CN111272943B - 一种健脾益气口服液的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种健脾益气口服液的质量检测方法,其包括,用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分,进行定性分析;利用高效液相色谱法检测口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷和橙皮苷的含量。该方法先用薄层色谱法对健脾益气口服液进行定性分析,利用薄层色谱微量、快速而简单的优点进行预测,再利用高效液相色谱法进行定量分析,而且实现了“一测三评”,操作简单易行,所用高效液相色谱法通过了方法学验证,精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、耐用性好、测定结果准确,定性和定量分析结合为健脾益气口服液质量标准的建立奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于药物检测技术领域,具体涉及一种健脾益气口服液的质量检测方法。
背景技术
在中药领域中,健脾益气口服液的主要有效成分来源于黄芪、白术、陈皮等,并结合多种药物原料进行提取制备。这就导致了不同厂家的健脾益气口服液成分和药效参差不齐。
为了对以黄芪、白术、陈皮为主的健脾益气口服液的质量水平,急需一套高效、精准的检测方法,从而保证能筛选出最佳药效的健脾益气口服液。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷,提出了本发明。
因此,作为本发明其中一个方面,本发明克服现有技术中存在的不足,提供一种健脾益气口服液的质量检测方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种健脾益气口服液的质量检测方法,其包括,用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分,进行定性分析;利用高效液相色谱法检测口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量。
作为本发明所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案,其中:所述用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分,其中,用正丁醇、石油醚、乙酸乙酯分别所述口服液进行提取。
作为本发明所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案,其中:所述用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分,其中,使用的展开剂分别为以体积比为20:10:11:5的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置30min的下层溶液、以体积比为7:3的环己烷-乙酸乙酯混合溶液、以体积比为18:6:1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液。
作为本发明所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案,其中:所述高效液相色谱法,其是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,检测波长为260nm;流速1.0mL/min,柱温30℃,进行梯度洗脱。
作为本发明所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案,其中:所述梯度洗脱,具体为,0~12min时,流动相为17%的乙腈和83%的1%磷酸溶液;13~40min时,流动相为37%的乙腈和63%的1%磷酸溶液;41~55min时,流动相为17%的乙腈和83%的1%磷酸溶液。
作为本发明所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案,其中:理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于4000。
作为本发明所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案,其中:健脾益气口服液每1mL样品以毛蕊异黄酮葡萄糖苷计,大于等于3.0μg;以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷计,大于等于50.0μg;以橙皮苷计,大于等于50.0μg。
本发明的有益效果:
本发明先利用薄层色谱法分别鉴别健脾益气口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分,进行定性分析;再利用高效液相色谱法同时检测健脾益气口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量,进行定量分析。该方法先用薄层色谱法对健脾益气口服液进行定性分析,利用薄层色谱微量、快速而简单的优点进行预测,再利用高效液相色谱法进行定量分析,而且实现了“一测三评”,操作简单易行,所用高效液相色谱法通过了方法学验证,精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、耐用性好、测定结果准确,定性和定量分析结合为健脾益气口服液质量标准的建立奠定了基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1是黄芪薄层色谱图,图中1表示黄芪甲苷对照品;2,3,4表示供试品;5表示缺黄芪的阴性样品;
图2是白术薄层色谱图,图中1表示白术对照药材;2,3,4表示供试品;5表示缺白术的阴性对照品;
图3是陈皮薄层色谱图,图中1表示橙皮苷对照品;2表示陈皮对照药材;3,4,5表示供试品;6表示缺陈皮的阴性对照品;
图4是混合对照品溶液的高效液相色谱图;
图5是供试品溶液的高效液相色谱图;
图6是阴性对照溶液的高效液相色谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1:
一种健脾益气口服液的质量检测方法,所述方法是先利用薄层色谱法分别鉴别健脾益气口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分,进行定性分析;再利用高效液相色谱法同时检测健脾益气口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量,进行定量分析。
利用薄层色谱法分别鉴别健脾益气口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分,进行定性分析,包括以下内容:
(1)薄层色谱法鉴别黄芪:
1)取本品20mL,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠试液洗涤3次,每次20mL,弃去碱液,合并正丁醇液,再用水饱和正丁醇洗至中性,将正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
