CN111302360B - 一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺，并在制备氯化氰的过程中使用了一种反应器，该反应器包括底座，底座的上表面设有反应仓，反应仓的底端设有出料口，反应仓的顶端设有集料口，底座的上表面还固定有第一储料仓、冷凝仓、第一收料仓、第二储料仓、第二收料槽；通过增压泵将第一储料仓中***水溶液由输液竖管压入喷液管中，由喷液头喷出，喷液头的十字设置，使得***水溶液完全雾化，且充满整个反应器，喷气管位于喷液管上下两侧，使得氯气在进入反应器时能够充分的与***水溶液接触，出料口阀门和第一导液阀门的设置，使得未反应的***水溶液重新进入反应仓中，使得***水溶液与氯气反应更充分。

Description

一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺

技术领域

本发明属于氰酸酯树脂合成技术领域，具体涉及一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺。

背景技术

氰酸酯树脂的氯化工艺为***水溶液与氯气反应生成氯化氰中间体，该反应剧烈迅速、放热量大、腐蚀性强，现用的特制聚四氟乙烯材质反应喷嘴，虽然在耐高温、耐腐蚀性方面具有一定优势，但该反应器具有以下更突出的缺陷。

传热性能差，反应热无法及时交换带走，造成反应产生的废水颜色发黑，对后期废水处理带来极大难度，环境友好性不佳。

无法加工到使原料充分接触反应的精度，***溶液与氯气在反应器内部混合效果差，收率仅为60-70％。残留未反应的氯气对氯化氰中间体品质会造成不利影响，残留未反应完全的***溶液排废进入废水处理工序，高浓度氰根废水处理难度大、成本高，毒性不利于活性细菌生长、处理废水。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺。

本发明要解决的技术问题：

1、传热性能差，反应热无法及时交换带走，造成反应产生的废水颜色发黑，对后期废水处理带来极大难度，环境友好性不佳。

2、无法加工到使原料充分接触反应的精度，***溶液与氯气在反应器内部混合效果差，收率仅为60-70％。残留未反应的氯气对氯化氰中间体品质会造成不利影响，残留未反应完全的***溶液排废进入废水处理工序，高浓度氰根废水处理难度大、成本高，毒性不利于活性细菌生长、处理废水。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺，包括如下步骤：

步骤S1：称取如下重量份原料：***溶液10-15份和液氯7-12份；

步骤S2：将质量分数为30%的***溶液和水加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌5-10min，制得质量分数为15％的***水溶液；

步骤S3：步骤S2制得的质量分数为15％的***水溶液和液氯加入反应器中，在温度为30-50℃，pH值为3-4.5的条件下，进行反应5-10min，制得氯化氰。

进一步，步骤S3所述的反应器，包括底座，底座的上表面设有反应仓，反应仓的底端设有出料口，反应仓的顶端设有集料口，出料口的两侧固定有第一导液管和第二导液管，集料口的顶端固定有集料管，集料管与集料口内部连通，集料管的端头处设有集料环管，第一导液管和第二导液管内部连通，底座的上表面还固定有第一储料仓、冷凝仓、第一收料仓、第二储料仓、第二收料槽，第一储料仓的顶端设有第一进料口，第一储料仓内部设有输液竖管，输液竖管的顶端穿过第一储料仓，输液竖管与第一储料仓固定连接，输液竖管上固定有增压泵，增压泵与输液竖管相配合，输液竖管的顶端垂直固定有喷液管，喷液管与输液竖管内部连通，喷液管上固定有若干排均匀分布的喷液头，冷凝仓的内部设有冷凝折管，冷凝折管的一端设有折管进口，冷凝折管的另一端设有折管出口，折管进口和折管出口位于冷凝仓的外部，冷凝仓的一侧底端设有进水口，冷凝仓上表面远离进水口的一端设有出水口，折管进口与第二导液管相连通，第一收料仓的一侧设有第一收料口，第一收料口与折管出口相配合，第二储料仓的侧壁固定有加热器，第二储料仓的顶端固定有第一导气管，第一导气管与第二储料仓内部连通，第一导气管的顶端垂直固定有第二导气管，第二导气管与第一导气管内部连通，第二导气管的端头上下两侧固定有第三导气管，第三导气管与第二导气管内部连通，第三导气管的端头固定有喷气管，喷气管位于反应仓的内部，第二储料仓上设有第二进料口，第二收料槽的顶端设有第二收料口，第二收料口与集料环管相配合。

