CN111303833B - 一种钴铁合金/多孔碳电磁波吸收复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法,具体为:首先,将遗态材料烧结,得到多孔碳,再对多孔碳进行预处理,之后将多孔碳浸渍于钴铁混合浸渍液中,超声处理,干燥,放入水热反应釜中进行水热反应,再用去离子水将其洗涤至中性,干燥,放入真空烧结炉中进行烧结,得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料。本发明的方法,利用自身材料中碳的还原性,通过原位还原法还原钴铁氧体得到钴铁合金,工艺简单无须其他物质作为还原剂。
Description
技术领域
本发明属于电磁吸收复合材料制备技术领域,涉及一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法。
背景技术
随着科技和电子设备的飞速发展,电磁辐射和污染问题构成威胁对人类健康和信息安全。人们对电磁波吸收材料提出更高要求,这对解决这些问题至关重要。
很多电磁吸收材料为单一材料,其电磁吸收性能较差,而复合电磁吸收材料能同时满足电损耗和磁损耗,因此复合材料的吸收能力远大于单一材料。碳材料具有密度小、介电参数高,吸收频带宽的优点,是最早被广泛应用的吸收剂之一传统的碳系吸收剂主要包括炭黑、石墨、碳纤维、等,但这些碳系材料基本上仅靠自身的性质损耗电磁波,因此利用具有多孔结构碳材料不仅可以发挥自身对电磁波的损耗,并且其多孔结构十分有利于对电磁波吸收,能更大程度的提升吸收效率。
生物遗态材料是由自然中的动植物转化而来,并且动植物在长期的进化生长中形成了独特的结构,如杉木经过高温碳化后保留了多孔的结构,利用这一结构在制备出多孔碳,不仅仅能满足碳材料的优势同时利用了结构优势提高了吸收效率;在多孔碳上复合钴铁氧体这类磁性材料,再利用碳材料的还原性,在高温通过原位还原法还原出磁性更高的钴铁合金,制备出钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料,更进一步提升材料的电磁波吸收效率。利用生物遗态材料来源广泛,有利于节约成本,促进节约环保型新材料的发展,具有十分显著的经济效益和社会效益。因此,探索一条工艺简单、成本低廉、吸收效率高的钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的工艺显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料及其制备方法,解决了现有电磁波吸收材料结构单一以及吸收率低的问题。
本发明所采用的技术方案是一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备多孔碳;
步骤2,对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理;
步骤3,配制钴铁混合浸渍液;钴铁混合浸渍液是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成;
步骤4,将经步骤2后得到的多孔碳浸渍于步骤3中的钴铁混合浸渍液中,超声处理30min,静置30min,真空干燥,得到混合物;
步骤5,将经步骤4后得到的混合物放入水热反应釜中进行水热反应,反应结束后,再用去离子水将其洗涤至中性,干燥,得到钴铁合金/多孔碳复合材料;
步骤6,将经步骤5后得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结,得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料。
本发明的特点还在于,
步骤1中,具体为:
将遗态材料切割成4mm*4mm*1.5mm的块状,放入真空烧结炉中烧结,以10℃/min的速率升温至600℃~1200℃,保温2~2.5h,随炉冷却至室温,即可得到多孔碳;遗态材料为自然风干的去皮杉木或桐木。
步骤2中,具体为:
步骤2.1,用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min,静置20min;再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
清洗液由体积比为1:1的C2H5OH和去离子水混合而成;
步骤2.2,用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡多孔碳,浸泡时间为15min,进行除油处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
步骤2.3,用体积分数为10%的HCl浸泡多孔碳,浸泡时间为10min,进行酸洗处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
步骤2.4,用体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌,加热温度为60℃,加热时间为30min,进行粗化处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性。
步骤3中,具体为:将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O和去离子水混合,并利用氢氧化钠调节将浸渍液的pH调至10~13,得到钴铁混合浸渍液;Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:2。
步骤4中,干燥时间为8h,干燥温度为80℃~120℃。
步骤5中,水热反应温度为140℃~180℃,水热反应时间为8h~24h;干燥温度为80℃,干燥时间为8h;
步骤6中,烧结条件为:以10℃/min的速率升温至600℃~1000℃,保温1~2h随炉冷却至室温;真空烧结炉的真空度≤10pa。
本发明的有益效果是,
本发明的制备方法,利用自身材料中碳的还原性,通过原位还原法还原钴铁氧体得到钴铁合金,工艺简单无须其他物质作为还原剂。与传统磁波吸收材料制备工艺相比,环保,成本低廉且制备出的材料并且具有多孔结构其吸收能力高。
附图说明
图1是本发明方法制备的钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备多孔碳,具体为:
将遗态材料切割成4mm*4mm*1.5mm的块状,放入真空烧结炉中烧结,以10℃/min的速率升温至600℃~1200℃,保温2~2.5h,随炉冷却至室温,即可得到多孔碳;
真空烧结炉的真空压力≤10pa;
遗态材料为自然风干的去皮杉木或桐木;
步骤2,对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理,具体为:
步骤2.1,用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min,静置20min;再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
清洗液由体积比为1:1的C2H5OH和去离子水混合而成;
步骤2.2,用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡多孔碳,浸泡时间为15min,进行除油处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
步骤2.3,用体积分数为10%的HCl浸泡多孔碳,浸泡时间为10min,进行酸洗处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
步骤2.4,用体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌,加热温度为60℃,加热时间为30min,进行粗化处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
步骤3,配制钴铁混合浸渍液;钴铁混合浸渍液是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成;
具体为:将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O和去离子水混合,并利用氢氧化钠调节将浸渍液的pH调至10~13,得到钴铁混合浸渍液;
其中,Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:2;Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.0375mol/L~0.15mol/L;
步骤4,将经步骤2后得到的多孔碳浸渍于步骤3中的钴铁混合浸渍液中,超声处理30min,静置30min,放入真空干燥箱中干燥,得到混合物;
干燥时间为8h,干燥温度为80℃~120℃;
真空干燥箱的真空度≤20pa;
步骤5,将经步骤4后得到的混合物放入水热反应釜中进行水热反应,反应结束后,再用去离子水将其洗涤至中性,干燥,得到钴铁合金/多孔碳复合材料;
