CN111272330A - 一种光纤气体压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光纤气体压力传感器及其制备方法,涉及一种气体压力传感器及其制备方法。本发明解决了现有FPI光纤气体传感器封堵用薄膜制备方法较难、结构强度弱,以及光纤自身以及封堵用薄膜材料都具有热光系数和热膨胀系数存在温度串扰的问题。光纤气体压力传感器为FPI光纤气体传感器;所述光纤气体压力传感器由空芯光纤、单模光纤和薄膜构成,其中空芯光纤一端与单模光纤熔接,空芯光纤另一端用薄膜封堵;所述薄膜为聚二甲基硅氧烷薄膜。制备方法:一、制备初结构;二、蘸取PDMS液体;三、调节薄膜厚度;四、固化。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体压力传感器及其制备方法。
背景技术
光纤传感已经被实际应用到了生物医学、健康监测、人工智能和环境监测等各个领域。 其中,光纤传感器的气体压力测量一直是人们关注的焦点,常见有光纤布拉格光栅(FBG)、 马赫-增德干涉(MZI)、法布里珀罗干涉(FPI)等。近年来,FPI传感器以其抗电磁干扰、 遥感能力强、分辨率高、响应速度快、体积小等优点备受人们的广泛关注。
典型的FPI结构由两个平行板和板间的光干涉组成。一般来说,FPI光纤气体传感器 有两种工作方式:一是通过改变腔内介质的折射率实现对压强的测量;二是通过改变FPI 微腔的长度实现对压强的测量。然而不同形状的微腔对气体压力的响应也不尽相同,因此 微腔的形状和反射薄膜的性质决定了传感器的灵敏度。用具有一定反射率和弹性形变的薄 膜代替FPI结构中的一个板制作气体压力传感器可以提高灵敏度,如聚合物、石墨烯、硅 或水膜。2014年王东宁等人报道的气体压力传感器,利用空芯光纤一端熔接单模光纤另一 端熔球,进而形成了一个封闭式的空气微腔;此结构制作简单,但是当探头端面的壁厚达 到320nm的时候灵敏度仅为1.036nm/Mpa。2017年Wang等人采用单模光纤和空芯光纤相 熔接形成空气腔,利用170nm的石英薄膜封堵,形成了一个矩形的封闭式空气微腔,并且 石英薄膜构成第二个反射面,形成FPI结构,获得了高灵敏度341nm/Mpa;但该气体压力传感器存在石英薄膜的制备较难,以及结构强度较低等缺点。2019年Cui等人采用剥落的超薄石墨烯原子层作为反射面,形成FPI结构,获得了高灵敏度1.28nm/mmHg (9600.79nm/Mpa);但此传感器仍然存在石墨烯薄膜制备方法较为困难,以及结构强度较 弱等缺点。
发明内容
本发明为了解决现有FPI光纤气体传感器封堵用薄膜制备方法较难、结构强度弱,以 及光纤自身以及封堵用薄膜材料都具有热光系数和热膨胀系数存在温度串扰的问题,而提 供的一种光纤气体压力传感器及其制备方法。
本发明光纤气体压力传感器为FPI光纤气体传感器;
所述光纤气体压力传感器由空芯光纤、单模光纤和薄膜构成,其中空芯光纤一端与单 模光纤熔接,空芯光纤另一端用薄膜封堵;所述薄膜为聚二甲基硅氧烷薄膜。
上述光纤气体压力传感器按以下步骤制备:
一、单模光纤与空芯光纤熔接,然后切割成所需长度,形成光纤气体压力传感器初结 构;
二、将光纤气体压力传感器初结构的空芯光纤一端蘸取聚二甲基硅氧烷液体;
三、若初结构中蘸取的聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚度大于预定薄膜厚度,则用干净的 单模光纤蘸取多余的聚二甲基硅氧烷液体;若初结构中蘸取的聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚 度小于预定薄膜厚度,则用粘有聚二甲基硅氧烷液体的光纤接触初结构空芯光纤端,至初 结构中聚二甲基硅氧烷薄膜厚度达到预定薄膜厚度;
四、固化聚二甲基硅氧烷薄膜,即得到光纤气体压力传感器。