进一步，所述的反应仓与底座之间固定有四个均匀分布的支撑柱，出料口的内部设有出料口阀门，集料口的内部设有集料口阀门，第一导液管靠近出料口的一端内部设有第一导液阀门，第二导液管靠近出料口的一端内部设有第二导液阀门。

进一步，所述的集料环管的顶端设有环管进口，集料环管的底端设有环管出口，环管进口与集料管相连通，环管出口与第二收料口相连通。

进一步，所述的喷液头位于反应仓的内部，每排喷液头的个数为四个，每排喷液头成十字排列，喷液管位于反应仓的内部中心处，喷液管与反应仓固定连接，喷液管和喷液头的材质为聚四氟乙烯。

进一步，所述的第一收料口的端头上设有螺纹，第一收料口的端头上螺接有连接头，折管出口的端头上设有螺纹，折管出口与连接头相螺接。

进一步，所述的喷气管上固定有若干相对设置的喷气侧管，喷气侧管上开若干均匀分布的喷气口，喷气管与喷液管相垂直，喷气管位于喷液管上下两侧，第二导气管上设有鼓风机。

进一步，步骤S3的具体操作步骤如下：

将***水溶液由第一进料口加入第一储料仓中，将液氯由第二进料口加入第二储料仓中，开启加热器对液氯进行加热，氯气由第一导气管进入第二导气管，开启鼓风机和增压泵，增压泵将第一储料仓中***水溶液由输液竖管压入喷液管中，由喷液头喷出，鼓风机带动氯气进入第三导气管，进而进入喷气管中，分散到喷气侧管中，由喷气口喷出，喷气管位于喷液管上下两侧使得氯气在进入反应器时能够充分的与***水溶液接触，在温度为30-50℃，pH值为3-4.5的条件下，进行反应5-10min，雾化***水溶液集聚在反应仓的底部，开启出料口阀门和第一导液阀门，***水溶液重新进入第一储料仓，使得未反应的***水溶液重新进入反应仓中，反应结束后，关闭第一导液阀门开启第二导液阀门，将水由进水口通入由出水口排出，反应产生的废水由折管进口进入冷凝折管中进行降温，降温后的废水由折管出口进入第一收料仓内，开启集料口阀门，反应产生的氯化氰气体进入集料管，进而进入集料环管进行液化，液化后的氯化氰，由环管出口进入第二收料口，进行收集得到氯化氰。

本发明的有益效果：本发明在制备氯化氰的过程中使用了一种反应器，该反应器通过增压泵将第一储料仓中***水溶液由输液竖管压入喷液管中，由喷液头喷出，喷液头的十字设置，使得***水溶液完全雾化，且充满整个反应器，鼓风机带动氯气进入第三导气管，进而进入喷气管中，分散到喷气侧管中，由喷气口喷出，喷气管位于喷液管上下两侧使得氯气在进入反应器时能够充分的与***水溶液接触，雾化***水溶液集聚在反应仓的底部，开启出料口阀门和第一导液阀门，***水溶液重新进入第一储料仓，使得未反应的***水溶液重新进入反应仓中，使得***水溶液与氯气反应更充分，反应结束后，关闭第一导液阀门开启第二导液阀门，将水由进水口通入由出水口排出，反应产生的废水由折管进口进入冷凝折管中进行降温，降温后的废水由折管出口进入第一收料仓内，冷凝仓的设置使得反应产生的废水很好的进行热交换，进而降低的废水的处理难度，开启集料口阀门，反应产生的氯化氰气体进入集料管，进而进入集料环管进行液化，集料环管的设置使得不需要加装液化设备将气态氯化氰液化，降低的设备成本，增加了氯化氰制备效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺中反应器的结构示意图；

图2为本发明一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺中反应器的俯视图；

图3为本发明一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺中反应器的侧视图；

图4为图1中局部结构示意图；

图5为图1中局部结构示意图；

图6为本发明反应器中喷液管的侧视图；

图7为本发明反应器中喷气管的俯视图。

图中：1、底座；2、反应仓；21、出料口；211、出料口阀门；22、集料口；221、集料口阀门；222、集料管；223、集料环管；2231、环管进口；2232、环管出口；23、第一导液管；231、第一导液阀门；24、第二导液管；241、第二导液阀门；25、支撑柱；3、第一储料仓；31、第一进料口；32、输液竖管；33、增压泵；34、喷液管；341、喷液头；4、冷凝仓；41、冷凝折管；411、折管进口；412、折管出口；42、进水口；43、出水口；5、第一收料仓；51、第一收料口；52、连接头；6、第二储料仓；61、加热器；62、第一导气管；63、第二导气管；631、鼓风机；64、第三导气管；65、喷气管；66、喷气侧管；661、喷气口；67、第二进料口；7、第二收料槽；71、第二收料口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺括如下步骤：

