CN111292874A - 一种高导电屈服电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导电的弹性电极材料的制备方法。该方法将改性一维碳纳米材料与聚合物弹性体共混，控制碳纳米材料在基体中的逾渗网络结构来实现复合材料的高弹性、高导电等性能。本发明阐述了碳纳米材料的表面改性方法以及改性碳纳米材料与聚合物弹性体共混方法。将所得复合薄膜制成长方型试样在拉力机上拉伸至断裂，测试电导率随应变的变化规律。本发明中碳纳米材料含量分别为0％，2％，4％，6％，8％，10％，其中含量为10％的样品在拉伸过程中表现出优异的电导稳定性，可用作可穿戴设备、柔性电子器件、能量俘获器件等的导电弹性电极材料。
Description
技术领域
本发明属于工程导电材料技术领域，涉及导电粒子填充的高导电复合材料的制备和表征，其主要应用为柔性电子设备中的重要组成部分，即可屈服高导电弹性电极材料。
背景技术
在过去的几十年里，物联网的快速发展使得人们对可穿戴设备、无源供电设备的需求变得越来越迫切。而随着电子终端设备变得越来越小，越来越多的研究开始关注电子设备的小型化和柔性化，如柔性电子集成器件，柔性传感器，柔性能量俘获器，功能性电子皮肤等等(X. Chen, Small Methods 2017, 1, 1600029)。其中，柔性电子器件中的柔性电极材料作为其重要组成部分直接决定了柔性电子器件的性能水平、使用寿命。如何制备高导电可自由伸缩高贴服性的柔性电极来确保柔性电子器件能够长期，稳定的工作成为目前研究的热点(S. Rosset, H. R. Shea, Appl Phys A (2013) 110:281–307)。截止到目前，柔性电极材料的研究仍处于实验室研发阶段，商业化的可屈服的高导电电极材料仍然处于空白状态，本发明旨在促进这一材料商业化的进程。
柔性聚合物材料由于其低模量，易加工，低成本等优点成为柔性电极的理想材料。但未掺杂的柔性聚合物极 低的电导率并不符合电极材料高导电的要求。目前的研究主要通过添加导电金属颗粒、石墨或者炭黑等碳基为代表的导电纳米材料来提高其电导率。当导电粒子在聚合物基体中的填充量大于渗流阈值时，导电粒子形成的导电网络可以使复合材料体系的电导率实现数量级的提升。但传统的金属粒子，石墨等导电填料由于其较低的比表面积，其渗流阈值可高达23% (J.C. Huang, Adv. Polym. Technol. 2002, 21(4),299–313) 。超高的填充量在提高复合材料电导率的同时也导致聚合物基体的柔性和拉伸断裂伸长率大幅下降。而一维碳纳米材料具有良好的柔性，高长径比及优异的导电性等优点, 在柔性导电材料领域展现了极大的应用潜力。不同长径比的一维碳纳米材料填充的复合材料体系其渗流阈值可低至1%，大大缓解了由于纳米粒子引入导致的材料模量升高和刚度增强的现象，使得材料同时呈现高电导率和高柔性成为可能。(S.H. Yao, et al, Appl. Phys. Lett. 2007, 91, 212901) 与此同时，一维纳米碳材料体系的渗流阈值与其在聚合物中的分散状态密切相关。高长径比使得其在与聚合物共混加工时，容易出现团聚，而其非极性表面使得一维碳纳米材料与聚合物的界面结合力很弱。本发明通过对一维碳纳米材料表面改性，提高其分散，优化界面作用，从而实现高电导高柔性材料的制备。通过对一维碳纳米材料导电网络的优化，找到了使材料电导率在拉伸过程中呈现高稳定性的最佳配比。同时本发明的每一步制备过程都可以实现规模化，从而为为柔性电极材料的商业化提供了可能。
发明内容
本发明旨在制备高长径比一维碳纳米材料填充的两相导电复合材料体系，为柔性电子器件提供一种可商业化的高导电高弹性可屈服电极材料。
本发明采用高长径比的一维碳纳米材料替代传统的石墨填料和金属导电粒子，通过对其表面进行改性促进其在弹性聚合物基体中的分散，所制得的两相复合物体系显示出低渗流阈值，高电导及高弹性等优点。本发明中制备了一维碳纳米材料含量分别为0%，2%，4%，6%，8%，10%的复合材料体系，其中一维碳纳米材料含量为10%的样品在拉伸过程中表现出了优异的电导稳定性，符合商业化电极材料的要求。
本发明所提供的高导电高弹性屈服电极材料的制备和表征方法，如下：
1.一维碳纳米材料与表面活性剂以1 :1 比例加入DMF溶剂中，超声分散30min，制得一维碳纳米材料悬浮分散液。
2.聚合物弹性体加入DMF溶剂中，热台加热溶解，制得聚合物弹性体溶液。
3.将一维碳纳米材料悬浮液与聚合物弹性体溶液混合，通过超声细胞粉碎机混合5分钟，得到一维碳纳米材料分散良好的复合材料前驱体溶液。
4.将所得前驱体溶液在玻璃板上旋涂成膜，转速为150 rpm，于80±1°C干燥3±0.1h，得到固体复合材料薄膜，膜厚为100±5µm。
