CN111269095B - 一种乙二醇叔丁基醚的精制方法及*** - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种乙二醇叔丁基醚的精制方法，包括将乙二醇与异丁烯或混合C4反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，经过闪蒸分离后的塔底物料送入减压精馏塔，将从减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物送入共沸精馏塔，加入共沸剂水，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的副产物混合物送入水洗塔，通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。本发明的方法大幅度的降低了乙二醇单叔丁基醚的损耗，主要产品乙二醇单叔丁基醚的收率较高，达到99％以上。该方法分离流程较短，设备投资较低，还大幅度的降低了能耗。

Description

一种乙二醇叔丁基醚的精制方法及***

技术领域

本发明涉及一种乙二醇叔丁基醚的精制方法及***。

背景技术

乙二醇叔丁基醚(ETB)是乙二醇正丁基醚的同分异构体，物理性质与乙二醇丁醚类同，但沸点稍低，蒸发速度稍快，与水相溶性好，其水溶液始终呈均相，作为溶剂涂料、油墨储存稳定性好，对皮肤刺激性小，是一种环境友好的替代传统乙二醇醚溶剂的绿色产品。广泛应用于水分散涂料中，需求量和市场率将会得到大大的提高。

乙二醇醚类的制法通常有以下方法：1、乙二醇钠与有机卤化物，乙二醇钠与叔丁基氯反应；2、环氧乙烷与叔丁醇进行醚化反应，得到相应的乙二醇单叔丁基醚和少量的二甘醇醚及三甘醇醚；3、乙二醇与叔丁醇在无机酸做催化剂的情况下，生成乙二醇醚类，该方法对乙二醇单叔丁基醚的选择性较差，同时生成一部分水，与催化剂形成废酸，增加环保处理的难题；4、烯醇法，采用饱和醇和烯烃为原料，在催化剂的作用下，醇和烯充分接触，保持一定的温度和压力，醇和烯发生加成反应，生成对应的醚。该方法属于原子化学，绿色环保，成本经济，但此法设备投资大，对反应物醇类的选择性高，不同活性的醇与烯的反应转化率差别大，到目前为止，此法成功应用于甲基叔丁基醚的生产。

中国专利CN103402958B公开了一种二元醇单叔丁基醚化合物的制备方法，该方法包括，将二元醇化合物和包含异丁烯的C4烃混合物在酸性催化剂存在下、且在30-90℃的反应温度下进行反应，从而制得二元醇单叔丁基醚化合物和作为副产物的二元醇二叔丁基醚化合物的催化反应步骤；将所述的催化反应步骤的反应混合物的一部分进行再循环，并投入到所述催化反应步骤的再循环步骤，其中，再循环的反应混合物的量为没有再循环的反应混合物的量的1-20倍；使用亲水性提取剂及亲油性提取剂将所述催化反应步骤中制得的二元醇单叔丁基醚化合物和二元醇二叔丁基醚化合物进行分离的副产物提取步骤；从所述二元醇单叔丁基醚化合物中分离所述亲水性提取剂，并将所述亲水性提取剂再循环到所述副产物提取步骤的亲水性提取剂去除步骤；从所述二元醇二叔丁基醚化合物中分离未反应C4烃混合物和所述亲油性提取剂，并将所述未反应C4烃混合物和所述亲油性提取剂再循环到所述副产物提取步骤的亲油性提取剂和未反应C4烃混合物去除步骤；以及将分离的二元醇二叔丁基醚化合物分解为二元醇化合物及异丁烯，并将其再循环到所述催化反应步骤的副产物分解及循环步骤。

该发明中，分离过程中要引入亲水性提取剂、亲油性提取剂，分离过程能耗较高，同时，分离流程较长。

中国专利申请CN106397137A公开了一种制备二元醇单叔丁基醚的方法，将气体异丁烯与液体二元醇分别从催化剂床层的下部和上部通入反应精馏塔中进行逆流非均相反应，气相产物随后进反应器上部的精馏段，二元醇单叔丁基醚在塔顶和侧线抽出，未反应的异丁烯以气体的形式由塔顶抽出循环利用，未反应的二元醇由塔底抽出后循环利用。该发明中采用催化蒸馏反应，催化精馏技术存在投资较大，催化剂更换较为复杂等问题。