步骤S1：称取如下重量份原料：***溶液10份和液氯7份；

步骤S2：将质量分数为30%的***溶液和水加入搅拌釜中，在转速为800r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌10min，制得质量分数为15％的***水溶液；

步骤S3：步骤S2制得的质量分数为15％的***水溶液和液氯加入反应器中，在温度为30℃，pH值为3的条件下，进行反应10min，制得氯化氰。

实施例2

一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺括如下步骤：

步骤S1：称取如下重量份原料：***溶液13份和液氯10份；

步骤S2：将质量分数为30%的***溶液和水加入搅拌釜中，在转速为900r/min，温度为28℃的条件下，进行搅拌8min，制得质量分数为15％的***水溶液；

步骤S3：步骤S2制得的质量分数为15％的***水溶液和液氯加入反应器中，在温度为40℃，pH值为4的条件下，进行反应8min，制得氯化氰。

实施例3

一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺括如下步骤：

步骤S1：称取如下重量份原料：***溶液15份和液氯12份；

步骤S2：将质量分数为30%的***溶液和水加入搅拌釜中，在转速为1000r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌10min，制得质量分数为15％的***水溶液；

步骤S3：步骤S2制得的质量分数为15％的***水溶液和液氯加入反应器中，在温度为50℃，pH值为4.5的条件下，进行反应10min，制得氯化氰。

对比例1

本对比例未使用管式反应器代替步骤S3所述的反应器进行反应具体步骤如下：

步骤S1：称取如下重量份原料：***溶液10份和液氯7份；

步骤S2：将质量分数为30%的***溶液和水加入搅拌釜中，在转速为800r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌10min，制得质量分数为15％的***水溶液；

步骤S3：步骤S2制得的质量分数为15％的***水溶液和液氯加入管式反应器中，在温度为30℃，pH值为3的条件下，进行反应10min，制得氯化氰。

对实施例1-3和对比例1制得的氯化氰进行含量测定，并对反应产生的废水进行检测，检测结果如下表1所示；

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1
					氯化氰含量	98.32%	99.28%	98.74%	88.51%
废水中CN含量	60PPM	55PPM	60PPM	230PPM
					废水颜色	浅黄色	浅黄色	浅黄色	黑色

由上表1可知实施例1-3制备氯化氰的工艺，制得的氯化氰含量为98.32%-99.28%，产生废水中CN含量为55PPM，且废水颜色为淡黄色，表明本发明一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺与传统工艺相比氯化收率更高，污染更小。

请参阅图1-7所示，上述实施例中使用的反应器，包括底座1，底座1的上表面设有反应仓2，反应仓2的底端设有出料口21，反应仓2的顶端设有集料口22，出料口21的两侧固定有第一导液管23和第二导液管24，集料口22的顶端固定有集料管222，集料管222与集料口22内部连通，集料管222的端头处设有集料环管223，第一导液管23和第二导液管24内部连通，底座1的上表面还固定有第一储料仓3、冷凝仓4、第一收料仓5、第二储料仓6、第二收料槽7，第一储料仓3的顶端设有第一进料口31，第一储料仓3内部设有输液竖管32，输液竖管32的顶端穿过第一储料仓3，输液竖管32与第一储料仓3固定连接，输液竖管32上固定有增压泵33，增压泵33与输液竖管32相配合，输液竖管32的顶端垂直固定有喷液管34，喷液管34与输液竖管32内部连通，喷液管34上固定有若干排均匀分布的喷液头341，冷凝仓4的内部设有冷凝折管41，冷凝折管41的一端设有折管进口411，冷凝折管41的另一端设有折管出口412，折管进口411和折管出口412位于冷凝仓4的外部，冷凝仓4的一侧底端设有进水口42，冷凝仓4上表面远离进水口42的一端设有出水口43，折管进口411与第二导液管24相连通，第一收料仓5的一侧设有第一收料口51，第一收料口51与折管出口412相配合，第二储料仓6的侧壁固定有加热器61，第二储料仓6的顶端固定有第一导气管62，第一导气管62与第二储料仓6内部连通，第一导气管62的顶端垂直固定有第二导气管63，第二导气管63与第一导气管62内部连通，第二导气管63的端头上下两侧固定有第三导气管64，第三导气管64与第二导气管63内部连通，第三导气管64的端头固定有喷气管65，喷气管65位于反应仓2的内部，第二储料仓6上设有第二进料口67，第二收料槽7的顶端设有第二收料口71，第二收料口71与集料环管223相配合。