聚二甲基硅氧烷(PDMS)是由OSi(CH3)2基团重复单元的交联结构构成的弹性体聚合 物,具有成本低、附着力好、化学惯性好等优点。因其低杨氏模量造成具有高弹性、疏水性、制备工艺简单等因素本发明选择PDMS作为薄膜制备材料。
本发明统一初结构中单模光纤与空芯光纤的尺寸,统一初结构蘸取聚二甲基硅氧烷液 体时伸入液体的长度和时间,使本发明制备的光纤气体压力传感器具有极高的重复性;并 通过步骤三对蘸取薄膜厚度的调节,使本发明制备出的光纤气体压力传感器具有统一的产 品标准和规格,保证产品结构的一致。
本发明可以通过控制光纤气体压力传感器的PDMS薄膜的厚度,制作不同灵敏度的气 体压力传感器。本发明光纤气体压力传感器具有制作简单、灵敏度高、机械强度高、体积小以及成本低等优点,因此本发明未来在物理、生物和化学等领域将有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明光纤气体压力传感器的结构示意图;
图2是实施例中用于测量气体压力的实验装置图;
图3是为本发明光纤气体压力传感器的空间频谱图;
图4是PDMS膜厚对压强灵敏度实验结果图,其中图(4a)是H=3μm的反射光谱, 图(4b)是H=3μm的Dip波长和强度与气体压力的线性拟合图;图(4c)是H=22μm的 反射光谱,图(4d)是H=22μm的Dip波长和强度与气体压力的线性拟合图;图(4e)是 H=44μm的反射光谱,图(4f)是H=44μm的Dip波长和强度与气体压力的线性拟合图; 图(4g)是H=71μm的反射光谱,图(4h)是H=71μm的Dip波长和强度与气体压力的线 性拟合图;
图5是实施例1中Comsol仿真结果图;
图6是不同厚度PDMS薄膜的气体压力灵敏度对比实验图;
图7是不同厚度PDMS薄膜的温度响应实验结果图,图(7a)是H=3μm的Dip点的 数据拟合图,图(7b)H=22μm的Dip点的数据拟合图,图(7c)H=44μm的Dip点的数 据拟合图,图(7d)H=71μm的Dip点的数据拟合图;
图8是本发明光纤气体压力传感器结构对压力和温度的响应,图(8a)为不同气体压 力时的反射谱图,图(8b)为不同气体压力时的空气微腔长度变化量和Dip2的强度变化量 图,图(8c)为不同温度时的反射谱图,图(8d)为不同温度时的空气微腔长度变化量和Dip2的强度变化量图;
图9是步骤二示意图;
图10是步骤三中聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚度大于预定薄膜厚度的操作示意图;
图11是步骤三中聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚度小于预定薄膜厚度的操作示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意 组合。
具体实施方式一:结合图1说明本实施方式,本实施方式光纤气体压力传感器为FPI 光纤气体传感器;
所述光纤气体压力传感器由空芯光纤2、单模光纤1和薄膜3构成,其中空芯光纤一端2与单模光纤1熔接,空芯光纤另一端用薄膜3封堵;所述薄膜为聚二甲基硅氧烷薄膜。
本实施方式光纤气体压力传感器一共有三个反射面,分别命名表面1、表面2和表面3。 三个表面接结构分成了两个FPI结构,一个由表面1和表面2形成,另一个是由表面1和表面3形成。然而,表面3直接与外界环境接触易受污垢的影响,从而导致表面变的粗糙 和反射率的降低。因此,由表面1和表面2构成的FPI在本发明传感器中起主导作用。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:聚二甲基硅氧烷薄膜的 厚度为1~71μm。其它步骤及参数与实施方式一相同。
聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度为薄膜中间厚度。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二的不同点在于:聚二甲基硅氧烷 薄膜的厚度为3μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点在于:单模光纤与 空芯光纤的熔接处与封堵薄膜之间形成封闭式空气微腔,封闭式空气微腔长度为50~60μm。 其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点在于:单模光纤与 空芯光纤熔的接处与封堵薄膜之间形成封闭式空气微腔,封闭式空气微腔长度为55μm。 其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式光纤气体压力传感器按以下步骤制备:
一、单模光纤与空芯光纤熔接,然后切割成所需长度,形成光纤气体压力传感器初结 构;
二、将光纤气体压力传感器初结构的空芯光纤一端蘸取聚二甲基硅氧烷液体4;
三、若初结构中蘸取的聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚度大于预定薄膜厚度,则用干净的 单模光纤5蘸取多余的聚二甲基硅氧烷液体(如图10所示);若初结构中蘸取的聚二甲基 硅氧烷薄膜初始厚度小于预定薄膜厚度,则用粘有聚二甲基硅氧烷液体6-1的光纤6接触 初结构空芯光纤端,至初结构中聚二甲基硅氧烷薄膜厚度达到预定薄膜厚度(如图11所示);
四、固化聚二甲基硅氧烷薄膜,即得到光纤气体压力传感器。
本实施方式步骤二利用毛细现象用初结构的空芯光纤一端吸附聚二甲基硅氧烷(PDMS)液体,一部分空气会被封堵在空芯光纤内部(单模光纤与空芯光纤的熔接处与 封堵薄膜之间),从而形成一个封闭式的空气微腔。
本实施方式步骤三可选用电子显微镜检测初结构中聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六的不同点在于:步骤三中用于蘸取多 余聚二甲基硅氧烷液体的单模光纤伸入初结构的部分直径小于空芯光纤内径。其它与具体 实施方式六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六或七的不同点在于:步骤三中粘有聚 二甲基硅氧烷液体的光纤用其上的聚二甲基硅氧烷液体接触初结构的空芯光纤端上沿或下 沿。其它与具体实施方式六或七相同。
本实施方式中PDMS液体可沿初结构空芯光纤端的上沿或下沿流入、增加光纤气体压 力传感器聚二甲基硅氧烷初始薄膜的厚度,待聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度达到预定,将粘 有聚二甲基硅氧烷液体的光纤拿开即可。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六至八之一的不同点在于:聚二甲基硅 氧烷液体由Sylgard 184-A和Sylgard 184-B按照10:1的比例混合。其它与具体实施方式六 至八之一相同。
Sylgard 184-A和Sylgard 184-B为道康宁Sylgard 184硅橡胶双组份。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式六至九之一的不同点在于:步骤四固化 温度为70℃、固化时间为6小时。其它与具体实施方式六至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式六至十之一的不同点在于:空气微腔 的长度为50~60μm。其它与具体实施方式六至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式六至十一之一的不同点在于:空气微 腔的长度为55μm。其它与具体实施方式六至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式六至十二之一的不同点在于:聚二甲 基硅氧烷薄膜的预定厚度为1~71μm。其它与具体实施方式六至十二之一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式六至十三之一的不同点在于:聚二甲 基硅氧烷薄膜的预定厚度为3μm。其它与具体实施方式六至十三之一相同。
