CN111270180B - 激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种激光冲击和磷化处理复合强化提高镁合金耐腐蚀性的装置和方法，包括纳秒激光冲击***和反应容器，反应容器内安装有加热***、温度传感器、干燥***和搅拌***，反应容器的器壁上连接有第一进水口、第二进水口和出水口，第二进水口处连接有第一容器、第二容器、第三容器、第四容器、第五容器，出水口的出水管上安装有第六电泵。采用碱洗→水洗→吹干→酸洗→水洗→吹干→活化→水洗→吹干→磷化处理→水洗→吹干的工艺，并采用纳秒激光器对金属表面进行激光冲击安排在第一步或者最后一步，提高基体与磷化膜的结合度，使磷化膜更加致密，提高磷化膜的耐腐蚀性。

Description

激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的装置和方法
技术领域
本发明涉及金属表面改性领域，具体涉及激光冲击提高磷化膜性能的技术。
背景技术
金属与磷酸或磷酸盐发生化学反应，其表面生成一层稳定的磷酸盐膜层的处理方法，称为磷化处理，所形成的磷酸盐转化膜简称为磷化膜。磷化处理是将金属表面通过化学反应生成一层非金属的、不导电的、多孔的、难溶的磷酸盐薄膜。磷化膜是一种无污染、环境友好型的化学转化膜。
磷化处理工艺用于工业生产已经有100多年的历史，在这漫长的时间里，磷化技术取得了重大的发展。磷化技术最早用于钢铁件上，最早的记载是英国的Charles Ross于1869年获得的专利(B.P.No.3119)，此专利提出的方法是把红热的钢铁投入磷酸中处理，使钢铁表面生成一层磷酸盐膜。
虽然磷化膜对金属材料的防腐方面有一定的作用，但是采用普通的制备磷化膜的方式，会出现膜层覆盖程度低，成膜速度慢，结合度低等问题。目前，国内外研究主要是通过改变磷化时间，磷化温度，调整促进剂的种类和浓度等方法改善磷化膜的性能。通过激光冲击的方式改善磷化膜的性能的报道较少，尚未发现激光冲击后制备磷化膜或者激光冲击已经制备有磷化膜的表面。
发明内容
为了提高磷化膜的性能，降低金属在腐蚀环境中的腐蚀敏感性,提高其使用寿命，本发明供一种激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的方法和装置。
为了解决以上这些问题，本发明采用的技术方案为：激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的装置，包括纳秒激光冲击***和反应容器，所述反应容器内安装有加热***、温度传感器、干燥***和搅拌***，所述反应容器的器壁上连接有第一进水口、第二进水口和出水口，所述第二进水口处连接有进水管，所述进水管上安装有流量控制器，第一容器通过第一电泵与所述进水管连接，第二容器通过第二电泵与所述进水管连接，第三容器通过第三电泵与所述进水管连接，第四容器通过第四电泵与所述进水管连接，第五容器通过第五电泵与所述第一进水口连通，所述出水口的出水管上安装有第六电泵。
上述方案中，所述搅拌***上方安装有一个隔层，所述隔层表面开设有若干个通孔。
上述方案中，所述加热***、所述温度传感器、所述干燥***、所述搅拌***、所述流量控制器、所述第一电泵、所述第二电泵、所述第三电泵、所述第四电泵、所述第五电泵、所述第六电泵均与计算机控制***电连接。
本发明还提供了一种激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的方法，包括如下步骤：S1：试样经过不同目数的砂纸依次打磨；S2：纳秒激光冲击***冲击试样表面，将激光后的镁合金表面放置在反应容器内；S3：采用计算机控制***打开第一电泵，使得碱性溶液从第二进水口进入反应容器内，使用流量控制器控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***，使得反应容器内的碱性溶液处于搅动状态，对镁合金试样进行碱洗除油，碱洗结束之后关闭第一电泵和搅动装置，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵；S4：打开第五电泵，使得去离子水进入反应容器，打开搅动装置，对镁合金试样进行水洗，然后关闭第五电泵，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵，打开干燥***，对试样进行吹干；S5：打开第二电泵，使得酸性溶液从第二进水口进入反应容器内，使用流量控制器控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***，使得反应容器内的碱性溶液处于搅动状态，对镁合金试样进行酸洗除锈，酸洗结束之后关闭第二电泵和搅动装置，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵；S6：重复步骤S4进行水洗干燥。