所述的反应仓2与底座1之间固定有四个均匀分布的支撑柱25，出料口21的内部设有出料口阀门211，集料口22的内部设有集料口阀门221，第一导液管23靠近出料口21的一端内部设有第一导液阀门231，第二导液管24靠近出料口21的一端内部设有第二导液阀门241。

所述的集料环管223的顶端设有环管进口2231，集料环管223的底端设有环管出口2232，环管进口2231与集料管222相连通，环管出口2232与第二收料口71相连通。

所述的喷液头341位于反应仓2的内部，每排喷液头341的个数为四个，每排喷液头341成十字排列，喷液管34位于反应仓2的内部中心处，喷液管34与反应仓2固定连接，喷液管34和喷液头341的材质为聚四氟乙烯。

所述的第一收料口51的端头上设有螺纹，第一收料口51的端头上螺接有连接头52，折管出口412的端头上设有螺纹，折管出口412与连接头52相螺接。

所述的喷气管65上固定有若干相对设置的喷气侧管66，喷气侧管66上开若干均匀分布的喷气口661，喷气管65与喷液管34相垂直，喷气管65位于喷液管34上下两侧，第二导气管63上设有鼓风机631。

工作原理：将***水溶液由第一进料口31加入第一储料仓3中，将液氯由第二进料口67加入第二储料仓6中，开启加热器61对液氯进行加热，氯气由第一导气管62进入第二导气管63，开启鼓风机631和增压泵33，增压泵33将第一储料仓3中***水溶液由输液竖管32压入喷液管34中，由喷液头341喷出，喷液头341的十字设置，使得***水溶液完全雾化，且充满整个反应器，鼓风机631带动氯气进入第三导气管64，进而进入喷气管65中，分散到喷气侧管66中，由喷气口661喷出，喷气管65位于喷液管34上下两侧使得氯气在进入反应器时能够充分的与***水溶液接触，在温度为30-50℃，pH值为3-4.5的条件下，进行反应5-10min，雾化***水溶液集聚在反应仓2的底部，开启出料口阀门211和第一导液阀门231，***水溶液重新进入第一储料仓3，使得未反应的***水溶液重新进入反应仓2中，使得***水溶液与氯气反应更充分，反应结束后，关闭第一导液阀门231开启第二导液阀门241，将水由进水口42通入由出水口43排出，反应产生的废水由折管进口411进入，冷凝折管41中进行降温，降温后的废水由折管出口412进入第一收料仓5内，冷凝仓4的设置使得反应产生的废水很好的进行热交换，进而降低的废水的处理难度，开启集料口阀门221，反应产生的氯化氰气体进入集料管222，进而进入集料环管223进行液化，液化后的氯化氰，由环管出口2232进入第二收料口71，进行收集得到氯化氰。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤S1：称取如下重量份原料：***溶液10-15份和液氯7-12份；

步骤S2：将质量分数为30%的***溶液和水加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌5-10min，制得质量分数为15％的***水溶液；

