物组分的天然聚合物选自由以下项组成的组：
藻酸盐、果胶、纤维素、明胶和天然淀粉。
实施方案10：
根据前述实施方案3至9之一所述的润滑剂组合物，其中所述聚合物组分的半合成聚合物选自由以下项组成的组：
纤维素醚和/或纤维素酯，尤其乙基纤维素、丙基纤维素、羧甲基纤维素(CMC)、羟丙基纤维素(HPC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)和乙酸纤维素，尤其优选羧甲基纤维素(CMC)或其盐、优选钠盐，或其混合物。
实施方案11：
根据前述实施方案之一所述的润滑剂组合物，其中所述增稠剂组分选自由以下项组成的组：皂类增稠剂、尤其简单的金属皂类、复合皂类和/或混合的金属皂类，非皂类增稠剂、尤其脲，黏土、尤其膨润土、蒙脱土或铝土矿，硅酸盐，硅酸，滑石，聚四氟乙烯，金属盐，颜料，石墨，或其混合物。
实施方案12：
根据实施方案11所述的润滑剂组合物，其中所述皂类增稠剂包含阳离子，其中所述阳离子尤其选自由以下项组成的组：第1、2、3、4主族的金属以及第12副族的金属，优选地选自由以下项组成的组：Li、Na、K、Ca、Ba、Al和/或Zn，尤其优选地选自由以下项组成的组：Li、Na、K和Ca。
实施方案13：
根据前述实施方案11或12之一所述的润滑剂组合物，其中所述皂类增稠剂的阴离子选自由以下项组成的组：饱和的C2至C30单羧酸或二羧酸，单不饱和或多不饱和的C2至C30单羧酸或二羧酸，芳香族的C5至C30单羧酸和二羧酸或此类羧酸的混合物，优选地选自由以下项组成的组：饱和的C2至C20单羧酸或二羧酸，单不饱和或多不饱和的C2至C20单羧酸或二羧酸，芳香族的C5至C30单羧酸和二羧酸或其混合物，尤其优选地选自由以下项组成的组：硬脂酸，癸二酸，12-羟基硬脂酸，己二酸和壬二酸，对苯二甲酸，或其混合物。
实施方案14：
根据实施方案11所述的润滑剂组合物，其中所述增稠剂可由以下物质获得：一种或多种单或多异氰酸酯、优选二异氰酸酯、尤其甲苯二异氰酸酯和/或亚甲基二苯基异氰酸酯或其二聚体，与通式R'2N-R的胺和/或通式R'2N-R-N-R'2的二胺，或者与胺或二胺的混合物，其中R是芳基、烷基或亚烷基，尤其聚芳基、聚烷基或聚亚烷基，优选的是伯胺。
实施方案15：
根据前述实施方案11至14之一所述的润滑剂组合物，其中所述增稠剂组分可通过将水、根据权利要求11所述的增稠剂组分、尤其根据权利要求12或13限定的皂类增稠剂以及烷醇胺和/或烷基胺、优选烷醇胺、尤其优选三乙醇胺合并来获得。
实施方案16：
根据前述实施方案之一所述的润滑剂组合物，其中稠度特征值(NLGI级别)在000与4之间的范围内、尤其为2。
实施方案17：
根据前述实施方案之一所述的润滑剂组合物，其中工作锥入度在475与170十分之一毫米之间的范围内、优选在385与220之间的范围内、特别优选在295与265之间的范围内。
实施方案18：
根据前述实施方案之一所述的润滑剂组合物，其中电导率在10-12与10-3S/cm之间的范围内、特别优选在10-9与10-3S/cm之间的范围内、非常特别优选在10-7与10-3S/cm之间的范围内、尤其在10-5与10-3S/cm之间的范围内。
实施方案19：
一种用于制备润滑剂组合物的基础油，其中所述基础油包含水和根据实施方案3至5和7至10之一所限定的聚合物组分，优选由水和所述聚合物组分组成。
实施方案20：
根据实施方案19所述的基础油，其中所述基础油具有100重量％、优选至少80重量％、特别优选至少30重量％的水比例。
实施方案21：
根据实施方案19或20之一所述的基础油，其中所述基础油具有至少120、优选至少140、特别优选至少180的粘度指数。
实施方案22：
根据实施方案19至21之一所述的基础油，其中所述基础油在40℃下具有在1与100,000mm2/s之间的范围内、优选在1至10,000mm2/s之间的范围内、特别优选在1至1500mm2/s之间的范围内的粘度。
实施方案23：
根据实施方案19至22之一所述的基础油，具有≥0℃、优选≥-5℃、尤其≥-10℃、进一步优选≥-20℃、非常特别优选≥-50℃的倾点。
实施方案24：
一种润滑剂组合物，所述润滑剂组合物包含根据实施方案19至23之一所述的基础油。
实施方案25：
由水和根据实施方案3至18之一所限定的聚合物组分形成的组合物或根据实施方案19至23之一所限定的基础油用于制备润滑剂组合物的用途。
实施方案26：
制备润滑剂组合物的方法，包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(iia)将所述基础油与至少一种增稠剂合并
(iii)任选地，加热所述混合物
(iv)任选地，加入添加剂。
实施方案27：
根据实施方案26所述的制备润滑脂组合物的方法，包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成，
(iia)将所述基础油与至少一种增稠剂合并，其中所述至少一种增稠剂具有最大300℃、优选最大280℃、尤其优选260℃的滴点；
