CN111289581B - 甲醛检测用传感材料及其制备方法和应用 - Google Patents

甲醛检测用传感材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲醛检测用传感材料及其制备方法和应用，该制备方法包括：将锌源和/或锡源溶解于有机溶剂中，制得金属源溶液；向金属源溶液中添加氧化石墨烯，调节溶液pH至碱性，搅拌反应，得到第一混合液；向第一混合液中加入5‑氨基‑1‑萘‑磺酸和还原剂，加热反应，得到第二混合液；再对第二混合液进行除杂处理。以上制备方法所采用原料简单易得，成本低廉，所制得材料可用于甲醛的快速检测，检测灵敏度高，响应速度快。

Description

甲醛检测用传感材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及气敏材料技术领域，尤其是涉及一种甲醛检测用传感材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的进步和发展，我国人民的生活水平日益提升，居住条件也得到大幅改善。但与此同时，环境污染的问题也日益严峻，其中，大气污染问题尤为令人忧心。而中国城市室内空气污染以装修型污染最为严重和普遍，室内装修已经成为每户城市居民迁入新居前必不可少的工序，甲醛是我国首要的装修型化学性室内空气污染物。新式家具的制作，墙面、地面的装饰铺设，都需要使用粘合剂，而粘合剂中最主要的污染物就是甲醛；此外，某些化纤地毯、油漆涂料也含有一定量的甲醛。甲醛会对人体健康造成危害，它对人体粘膜和皮肤有着强烈的刺激作用，吸入时会出现持续头疼、无力、失眠等，长期暴露会导致皮炎、肺功能异常、肝功能异常、免疫功能异常、中枢神经***受影响，还可损伤细胞内的遗传物质，出现呼吸道严重的刺激和水肿、呼吸道阻力增高、呼吸频率下降、眼刺激、头疼等问题。甲醛浓度在每立方米空气中达到0.06-0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘；当室内空气中达到0.1mg/m3时，就有异味和不适感；达到0.5mg/m3时，可刺激眼睛，引起流泪；达到0.6mg/m3，可引起咽喉不适或疼痛。浓度更高时，可引起恶心呕吐，咳嗽胸闷，气喘甚至肺水肿；当达到30mg/m3时，会立即致人死亡。经国际癌症研究机构确认，甲醛已经由之前的“可疑致癌物”升格为“致癌物”，2005年1月31日，美国公共卫生局发布的致癌物质的报告中，将甲醛列入一类致癌物质。甲醛的释放是一个持续缓慢的过程，可在装修后较长时间内持续从装修材料中逐渐释放出来污染室内空气，而且释放量随着季节和气温的变化而变化，长期影响着室内空气质量。因此，制备出对甲醛气体灵敏度高，携带方便，检测速度快的气体传感器件成为科学工作者研究的热点。
现有甲醛的检测方法很多，常见的有分光光度法、色谱法、电化学分析法及仪器监测法等。国外对室内甲醛进行检测的仪器主要分布在欧美和日本等发达国家。例如美国INTERSCAN公司研制了INTERSCAN 4160型号的实时检测甲醛的仪器，其分辨率为0.01ppm，检测范围为0～20ppm；日本COSMOS公司研制的XP-308B型甲醛检测仪，其分辨率为0.01ppm，检测范围为0.01～3ppm；英国PPM公司研制的PPM-HTV型甲醛检测仪，其分辨率为0.01ppm，检测范围为0.01～10ppm。这些公司研制的甲醛检测仪器在分辨率和检测范围等方面的指标在全球都处于领先地位，但是这些检测器的价格均非常昂贵，无法达到普遍使用的目标。与此同时，国内甲醛检测仪的研制尚处于初始阶段，主要分为分光光度计、比色计、电化学分析仪等，其中，以电化学分析仪器中的半导体金属氧化物甲醛气体传感器的发展为主，从二十世纪六十年代以来，金属氧化物半导体气体传感器因其体积小、灵敏度高而受到科学家所青睐。
但是传统的甲醛气体传感器存在着恢复性差、检出限高、工作温度高，同时制作工艺复杂、能耗大等诸多问题，远远不能达到方便快捷、灵活使用的现实目的，因此，探寻如何在室温下实现对甲醛的高灵敏度检测成为半导体甲醛气体传感器领域的重要内容。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种甲醛检测用传感材料及其制备方法和应用，该传感材料可以用于甲醛的快速检测，灵敏度高，响应速度快，且成本低廉。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面，提供一种甲醛检测用传感材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将金属源溶解于有机溶剂中，制得金属源溶液；所述金属源为锌源和/或锡源；