步骤S3：步骤S2制得的质量分数为15％的***水溶液和液氯加入反应器中，在温度为30-50℃，pH值为3-4.5的条件下，进行反应5-10min，制得氯化氰；

步骤S3所述的反应器，包括底座（1），底座（1）的上表面设有反应仓（2），反应仓（2）的底端设有出料口（21），反应仓（2）的顶端设有集料口（22），出料口（21）的两侧固定有第一导液管（23）和第二导液管（24），集料口（22）的顶端固定有集料管（222），集料管（222）与集料口（22）内部连通，集料管（222）的端头处设有集料环管（223），第一导液管（23）和第二导液管（24）内部连通，底座（1）的上表面还固定有第一储料仓（3）、冷凝仓（4）、第一收料仓（5）、第二储料仓（6）、第二收料槽（7），第一储料仓（3）的顶端设有第一进料口（31），第一储料仓（3）内部设有输液竖管（32），输液竖管（32）的顶端穿过第一储料仓（3），输液竖管（32）与第一储料仓（3）固定连接，输液竖管（32）上固定有增压泵（33），增压泵（33）与输液竖管（32）相配合，输液竖管（32）的顶端垂直固定有喷液管（34），喷液管（34）与输液竖管（32）内部连通，喷液管（34）上固定有若干排均匀分布的喷液头（341），冷凝仓（4）的内部设有冷凝折管（41），冷凝折管（41）的一端设有折管进口（411），冷凝折管（41）的另一端设有折管出口（412），折管进口（411）和折管出口（412）位于冷凝仓（4）的外部，冷凝仓（4）的一侧底端设有进水口（42），冷凝仓（4）上表面远离进水口（42）的一端设有出水口（43），折管进口（411）与第二导液管（24）相连通，第一收料仓（5）的一侧设有第一收料口（51），第一收料口（51）与折管出口（412）相配合，第二储料仓（6）的侧壁固定有加热器（61），第二储料仓（6）的顶端固定有第一导气管（62），第一导气管（62）与第二储料仓（6）内部连通，第一导气管（62）的顶端垂直固定有第二导气管（63），第二导气管（63）与第一导气管（62）内部连通，第二导气管（63）的端头上下两侧固定有第三导气管（64），第三导气管（64）与第二导气管（63）内部连通，第三导气管（64）的端头固定有喷气管（65），喷气管（65）位于反应仓（2）的内部，第二储料仓（6）上设有第二进料口（67），第二收料槽（7）的顶端设有第二收料口（71），第二收料口（71）与集料环管（223）相配合；

所述的反应仓（2）与底座（1）之间固定有四个均匀分布的支撑柱（25），出料口（21）的内部设有出料口阀门（211），集料口（22）的内部设有集料口阀门（221），第一导液管（23）靠近出料口（21）的一端内部设有第一导液阀门（231），第二导液管（24）靠近出料口（21）的一端内部设有第二导液阀门（241）；

所述的集料环管（223）的顶端设有环管进口（2231），集料环管（223）的底端设有环管出口（2232），环管进口（2231）与集料管（222）相连通，环管出口（2232）与第二收料口（71）相连通；

所述的第一收料口（51）的端头上设有螺纹，第一收料口（51）的端头上螺接有连接头（52），折管出口（412）的端头上设有螺纹，折管出口（412）与连接头（52）相螺接；

所述的喷气管（65）上固定有若干相对设置的喷气侧管（66），喷气侧管（66）上开若干均匀分布的喷气口（661），喷气管（65）与喷液管（34）相垂直，喷气管（65）位于喷液管（34）上下两侧，第二导气管（63）上设有鼓风机（631）。

2.根据权利要求1所述的一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺，其特征在于：所述的喷液头（341）位于反应仓（2）的内部，每排喷液头（341）的个数为四个，每排喷液头（341）成十字排列，喷液管（34）位于反应仓（2）的内部中心处，喷液管（34）与反应仓（2）固定连接，喷液管（34）和喷液头（341）的材质为聚四氟乙烯。

3.根据权利要求1所述的一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺，其特征在于：步骤S3的具体操作步骤如下：

将***水溶液由第一进料口（31）加入第一储料仓（3）中，将液氯由第二进料口（67）加入第二储料仓（6）中，开启加热器（61）对液氯进行加热，氯气由第一导气管（62）进入第二导气管（63），开启鼓风机（631）和增压泵（33），增压泵（33）将第一储料仓（3）中***水溶液由输液竖管（32）压入喷液管（34）中，由喷液头（341）喷出，鼓风机（631）带动氯气进入第三导气管（64），进而进入喷气管（65）中，分散到喷气侧管（66）中，由喷气口（661）喷出，喷气管（65）位于喷液管（34）上下两侧使得氯气在进入反应器时，能够充分的与***水溶液接触，在温度为30-50℃，pH值为3-4.5的条件下，进行反应5-10min，雾化***水溶液集聚在反应仓（2）的底部，开启出料口阀门（211）和第一导液阀门（231），***水溶液重新进入第一储料仓（3），使得未反应的***水溶液重新进入反应仓（2）中，反应结束后，关闭第一导液阀门（231）开启第二导液阀门（241），将水由进水口（42）通入由出水口（43）排出，反应产生的废水由折管进口（411）进入冷凝折管（41）中进行降温，降温后的废水由折管出口（412）进入第一收料仓（5）内，开启集料口阀门（221），反应产生的氯化氰气体进入集料管（222），进而进入集料环管（223）进行液化，液化后的氯化氰，由环管出口（2232）进入第二收料口（71），进行收集得到氯化氰。

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