CN111304648A - 一种TiBw-NiTi复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种TiBw-NiTi复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiBw‑NiTi复合涂层及其制备方法。所述TiBw‑NiTi复合涂层含有TiBw晶粒和NiTi晶粒，TiBw晶粒的面积分数为30～50％，NiTi晶粒的面积分数为40～60％，Ti晶粒和TiB2晶粒的总面积分数不高于10％。所述制备方法包括：(1)将TiB2粉末与Ti粉末混合均匀，得混合粉末；(2)在惰性气氛中，将步骤(1)所得混合粉末输送于基板表面制备成得熔覆层；(3)将Ni粉末预置于步骤(2)所得熔覆层表面，完成后得TiBw‑NiTi复合涂层。得到的TiBw‑NiTi复合涂层大大消除了复合涂层中的Ti基体和TiB2的存在，可显著提高其强韧性、抗干滑动磨损和抗疲劳性能。

Description

一种TiBw-NiTi复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种TiBw-NiTi复合涂层及其制备方法。
背景技术
TiBw作为钛基复合材料制备时常用的原位自生增强相，具有以下优点：TiBw的直径非常细小，以致晶体内部含有的缺陷少，其原子高度有序，强度接近于完整晶体的理论值，因而TiB的杨氏模量和抗拉强度都远高于钛及钛合金；TiB和Ti基体之间不发生化学反应，能获得固定的取向关系，并且界面结构能以共格或半共格的形式结合，有利于提高复合涂层的力学性能及疲劳性能；TiB的密度、热膨胀系数和Ti及钛合金相近，有利于获得稳定性高及残余应力低的复合涂层。
NiTi合金具有形状记忆效应和优异的力学性能(超弹性)，其可恢复应变最高达到8％。NiTi合金的形状记忆效应可通过温度的升降及应力施加、卸载促使马氏体发生相变来实现。而超弹性行为可通过应力施加和卸载促使NiTi合金发生可逆马氏体相变来实现。要使NiTi合金能发挥出超弹性性能，材料的原始状态必须为奥氏体相，然后通过应力诱发奥氏体相向马氏体相转变，而当应力卸载后，马氏体相又恢复成奥氏体相。在应力施加和卸载过程中，除了发生相的转变行为之外，还会发生奥氏体和马氏体相的弹性变形行为，因而可获得高于普通材料的应变变化量。
目前，采用Ni粉、TiB2粉及Ti粉混合作为熔覆材料，在钛合金表面激光熔覆制备复合涂层。虽可形成NiTi和TiBw物相，也通过工艺优化能抑制Ni3Ti、Ni3B、Ni4B3和Ni20Ti3B6等物相的形成，但也同时存在较高含量的Ti基体和TiB2。当Ti基体与NiTi都存在于复合涂层中，尤其当Ti基体含量较高时，会导致复合涂层在服役过程中Ti基体发生塑性变形而导致位错发生滑移，当位错滑移到NiTi基体界面时，其在界面处造成原子尺度高应力集中，会使NiTi的超弹性性能不能得以发挥。这就需要复合涂层中不含有或含有较低含量的Ti基体，以保证基体材料在塑性变形过程中不存在位错滑移过程。而NiTi合金在塑性变形过程中发生应力诱发马氏体相变，其微观机制为点阵切变，而不是位错滑移，因而NiTi与其他难塑性变形的强化相复合时，能发挥出超弹性性能。然而，TiB2是陶瓷脆性相，较差的抗塑性变形能力及韧性易导致其抗疲劳性能较差。因此，在复合涂层制备过程中，在保证形成TiBw和NiTi情况下，如何消除Ti基体和TiB2的存在及降低激光熔池凝固过程中裂纹敏感性成为亟需解决的关键技术。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种TiBw-NiTi复合涂层及其制备方法。所述制备方法得到的TiBw-NiTi复合涂层大大消除了复合涂层中的Ti基体和TiB2的存在，可显著提高其强韧性、抗干滑动磨损和抗疲劳性能。
本发明的方案是，提供一种TiBw-NiTi复合涂层，含有TiBw晶粒和NiTi晶粒，TiBw晶粒的面积分数为30～50％，NiTi晶粒的面积分数为40～60％，Ti晶粒和TiB2晶粒的总面积分数不高于10％；所述复合涂层厚度为0.8～1.5mm，可为钛合金提供强韧性、抗干滑动磨损和抗疲劳性能。该复合涂层可应用于以钛合金材料制造部件的制造层及修复层。