本实施方式光纤气体压力传感器的干涉谷波长与气体压强成线性关系Y=52.143*X +1527.143,气体压力灵敏度为52.173nm/Mpa,线性度为99.86%,温度交叉灵敏度较低, 为2.51*10-3Mpa/℃。
实施例1
光纤气体压力传感器按以下步骤制备:
一、单模光纤(康宁SMF28)与空芯光纤(内径80微米、外径135微米的PolymicroTechnologies TSP080135)熔接,然后切割成所需长度,形成光纤气体压力传感器初结构;
二、将光纤气体压力传感器初结构的空芯光纤一端蘸取聚二甲基硅氧烷液体;所述聚 二甲基硅氧烷液体由Sylgard 184-A和Sylgard 184-B按照10:1的比例均匀混合,并消除其 中的气泡;
三、若初结构中蘸取的聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚度大于预定薄膜厚度,则用干净的 单模光纤蘸取多余的聚二甲基硅氧烷液体,所述干净的单模光纤伸入初结构的部分直径小 于空芯光纤内径;若初结构中蘸取的聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚度小于预定薄膜厚度,则 用粘有聚二甲基硅氧烷液体的光纤用其上的聚二甲基硅氧烷液体接触初结构的空芯光纤端 上沿或下沿,至初结构中聚二甲基硅氧烷薄膜厚度达到预定薄膜厚度;
四、聚二甲基硅氧烷薄膜固化温度为70℃、固化时间为6小时,即得到光纤气体压力传感器。
本实施例制备了PDMS薄膜厚度分别为3μm、22μm、44μm和71μm,空气微腔的长 度均为55μm的4种光纤气体压力传感器。
FPI的基本原理是多光束干涉,对于本实施例光纤气体压力传感器结构而言表面1和 表面2主导干涉,由于SMF、PDMS和空气的折射率分别为1.455、1.399和1RI,又因为 本实施例光纤气体压力传感器结构的光束传播可看做正入射,所以表面1和表面2的反射 率可由公式(1)求出。
式中R为反射率大小,n1和n2分别为反射面两侧介质的有效折射率,可求出表面1的反射率大约为3.5%,表面2的反射率大约为2.8%。对于反射率比较低的反射面,其高 阶反射光的能力非常弱,几乎可以忽略不计,因此可近似为双光束干涉,即为表面1和表 面2产生的两个反射光之间的干涉形成的FPI。其干涉强度为
其中I1和I2分别表示由表面1和表面2反射的光的强度,nc为空气微腔内气体的折射率,L为空气微腔的长度,λ为干涉谷的中心波长,为初始相位。当满足 时,出现干涉条纹,其中m为整数。此时对应的干涉谷的波长为
对于相邻的两个干涉谷的中心波长λ1和λ2的距离,称之为自由光谱范围(FSR,表面1 和表面2干涉形成的为FSR12,表面1和表面3干涉形成的为FSR13),其由公式(4)表示
因为PDMS的低杨氏模量导致其具有高弹性,在受外界气体压力作用时,易发生形变, 从而引起腔长L的变化,如公式(5)所示
其中v=0.49为泊松比,E=7.5*105pa为杨氏模量,H为PDMS薄膜的厚度,R为空芯光纤的半径,R=40μm;由公式(3)(5)可知,当气体压强P发生变化时,会引起波长λ 发生变化。因此本实施例光纤气体压力传感器结构的灵敏度为
由公式(6)可知,本实施例光纤气体压力传感器结构的灵敏度仅和PDMS的厚度H有关。随着H的减小,灵敏度S增加。
本实施例光纤气体压力传感器的气体压力测试的实验装置如图2所示。实验装置使用 的光源为宽带光源(BBS),波长范围从1300nm-1600nm,其连接在光纤环形器的A分支上。光学信号沿光纤传输到本实施例光纤气体压力传感器,本实施例光纤气体压力传感器放置在气体压力校验(Air pressure Calibrator)台内部,并将气体压力校验台密封。然后, 光纤气体压力传感器将光学信号一部分反射回光纤环形器中,通过C通道进入光谱分析仪 (OSA)中。OSA检测反射光谱的分辨率为0.02nm。
