CN111270198A - 一种钛合金离子渗氮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金离子渗氮方法,涉及表面处理技术领域。其包括将工件置于等离子氮化炉中,通入渗氮气体,控制渗氮电压为500‑700V,控制等离子氮化炉内的温度缓慢升至750‑950℃,气压为500‑1500Pa,保温得到所需的渗层厚度;渗氮气体包括含氮气体、氢气、氩气和催渗剂,催渗剂包括稀土氧化物、含氧气体和含碳气体中的至少一种。本发明提供的渗氮方法具有渗速快、可降低渗氮温度,渗层厚、硬度高、耐磨性能好,工件变形小的特点。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域,具体而言,涉及一种钛合金离子渗氮方法。
背景技术
钛及钛合金具有优良的综合性能,在航空航天以及汽车等领域获得广泛应用。然而钛合金表面硬度低,耐磨性能差,这限制了钛合金的广泛应用。离子渗氮是常用的表面处理方法,可以获得渗层厚、表面硬度高的表面。目前,常用的离子渗氮处理方法存在渗速慢、渗氮时间长、渗氮过程温度高等缺陷,影响工件的组织结构和性能。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛合金离子渗氮方法以解决上述技术问题。
本发明是这样实现的:
一种钛合金离子渗氮方法,其包括将工件置于等离子氮化炉中,通入渗氮气体,控制渗氮电压为500-700V,控制等离子氮化炉内的温度缓慢升至750-950℃,气压为500-1500Pa,保温得到所需的渗层厚度;渗氮气体包括含氮气体、氢气、氩气和催渗剂,催渗剂包括稀土氧化物、含氧气体和含碳气体中的至少一种。
本发明在渗氮气体中加入催渗剂可以显著降低钛合金的渗氮温度,提高渗速,减少工件变形量,同时可以获得韧性好,硬度高,耐磨性能好和耐腐蚀性能好的钛合金渗层。
催渗剂中的稀土氧化物可以细化渗层晶粒、净化晶界、提高渗速,获得韧性好,硬度高的渗层组织。
催渗剂中的含氧气体可以加快渗速,降低离子渗温度,增加渗层厚度,形成的氧化钛有助于提高渗层耐磨性能和耐腐蚀性能。
催渗剂中的含碳气体可以加快渗速,使钛合金表面形成含碳相,有利于提高渗层的耐磨性能。
在通入渗氮气体后,通过控制渗氮电压和气压,逐步升高离子氮化炉内的温度至指定温度后,在该温度下保温,在该温度下,钛合金的表面形成一层氮化物层,氮化物层相较于其他表面改性层有着渗层和基体结合力强,在摩擦过程中不易脱落,渗层厚度大,在摩擦过程中不易被磨穿的优点。此外,渗层可以显著的提高钛合金表面的显微硬度,提高钛合金的耐磨性。
升温的梯度与工件的大小有关,工件越大,升温速率越慢,升温时间越长,反之,则升温时间越短。
在本发明应用较佳的实施例中,上述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,催渗剂0.5-40%,余量为含氮气体。
在上述渗氮气体百分比条件下,可以在钛合金的表面快速制备得到韧性好,硬度高,耐磨性能好和耐腐蚀性能好的钛合金渗层。
在本发明应用较佳的实施例中,上述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,稀土氧化物0-10%,含氧气体1-40%,余量为含氮气体。
在本发明应用较佳的实施例中,上述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,稀土氧化物0.5-10%,含氧气体0-40%,含碳气体1-40%,余量为含氮气体。
在本发明应用较佳的实施例中,上述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,稀土氧化物0.5-10%,含氧气体1-40%,含碳气体0-40%,余量为含氮气体。
在本发明应用较佳的实施例中,上述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,稀土氧化物0.5-10%,含氧气体1-40%,含碳气体1-40%,余量为含氮气体。
在本发明应用较佳的实施例中,上述稀土氧化物为氧化钇、氧化铈、氧化镧中的至少一种。
在其他实施例中,其余的稀土氧化物也在本发明的保护范围中。
在本发明应用较佳的实施例中,上述通入离子氮化炉中的稀土氧化物为溶于有机溶剂中的稀土饱和溶液,渗氮气体中稀土氧化物所占的体积百分比为稀土饱和溶液在离子氮化炉中挥发后的体积百分比。
在本发明应用较佳的实施例中,上述有机溶剂为无水乙醇。
在实际制备中,将稀土氧化物置于无水乙醇中,待无水乙醇中析出沉淀物为止,所得的饱和溶液用于离子氮化炉。
在本发明应用较佳的实施例中,上述含氧气体为CO2、N2O和O2中的至少一种。
在本发明应用较佳的实施例中,上述含碳气体为甲烷、乙炔、丙烷和天然气中的至少一种。
天然气可以为市售的天然气。
在本发明应用较佳的实施例中,上述含氮气体为氮气和氨气中的至少一种。
在本发明应用较佳的实施例中,将工件置于等离子氮化炉中后,先抽真空,再通入氢气和氩气比例为1:3~3:1的气体进行溅射清洗,溅射清洗后再通入渗氮气体。
在本发明应用较佳的实施例中,将工件除油除锈清洗,烘干后放入离子氮化炉内,抽真空至等离子氮化炉真空度为5Pa以下。
在本发明应用较佳的实施例中,上述溅射清洗的气压为30-100Pa,电压为500-1000V,溅射清洗的时间为30-60min。
在其他实施方式中,将工件放入离子氮化炉内前,还包括对工件除油、除锈清洗,烘干后置于离子氮化炉内。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供了一种钛合金离子渗氮方法,该方法在渗氮气体中加入催渗剂可以显著降低钛合金的渗氮温度,提高渗速,减少工件变形量,同时可以获得韧性好,硬度高,耐磨性能好和耐腐蚀性能好的钛合金渗层。在通入渗氮气体后,通过控制渗氮电压和气压,逐步升高离子氮化炉内的温度至指定温度后,在该温度下保温,在该温度下,钛合金的表面形成一层氮化物层,氮化物层相较于其他表面改性层有着渗层和基体结合力强,在摩擦过程中不易脱落,渗层厚度大,在摩擦过程中不易被磨穿的优点。此外,氮化物渗层可以显著的提高钛合金表面的显微硬度,提高钛合金的耐磨性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例5中制备得到的钛合金渗氮层截面形貌图;
图2为实施例4中制备得到的钛合金渗氮层的XRD图以及对比例中制备得到的钛合金渗氮层的XRD图;