2)取缺黄芪药材制成的样品20mL,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠试液洗涤3次,每次20mL,弃去碱液,合并正丁醇液,再用水饱和正丁醇洗至中性,将正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为阴性对照溶液。
3)取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg黄芪甲苷的溶液,作为对照品溶液。
4)分别吸取上述对照品溶液5μL、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上(10×10cm,青岛海洋化工厂),采用圆点状点样,以体积比为20:10:11:5的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置30min的下层溶液为展开剂,展开,温度:25℃,相对湿度:50%,预饱和15min,展距:6cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性无此斑点。结果见图1。
(2)薄层色谱法鉴别白术:
1)取本品30mL,加入30~60℃的石油醚30mL,振摇提取1次,弃去石油醚层,加水饱和正丁醇萃取2次,每次30mL,弃去水层,合并正丁醇萃取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
2)取缺白术药材制成的样品30mL,加入30~60℃的石油醚30mL,振摇提取1次,弃去石油醚层,加水饱和正丁醇萃取2次,每次30mL,弃去水层,合并正丁醇萃取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为阴性对照溶液。
3)取白术对照药材2g,加水50mL,煮沸30分钟,滤过,滤液浓缩成30mL,加入30~60℃的石油醚30mL,振摇提取1次,弃去石油醚层,加水饱和正丁醇萃取2次,每次30mL,弃去水层,合并正丁醇萃取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。
4)分别吸取供试品溶液、对照药材溶液及阴性对照溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上(10×10cm,青岛海洋化工厂),采用圆点状点样,以体积比为7:3的环己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,温度:25℃,相对湿度:50%,预饱和15min,展距:6cm,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟,立即置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性无此斑点。结果见图2。
(3)薄层色谱法鉴别陈皮:
1)取本品20mL,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
2)取缺陈皮药材制成的样品20mL,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为阴性对照溶液。
3)取陈皮对照药材1g,加水60mL,煮沸30min,滤过,滤液浓缩成20mL,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。
4)取橙皮苷对照品1.7mg,加甲醇1mL,振荡30s,4℃静置过夜,取上清液,即得橙皮苷对照品饱和溶液,作为对照品溶液。
5)分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各5μL,对照药材溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上(10×10cm,青岛海洋化工厂),采用圆点状点样,以体积比为18:6:1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,温度:25℃,相对湿度:50%,预饱和15min,展距:6cm,取出,晾干,喷以1%三氯化铝试液,置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无此斑点。结果见图3。
在利用薄层色谱法鉴别健脾益气口服液时,本申请人还试验了制何首乌、党参、麦冬的薄层色谱鉴别。但是,(1)制何首乌的鉴别:可能是样品中的大黄素不稳定,储藏时间过久后容易降解的缘故,储存时间不同的健脾益气口服液制何首乌薄层色谱检测结果不一,建议健脾益气口服液中制何首乌的薄层色谱鉴别应使用距生产日期1个月内的样品,而在健脾益气口服液质量检测标准建立中不进行制何首乌的薄层色谱鉴别。(2)党参的鉴别:可能在于供试品中党参炔苷含量极少或者提取方法不当等因素导致无法进行检视,更换了2种提取方法(分别以乙醇和石油醚)及多种不同展开剂(乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水、环己烷-乙酸乙酯、三氯甲烷-甲醇-水)均出现对照品斑点清晰但对照药材与供试品在同一位置无对应斑点的结果,因此无法对党参进行薄层色谱鉴别。(3)麦冬的鉴别:供试品溶液、阴性样品溶液在与对照药材同一位置处显相同颜色斑点,即阴性有干扰,专属性不强,无法进行定性。因此暂不建立制何首乌、党参、麦冬的薄层色谱鉴别。
实施例2
利用高效液相色谱法同时检测健脾益气口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量,进行定量分析,包括以下内容:
(1)色谱条件与***适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,按表1进行梯度洗脱;检测波长为260nm;流速1.0mL/min;柱温30℃;理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于4000。
表1梯度洗脱表
时间/min | 乙腈 | 0.1%磷酸溶液 |
0~12 | 17 | 83 |
13~25 | 37 | 63 |
26~40 | 32 | 68 |
41~42 | 17 | 83 |
43~55 | 13 | 87 |
(2)混合对照品溶液的制备:取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含9.6μg毛蕊异黄酮葡萄糖苷的溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液;取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制备成每1mL含0.29mg2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品溶液;取陈皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.19mg陈皮苷的溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得陈皮苷对照品溶液;精密量取上述三种对照品溶液各1mL,混匀,即得混合对照品溶液。
(3)供试品溶液的制备:精密量取本品2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45um微孔滤膜过滤,即得。
(4)阴性对照溶液的制备:按处方量称取除黄芪、陈皮、制何首乌外的其他药材制成阴性样品,精密量取阴性样品2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤,即得。