5.将固体复合材料薄膜制成长方型试样，进行电学和力学测试，电性能测试频率范围为100-106Hz, 力学测试拉伸速率为20 mm/min，拉伸形变量为150%。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的两相导电复合材料体系的渗流阈值为4%，远低于石墨和金属颗粒填充体系。当一维碳纳米材料含量≥6%时，复合材料的电导率在测试频率范围内随频率升高保持不变，并在一维碳纳米材料含量为10%时，电导率达到0.03S.m-1，达到了电容器对电极材料电导率的要求。同时，通过应力应变测试显示，一维碳纳米材料含量为10%的复合材料体系的模量仅为3.1MPa，且材料在拉伸过程中仍能保持其高电导率，符合电极材料对柔性以及电导稳定性的要求。
附图说明
图1 为不同一维碳纳米材料含量的一维碳纳米材料/聚合物弹性体复合材料的电导率随频率变化的曲线。
图2为一维碳纳米材料/聚合物弹性体复合材料的电导率与一维碳纳米材料含量的关系曲线。
图3为不同一维碳纳米材料含量一维碳纳米材料/聚合物弹性体复合材料的应力应变曲线。
图4为不同一维碳纳米材料含量一维碳纳米材料/聚合物弹性体复合材料的电导率随拉伸应变的关系曲线。
具体实施方式
本实施中所使用的一维碳纳米材料，聚合物弹性体及表面活性剂均为市售商品。
一维碳纳米材料/聚合物弹性体两相导电复合材料实施例1-6
一维碳纳米材料与表面活性剂以1 :1 比例加入DMF溶剂中，超声分散30min，制得一维碳纳米材料悬浮液。将聚合物弹性体加入DMF溶剂中，热台加热溶解，制得聚合物弹性体溶液。在一维碳纳米材料悬浮液中加入聚合物弹性体溶液，通过超声细胞粉碎机混合30分钟，得到一维碳纳米材料分散良好的前驱体溶液。将所得前驱体溶液在玻璃板上旋涂成膜，转速为150 rpm，于80±1°C干燥6±0.1h，得到固体复合材料薄膜，膜厚为100±5µm。将固体复合材料薄膜制成长方试样，进行电学和力学测试，电性能测试频率范围为100-106Hz, 拉伸速率为20 mm/min拉伸至形变量为150%。其中一维碳纳米材料，聚合物弹性体及DMF的用量及比例如表1中所示。
表1各实施例中一维碳纳米材料、聚合物弹性体及DMF的用量及所占两相复合材料百分比
图1为不同一维碳纳米材料含量一维碳纳米材料/聚合物弹性体复合材料的电导率随频率的变化曲线，当一维碳纳米材料含量<6%时，由于复合材料中的聚合物弹性体基体仍然占主导地位，在偶极子极化的影响下，复合材料的电导率随频率增加而升高。而当一维碳纳米材料含量逐渐增加至≥6%时，一维碳纳米材料形成的导电网络代替聚合物基体在复合材料占据主导地位，因而表现为复合材料的电导进一步增加，而且不再随频率变化，保持恒定不变。在一维碳纳米材料含量为10%时，电导率高达0.03 S.m-1，达到了电极材料对电导率的要求。
图2为复合材料电导率随一维碳纳米材料含量的变化曲线，本发明中制备的一维碳纳米材料/聚合物弹性体两相渗流复合材料，其渗流阈值出现在一维碳纳米材料含量为4%时。当一维碳纳米材料含量接近4%时，一维碳纳米材料逐渐连接形成导电网络，使得复合材料的电导率快速升高。由于本发明中的复合材料体系在较低填充量即实现渗流效应，聚合物基体的柔性得以保持。
图3为不同一维碳纳米材料含量一维碳纳米材料/聚合物弹性体复合材料的应力应变曲线。随一维碳纳米材料含量增加，拉伸到相同应变时，复合材料的应力增加并不显著，高导电的（一维碳纳米材料含量为10%）复合材料体系的弹性模量仅为3.1MPa。达到了柔性电子器件对电极材料弹性的要求。
图4中显示了不同复合材料在拉伸过程中电导率的稳定性。不同的变化规律显示了不同含量下碳纳米材料网络对于外在机械形变的敏感度。在低含量（2%）下，电导率表现出高稳定性，但此时碳纳米材料并没有形成完善的导电网络，电导率很低。随着含量进一步提高，到渗流阈值4-6%附近，电导率有明显升高，但此时导电网络对拉伸应变太敏感。而对于高于渗流阈值一定幅度的含量 （8-10%）, 复合材料兼具高电导与高稳定性。一维碳纳米材料含量为10%的复合材料体系的在拉伸过程中仍能保持其高电导率，符合电极材料对电导稳定性的要求。
Claims (4)
1.溶液法制备由一维碳纳米材料填充，以柔性聚合物弹性体为基体的高导电高柔性两相复合材料，其制备过程包括(1)一维碳纳米材料表面改性，(2)前驱体溶液的制备与旋涂成膜及(3)力学和电学性能表征。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中一维碳纳米材料与表面活性剂的比例为1 :1 。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中改性后的一维碳纳米材料、聚合物弹性体依次加入溶剂DMF中，通过超声细胞粉碎机混合5分钟，得到碳纳米材料分散良好的悬浮液，将所得前驱体溶液在玻璃板上旋涂成膜，转速为150 rpm，于80±1°C干燥6±0.1h，得到固体复合薄膜，膜厚为100±5µm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，电性能测试显示一维碳纳米材料含量为10%的样品，电导率在测试频率范围内保持稳定不变，在以拉伸速度为20 mm/min拉伸至形变量为150%过程中,样品仍保持优异的电导稳定性，满足对导电弹性电极材料的要求。
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