图3为实施例9及对比例制得的渗氮层的截面硬度梯度图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:2,气压为30Pa,偏压500V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为5%,氩气含量为10%,氧化钇稀土0.5%,CO2气体40%,余量为氮气。渗氮时电压为500-600V,将炉内温度缓慢升至750℃,升温速率为2~5℃/min,气压600-800Pa,保温12小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至750℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节,实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所制得的渗氮层厚度达到218μm,表面硬度HV为919,形成了良好的硬度梯度,磨损率4.07×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了26%。
实施例2
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气体积比例为1:1,气压为100Pa,偏压1000V,溅射清洗30min;
(4)通入氢气含量为10%,氩气含量为20%,氧化钇稀土3%,CO2气体20%,余量为氮气。渗氮时电压为550-700V,将温度缓慢升至850℃,升温速率为2~5℃/min,气压1000-1500Pa,保温4小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至850℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到376μm,表面硬度HV为959,形成了良好的硬度梯度,磨损率2.14×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了61%。
实施例3
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为2:1,气压为60Pa,偏压800V,溅射清洗50min;
(4)通入氢气含量为10%,氩气含量为10%,氧化镧稀土3%,N2O气体40%,丙烷气体1%,余量为氨气。渗氮时的电压为550-650V,将温度缓慢升至900℃,升温速率为2~5℃/min,气压800-1000Pa,保温4小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至900℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到376μm,表面硬度HV为1177,形成了良好的硬度梯度,磨损率2.14×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了61%。
实施例4
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:3,气压为70Pa,偏压900V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为50%,氩气含量为15%,氧化铈稀土5%,O2气体1%,乙炔气体1%,余量为氮气。渗氮时电压为500-650V,将温度缓慢升至820℃,升温速率为2~5℃/min,气压500-800Pa,保温8小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至820℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到248μm,表面硬度HV为973,形成了良好的硬度梯度,磨损率3.21×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了41%。
本实施例所得的添加催渗剂的相结构XRD谱图参照图2所示。
实施例5
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为3:1,气压为50Pa,偏压700V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为10%,氩气含量为30%,N2O气体20%,余量为氮气。渗氮时电压为550-650V,将温度缓慢升至880℃,升温速率为2~5℃/min,气压1000-1300Pa,保温4小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至880℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到234μm,表面硬度HV为1095,形成了良好的硬度梯度,磨损率2.14×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了61%。
本实施例制得的钛合金截面电镜图参照图1所示。
实施例6
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为40Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为10%,氩气含量为20%,氧化钇稀土10%,甲烷气体8%,余量为氮气。渗氮时电压为550-650V,将温度缓慢升至900℃,升温速率为2~5℃/min,气压800-1000Pa,保温4小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至900℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到90μm,表面硬度HV为1013,形成了良好的硬度梯度,磨损率3.36×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了38%。
实施例7