国外乙二醇叔丁基醚的生产和利用，沈景余.精细石油化工，1996，9(5)：45～50中公开了日本丸善公司制备工艺，所述制备工艺采用乙二醇与石脑油裂解副产C4馏分(混合C4)中异丁烯在强酸性离子交换树脂催化剂下反应，反应物停留时间1h，反应器进料温度90℃、压力2.0MPa，原料乙二醇(EG)与异丁烯(IB)的摩尔比为2.7∶1。反应生成气出口温度为119℃、压力1.7MPa，一些反应生成物循环回反应器，以抑制副产乙二醇双叔丁基醚(DBE)的产生，设置的循环量使ETB∶IB在原料中摩尔比为1∶1，DBE∶IB摩尔比0.5∶1。IB转化率81％，ETB选择性可达83％。

其分离过程采用4个塔完成，反应后生成物首先进入C4汽提塔，塔顶分离出混合C4，塔底物料进入共沸塔；在共沸塔中，使用水作为共沸剂，从共沸塔塔顶分离出的乙二醇双叔丁基醚(DBE)和乙二醇单叔丁基醚(ETB)混合物去DBE塔，而共沸塔塔底分离出的乙二醇单叔丁基醚(ETB)和乙二醇(EG)混合物去ETB塔；DBE塔塔顶分离出乙二醇双叔丁基醚(DBE)和乙二醇单叔丁基醚(ETB)的混合物返回共沸塔进行再次分离，塔底分离出纯度较高的乙二醇双叔丁基醚(DBE)返回反应器入口作为反应物料；ETB塔塔顶分离出乙二醇单叔丁基醚(ETB)纯品，塔底分离出乙二醇(EG)循环返回反应器入口作为反应物料。

但这种工艺存在DBE循环比太大、乙二醇单叔丁基醚选择性较低、碳八(二异丁烯)副产物生成较多和能耗较高的问题。

此外，乙二醇特丁醚合成工艺的开发研究，谢在库、卢文奎、朱跃亮、张辉.精细石油化工，1997，5(3)：19～22也对ETB的制备工艺进行了研究，并建立了150t/a中试装置，使用混合C4、乙二醇和强酸性离子交换树脂合成ETB，反应温度40～50℃，反应压力1.0MPa，反应空速1.6～2.0，异丁烯单程转化率达到95％，ETB选择性83～85％。

其工艺流程与日本丸善公司基本相同，分离过程的前3个塔依次为脱C4塔、共沸塔和ETB精制塔，反应生成物首先在脱C4塔分离出混合C4；再在共沸塔顶把夹带有ETB和二异丁烯的DBE的混合物成为混醚作为副产物分离出来，共沸塔底为ETB和乙二醇的混合物再进入ETB精制塔；塔顶分离出ETB纯品，塔底分离出的乙二醇进入乙二醇单蒸塔；塔底分离出循环乙二醇物料中的杂质(估计是乙二醇的聚合物)，塔顶乙二醇循环到反应器入口作为反应物料。

这种工艺存在ETB选择性较低(83～85％)、DBE和碳八(二异丁烯)等副产物生成较多(15～30％)、精制乙二醇能耗较高和ETB收率较低的问题。

中国专利申请CN107434762A公开了一种乙二醇单叔丁基醚的制备与精制方法，该方法在酸性催化剂存在情况下，采用乙二醇和混合C4作为起始反应物料，加入叔丁醇混合后在反应器中进行醚化反应，然后经过分离精制获得乙二醇单叔丁基醚。反应条件为：温度10～60℃，压力0.2～1.5MPa，空速0.1～10.0h^-1。最后通过分离精制获得乙二醇单叔丁基醚。分离精制乙二醇单叔丁基醚的过程包括将反应产物分别通过4个精馏塔T1、T2、T3、T4进行精制：a)在塔T1，从塔顶分离未反应的混合C4，塔底物料进入塔T2；b)在塔T2，塔底分离出未反应的乙二醇，塔T2顶物料进入塔T3；c)在塔T3，塔底得到精制的乙二醇单叔丁基醚，塔顶分离出叔丁醇和副产物进入塔T4；d)在塔T4，塔顶分离出叔丁醇，塔底分离出混合醚。

该发明中，采用四塔分离技术，但是没有能够分离出副产物乙二醇叔丁基醚，同时，由于该反应中加入了叔丁醇，需要分离后循环使用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种乙二醇单叔丁基醚精制的方法，该方法能耗低，能够分离出纯度较高的乙二醇单叔丁基醚和乙二醇双叔丁基醚，同时分离流程较短，设备投资较低。