优选地，所述复合涂层的平均显微硬度为500～600HV0.2，孔隙率面积分数小于3％。
优选地，所述TiBw晶粒的形态呈细针状，细针直径为300～500nm。
基于相同的技术构思，本发明再一方案是，提供一种TiBw-NiTi复合涂层的制备方法：先以TiB2粉和Ti粉为原料，通过同轴送粉设备或预置方式送入加工室，采用激光束在基板表面制备熔覆层；然后在熔覆层表面预涂Ni粉，并通过感应加热与激光熔覆协同方式，在原先熔覆层表面制备复合涂层即可。
具体包括如下步骤：
(1)将TiB2粉末与Ti粉末混合均匀，得混合粉末；
(2)在惰性气氛中，将步骤(1)所得混合粉末输送于基板表面制备得熔覆层；
(3)将Ni粉末预置于步骤(2)所得熔覆层表面，完成后得TiBw-NiTi复合涂层。
其中，步骤(2)中混合粉末亦可采用预置法粘接于基板表面。
优选地，TiB2粉末的粒度为0.5～150μm，Ti粉末的粒度为1～200μm，Ni粉末的粒度为1～100μm。
优选地，TiB2粉末与Ti粉末的重量比1:2～3。TiB2粉和Ni粉用量过大或过小，均无法使得Ti晶粒和TiB2晶粒的总面积分数不高于10％。
优选地，步骤(2)中，输送的混合粉末量为10～30g/min。
优选地，步骤(2)中，开启激光束流热源制备熔覆层；激光束光斑尺寸为4～5mm，激光束功率为1.5～3.5kW、扫描速度为4～8mm/s，离焦量为-1～0mm，激光熔化基板的稀释率为5～25％，得到的熔覆层厚度为0.4～1.0mm。
优选地，步骤(3)中，涂覆Ni粉末时，加热至温度为200～400℃并维持3～5min。
优选地，步骤(3)中，开启激光束流热源制备复合涂层；激光束光斑尺寸为4～5mm，激光束功率为1.0～3.0kW、扫描速度为4～8mm/s，离焦量向下移动1～2mm。
需要强调的是，经发明人反复验证，制备复合涂层必须进行2次激光加工，否则无法有效消除Ti晶粒含量，同时，第二次激光加工，需要协同感应加热装置，才能有效抑制激光熔池凝固过程的裂纹萌生。
所述制备复合涂层的方法需要如下设备进行实现：可提供激光束作为热源的设备；可同轴输送混合粉末的设备；可进行惰性气氛保护的封闭加工设备；可对基板进行加热并实时进行温度监控的感应加热设备。
本发明的有益效果为：
本发明所述的TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，先以Ti粉与TiB2粉为原料，在基板表面制备TiBw/Ti熔覆层，然后在熔覆层表面预涂Ni粉，在原先熔覆层表面制备TiBw/NiTi复合涂层。该制备方法大大消除了复合涂层中的Ti基体和TiB2的存在，可显著提高其强韧性、抗干滑动磨损和抗疲劳性能。所述TiBw-NiTi复合涂层可应用于钛合金材料表面改性层及修复层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备得到的熔覆层的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2是实施例1制备得到复合涂层的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3是实施例1制备得到复合涂层自表及里的显微硬度曲线图。
图4是实施例1制备得到复合涂层与钛合金的抗干滑动磨损性能对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)前期准备：选用Ti-6Al-4V合金作为基板，其成分以重量百分比计为：铝6.01％、钒3.84％、铁0.3％、硫0.15％、碳0.1％、氧0.1％、镍0.15％和余量的钛；将Ti-6Al-4V合金基板放入密闭气氛可控的加工保护室，并将感应加热器放置于基板下部并固紧；将纯度为99.9％的TiB2粉末和纯度为99％的Ti粉末按重量比为1:3进行复配，得混合粉末，TiB2粉末粒度为0.5～10μm，Ti粉末粒度为1～10μm；将混合粉末于立式高能球磨装置内进行混合120min，再于120℃条件下烘干60min，然后放入同轴送粉器中；选用雾化尺寸为48μm～75μm、纯度为99.9％的氩气作为保护气体及混合粉末输送气体，输送的混合粉末量为10g/min；