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗,酸洗活化;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为30Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为20%,氩气含量为20%,氧化钇稀土1%,天然气20%,余量为氮气。渗氮时电压为550-650V,将温度缓慢升至950℃,升温速率为2~5℃/min,气压600-900Pa,保温4小时。其中,天然气为市场购买的以甲烷为主要成分的气体。渗氮时控制炉内温度缓慢升至950℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到81μm,表面硬度HV为925,形成了良好的硬度梯度,磨损率1.63×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了70%。
实施例8
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗,酸洗活化;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为60Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为20%,氩气含量为15%,氧化钇稀土1%,CO2 7%,余量为氮气。渗氮时电压为530-650V,将温度缓慢升至800℃,气压1000-1300Pa,保温10小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至800℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到450μm,表面硬度HV为1028,形成了良好的硬度梯度,磨损率4.07×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了26%。
实施例9
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗,酸洗活化;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为50Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为30%,氩气含量为20%,氧化钇稀土1%,N2O 5%,甲烷3%,余量为氮气。渗氮时电压为530-650V,将温度缓慢升至900℃,气压800-1000Pa,保温5小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至900℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到217μm,表面硬度HV为1197,形成了良好的硬度梯度,磨损率1.71×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了69%。
本实施例所得的截面硬度梯度如图3所示。
实施例10
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗,酸洗活化;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为50Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为20%,氩气含量为30%,氧化钇稀土3%,甲烷20%,余量为氮气。渗氮时电压为530-650V,将温度缓慢升至900℃,气压700-900Pa,保温6小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至900℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
所得渗氮层厚度达到90μm,表面硬度HV为1011,形成了良好的硬度梯度,磨损率3.41×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了38%。
实施例11
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗,酸洗活化;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为50Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为30%,氩气含量为20%,氧化钇稀土0.5%,氧化铈稀土0.5%,N2O 5%,甲烷3%,余量为氮气。渗氮时电压为530-650V,将温度缓慢升至900℃,气压800-1000Pa,保温5小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至900℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
实施例12
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗,酸洗活化;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为50Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为30%,氩气含量为20%,氧化钇稀土1%,N2O 3%,CO2 2%、甲烷3%,余量为氮气。渗氮时电压为530-650V,将温度缓慢升至900℃,气压800-1000Pa,保温5小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至900℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
实施例13
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗,酸洗活化;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为50Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为20%,氩气含量为30%,氧化钇稀土3%,甲烷5%,丙烷5%,余量为氮气。渗氮时电压为530-650V,将温度缓慢升至900℃,气压700-900Pa,保温6小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至900℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
