CN111304471A - 一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，涉及一种镁合金材料的制备方法。本发明是要解决现有的镁合金材料合金成本过高，且无法同时保证强度与塑性皆备，以及高温变形能量消耗大的技术问题。本发明采用低合金化与低温墩挤形变热处理相结合方式可以提高镁合金的力学性能。添加低含量锌与钇可在镁基体中产生固溶强化与晶粒细化效果，结合低温墩挤形变热处理，使镁合金在变形过程中发生晶粒细化的同时能够产生较多的弥散析出相，所产生的弥散强化效果，保证镁合金材料的强度与塑性同时得到大幅提高。通过低含量合金元素的添加与低温墩挤形变热处理，简化工艺流程，可大幅度降低生产成本，提高了该合金的市场竞争力。本发明应用于制备镁合金。

Description

一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镁合金材料的制备方法。
背景技术
由于镁具备较低密度与高的比强度比刚度，被誉为“21世纪最有潜力的金属材料”，但是其绝对强度与塑性均较低。研究表明通过添加适合的合金元素结合合理的热变形可有效改善镁合金的强度与塑性。然而，加入大量合金元素会使得材料内部产生不利于变形的第二相，损害塑性；加入少量的合金元素无法产生明显的强化效果，特别是实现强塑性的提高。有研究表明添加稀土元素可产生固溶强化且改善塑性，但是由于稀土元素较昂贵的价格，添加稀土元素不可避免提高了合金的成本。此外，廉价的Zn元素在镁中具有较高的固溶度，是镁合金中的理想添加元素之一。通过加入少量的Zn与极低含量稀土元素改善镁合金性能是低成本镁合金开发的有益探索。
发明内容
本发明是要解决现有的稀土镁合金材料合金成本过高，且无法同时保证强度与塑性皆备，以及高温变形能量消耗大的技术问题，而提供一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法。
本发明的低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将纯镁块在保护气氛下加热至750℃～760℃达到熔化状态，纯镁块完全熔化后同时加入预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金，得到三元合金熔液，无涡流均质处理3min～5min促进合金元素分布均匀，无涡流均质处理后在金属液表面均匀洒上一层覆盖剂以保护金属液不会与空气接触反应，在温度为720℃～750℃的条件下静置保温10min～15min，加入精炼剂，在温度为720℃～750℃和无涡流均质处理的条件下精炼金属液30s～40s，然后在温度为720℃～750℃的条件下静置保温10min～15min，将金属液浇铸至温度为250℃～260℃的铸铁模具中，自然冷却至室温，从铸铁模具中取出，得到铸态镁合金，采用机械加工将铸态镁合金切割为Mg-Zn-Y块体；
所述的无涡流均质处理为：将搅拌桨进入液面下，恒定速率搅拌使得液面无涡流产生，以此来克服搅拌引起的夹杂与卷气的缺陷；
所述的Mg-Zn-Y块体中Y的质量分数为0.08％～0.1％，Zn的质量分数为0.6％～2％，余量为Mg；
所述的精炼剂的质量为镁块、预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金总质量的1.5％～2％；
二、将步骤一得到的Mg-Zn-Y块体置于固溶炉中进行梯度均匀化热处理，然后快速转移到水中进行淬火，对淬火后的合金块体进行砂轮机打磨去除表面氧化物，最后采用立式挤压机进行低温墩粗挤压一体化变形，空冷至室温，得到低合金化高强塑性Mg-Zn-Y合金材料；
所述的梯度均匀化热处理的工艺为：在350℃～360℃保温4h～5h，然后在400℃～420℃保温8h～9h；
所述的低温墩粗挤压一体化变形的工艺如下：挤压温度为140℃～150℃，挤压比为(15～16):1，挤压速率为0.1mm/s～0.2mm/s。
本发明制备的低合金化高强塑性Mg-Zn-Y合金材料是通过加入微量的Zn和Y(钇)元素在镁基体中产生强化机制以提高材料力学性能，主要为Zn、Y元素的固溶强化，在低温墩挤形变热处理后产生的Mg-Zn析出相的弥散强化，以及在变形产生的不完全再结晶的双峰组织。鉴于材料仅加入微量合金元素的前提，镁基体中并未产生连续或网状的第二相，减少了变形抗力的同时，也进一步减少了由于第二相应力集中容易成为裂纹萌生位置，增进了材料均匀变形的能力，保证提高强度的同时材料依然有高水平的塑性，并且可以选择较为节能环保的低温墩挤形变热处理，降低能耗，节约成本。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明提出了一种低合金化高强塑性Mg-Zn-Y合金材料的制备方法，步骤一中Zn和Y质量分数分别为0.6～2wt％和0.08％～0.1％，降低了生产原料成本；
(2)本发明步骤二中所述的Mg-Zn-Y合金热处理工艺为350℃×4h+400℃×8h，其中350℃×4h保证材料中低熔点的第二相完全融入基体中，增强固溶强化效果，随后400℃×8h保证将镁合金中的合金元素均匀分布，降低成分偏析；
(3)本发明步骤一中对高温金属液采用的无涡流均质处理方法将极大地促进合金元素Zn、Y均匀地分布在镁基体中，一定程度上解决了合金元素在金属基体中的分布不均的缺陷，克服了夹杂和卷气氧化等问题，同时加入精炼剂高温保温有效通过造渣反应对金属液进行除渣，净化熔体，保证材料组织均匀，减少夹杂缺陷；