S7：打开第三电泵，使得活化溶液从第二进水口进入反应容器内，使用流量控制器控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***，使得反应容器内的活化溶液处于搅动状态，对镁合金试样表面进行活化处理，活化结束之后关闭第三电泵和搅动装置，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵。S8：重复步骤S4进行水洗干燥。S9：打开第四电泵，使得磷化溶液从第二进水口进入反应容器内，使用流量控制器控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***，使得反应容器内的磷化溶液处于搅动状态，对镁合金试样表面进行磷化处理，磷化结束之后关闭第四电泵和搅动装置，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵。S10：重复步骤S4进行水洗干燥。S11：取出试样，完成磷化膜的制备。
本发明提供的另外一种激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的方法，包括如下步骤：H1试样经过不同目数的砂纸依次打磨，将打磨后的试样放置在反应容器中，H2：重复步骤S3-S11；H3：对磷化后的试样表面进行纳秒激光冲击。
上述方案中，碱洗时采用的60g/L的氢氧化钠和20g/L的磷酸钠,控制温度60℃，反应时间为15min；酸洗时采用的20g/L的冰乙酸,室温，反应时间为1min；活化时采用的40g/L的氟化氢铵,室温，反应时间为1min；磷化处理时采用的8ml/L的磷酸，3g/L的氢氧化镁，且添加2.5g/L的间硝基苯磺酸钠，0.5g/L的酒石酸，0.5g/L的钼酸钠作为促进剂，磷化温度60℃，磷化时间30min。
本发明具有以下有益效果：(1)本发明提出一种激光冲击和磷化反应复合处理的方法，能够显著提高镁合金的耐腐蚀性，方案一激光冲击后试样表面形成一定的晶格缺陷和晶粒细化，提高镁合金表面的表面活性，促进磷化反应，使得磷化膜更加致密，抗腐蚀性更强。方案二激光制备已磷化的试样表面，能够提高使得磷化膜和基体具有一定的残余应力，使得磷化膜更加致密，具有更强的抗腐蚀性。本发明能够拓宽镁合金的应用范围并延长服役寿命。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图2是隔层结构示意图。
图3是两个实施例的实验结果图。
图中：1.碱洗溶液，2.酸洗溶液，3.活化溶液，4.磷化溶液，5.计算机控制***，6.清洗溶液，7.第一容器，8.第二容器，9.第三容器，10.第四容器，11.第五容器，12.加热***，13.温度传感器，14.反应容器，15.第一进水口，16.第一电泵，17.第二电泵，18.第三电泵，19.第四电泵，21.镁合金试样，22.第五电泵，23.流量控制器，25.第二进水口，26.干燥***，27.搅拌***，28.出水口，29.第六电泵。
具体实施方式
一种激光冲击表面处理提高磷化膜性能的方法，具有两种方案：方案一：方案二。下面结合图1和图2详细说明本发明提出的具体装置的细节与工作情况。本发明装置如图1所示包含碱洗溶液1，酸洗溶液2，活化溶液3，磷化溶液4，计算机控制***5，清洗溶液6，第一容器7，第二容器8，第三容器9，第四容器10，第五容器11，加热***12，温度传感器13，反应容器14，第一进水口15，第一电泵16，第二电泵17，第三电泵18，第四电泵19，镁合金试样21，第五电泵22，流量控制器23，第二进水口25，干燥***26，搅拌***27，第二出水口28，第六电泵29。所述反应容器14内安装有加热***12、温度传感器13、干燥***26和搅拌***27，所述反应容器4的器壁上连接有第一进水口15、第二进水口25和出水口28，所述第二进水口25处连接有进水管，所述进水管上安装有流量控制器23，第一容器7通过第一电泵16与所述进水管连接，第二容器8通过第二电泵17与所述进水管连接，第三容器9通过第三电泵18与所述进水管连接，第四容器10通过第四电泵19与所述进水管连接，第五容器11通过第五电泵22与所述第一进水口15连通，所述出水口28的出水管上安装有第六电泵29。所述搅拌***27上方安装有一个隔层，所述隔层表面开设有若干个通孔。所述加热***12、所述温度传感器13、所述干燥***26、所述搅拌***27、所述流量控制器23、所述第一电泵16、所述第二电泵17、所述第三电泵18、所述第四电泵19、所述第五电泵22、所述第六电泵29均与计算机控制***5电连接。