(5)测定:分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。结果见图4-6。
健脾益气口服液每1mL样品以毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)计,不得少于3.0μg;以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计,不得少于50.0μg;以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于50.0μg。
以上所述高效液相色谱法还进行了方法学考察,评价该测定方法的准确性,具体内容如下:
(1)线性范围的考察:
1)取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液,分别精密吸取10μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积。结果见表2,表明在此范围内毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性关系良好。
表2毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性关系表
2)分别配制梯度浓度为0.1933、0.4833、0.9667、1.4500、1.9333mg/mL的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品溶液,精密吸取上述不同浓度的对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积。结果见表3,表明在此范围内2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性关系良好。
表3二苯乙烯苷的线性关系表
3)分别配制梯度浓度为0.0967、0.2417、0.4833、0.7250、0.9667mg/mL的橙皮苷对照品溶液,精密吸取上述不同浓度的对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积。结果见表4,表明在此范围内橙皮苷的线性关系良好。
表4橙皮苷的线性关系表
(2)精密度试验
精密量取本品2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45um微孔滤膜过滤,制成供试品溶液,依次取同一供试品溶液10μL,重复进样6次,结果见表5,表明精密度良好。
(3)稳定性试验
取同一份供试品溶液,室温放置,分别于0,2,4,8,12,24h进样测定。结果见表6,表明供试品溶液在24h内稳定。
(4)重复性试验
取同一批样品,每次精密量取样品2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45um微孔滤膜过滤,制成供试品溶液,共制6份,每份进样测定2次。结果见表7,表明本实验方法重复性良好。
(5)加样回收率试验
精密吸取已知含量的样品6份,按下表分别精密加入对照品溶液混匀,再取所得混合液2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45um微孔滤膜过滤,制成加样回收溶液,进样测定,计算回收率。结果如下,表明方法的准确度较好。
实施例3
利用高效液相色谱法同时检测健脾益气口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量,进行定量分析,包括以下内容:
(1)色谱条件与***适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-正丁醇-0.1%磷酸溶液为流动相,按表1进行梯度洗脱;检测波长为260nm;流速1.0mL/min;柱温30℃;理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于4000。
表1梯度洗脱表
时间/min | 乙腈 | 正丁醇 | 0.1%磷酸溶液 |
0~12 | 12 | 10 | 78 |
13~33 | 21 | 19 | 60 |
31~38 | 18 | 19 | 63 |
39~42 | 12 | 10 | 78 |
43~55 | 9 | 13 | 78 |
其余混合对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、阴性对照溶液的制备方法与实施例2相同,分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
精密吸取已知含量的样品6份,按下表分别精密加入对照品溶液混匀,再取所得混合液2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45um微孔滤膜过滤,制成加样回收溶液,进样测定,计算回收率。结果如下,表明方法的准确度较好。
实施例4
利用高效液相色谱法同时检测健脾益气口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量,进行定量分析,包括以下内容:
(1)色谱条件与***适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-正丁醇-0.1%磷酸溶液为流动相,按表1进行梯度洗脱;检测波长为260nm;流速1.0mL/min;柱温30℃;理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于4000。
表1梯度洗脱表
其余混合对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、阴性对照溶液的制备方法与实施例2相同,分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
精密吸取已知含量的样品6份,按下表分别精密加入对照品溶液混匀,再取所得混合液2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45um微孔滤膜过滤,制成加样回收溶液,进样测定,计算回收率。结果如下,表明方法的准确度较好。
本发明先用薄层色谱法对健脾益气口服液进行定性分析,利用薄层色谱微量、快速而简单的优点进行预测,对健脾益气口服液配方中君药和臣药均进行了薄层色谱鉴别试验,除制何首乌、党参、麦冬暂时还不能建立其薄层色谱法外,对黄芪、白术和陈皮均分别进行了薄层色谱鉴别,而且色谱鉴别结果显示:供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无此斑点;即鉴别效果好,可以将三种成分的薄层色谱鉴别方法组合起来建立健脾益气口服液定性分析的标准。
本发明利用高效液相色谱法进行定量分析,同时检测健脾益气口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量,实现了“一测三评”,在相同的波长下检测不同的成分,各波峰出现的时间无重叠、大小适宜、互不干扰,简便、快捷、准确,效率高,成本低。黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷均是黄芪的专属成分,黄芪甲苷常作为薄层色谱鉴别的对照品,显色效果对比明显;毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为高效液相色谱法测含量的对照品,检测结果准确。2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷分别是制何首乌和陈皮的专属性成分,用其来作为对照品检测制何首乌和陈皮在中药制剂中的含量,专属性强,检测结果准确。所用高效液相色谱法通过了方法学验证,精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、耐用性好、测定结果准确,定性和定量分析结合为健脾益气口服液质量标准的建立奠定了基础