水热反应温度为140℃~180℃,水热反应时间为8h~24h;
干燥温度为80℃,干燥时间为8h;
步骤6,将经步骤5后得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结,通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料;
烧结条件为:以10℃/min的速率升温至600℃~1000℃,保温1~2h随炉冷却至室温;真空烧结炉的真空度≤10pa。
实施例1
步骤1,制备多孔碳:选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中,将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为600℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2.5h,之后随炉冷却至室温即可。
步骤2,对步骤1中的多孔碳进行预处理:预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH:去离子水=1:1的清洗溶液,超声清洗多孔碳5min静置20min;(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理;(3)配制体积分数为10%HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理;(4)配制体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min,加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3,配置钴铁混合浸渍液:所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2,Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.0375mol/L,利用氢氧化钠调节浸渍液的pH=10。
步骤4,将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中,超声30min,静置30min,随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5,将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应,烘箱中温度为140℃,反应时间为8h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可,烘箱温度为80℃,烘干时间为8h。
步骤6,将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结,通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为600℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,之后随炉冷却至室温即可。
实施例2
步骤1,制备多孔碳:选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中,将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2.5h,之后随炉冷却至室温即可。
步骤2,对步骤1中的多孔碳进行预处理:预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH:去离子水=1:1的清洗溶液,超声清洗多孔碳5min静置20min;(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理;(3)配制体积分数为10%HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理;(4)配制体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min,加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3,配置钴铁混合浸渍液:所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2,Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.075mol/L,利用氢氧化钠调节浸渍液的pH=10。
步骤4,将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中:将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中,超声30min,静置30min,随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5,将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应,得到钴铁合金/多孔碳复合材料:将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应,烘箱中温度为160℃,反应时间为16h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可,烘箱温度为80℃,烘干时间为8h。
步骤6,将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结,通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,之后随炉冷却至室温即可。
实施例3
步骤1,制备多孔碳:选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中,将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2,之后随炉冷却至室温即可。
步骤2,对步骤1中的多孔碳进行预处理:预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH:去离子水=1:1的清洗溶液,超声清洗多孔碳5min静置20min;(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理;(3)配制体积分数为10%HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理;(4)配制体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min,加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3,配置钴铁混合浸渍液:所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2,Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.075mol/L,利用氢氧化钠调节浸渍液的pH=12。
步骤4,将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中:将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中,超声30min,静置30min,随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5,将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应,得到钴铁合金/多孔碳复合材料:将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应,烘箱中温度为160℃,反应时间为24h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可,烘箱温度为80℃,烘干时间为8h。
步骤6,将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结,通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,之后随炉冷却至室温即可。
实施例4
步骤1,制备多孔碳:选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中,将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,之后随炉冷却至室温即可。