图3为本实施例光纤气体压力传感器的空间频谱图,内嵌图为FPI结构传感器的测量 光谱,其FSR为20.5nm;因此根据公式(4)可以算出本实施例光纤气体压力传感器结构在常温常压下空气微腔的长度L。在空间频谱图上可以看出存在两个个峰值,峰值的位置一个在0.0488nm-1处,另一个在0.0976nm-1处。第二个峰值的出现可能存在着两种原因, 其一是由表面1与表面3干涉形成,其二是此峰为第一个峰的二次谐波。根据公式(7)可 知
式(7)中的nPDMS为PDMS的折射率,约为1.4;H为PDMS的厚度约为3μm,可以 求出由表面1和表面3干涉的得到的频谱峰值为0.0524nm-1,而第二个峰值为0.0976nm-1, 所以第二个不是由表面1和表面3干涉形成,而是第一个峰的二次谐波。这意味着,本实 施例光纤气体压力传感器结构中只有一个FPI,即表面1与表面2之间形成的干涉。
为了探究不同PDMS膜厚对压强灵敏度的响应,对本实施例制备的PDMS薄膜厚度分别为3μm、22μm、44μm和71μm,空气微腔的长度均为55μm的4种光纤气体压力传感器 每0.1Mpa测量一次,在常温下进行了实验,实验结果如图4所示。
从图4中可以看出,随着气体压力的增加,反射光谱发生了红移现象,而反射光谱的 红移对应的是空气微腔长度L的增加。通过Comsol仿真软件进行了验证,建立4种模型,仿真结果如图5所示。主要截取了敏感薄膜最薄区形变结构,图(5a)为均匀等厚的PDMS 薄膜在外加压力作用下的形变量,可知其结构随着外界压力增加而形变逐渐加剧,即空气 微腔长度不断变短,属于理想薄膜的气体压力响应现象,造成干涉光谱蓝移。图(5b)为 中间厚度3微米、两边稍薄的非均匀渐变的薄膜;其在外界压力作用下出现了反常形变, 即薄膜中间位置出现向外凸起,使得空气微腔的长度在不断的变长,测试中引起光谱出现 红移现象。若对于非对称的薄膜类型同样会出现反常形变现象,如图(5c)和(5d)所示。 本实施制备的PDMS薄膜不具有均匀等厚和对称性,则将造成干涉光谱随着气体压力的增 加而出现红移。
根据公式(6)可知,随着PDMS薄膜厚度的减小,本发明光纤气体压力传感器结构的气体压力灵敏度增加。如图6所示,随着PDMS薄膜厚度的减小,其气体压力灵敏度增 加,实验与理论基本一致。
为了探究不同PDMS膜厚对温度的响应,对本实施例制备的PDMS薄膜厚度分别为 3μm、22μm、44μm和71μm,空气微腔的长度均为55μm的4种光纤气体压力传感器进行 测量,实验结果如图7所示。
如图7所示,当PDMS薄膜厚度为3μm时,随着温度的升高,反射谱发生了红移现 象,而当PDMS薄膜厚度为22、44或71μm时,随着温度的升高,反射光谱发生了蓝移 现象。出现上述情况的原因是当PDMS薄膜过薄时PDMS的受热膨胀对空气微腔长度的影 响小于空气受热膨胀对空气微腔长度的影响,因此导致空气微腔长度变长,反射谱发生红 移。而当PDMS的厚度达到一定数值时,结果反之。
通过图4和图7可以看出,同一个Dip点的波长和强度都会受到压力和温度的共同作 用,而且压力和温度对其作用能力不同,当PDMS薄膜厚度为3μm时,温度交叉灵敏度 较低,为2.51*10-3Mpa/℃,而随着PDMS薄膜厚度的增加,温度串扰问题越来越严重。本 发明引入双参数解调方法,消除温度串扰问题。如公式(8)所示
式中KλP为气体压力变化引起的Dip点波长变化灵敏度,KIP为气体压力变化引起的Dip点强度变化灵敏度,KλT为温度变化引起的Dip点波长变化灵敏度,KIT为温度变化引 起的Dip点强度变化灵敏度,D=KλPKIT-KλTKIP。
如图(4a)、(4c)可以看出,当气体压力灵敏度过高,FSR较小时,测量范围会受到FSR的限制。为了不受FSR的大小所限制,选择将Dip点的波长解调方式转换成对空气微 腔长度L的解调方式。选取H=3μm的本实施例光纤气体压力传感器结构进行实验,实验 结果如图8所示。