因此，本发明提供一种乙二醇叔丁基醚精制的方法，该方法包括：(1)将乙二醇与异丁烯或混合C4反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯或混合C4从塔顶蒸出后返回所述反应器(乙二醇与异丁烯或混合C4反应的反应器)循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃(C8烃烷烃和烯烃的混合物，主要为烯烃)、C12烃(C12烃烷烃和烯烃的混合物，主要为烯烃)、乙二醇的混合物料则落入塔底；

(2)将从闪蒸塔底出来的混合物料送入减压精馏塔，乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后抽出后返回所述的反应器循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出；

(3)将从减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物送入共沸精馏塔，加入共沸剂水，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的副产物混合物；

(4)将从共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物送入水洗塔，通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，优选，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

本发明中，反应采用乙二醇与异丁烯或者混合C4进行反应，反应后的混合物包括异丁烯或混合C4、乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇。

由于反应不能够完全进行，未反应的异丁烯和混合C4需要进行分离，因此，设立一个闪蒸塔对未反应的轻组分(异丁烯或混合C4)进行分离，分离后得到的异丁烯或混合C4可以继续返回反应进行循环利用，也可以通过管线输送到下游装置。闪蒸塔的塔顶温度为35-70℃，优选为38-65℃，更优选为40-60℃，更优选为40-55℃，进一步优选为40-50℃；塔顶压力为0.3-0.6MPa，优选为0.35-0.55MPa，更优选为0.38-0.52MPa，进一步优选为0.40-0.50MPa；回流比为1-10：1，优选为2-8：1，更优选为2-6：1，更优选为2-5：1，进一步优选为2-4：1。

本发明中，乙二醇在反应过程中由于过量，所以也不能够反应完全，反应后的混合物中还存在大量的乙二醇需要分离。本发明中，在闪蒸塔后面设立了减压精馏塔对未反应的乙二醇进行分离，在前期就将该组分进行分离，避免了乙二醇在后续分离步骤中消耗大量的能耗。分离后的乙二醇返回至反应器进行循环利用。本发明中，所述的减压精馏塔的塔顶温度为40-50℃，优选为41-49℃，更优选为42-48℃，更优选为43-47℃，进一步优选为44-46℃；塔顶压力为-0.101MPa至-0.089MPa，优选为-0.1MPa至-0.09MPa，更优选为-0.099MPa至-0.091MPa，更优选为-0.098MPa至-0.092MPa，更优选为-0.097MPa至-0.093MPa，进一步优选为-0.096MPa至-0.094MPa；回流比为1-10：1，优选为2-9：1，更优选为2-8：1，更优选为2-7：1，更优选为2-6：1，更优选为2-5：1，更优选为2-4：1，进一步优选为2-3：1。

本发明中，反应后的混合物经过闪蒸塔、减压精馏塔分离后得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物，乙二醇单叔丁基醚的沸点为152℃，乙二醇双数丁基醚的沸点为170℃，采用普通精馏，两者的沸点高，能耗较高，同时，乙二醇单叔丁基醚和乙二醇双叔丁基醚还会发生共沸，共沸点为150℃，共沸物的组成为乙二醇双叔丁基醚85％，乙二醇单叔丁基醚15％。因此，采用普通精馏不能将两种组分进行有效的分离，必须要采用别的分离方式。本发明中，通过实验发现，采用加水共沸精馏能够将两种组分进行有效的分离，并且共沸点较低，能够很大程度的节约蒸汽，降低能耗。通过实验发现，水、乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚三元共沸的温度为99.4℃，水、乙二醇单叔丁基醚共沸温度为100.6℃。水、乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚三元共沸的组成为：水54.45％，乙二醇单叔丁基醚14.75％，乙二醇双叔丁基醚30.80％。水、乙二醇单叔丁基醚二元共沸组成为水64.12％，乙二醇单叔丁基醚35.88％。本发明中，水和C8烯烃也能形成共沸物，其共沸物的平均质量组成：水(15％)，C8烯烃(85％)，共沸温度为75.3～81.4℃。因此，本发明中，共沸精馏塔中，通过加水共沸后，水、C8烃、乙二醇双叔丁基醚会全部蒸至塔顶，部分乙二醇单叔丁基醚也会蒸至塔顶，大部分乙二醇单叔丁基醚落入塔底，通过塔底出料管线采出，得到产品乙二醇单叔丁基醚。所述的共沸精馏塔的塔顶温度为95-105℃，优选为96-104℃，更优选为97-103℃，更优选为98-102℃，更优选为99-101℃，进一步优选为99-100℃，塔顶压力为常压，回流比为1-10：1，优选为2-9：1，更优选为2-8：1，更优选为2-7：1，更优选为2-6：1，更优选为2-5：1，更优选为2-4：1，进一步优选为2-3：1。