(4)本发明步骤一采用的熔炼和步骤二的低温墩挤形变热处理工艺将极大程度提高镁合金组织均匀性与力学性能，抗拉强度为409.6MPa～424.8MPa，屈服强度为406.6MPa～409.2Mpa，延伸率为2.77％～11.52％；
(5)本发明步骤二的140℃～150℃低温墩挤形变热处理将墩粗和挤压两个工艺结合为一个工艺步骤，降低生产成本，减少排放，缩短工艺周期，为绿色环保镁合金开发提供发展思路；
(6)本发明由于加入微量的Zn和Y元素使得镁合金变形抗力较小，热变形温度可降低至150℃以下，有效限制晶粒长大的同时进一步降低生产成本。
附图说明
图1是试验一制备的Mg-0.6Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的光学显微组织图；
图2是试验二制备的Mg-1.3Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的光学显微组织图；
图3是试验三制备的Mg-2.0Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的光学显微组织图；
图4是试验一制备的Mg-0.6Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的SEM显微组织图；
图5是试验二制备的Mg-1.3Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的SEM显微组织图；
图6是试验三制备的Mg-2.0Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的SEM显微组织图；
图7是低合金化高强塑性Mg-Zn-Y合金材料的工程应力-工程应变曲线图；
图8为试验一中步骤二中低温墩粗挤压一体化变形模具的示意图；
图9为图8中平锥形挤压模孔4的示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将纯镁块在保护气氛下加热至750℃～760℃达到熔化状态，纯镁块完全熔化后同时加入预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金，得到三元合金熔液，无涡流均质处理3min～5min促进合金元素分布均匀，无涡流均质处理后在金属液表面均匀洒上一层覆盖剂以保护金属液不会与空气接触反应，在温度为720℃～750℃的条件下静置保温10min～15min，加入精炼剂，在温度为720℃～750℃和无涡流均质处理的条件下精炼金属液30s～40s，然后在温度为720℃～750℃的条件下静置保温10min～15min，将金属液浇铸至温度为250℃～260℃的铸铁模具中，自然冷却至室温，从铸铁模具中取出，得到铸态镁合金，采用机械加工将铸态镁合金切割为Mg-Zn-Y块体；
所述的无涡流均质处理为：将搅拌桨进入液面下较深的位置，恒定速率且慢速搅拌使得液面无涡流产生，以此来克服搅拌引起的夹杂与卷气的缺陷；
所述的Mg-Zn-Y块体中Y的质量分数为0.08％～0.1％，Zn的质量分数为0.6％～2％，余量为Mg；
所述的精炼剂的质量为镁块、预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金总质量的1.5％～2％；
二、将步骤一得到的Mg-Zn-Y块体置于固溶炉中进行梯度均匀化热处理，然后快速转移到水中进行淬火，对淬火后的合金块体进行砂轮机打磨去除表面氧化物，最后采用立式挤压机进行低温墩粗挤压一体化变形，空冷至室温，得到低合金化高强塑性Mg-Zn-Y合金材料；
所述的梯度均匀化热处理的工艺为：在350℃～360℃保温4h～5h，然后在400℃～420℃保温8h～9h；
所述的低温墩粗挤压一体化变形的工艺如下：挤压温度为140℃～150℃，挤压比为(15～16):1，挤压速率为0.1mm/s～0.2mm/s。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的保护气氛为CO2与SF6的混合气体，其中SF6的体积分数为5％～6％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中无涡流均质处理3min～5min促进合金元素分布均匀的搅拌速率为50rpm～100rpm，且为顺时针的机械搅拌。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金的预热温度均为300℃～400℃。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的预热过的Mg-Y中间合金中Y的质量分数为30％。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的覆盖剂为MgCl2。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的精炼剂为CaF2。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中在温度为720℃～750℃和无涡流均质处理的条件下精炼金属液30s～40s时机械搅拌的速率为50rpm。