如图(8a)所示,由于FSR的限制,波长发生了严重的重叠现象,使得测量范围受到限制,提出了空气微腔长度和气体压力强度双参数解调方法,在不同温度或气体压力作用下,空气微腔长度L会发生变化。通过实验发现,FSR不随气体压力和温度的变化而变化, 两个Dip点的波长λ1和λ2随着气体压力和温度的变化而变化,并且空气微腔的折射率 nc不会发生变化,因此通过式(4)可以求出空气微腔长度L随气体压力和温度的变化而 引起的改变量。然后引入公式(9)进行解调
式中KLP为气体压力变化引起的空气微腔长度变化灵敏度,KIP为气体压力变化引起的 Dip2强度变化灵敏度,KLT为温度变化引起的空气微腔长度变化灵敏度,KIT为温度变化引 起的Dip2强度变化灵敏度,D=KLPKIT-KLTKIP。其中需要注意的是,KIT=0.0059*X-0.28, X=20+△T。
本实施例光纤气体压力传感器的PDMS薄膜厚度为3μm,干涉谷波长与气体压强成线 性关系Y=52.143*X+1527.143,气体压力灵敏度为52.173nm/Mpa,线性度为99.86%,温度交叉灵敏度较低,为2.51*10-3Mpa/℃。
Claims (10)
1.一种光纤气体压力传感器,该光纤气体压力传感器为FPI光纤气体传感器;
所述光纤气体压力传感器由空芯光纤、单模光纤和薄膜构成,其中空芯光纤一端与单模光纤熔接,空芯光纤另一端用薄膜封堵;
其特征在于:所述薄膜为聚二甲基硅氧烷薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种光纤气体压力传感器,其特征在于:聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度为1~71μm。
3.根据权利要求1所述的一种光纤气体压力传感器,其特征在于:聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度为3μm。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种光纤气体压力传感器,其特征在于:单模光纤与空芯光纤的熔接处与封堵薄膜之间形成封闭式空气微腔,封闭式空气微腔长度为50~60μm。
5.根据权利要求4所述的一种光纤气体压力传感器,其特征在于:单模光纤与空芯光纤熔的接处与封堵薄膜之间形成封闭式空气微腔,封闭式空气微腔长度为55μm。
6.权利要求1所述光纤气体压力传感器的制备方法,其特征在于,该光纤气体压力传感器按以下步骤制备:
一、单模光纤与空芯光纤熔接,然后切割成所需长度,形成光纤气体压力传感器初结构;
二、将光纤气体压力传感器初结构的空芯光纤一端蘸取聚二甲基硅氧烷液体;
三、若初结构中蘸取的聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚度大于预定薄膜厚度,则用干净的单模光纤蘸取多余的聚二甲基硅氧烷液体;若初结构中蘸取的聚二甲基硅氧烷薄膜初始厚度小于预定薄膜厚度,则用粘有聚二甲基硅氧烷液体的光纤接触初结构空芯光纤端,至初结构中聚二甲基硅氧烷薄膜厚度达到预定薄膜厚度;
四、固化聚二甲基硅氧烷薄膜,即得到光纤气体压力传感器。
7.根据权利要求6所述的光纤气体压力传感器的制备方法,其特征在于,步骤三中用于蘸取多余聚二甲基硅氧烷液体的单模光纤伸入初结构的部分直径小于空芯光纤内径。
8.根据权利要求6所述的光纤气体压力传感器的制备方法,其特征在于,步骤三中粘有聚二甲基硅氧烷液体的光纤用其上的聚二甲基硅氧烷液体接触初结构的空芯光纤端上沿或下沿。
9.根据权利要求6所述的光纤气体压力传感器的制备方法,其特征在于,聚二甲基硅氧烷液体由Sylgard 184-A和Sylgard 184-B按照10:1的比例混合。
10.根据权利要求6所述的光纤气体压力传感器的制备方法,其特征在于,步骤四固化温度为70℃、固化时间为6小时。
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