S2、向所述金属源溶液中添加氧化石墨烯，调节溶液pH至碱性，搅拌反应，以通过超分子组装复合得到含金属氧化物和氧化石墨烯的第一混合液；
S3、向所述第一混合液中加入有机小分子和还原剂，加热反应，得到含有机小分子修饰的还原氧化石墨烯和金属氧化物的第二混合液；所述有机小分子选自5-氨基-1-萘-磺酸；
S4、对所述第二混合液进行除杂处理。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述金属源选自乙酸锌(Zn(CH3COO)2)和/或乙酸锡(Sn(CH3COO)2)。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，所述氧化石墨烯的添加量与所述金属源的质量比为(1～1.2)：1。为了便于将氧化石墨烯加入金属源分散液后充分分散混合，可将氧化石墨烯配置成一定浓度的氧化石墨烯分散液，再加入金属源溶液中。
根据本发明的一些实施例，步骤S3中，所述有机小分子的添加量与所述氧化石墨烯的质量比为1：(1.5～2)；所述还原剂与所述氧化石墨烯的质量比为(2～5)：1；优选地，还原剂与氧化石墨烯的质量比为3：1。另外，加热反应的加热温度一般为80±10℃。
根据本发明的一些实施例，所述还原剂选自水合肼、抗坏血酸中的至少一种。优选地，还原剂选用水合肼。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述有机溶剂选自有机醇类；具体可采用甲醇、乙醇等。另外，金属源与有机溶剂混合后，可通过搅拌、震荡、物理超声等方法使金属源充分分散溶解，以得到均匀分散体系。
根据本发明的一些实施例，步骤S4中，所述除杂处理包括洗涤、离心。
本发明的第二方面，提供一种甲醛检测用传感材料，其由本发明第一方面所提供的任一种甲醛检测用传感材料的制备方法制得。
本发明的第三方面，提供本发明第二方面所提供的任一种甲醛检测用传感材料在检测甲醛气体中的应用。
本发明的第四方面，提供一种甲醛检测用传感器，其包括气敏电极，所述气敏电极的表面设有气敏涂层，所述气敏涂层的材料包括本发明第二方面所提供的任一种甲醛检测用传感材料。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种甲醛检测用传感材料的制备方法，其中利用氧化石墨烯与金属氧化物通过超分子作用复合，再加以有机小分子降低复合材料势垒以提升材料对甲醛的气体响应性能，然后用化学还原的方法还原氧化石墨烯，制得由有机小分子修饰的还原氧化石墨烯和金属金属氧化物复合材料；其中所采用的原料简单易得，成本低廉；以氧化石墨烯为基材，对环境友好，在合成过程中条件温和，节约能源；另外，反应过程有机小分子与还原氧化石墨烯之间通过非共价键复合，不会破坏石墨烯的二维平面结构，能保持石墨烯本征的电学、热力学性质；通过以上制备方法制得的传感材料能在室温条件下对甲醛气体发生快速响应和回复，反应灵敏度高，检测限低，响应速度快。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单说明。
图1a是实施例1中超分子组装体ZnO-GO的结构示意图；
图1b是实施例1中有机小分子5-氨基-1-萘-磺酸的结构示意图；
图1c是实施例1所制得复合产物ZnO-ANS-rGO的结构示意图；
图2是实施例1所制得传感材料的SEM形貌图；
图3是实施例1-2和对比例1-2所制得传感材料对甲醛的快速响应和回复测试结果；
图4是实施例1所制得传感材料检测甲醛的循环稳定性测试结果；
图5是实施例1所制得传感材料对不同浓度甲醛的响应测试结果。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例甲醛检测用传感材料以氧化石墨烯为基体材料，先利用超分子相互作用在氧化石墨烯上组装氧化锌纳米颗粒，以提高材料对甲醛气体的响应性及选择性，然后将5-氨基-1-萘-磺酸小分子掺杂在石墨烯复合材料中，具体合成步骤如下：
S1、称取35mg乙酸锌(Zn(CH3COO)2)溶解于50mL甲醇中，通过物理搅拌方式得到均匀分散体系；