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的铸铁模具的尺寸为40mm×40mm×150mm。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的Mg-Zn-Y块体的尺寸为28mm×28mm×60mm；步骤二中低温墩粗挤压一体化变形时采用的挤压筒腔体的内径为40mm，高度为250mm，采用模孔内径为10mm的平锥挤压模，挤压坯料在挤压之前产生预墩粗变形，实现低温墩粗和挤压一体化的形变热处理。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将纯镁块在保护气氛下加热至750℃达到熔化状态，纯镁块完全熔化后同时加入预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金，得到三元合金熔液，无涡流均质处理3min促进合金元素分布均匀，无涡流均质处理后在金属液表面均匀洒上一层覆盖剂以保护金属液不会与空气接触反应，在温度为720℃的条件下静置保温10min，加入精炼剂，在温度为720℃和无涡流均质处理的条件下精炼金属液30s，然后在温度为720℃的条件下静置保温10min，将金属液浇铸至温度为250℃的铸铁模具中，自然冷却至室温，从铸铁模具中取出，得到铸态镁合金，采用机械加工将铸态镁合金切割为Mg-Zn-Y块体；
所述的Mg-Zn-Y块体中Y的质量分数为0.1％，Zn的质量分数为0.6％，余量为Mg；
所述的精炼剂的质量为镁块、预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金总质量的1.5％；
所述的保护气氛为CO2与SF6的混合气体，其中SF6的体积分数为5％；
无涡流均质处理3min促进合金元素分布均匀的搅拌速率为100rpm，且为顺时针的机械搅拌；
所述的预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金的预热温度均为300℃；
所述的预热过的Mg-Y中间合金中Y的质量分数为30％；
所述的覆盖剂为MgCl2；
所述的精炼剂为CaF2；
在温度为720℃和无涡流均质处理的条件下精炼金属液30s时机械搅拌的速率为50rpm；
所述的铸铁模具的尺寸为40mm×40mm×150mm；
所述的Mg-Zn-Y块体的尺寸为28mm×28mm×60mm；
二、将步骤一得到的Mg-Zn-Y块体置于固溶炉中进行梯度均匀化热处理，然后快速转移到水中进行淬火，对淬火后的合金块体进行砂轮机打磨去除表面氧化物，最后采用立式挤压机进行低温墩粗挤压一体化变形，空冷至室温，得到低合金化高强塑性Mg-0.6Zn-0.1Y(wt.％)合金材料；
所述的梯度均匀化热处理的工艺为：在350℃保温4h，然后在400℃保温8h；
所述的低温墩粗挤压一体化变形的工艺如下：挤压温度为140℃，挤压比为16:1，挤压速率为0.1mm/s；
所述的低温墩粗挤压一体化变形模具如图8和图9所示，具体是由筒体1、挤压垫块2和平锥形挤压模孔4组成；所述的筒体1的内腔为圆柱形，内腔的直径为40mm，筒体1的高度为250mm；平锥形挤压模孔4的外壁为圆柱体且外径为40mm，平锥形挤压模孔4设置在筒体1的内腔中且与内腔为滑动连接，平锥形挤压模孔4内腔的上表面内径为34mm，平锥形挤压模孔4内腔与筒体1的内腔同轴设置，平锥形挤压模孔4的内腔为上大下小的锥形结构；
低温墩粗挤压一体化变形模具的使用方法为：用电阻炉加热筒体1至140℃，将预热至140℃的挤压坯料3放置于筒体1内腔中，再将挤压垫块2放置于筒体1内腔中，快速降下压力机压头，通过压力机压头对顶杆施加压力，顶杆压在挤压垫块2上表面将压力传递至挤压垫块2对挤压坯料3进行低温预墩粗变形，墩粗变形至充满内腔，随后开始从平锥形挤压模孔4中挤出，空冷至室温。
试验二：本试验与试验一不同的是：步骤一中所述的Mg-Zn-Y块体中Y的质量分数为0.1％，Zn的质量分数为1.3％，余量为Mg；步骤二得到低合金化高强塑性Mg-1.3Zn-0.1Y(wt.％)合金材料。其它与试验一相同。
试验三：本试验与试验一不同的是：步骤一中所述的Mg-Zn-Y块体中Y的质量分数为0.1％，Zn的质量分数为2％，余量为Mg；步骤二得到低合金化高强塑性Mg-2Zn-0.1Y(wt.％)合金材料。其它与试验一相同。
图1是试验一制备的Mg-0.6Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的光学显微组织图；
图2是试验二制备的Mg-1.3Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的光学显微组织图；
图3是试验三制备的Mg-2.0Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的光学显微组织图；
图4是试验一制备的Mg-0.6Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的SEM显微组织图；
图5是试验二制备的Mg-1.3Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的SEM显微组织图；
图6是试验三制备的Mg-2.0Zn-0.1Y(wt.％)合金材料的SEM显微组织图；