(2)制备熔覆层：开启激光束流热源制备熔覆层，激光熔覆工艺参数为，激光束光斑尺寸为5×5mm(方形光斑)、激光束功率为1.5kW、扫描速度为4mm/s、离焦量为0mm、激光熔化基板的稀释率为5％，得到的熔覆层厚度为0.8mm～1.0mm；
(3)制备复合涂层：采用粒度为1～5μm的Ni粉末预置于熔覆层表面，预置层厚度为0.5～0.7mm；采用感应加热装置将预置层预热温度调节为300℃，预热3min；激光工艺参数为：激光束光斑尺寸为5×5mm(方形光斑)、激光功率1.0kW、扫描速度4mm/s，离焦量向下移动2mm，在动态密封气氛可控加工保护室中，制备出复合涂层厚度约1.3mm～1.5mm。
实施例2
本实施例提供一种TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)前期准备：选用TA2合金作为基板，其成分以重量百分比计为：氮0.03％、氢0.015％、铁0.3％、氧0.25％、碳0.1％和余量的钛；将纯度为99.9％的TiB2粉末和纯度为99.1％的Ti粉末按重量比为1:2进行复配，得混合粉末，TiB2粉末粒度为130～150μm，Ti粉末粒度为180～200μm；将混合粉末于立式高能球磨装置内进行混合150min，再于120℃条件下烘干90min，然后放入同轴送粉器中；选用雾化尺寸为50～70μm、纯度为99.99％的氩气作为保护气体及混合粉末输送气体，输送的混合粉末量为30g/min；
(2)制备熔覆层：开启激光束流热源制备熔覆层，激光熔覆工艺参数为，激光束光斑直径为4mm(圆形光斑)、激光束功率为3.5kW、扫描速度为8mm/s、离焦量为-1mm、激光熔化基板的稀释率为25％，得到的熔覆层厚度为0.6mm～0.8mm；
(3)制备复合涂层：采用Ni粉末预置于熔覆层表面，预置层厚度为0.3～0.4mm；采用感应加热装置将预置层预热温度调节为400℃，预热4min；激光工艺参数为：激光束光斑尺寸为4×4mm(方形光斑)、激光功率3.0kW、扫描速度8mm/s，离焦量向下移动1mm，在动态密封气氛可控加工保护室中，制备出复合涂层厚度约0.8mm～1.0mm。
实施例3
本实施例提供一种TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)前期准备：选用Ti-6Al-4V合金作为基板，其成分以重量百分比计为：铝6.01％、钒3.84％、铁0.3％、硫0.15％、碳0.1％、氧0.1％、镍0.15％和余量的钛；将Ti-6Al-4V合金基板放入密闭气氛可控的加工保护室，并将感应加热器放置于基板下部并固紧；将纯度为99.9％的TiB2粉末和纯度为99.1％的Ti粉末按重量比为1:2.5进行复配，得混合粉末，TiB2粉末粒度为90～100μm，Ti粉末粒度为80～90μm；将混合粉末于立式高能球磨装置内进行混合120min，而后采用适量的2123酚醛树脂为粘结剂，将TiB2粉与Ti粉预置于试样的圆柱上，预置层厚度为0.4～0.6mm，再于120℃条件下烘干100min；选用雾化尺寸为5～10μm、纯度为99.9％的氩气作为保护气体；
(2)制备熔覆层：开启激光束流热源制备熔覆层，激光熔覆工艺参数为，激光束光斑尺寸为5×5mm(圆形光斑)、激光束功率为2.7kW、扫描速度为6mm/s、离焦量为0mm、激光熔化基板的稀释率为15％，得到的熔覆层厚度为0.6mm～0.8mm；
(3)制备复合涂层：采用Ni粉末预置于熔覆层表面，预置层厚度为0.3～0.4mm；采用感应加热装置将预置层预热温度调节为200℃，预热5min；激光工艺参数为：激光束光斑尺寸为5×5mm(方形光斑)、激光功率2.4kW、扫描速度4mm/s，离焦量向下移动1mm，在动态密封气氛可控加工保护室中，制备出复合涂层厚度约0.8mm～1.0mm。
图1是实施例1制备得到的熔覆层的SEM图，可以看出TiBw的形态为细针状，直径和长度分别为300～500nm和5～8μm。