实施例1：步骤如下。
试样21经过不同目数的砂纸依次打磨。然后纳秒激光冲击试样表面，选择的激光能量是2J，搭接率50％，铝箔作为吸收层，流水作为约束层，将激光冲击后的镁合金表面放置在反应容器内。
采用计算机控制***5打开第一电泵16和第六电泵24，使得碱性溶液1从第二进水口25进入反应容器14内，使用流量控制器23控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***27，使得反应容器内的碱性溶液处于搅动状态，对镁合金试样21进行碱洗出油，碱洗结束之后关闭第一电泵16、第六电泵24和搅动装置27，打开第七电泵29放出废液。
打开第五电泵22，使得去离子水6进入反应容器14，打开搅动装置27，对镁合金试样21进行水洗，然后关闭第五电泵22，打开第七电泵29放出废液，打开干燥***26，对试样21进行吹干。
打开第二电泵17和第六电泵24，使得酸性溶液2从第二进水口25进入反应容器14内，使用流量控制器23控制流入反应容器14的溶液总量，打开搅拌***27，使得反应容器内的酸性溶液处于搅动状态，对镁合金试样21进行酸洗除锈，酸洗结束之后关闭第二电泵17、第六电泵24和搅动装置27，打开第七电泵29放出废液。
重复进行水洗干燥步骤。
打开第三电泵18和第六电泵24，使得活化溶液3从第二进水口25进入反应容器14内，使用流量控制器23控制流入反应容器14的溶液总量，打开搅拌***27，使得反应容器内的活化溶液处于搅动状态，对镁合金试样21表面进行活化处理，活化结束之后关闭第三电泵18、第六电泵24和搅动装置27，打开第七电泵29放出废液。
重复进行水洗干燥步骤。
打开第四电泵19和第六电泵24，使得磷化溶液4从第二进水口25进入反应容器14内，使用流量控制器23控制流入反应容器14的溶液总量，打开搅拌***27，使得反应容器内的磷化溶液处于搅动状态，对镁合金试样21表面进行磷化处理，磷化结束之后关闭第四电泵19、第六电泵24和搅动装置27，打开第七电泵29放出废液。
重复进行水洗干燥步骤。取出试样21，完成磷化膜的制备。
实施例2：步骤如下。
试样21经过不同目数的砂纸依次打磨，将打磨后的试样放置在反应容器21中.
重复方案一的碱洗-水洗-酸洗-水洗-活化-水洗-磷化的步骤。
对磷化后的试样表面21进行纳秒激光冲击，选择的激光能量是2J，搭接率50％，铝箔作为吸收层，流水作为约束层。
根据方案一和方案二制备的磷化膜进行电化学阻抗实验，并设置原始试样和仅磷化试验作为对照组，实验结果如图3所示。由图3可知，方案一制备的激光冲击后磷化和方案二制备的磷化后激光冲击的试样阻抗弧的半径比仅进行磷化实验的更大，意味着方案一和方案制备的磷化膜的抗腐蚀性更好。

Claims (2)

1.激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的方法，用到的激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的装置，包括纳秒激光冲击***和反应容器(14)，所述反应容器(14)内安装有加热***(12)、温度传感器(13)、干燥***(26)和搅拌***(27)，所述反应容器(14)的器壁上连接有第一进水口(15)、第二进水口(25)和出水口(28)，所述第二进水口(25)处连接有进水管，所述进水管上安装有流量控制器(23)，第一容器(7)通过第一电泵(16)与所述进水管连接，第二容器(8)通过第二电泵(17)与所述进水管连接，第三容器(9)通过第三电泵(18)与所述进水管连接，第四容器(10)通过第四电泵(19)与所述进水管连接，第五容器(11)通过第五电泵(22)与所述第一进水口(15)连通，所述出水口(28)的出水管上安装有第六电泵(29)；所述搅拌***(27)上方安装有一个隔层，所述隔层表面开设有若干个通孔；所述加热***(12)、所述温度传感器(13)、所述干燥***(26)、所述搅拌***(27)、所述流量控制器(23)、所述第一电泵(16)、所述第二电泵(17)、所述第三电泵(18)、所述第四电泵(19)、所述第五电泵(22)、所述第六电泵(29)均与计算机控制***(5)电连接，其特征在于，包括如下步骤：
S1：试样经过不同目数的砂纸依次打磨；