如图所示，经低温墩挤形变热处理后材料发生动态再结晶，变形组织呈条带状分布，晶粒尺寸明显细化，第二相分布均匀，能有效提高强度与塑性。明显发现随着Zn含量的增加，再结晶程度有所增加，再结晶晶粒尺寸变化不大，析出相数量明显增加，基本分布于再结晶区域。
对图4-图6中各个区域进行EDS分析，如表1，可以看出较大的第二相为凝固偏析形成的Mg-Y相，细小弥散的析出相为挤压时产生的Mg-Zn相，弥散分布保证材料有较高的强度同时塑性不被损害。
表1
Figure BDA0002386403470000071
在室温下对三种低合金化高强塑性Mg-Zn-Y合金材料进行力学性能测试，得到工程应力-工程应变曲线如图7所示，△为试验一的产品，□为试验二的产品，○为试验三的产品，由图中可知，试验一制备的Mg-0.6Zn-0.1Y在梯度均匀化处理+低温墩挤形变热处理后抗拉强度为413.6MPa，屈服强度为409.2MPa，延伸率为2.77％；试验二制备的Mg-1.3Zn-0.1Y的抗拉强度为409.6MPa，屈服强度为406.6MPa，延伸率为10.7％；试验三制备的Mg-2.0Zn-0.1Y的抗拉强度为424.8MPa，屈服强度为406.9MPa，延伸率为11.52％。

Claims (10)

1.一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将纯镁块在保护气氛下加热至750℃～760℃达到熔化状态，纯镁块完全熔化后同时加入预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金，得到三元合金熔液，无涡流均质处理3min～5min促进合金元素分布均匀，无涡流均质处理后在金属液表面均匀洒上一层覆盖剂以保护金属液不会与空气接触反应，在温度为720℃～750℃的条件下静置保温10min～15min，加入精炼剂，在温度为720℃～750℃和无涡流均质处理的条件下精炼金属液30s～40s，然后在温度为720℃～750℃的条件下静置保温10min～15min，将金属液浇铸至温度为250℃～260℃的铸铁模具中，自然冷却至室温，从铸铁模具中取出，得到铸态镁合金，采用机械加工将铸态镁合金切割为Mg-Zn-Y块体；
所述的无涡流均质处理为：将搅拌桨进入液面下，恒定速率搅拌使得液面无涡流产生；
所述的Mg-Zn-Y块体中Y的质量分数为0.08％～0.1％，Zn的质量分数为0.6％～2％，余量为Mg；
所述的精炼剂的质量为镁块、预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金总质量的1.5％～2％；
二、将步骤一得到的Mg-Zn-Y块体置于固溶炉中进行梯度均匀化热处理，然后快速转移到水中进行淬火，对淬火后的合金块体进行砂轮机打磨去除表面氧化物，最后采用立式挤压机进行低温墩粗挤压一体化变形，空冷至室温，得到低合金化高强塑性Mg-Zn-Y合金材料；
所述的梯度均匀化热处理的工艺为：在350℃～360℃保温4h～5h，然后在400℃～420℃保温8h～9h；
所述的低温墩粗挤压一体化变形的工艺如下：挤压温度为140℃～150℃，挤压比为(15～16):1，挤压速率为0.1mm/s～0.2mm/s。
2.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的保护气氛为CO2与SF6的混合气体，其中SF6的体积分数为5％～6％。
3.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中无涡流均质处理3min～5min促进合金元素分布均匀的搅拌速率为50rpm～100rpm，且为顺时针的机械搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的预热过的Zn粒和预热过的Mg-Y中间合金的预热温度均为300℃～400℃。
5.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的预热过的Mg-Y中间合金中Y的质量分数为30％。
6.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的覆盖剂为MgCl2。
7.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的精炼剂为CaF2。
8.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为720℃～750℃和无涡流均质处理的条件下精炼金属液30s～40s时机械搅拌的速率为50rpm。
9.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的铸铁模具的尺寸为40mm×40mm×150mm。
10.根据权利要求1所述的一种低合金化高强塑性镁合金材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Mg-Zn-Y块体的尺寸为28mm×28mm×60mm；步骤二中低温墩粗挤压一体化变形时采用的挤压筒腔体的内径为40mm，高度为250mm，采用模孔内径为10mm的平锥挤压模，挤压坯料在挤压之前产生预墩粗变形，实现低温墩粗和挤压一体化的形变热处理。
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