S2、向步骤S1所制得的分散体系中加入5mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯(GO)分散液(溶剂为水)，调节溶液pH至碱性，搅拌反应，以通过超分子组装复合形成含金属氧化物和氧化石墨烯的超分子组装体(ZnO-GO)的第一混合液；其中，超分子组装体ZnO-GO的结构示意图如图1a所示；
S3、向步骤S2制得的第一混合液中加入90mg的5-氨基-1-萘-磺酸(ANS)小分子和占氧化石墨烯质量3倍的水合肼溶液(浓度为98％)，并置于加热装置中进行加热反应，加热温度为80±10℃，最终得到由5-氨基-1-萘-磺酸修饰的还原氧化石墨烯和金属氧化物复合产物(ZnO-ANS-rGO)，形成第二混合液；其中，5-氨基-1-萘-磺酸(ANS)的结构式为
Figure BDA0002394125080000041
其结构示意图如图1b所示；复合产物ZnO-ANS-rGO的结构示意图如图1c所示；
S4、将步骤S3制得的第二混合液通过离心方式进行洗涤，除去溶液中的未反应的水合肼及其他杂质，制得ZnO-ANS-rGO复合传感材料。
对所制得的传感材料进行SEM电镜测试，所得SEM的形貌图如图2所示，图2中(a)和(b)均表示ZnO纳米颗粒在rGO片层表面的分布情况图。
实施例2
一种甲醛检测用传感材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取35mg乙酸锡(Sn(CH3COO)2)溶解于50mL甲醇中，通过物理搅拌方式得到均匀分散体系；
S2、向步骤S1所制得的分散体系中加入10mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯(GO)分散液，调节溶液pH至碱性，搅拌反应，以通过超分子组装复合形成含金属氧化物和氧化石墨烯的超分子组装体(SnO2-GO)的第一混合液；
S3、向步骤S2制得的第一混合液中加入90mg的5-氨基-1-萘-磺酸(ANS)小分子和占氧化石墨烯质量2倍的水合肼溶液(浓度为98％)，并置于加热装置中进行加热反应，加热温度为80±10℃，最终得到由5-氨基-1-萘-磺酸修饰的还原氧化石墨烯和金属氧化物复合产物(SnO2-ANS-rGO)，形成第二混合液；
S4、将步骤S3制得的第二混合液通过离心方式进行洗涤，除去溶液中的未反应的水合肼及其他杂质，制得SnO2-ANS-rGO复合传感材料。
对比例1
一种传感材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取35mg乙酸锡(Zn(CH3COO)2)溶解于50mL甲醇中，通过物理搅拌方式得到均匀分散体系；
S2、向步骤S1所制得的分散体系中加入8mL浓度为1mg/mL氧化石墨烯(GO)分散液，调节溶液pH至碱性，搅拌反应，以通过超分子组装复合形成含金属氧化物和氧化石墨烯的超分子组装体(ZnO-GO)的第一混合液；
S3、向步骤S2制得的第一混合液中加入30mg的4-羟基喹啉(4HQ)小分子和占氧化石墨烯质量3倍的水合肼溶液，并置于加热装置中进行加热反应，加热温度为80±10℃，最终得到由4-羟基喹啉修饰的还原氧化石墨烯和金属氧化物复合产物(ZnO-4HQ-rGO)，形成第二混合液；其中，4-羟基喹啉(4HQ)的结构式为
Figure BDA0002394125080000051
S4、将步骤S3制得的第二混合液通过离心方式进行洗涤，除去溶液中的未反应的水合肼及其他杂质，制得ZnO-4HQ-rGO复合传感材料。
对比例2
一种传感材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取35mg乙酸锌(Zn(CH3COO)2)溶解于50mL甲醇中，通过物理搅拌方式得到均匀分散体系；
S2、向步骤S1所制得的分散体系中加入6mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯(GO)分散液，调节溶液pH至碱性，搅拌反应，以通过超分子组装复合形成含金属氧化物和氧化石墨烯的超分子组装体(ZnO-GO)的第一混合液；
S3、向步骤S2制得的第一混合液中加入占氧化石墨烯质量3倍的水合肼溶液，并置于加热装置中进行加热反应，加热温度为80±10℃，最终得到由还原氧化石墨烯和金属氧化物复合产物(ZnO-rGO)，形成第二混合液；
S4、将步骤S3制得的第二混合液通过离心方式进行洗涤，除去溶液中的未反应的水合肼及其他杂质，制得ZnO-rGO复合传感材料。