实施例14
本实施例提供了一种钛合金离子渗氮方法,其包括如下步骤:
(1)将TC4钛合金工件除油、除锈清洗,酸洗活化;
(2)将烘干后的工件放入离子氮化炉内,抽真空至5Pa以下;
(3)通入氢气和氩气比例为1:1,气压为60Pa,偏压800V,溅射清洗60min;
(4)通入氢气含量为20%,氩气含量为15%,氧化钇稀土1%,CO2 7%,氮气为30%,氨气为27%。渗氮时电压为530-650V,将温度缓慢升至800℃,气压1000-1300Pa,保温10小时。渗氮时控制炉内温度缓慢升至800℃,该过程中渗氮的气压和电压可在相应范围内自适应调节。实际在生产过程中,为了控制保温阶段的温度不变,渗氮时的电压和气压可根据需要上述范围内调整。
对比例1
本实施例与实施例2不同之处在于未添加催渗剂,即在步骤(4)中,通入氢气含量为10%,氩气含量为20%,余量为氮气。渗氮是电压为550-700V,将温度缓慢升至850℃,升温速率为2~5℃/min,气压800-1500Pa,保温4小时。
所得渗氮层厚度62微米,表面硬度HV950,磨损率5.19×10-4mm3/m.N;基体硬度345HV,磨损率为5.48×10-4mm3/m.N,渗氮后耐磨性能比基体提高了5%。
对比例2
本实施例与实施例4不同之处在于未添加催渗剂,即在步骤(4)中,通入氢气含量为50%,氩气含量为15%,余量为氮气。渗氮时电压为500-650V,将温度缓慢升至820℃,升温速率为2~5℃/min,气压500-800Pa,保温8小时。
本实施例所得的未添加催渗剂的相结构XRD谱图参照图2所示,TC4钛合金工件基体表面的XRD图参照图2所示。由图2可知,渗氮气体中加入催渗剂可以增加氮化物渗层的表面氮化物含量。
对比例3
本实施例与实施例9不同之处在于未添加催渗剂,即在步骤(4)中,通入氢气含量为30%,氩气含量为20%,余量为氮气。渗氮时电压为530-650V,将温度缓慢升至900℃,气压800-1000Pa,保温5小时。
本实施例所得的未添加催渗剂的渗氮层截面硬度梯度如图3所示,由图3可知,实施例9添加催渗剂的渗氮层截面硬度要高于未添加催渗剂的渗氮层截面硬度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛合金离子渗氮方法,其特征在于,其包括将钛合金工件置于等离子氮化炉中,通入渗氮气体,控制渗氮电压为500-700V,控制等离子氮化炉内的温度缓慢升至750-950℃,气压为500-1500Pa,保温得到所需的渗层厚度;所述渗氮气体包括含氮气体、氢气、氩气和催渗剂,所述催渗剂包括稀土氧化物、含氧气体和含碳气体中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,所述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,催渗剂0.5-40%,余量为含氮气体;
优选的,所述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,稀土氧化物0-10%,含氧气体1-40%,余量为含氮气体;
优选的,所述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,稀土氧化物0.5-10%,含氧气体0-40%,含碳气体1-40%,余量为含氮气体;
优选的,所述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,稀土氧化物0.5-10%,含氧气体1-40%,含碳气体0-40%,余量为含氮气体;
优选的,所述渗氮气体含有如下体积百分含量的组分:氢气5-50%,氩气10-30%,稀土氧化物0.5-10%,含氧气体1-40%,含碳气体1-40%,余量为含氮气体。
3.根据权利要求1或2所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,所述稀土氧化物为氧化钇、氧化铈、氧化镧中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,通入离子氮化炉中的所述稀土氧化物为溶于有机溶剂中的稀土饱和溶液,所述渗氮气体中所述稀土氧化物所占的体积百分比为稀土饱和溶液在离子氮化炉中挥发后的体积百分比;
优选的,所述有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1或2所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,所述含氧气体为CO2、N2O和O2中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,所述含碳气体为甲烷、乙炔、丙烷和天然气中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,所述含氮气体为氮气和氨气中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,将工件置于等离子氮化炉中后,先抽真空,再通入氢气和氩气比例为1:3-3:1的气体进行溅射清洗,溅射清洗后再通入渗氮气体。
9.根据权利要求8所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,将工件除油除锈清洗,烘干后放入离子氮化炉内,抽真空至等离子氮化炉真空度为5Pa以下。
10.根据权利要求8所述的钛合金离子渗氮方法,其特征在于,所述溅射清洗的气压为30-100Pa,电压为500-1000V,溅射清洗的时间为30-60min。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112159951A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-01 | 杭州汽轮机股份有限公司 | 一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺 |
CN112593184A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-04-02 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | 提高铌基合金抗氧化性能的方法、应用及抗氧化铌基合金 |