S2：纳秒激光冲击***冲击试样表面，选择的激光能量是2J，搭接率50%，铝箔作为吸收层，流水作为约束层,将激光冲击后的镁合金放置在反应容器内；
S3：采用计算机控制***打开第一电泵，使得碱性溶液从第二进水口进入反应容器内，使用流量控制器控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***，使得反应容器内的碱性溶液处于搅动状态，对镁合金试样进行碱洗除油，碱洗结束之后关闭第一电泵和搅动装置，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵；碱洗时采用的60g/L的氢氧化钠和20g/L的磷酸钠,控制温度60℃，反应时间为15min；
S4：打开第五电泵，使得去离子水进入反应容器，打开搅动装置，对镁合金试样进行水洗，然后关闭第五电泵，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵，打开干燥***，对试样进行吹干；
S5：打开第二电泵，使得酸性溶液从第二进水口进入反应容器内，使用流量控制器控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***，使得反应容器内的酸性溶液处于搅动状态，对镁合金试样进行酸洗除锈，酸洗结束之后关闭第二电泵和搅动装置，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵；酸洗时采用的20g/L的冰乙酸,室温，反应时间为1min；活化时采用的40g/L的氟化氢铵,室温，反应时间为1min；
S6：重复步骤S4进行水洗干燥；
S7：打开第三电泵，使得活化溶液从第二进水口进入反应容器内，使用流量控制器控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***，使得反应容器内的活化溶液处于搅动状态，对镁合金试样表面进行活化处理，活化结束之后关闭第三电泵和搅动装置，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵；
S8：重复步骤S4进行水洗干燥；
S9：打开第四电泵，使得磷化溶液从第二进水口进入反应容器内，使用流量控制器控制流入反应容器的溶液总量，打开搅拌***，使得反应容器内的磷化溶液处于搅动状态，对镁合金试样表面进行磷化处理，磷化结束之后关闭第四电泵和搅动装置，打开第六电泵放出废液，废液放出后，关闭第六电泵；磷化处理时采用的8ml/L的磷酸，3g/L的氢氧化镁，且添加2.5g/L的间硝基苯磺酸钠，0.5g/L的酒石酸，0.5g/L的钼酸钠作为促进剂，磷化温度60℃，磷化时间30min;
S10：重复步骤S4进行水洗干燥；
S11：取出试样，完成磷化膜的制备。
2.激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的方法，用到的激光冲击和磷化处理提高镁合金耐腐蚀性的装置，包括纳秒激光冲击***和反应容器(14)，所述反应容器(14)内安装有加热***(12)、温度传感器(13)、干燥***(26)和搅拌***(27)，所述反应容器(14)的器壁上连接有第一进水口(15)、第二进水口(25)和出水口(28)，所述第二进水口(25)处连接有进水管，所述进水管上安装有流量控制器(23)，第一容器(7)通过第一电泵(16)与所述进水管连接，第二容器(8)通过第二电泵(17)与所述进水管连接，第三容器(9)通过第三电泵(18)与所述进水管连接，第四容器(10)通过第四电泵(19)与所述进水管连接，第五容器(11)通过第五电泵(22)与所述第一进水口(15)连通，所述出水口(28)的出水管上安装有第六电泵(29)；所述搅拌***(27)上方安装有一个隔层，所述隔层表面开设有若干个通孔；所述加热***(12)、所述温度传感器(13)、所述干燥***(26)、所述搅拌***(27)、所述流量控制器(23)、所述第一电泵(16)、所述第二电泵(17)、所述第三电泵(18)、所述第四电泵(19)、所述第五电泵(22)、所述第六电泵(29)均与计算机控制***(5)电连接，其特征在于，包括如下步骤：
H1：试样经过不同目数的砂纸依次打磨，将打磨后的试样放置在反应容器中；
H2：重复权利要求1中的步骤S3-S11；
H3：对磷化后的试样表面进行纳秒激光冲击, 选择的激光能量是2J，搭接率50%，铝箔作为吸收层，流水作为约束层。
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