步骤2,对步骤1中的多孔碳进行预处理:预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH:去离子水=1:1的清洗溶液,超声清洗多孔碳5min静置20min;(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理;(3)配制体积分数为10%HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理;(4)配制体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min,加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3,配置钴铁混合浸渍液:所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2,Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.1125mol/L,利用氢氧化钠调节浸渍液的pH=13。
步骤4,将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中:将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中,超声30min,静置30min,随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5,将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应,得到钴铁合金/多孔碳复合材料:将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应,烘箱中温度为180℃,反应时间为16h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可,烘箱温度为80℃,烘干时间为8h。
步骤6,将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结,通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,之后随炉冷却至室温即可。
实施例5
步骤1,制备多孔碳:选用的遗态材料为自然风干的去皮桐木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中,将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1200℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,之后随炉冷却至室温即可。
步骤2,对步骤1中的多孔碳进行预处理:预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH:去离子水=1:1的清洗溶液,超声清洗多孔碳5min静置20min;(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理;(3)配制体积分数为10%HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理;(4)配制体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min,加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
步骤3,配置钴铁混合浸渍液:所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2,Co(NO3)2·6H2O的浓度为1.5mol/L,利用氢氧化钠调节浸渍液的pH=13。
步骤4,将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中:将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中,超声30min,静置30min,随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
步骤5,将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应,得到钴铁合金/多孔碳复合材料:将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应,烘箱中温度为180℃,反应时间为24h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可,烘箱温度为80℃,烘干时间为8h。
步骤6,将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结,通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度1000℃,真空度≤10pa,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,之后随炉冷却至室温即可。
本发明方法制备的钴铁合金/多孔碳复合材料的XRD衍射图谱,如图1所示,在26°附近出现了微小的峰,说明所制备出的多孔碳是无定形碳;其中钴铁合金在44.75°,65.11°衍射峰分别对应于钴铁氧体的(110),(200)晶面(PDF#48-1816)。这说明经过原位还原成功将多孔碳上的钴铁氧体还原为钴铁合金,所得物质为钴铁合金/多孔碳复合材料。
Claims (3)
1.一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备多孔碳;具体为:
将遗态材料切割成4mm*4mm*1.5mm的块状,放入真空烧结炉中烧结,以10℃/min的速率升温至600℃~1200℃,保温2~2.5h,随炉冷却至室温,即可得到多孔碳;遗态材料为自然风干的去皮杉木或桐木;
步骤2,对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理;具体为:
步骤2.1,用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min,静置20min;再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
清洗液由体积比为1:1的C2H5OH和去离子水混合而成;
步骤2.2,用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡多孔碳,浸泡时间为15min,进行除油处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
步骤2.3,用体积分数为10%的HCl浸泡多孔碳,浸泡时间为10min,进行酸洗处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
步骤2.4,用体积分数20%的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌,加热温度为60℃,加热时间为30min,进行粗化处理,再用去离子水将多孔碳洗涤至中性;
步骤3,配制钴铁混合浸渍液;钴铁混合浸渍液是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成;具体为:将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O和去离子水混合,并利用氢氧化钠调节将浸渍液的pH调至10~13,得到钴铁混合浸渍液;Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:2;
步骤4,将经步骤2后得到的多孔碳浸渍于步骤3中的钴铁混合浸渍液中,超声处理30min,静置30min,真空干燥,得到混合物;
步骤5,将经步骤4后得到的混合物放入水热反应釜中进行水热反应,反应结束后,再用去离子水将其洗涤至中性,干燥,得到钴铁合金/多孔碳复合材料;
水热反应温度为140℃~180℃,水热反应时间为8h~24h;干燥温度为80℃,干燥时间为8h;
步骤6,将经步骤5后得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结,得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,干燥时间为8h,干燥温度为80℃~120℃。
3.根据权利要求1所述的一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6中,烧结条件为:以10℃/min的速率升温至600℃~1000℃,保温1~2h随炉冷却至室温;真空烧结炉的真空度≤10pa。
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