CN112872348A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-06-01 | 广东省科学院稀有金属研究所 | 一种提高稀土-铁合金氮化效率的方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1229441A (zh) * | 1996-07-18 | 1999-09-22 | 西铁城钟表株式会社 | 装饰性钛材料及其硬化方法 |
CN1380856A (zh) * | 2000-04-19 | 2002-11-20 | 西铁城钟表股份有限公司 | 餐具及其表面处理方法、有硬质装饰镀膜的基材、基材的制造方法和刀叉餐具 |
CN102168269A (zh) * | 2011-03-16 | 2011-08-31 | 广州有色金属研究院 | 一种催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法 |
CN103952660A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-07-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 具有氮化物膜的复合材料及其制法和应用 |
CN104846398A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-08-19 | 华北水利水电大学 | 一种钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极 |
CN105506540A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-04-20 | 常州大学 | 一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法 |
CN110484859A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-11-22 | 辽宁科技大学 | 利用辉光放电低温等离子体法在钛合金表面渗氮的方法 |
CN112210747A (zh) * | 2019-07-12 | 2021-01-12 | 王福贞 | 一种弧光放电离子渗氮技术和渗氮炉 |
-
2020
- 2020-03-27 CN CN202010234027.2A patent/CN111270198A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1229441A (zh) * | 1996-07-18 | 1999-09-22 | 西铁城钟表株式会社 | 装饰性钛材料及其硬化方法 |
CN1380856A (zh) * | 2000-04-19 | 2002-11-20 | 西铁城钟表股份有限公司 | 餐具及其表面处理方法、有硬质装饰镀膜的基材、基材的制造方法和刀叉餐具 |
CN102168269A (zh) * | 2011-03-16 | 2011-08-31 | 广州有色金属研究院 | 一种催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法 |
CN103952660A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-07-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 具有氮化物膜的复合材料及其制法和应用 |
CN104846398A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-08-19 | 华北水利水电大学 | 一种钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极 |
CN105506540A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-04-20 | 常州大学 | 一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法 |
CN112210747A (zh) * | 2019-07-12 | 2021-01-12 | 王福贞 | 一种弧光放电离子渗氮技术和渗氮炉 |
CN110484859A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-11-22 | 辽宁科技大学 | 利用辉光放电低温等离子体法在钛合金表面渗氮的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
T. BACCI等: ""Microstructural analysis and crystallographic characterisation of plasma oxynitrided Ti–6Al–4V"", 《SURFACE ENGINEERING》 * |
韦乃安等: ""稀土含量对Ti6Al4V 钛合金等离子渗氮层组织和摩擦学性能的影响"", 《表面技术》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112159951A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-01 | 杭州汽轮机股份有限公司 | 一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺 |
CN112593184A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-04-02 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | 提高铌基合金抗氧化性能的方法、应用及抗氧化铌基合金 |
CN112872348A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-06-01 | 广东省科学院稀有金属研究所 | 一种提高稀土-铁合金氮化效率的方法 |
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