以上所制得的传感材料可应用于甲醛气体的检测中，具体可采用以上传感材料用于制备甲醛检测用传感器，进而用于甲醛气体的检测。采用以上传感材料制备甲醛检测用传感器包括以下操作步骤：
1)将传感材料分散于去离子水中，得到传感材料分散液；
2)将步骤1)所制得的传感材料分散液滴涂在测试电极的表面，去除测试电极上所滴涂传感材料分散液的水分，在测试电极的表面形成气敏涂层，制得气敏电极；
3)将步骤2)所制得的气敏电极接在气敏测试装置上，制得甲醛检测用传感器。即该传感器包括气敏电极，该气敏电极的表面具有气敏涂层，气敏涂层的材料为以上传感材料。
采用以上甲醛检测用传感器对待检测的甲醛气体进行检测；检测方法具体包括：a、将气敏电极置于空气氛围的密闭测试腔内，测试其初始电阻，待稳定后向测试腔内注入一定浓度的甲醛气体，记录其电阻变化，待响应完成后，打开测试腔，使测试腔内恢复空气氛围，记录气敏电极电阻的变化。
采用以上方法，应用实施1-2和对比例1-2中传感材料所制得的甲醛检测用传感器，分别对浓度为50ppm的甲醛气体进行气敏相响应、回复测试，以考察各传感材料对甲醛气体的响应和回复性能，所得结果如3所示；图3中(a)为实施例1所制得传感材料对甲醛气体的响应和回复测试结果；(b)为实施例2所制得传感材料对甲醛气体的响应和回复测试结果；(c)为对比例1所制得传感材料对甲醛气体的响应和回复测试结果；(d)为对比例2所制得传感材料对甲醛气体的响应和回复测试结果。由图3可知，实施例1和实施例2修饰掺杂有有机小分子5-氨基-1-萘-磺酸的传感材料对甲醛有较高的响应值；对比例1修饰掺杂有4-羟基喹啉的传感材料对甲醛气体响应不明显。
另外，采用实施例1传感材料制得的传感器检测浓度为50ppm的甲醛气体，进行循环稳定性测试，所得结果如图4所示。由图4所示结果可知，实施例1所制得的传感材料用于甲醛气体检测循环稳定性好。
采用实施例1传感材料制得的传感器对不同浓度(5ppm、120ppm、30ppm、50ppm、100ppm和150ppm)的甲醛气体进行相应测试，以考察传感材料对不同浓度甲醛气体的响应性能。所得结果如图5所示；图5中(a)为传感材料对不同浓度的甲醛气体的响应数据；(b)表示传感材料对甲醛的响应数据与甲醛浓度的关系。由图5可知，实施例1传感材料的检测限低，且其对甲醛响应与浓度具有线性关系。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种甲醛检测用传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将金属源溶解于有机溶剂中，制得金属源溶液；所述金属源为锌源和/或锡源；
S2、向所述金属源溶液中添加氧化石墨烯，调节溶液pH至碱性，搅拌反应，得到第一混合液；
S3、向所述第一混合液中加入有机小分子和还原剂，加热反应，得到第二混合液；所述有机小分子选自5-氨基-1-萘-磺酸，所述还原剂与所述氧化石墨烯的质量比为(2～5)：1；
S4、对所述第二混合液进行除杂处理。
2.根据权利要求1所述甲醛检测用传感材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金属源选自乙酸锌和/或乙酸锡。
3.根据权利要求1所述甲醛检测用传感材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自水合肼、抗坏血酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述甲醛检测用传感材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂选自醇类溶剂。
5.根据权利要求1至4任一项所述甲醛检测用传感材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述除杂处理包括洗涤、离心。
6.一种甲醛检测用传感材料，其特征在于，由权利要求1至5中任一项所述的甲醛检测用传感材料的制备方法制得。
7.权利要求6所述的甲醛检测用传感材料在检测甲醛气体中的应用。
8.一种甲醛检测用传感器，其特征在于，包括气敏电极，所述气敏电极的表面设有气敏涂层；
所述气敏涂层的材料包括权利要求6所述的甲醛检测用传感材料。
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