图2和表1分别为实施例1制备得到复合涂层的SEM图和EPMA测试结果，能够看出复合涂层主要有TiBw(图中2和3)和NiTi(图中1和4)物相构成，还含有少量Ti和TiB2物相，TiBw的形态为细针状，直径和长度分别为300～500nm和5～8μm，NiTi的形态为枝晶状，平均尺寸为6μm。同时，可以发现该复合涂层组织致密，孔隙率面积分数低于3％。
图3为实施例1制备得到复合涂层显微硬度的曲线图，可以看出，复合涂层的显微硬度自表及里呈略微降低趋势，但自表及里显微硬度值介于500～600HV0.2之间，平均显微硬度为556HV0.2。
图4为实施例1制备得到复合涂层与钛合金的抗干滑动磨损性能对比图，可以看出，在磨损载荷200N、转速500r·min-1、磨损时间30min下，复合涂层的磨损量仅为钛合金的12％。说明TiBw-NiTi复合涂层具有优异的抗耐磨性能。
表1 EPMA测试结果
位置 Ti/％ B/％ Ni/％ Al/％ V/％
1 47.5 1.2 49.7 0.9 0.7
2 50.2 48.3 0.4 0.6 0.5
3 50.2 47.1 0.8 1.0 0.9
4 47.7 0.7 49.2 1.1 1.3
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种TiBw-NiTi复合涂层，其特征在于，含有TiBw晶粒和NiTi晶粒，TiBw晶粒的面积分数为30～50％，NiTi晶粒的面积分数为40～60％，Ti晶粒和TiB2晶粒的总面积分数不高于10％。
2.根据权利要求1所述TiBw-NiTi复合涂层，其特征在于，所述复合涂层厚度为0.8～1.5mm。
3.根据权利要求1所述TiBw-NiTi复合涂层，其特征在于，所述复合涂层的平均显微硬度为500～600HV0.2，孔隙率面积分数小于3％。
4.根据权利要求1所述TiBw-NiTi复合涂层，其特征在于，所述TiBw晶粒的形态呈细针状，细针直径为300～500nm。
5.权利要求1～4任一所述TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将TiB2粉末与Ti粉末混合均匀，得混合粉末；
(2)在惰性气氛中，将步骤(1)所得混合粉末输送于基板表面制备得熔覆层；
(3)将Ni粉末预置于步骤(2)所得熔覆层表面，完成后得TiBw-NiTi复合涂层。
6.根据权利要求5所述TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，其特征在于，TiB2粉末的粒度为0.5～150μm，Ti粉末的粒度为1～200μm，Ni粉末的粒度为1～100μm；TiB2粉末与Ti粉末的重量比1:2～3。
7.根据权利要求5所述TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，输送的混合粉末量为10～30g/min。
8.根据权利要求5所述TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，开启激光束流热源制备熔覆层；激光束光斑尺寸为4～5mm，激光束功率为1.5～3.5kW、扫描速度为4～8mm/s，离焦量为-1～0mm，激光熔化基板的稀释率为5～25％，得到的熔覆层厚度为0.4～1.0mm。
9.根据权利要求5所述TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，涂覆Ni粉末时，加热至温度为200～400℃并维持3～5min。
10.根据权利要求5所述TiBw-NiTi复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，开启激光束流热源制备复合涂层；激光束光斑尺寸为4～5mm，激光束功率为1.0～3.0kW、扫描速度为4～8mm/s，离焦量向下移动1～2mm。
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