(iib)将所述基础油与至少一种增稠剂合并，其中所述至少一种增稠剂具有大于260℃、优选大于280℃、尤其优选大于300℃的熔点；
(iii)任选地，加热所述混合物；
(iv)任选地，加入添加剂。
实施方案28：
根据实施方案26或27所述的制备润滑脂组合物的方法，包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(ii)将所述基础油与至少两种能反应的增稠剂前体合并，其中可任选地通过将所述至少两种能反应的增稠剂前体合并来原位制备所述增稠剂；
(iii)任选地，加热所述混合物；
(iv)任选地，加入添加剂。
实施方案29：
根据实施方案26至28之一所述的制备润滑脂组合物的方法，包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(ii)将所述基础油与能反应的增稠剂前体合并，优选与一种或多种金属氢氧化物合并，特别优选地选自由以下项组成的组：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙，尤其氢氧化钾，
(iii)任选地，将所述混合物加热到40至90℃、尤其60至80℃，
(iv)任选地，加入添加剂。

Claims (30)

1.一种润滑剂组合物，包含水和第一组分以及第二组分，所述第一组分由一种或多种增稠剂或其盐形成(增稠剂组分)，所述第二组分由一种或多种天然的或化学改性的聚合物或其盐形成(聚合物组分)，其特征在于，所述增稠剂可通过将单羧酸或二羧酸或其混合物与烷醇胺、烷基胺或其混合物合并而获得。
2.根据权利要求1所述的润滑剂组合物，其特征在于，当所述增稠剂组分具有最大260℃、优选最大280℃、尤其优选300℃的滴点时，水的相对比例为最大70重量％、优选最大50重量％、特别优选最大40重量％、非常特别优选为最大35重量％。
3.根据权利要求1或2所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述聚合物组分在总组合物中的相对比例为0.05至15重量％、优选0.1至10重量％、尤其0.1至5重量％。
4.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述增稠剂组分在总组合物中的相对比例为至少20重量％、优选至少30重量％、进一步优选至少35重量％、非常优选大于35重量％。
5.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述聚合物组分与所述增稠剂组分的重量比在1:60与1:2之间、优选在1:40与1:3之间、尤其在1:30与1:5之间。
6.根据权利要求1所述的润滑剂组合物，其特征在于，水的最大比例在10至95重量％的范围内、优选在20至70重量％的范围内、特别优选在30至50重量％的范围内。
7.根据权利要求1所述的润滑剂组合物，其特征在于，在所述总组合物中
水的相对比例在25与95重量％之间，
所述聚合物组分的相对比例在0.5与4.0重量％之间，并且
所述增稠剂组分的相对比例在5与70重量％之间。
8.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述聚合物组分选自由以下项组成的组：
a)天然聚合物，如多糖、无机多糖、天然橡胶和木质素；
b)化学改性的聚合物，如纤维素醚、纤维素酯和改性的淀粉；
或者其混合物。
9.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述润滑剂组合物另外包含一种或多种合成聚合物。
10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述合成聚合物在所述总组合物中的相对比例为小于5重量％、最多4.5重量％、最多3重量％、进一步优选最多1.5重量％、尤其最多0.5重量％。
11.根据前述权利要求9或10之一所述的组合物，其特征在于，所述合成聚合物选自由以下项组成的组：脂肪族聚醚，优选聚乙二醇、聚丙二醇或其混合物，进一步优选聚乙二醇，特别优选具有大约在600至10,000,000范围内的分子量的聚乙二醇，尤其具有大约在10,000至1,000,000范围内的分子量的聚乙二醇。
12.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述聚合物组分的所述化学改性的聚合物选自由以下项组成的组：纤维素醚、纤维素酯或其混合物。
13.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述增稠剂包含阳离子，其中所述阳离子选自由以下项组成的组：第1、2、3和4主族的金属以及第12副族的金属。
14.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述增稠剂的阴离子选自由以下项组成的组：饱和的C2至C30单羧酸或二羧酸，单不饱和或多不饱和的C2至C30单羧酸或二羧酸，芳香族的C5至C30单羧酸和二羧酸或此类羧酸的混合物。