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种健脾益气口服液的质量检测方法,其特征在于:包括,
所述健脾益气口服液的成分包括黄芪、白术、陈皮、制何首乌、党参、麦冬;
用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分,进行定性分析;
利用高效液相色谱法检测口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量;
所述用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分进行定性分析,其中,用正丁醇、石油醚、乙酸乙酯分别所述口服液进行提取;
所述用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分进行定性分析,其中,使用的展开剂分别为以体积比为20:10:11:5的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置30min的下层溶液、以体积比为7:3的环己烷-乙酸乙酯混合溶液、以体积比为18:6:1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液;
所述定性分析,包括:
(1)薄层色谱法鉴别黄芪:
1)取健脾益气口服液20mL,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠试液洗涤3次,每次20mL,弃去碱液,合并正丁醇液,再用水饱和正丁醇洗至中性,将正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液;
2)取缺黄芪药材制成的健脾益气口服液20mL,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠试液洗涤3次,每次20mL,弃去碱液,合并正丁醇液,再用水饱和正丁醇洗至中性,将正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为阴性对照溶液;
3)取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg黄芪甲苷的溶液,作为对照品溶液;
4)分别吸取上述对照品溶液5μL、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,采用圆点状点样,以体积比为20:10:11:5的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置30min的下层溶液为展开剂,展开,温度:25℃,相对湿度:50%,预饱和15min,展距:6cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置于紫外灯下检视;
(2)薄层色谱法鉴别白术:
1)取健脾益气口服液30mL,加入30~60℃的石油醚30mL,振摇提取1次,弃去石油醚层,加水饱和正丁醇萃取2次,每次30mL,弃去水层,合并正丁醇萃取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液;
2)取缺白术药材制成的健脾益气口服液30mL,加入30~60℃的石油醚30mL,振摇提取1次,弃去石油醚层,加水饱和正丁醇萃取2次,每次30mL,弃去水层,合并正丁醇萃取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为阴性对照溶液;
3)取白术对照药材2g,加水50mL,煮沸30分钟,滤过,滤液浓缩成30mL,加入30~60℃的石油醚30mL,振摇提取1次,弃去石油醚层,加水饱和正丁醇萃取2次,每次30mL,弃去水层,合并正丁醇萃取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液;
4)分别吸取供试品溶液、对照药材溶液及阴性对照溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,采用圆点状点样,以体积比为7:3的环己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,温度:25℃,相对湿度:50%,预饱和15min,展距:6cm,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟,立即置于紫外灯下检视;
(3)薄层色谱法鉴别陈皮:
1)取健脾益气口服液20mL,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液;
2)取缺陈皮药材制成的健脾益气口服液20mL,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为阴性对照溶液;
3)取陈皮对照药材1g,加水60mL,煮沸30min,滤过,滤液浓缩成20mL,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液;
4)取橙皮苷对照品1.7mg,加甲醇1mL,振荡30s,4℃静置过夜,取上清液,即得橙皮苷对照品饱和溶液,作为对照品溶液;
5)分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各5μL,对照药材溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,采用圆点状点样,以体积比为18:6:1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,温度:25℃,相对湿度:50%,预饱和15min,展距:6cm,取出,晾干,喷以1%三氯化铝试液,置于紫外灯下检视;
所述高效液相色谱法,其是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,检测波长为260nm;流速1.0mL/min,柱温30℃,进行梯度洗脱;
所述梯度洗脱,具体为,0~12min时,流动相为17%的乙腈和83%的0.1%磷酸溶液;13~40min时,流动相为37%的乙腈和63%的0.1%磷酸溶液;41~55min时,流动相为17%的乙腈和83%的0.1%磷酸溶液;
理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于4000;
健脾益气口服液每1mL样品以毛蕊异黄酮葡萄糖苷计,大于等于3.0μg;以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷计,大于等于50.0μg;以橙皮苷计,大于等于50.0μg。
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