15.根据权利要求14所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述C2至C30的单羧酸选自由以下项组成的组：饱和单羧酸或单不饱和的单羧酸。
16.根据权利要求14或15所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述C2至C30的单羧酸选自由以下项组成的组：肉豆蔻酸，肉豆蔻酸衍生物，棕榈酸，棕榈酸衍生物，十七烷酸，十七烷酸衍生物，硬脂酸，硬脂酸衍生物，二十烷酸，二十烷酸衍生物，棕榈油酸，棕榈油酸衍生物，油酸，油酸衍生物，反油酸，反油酸衍生物，二十碳烯酸，二十碳烯酸衍生物，鲸蜡烯酸，鲸蜡烯酸衍生物，或其混合物。
17.根据权利要求15或16所述的润滑剂组合物，其特征在于，在所述总组合物中
所述三烷醇胺的相对比例为5至25重量％、优选10至20重量％，
所述改性的纤维素醚的相对比例为0.5至5重量％、优选1至3重量％，
所述单羧酸的相对比例为10至40重量％、优选20至35重量％。
18.根据权利要求15或16所述的润滑剂组合物，其特征在于，在所述总组合物中
所述三烷醇胺的相对比例为1至15重量％、优选5至10重量％，
所述改性的纤维素醚的相对比例为0.1至5重量％、优选0.5至2重量％，
所述单羧酸的相对比例为1至10重量％、优选4至8重量％。
19.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述润滑剂组合物包含防冻剂，所述防冻剂优选地选自由以下项组成的组：多元醇、盐和离子液体。
20.根据权利要求19所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述多元醇为甘油。
21.根据前述权利要求19或20之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述防冻剂以最多60重量％、优选最多30重量％、特别优选最多15重量％、尤其最多10重量％的相对比例存在于所述润滑剂组合物中。
22.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述润滑剂组合物包含腐蚀抑制剂，所述腐蚀抑制剂优选地选自由以下项组成的组：***，噻二唑，以下物质的胺盐和碱金属盐：磺酸盐(酯)，膦酸盐(酯)，硫代膦酸盐(酯)，羧酸，或其混合物。
23.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，所述润滑剂组合物包含乳化剂，所述乳化剂优选地选自由以下项组成的组：有机磷酸酯，脂肪酸二醇醚，烷基聚二醇醚羧酸，或其混合物。
24.根据前述权利要求19至23之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，在所述总组合物中
所述三烷醇胺的相对比例为5至25重量％、优选10至20重量％，
所述改性的纤维素醚的相对比例为0.5至5重量％、优选1至3重量％，
所述单羧酸的相对比例为10至40重量％、优选20至35重量％，
所述聚乙二醇的相对比例为小于5重量％、优选0.01至0.1重量％，
所述金属氢氧化物的相对比例为0.5至5.0重量％、优选1至3重量％，
所述腐蚀抑制剂的相对比例为0.5至5重量％、优选1至3重量％，
所述防冻剂的相对比例为3至20重量％、优选5至15重量％，
所述乳化剂的相对比例为1至5重量％、优选2至4重量％。
25.一种润滑剂组合物，包含水和第一组分以及第二组分，所述第一组分由一种或多种增稠剂或其盐形成(增稠剂组分)，所述第二组分由一种或多种天然的或化学改性的聚合物或其盐形成(聚合物组分)，其特征在于，所述增稠剂为一种或多种二异氰酸酯与通式为R'2N-R的胺和/或通式为R'2N-R-N-R'2的二胺或者与胺或二胺的混合物的反应产物，其中R是芳基、烷基或亚烷基，尤其聚芳基、聚烷基或聚亚烷基。
26.根据前述权利要求之一所述的润滑剂组合物，其特征在于，电导率在10-12与10-3S/cm之间的范围内。
27.一种用于制备润滑剂组合物的基础油，其特征在于，所述基础油包含水和根据权利要求1至26之一所限定的聚合物组分，优选由水和所述聚合物组分组成。
28.根据权利要求1至26之一所定义的组合物或根据权利要求27所限定的基础油用于制备润滑剂组合物的用途。
29.制备润滑剂组合物的方法，包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(iia)将所述基础油与至少一种增稠剂合并
(iii)任选地，加热所述混合物
(iv)任选地，加入添加剂。
30.根据权利要求30所述的制备润滑脂组合物的方法，包括以下步骤：
(i)提供由混合物形成的基础油，所述混合物由水和一种或多种水溶性聚合物组成；
(ii)将所述基础油与至少两种能反应的增稠剂前体合并，其中可任选地通过将所述至少两种能反应的增稠剂前体合并来原位制备所述增稠剂；
(iii)任选地，加热所述混合物；
(iv)任选地，加入添加剂。
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