本发明中，为了保证减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物物料中的乙二醇双叔丁基醚能够全部共沸蒸汽塔顶，所述的共沸精馏塔中加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的2-5倍，优选为2-4倍，更优选为2-3倍，进一步优选为2.5-3倍。根据计算，加入水的量与送入共沸精馏塔的产品混合物物料的质量比为10：100-30：100之间，优选为10：100-22：100，更优选为10：100-16：100，进一步优选为14：100-16：100。共沸精馏塔中加入共沸剂水的量可包括或不包括从水洗塔循环利用的乙二醇单叔丁基醚与水的混合物，优选地，本着保护环境，节约资源的原则，可以将水洗塔塔底的水洗水返回到共沸精馏塔进行循环利用。

本发明中，经共沸分离后塔顶得到的乙二醇单叔丁基醚、C8烃、乙二醇双叔丁基醚的混合物，如何将该混合物中的乙二醇单叔丁基醚进行回收，是要解决的技术问题。本发明中，通过实验发现，乙二醇双叔丁基醚、C8烃均不溶于水，乙二醇单叔丁基醚与水混溶，因此，通过水洗能有效的将乙二醇单叔丁基醚与乙二醇双叔丁基醚、C8烃进行分离。本发明中，在共沸精馏塔后设立水洗塔对精馏塔塔顶得到的混醚进行分离，所述的水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为1-10：1，优选为2-8：1，更优选为2-6：1，进一步优选为2-5：1。通过水洗，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物，通过管线循环至共沸精馏塔进行回收利用，从而达到对乙二醇单叔丁基醚的回收，大幅度的提高了乙二醇单叔丁基醚的收率，乙二醇单叔丁基醚的收率达到99％以上。水洗塔的塔顶得到带有水的C8烃和乙二醇双叔丁基醚的混合物，通过在分液罐中进行静置分层，上层得到乙二醇双叔丁基醚和C8烃的混合物，下层为水，可通过管线循环回水洗塔中进行循环利用。通过分离后得到的乙二醇双叔丁基醚的纯度达到99％以上。

本发明还提拱了一种乙二醇叔丁基醚精制的***，该***包括：闪蒸塔、减压精馏塔、共沸精馏塔及水洗塔，其中闪蒸塔具有乙二醇与异丁烯或混合C4反应后的物料进料管线，闪蒸塔的塔顶出口连接有未反应异丁烯或混合C4输出管线，闪蒸塔塔底出口通过管道连接减压精馏塔入口，减压精馏塔的塔底出口连接有乙二醇和C12烃的混合物料的出料管线，减压精馏塔的塔顶出口连接共沸精馏塔的入口，共沸精馏塔塔底出口连接有乙二醇单叔丁基醚产品输出管线，共沸精馏塔塔顶出口连接水洗塔下部的入口，水洗塔的上部入口连接有除盐水进料管线，水洗塔的顶部连接有乙二醇双叔丁基醚的出料管线，塔底连接有乙二醇单叔丁基醚与水的混合物的出料管线。

其中，闪蒸塔、减压精馏塔、共沸精馏塔各自包括塔顶冷凝器和回流罐以及塔底再沸器，水洗塔包含塔顶分液罐。

所述闪蒸塔的塔顶出口连接的未反应异丁烯或混合C4输出管线连接在乙二醇与异丁烯或混合C4反应的反应器的进料管线上。

所述减压精馏塔的塔底出口连接的乙二醇和C12烃的混合物料的出料管线连接在所述反应器的进料管线上。

所述水洗塔塔底连接的乙二醇单叔丁基醚与水的混合物的出料管线连接共沸精馏塔的水回流入口。

本发明中，通过以上的方法，能够有效的分离出高纯度的乙二醇单叔丁基醚和乙二醇双数丁醚，分离后得到的乙二醇单叔丁基醚纯度在99.5％以上，分离后得到的乙二醇双叔丁基醚纯度在99％以上。同时，该方法大幅度的降低了乙二醇单叔丁基醚的损耗，主要产品乙二醇单叔丁基醚的收率较高，达到99％以上。该方法在第二步就将反应物料中大量没反应的乙二醇进行分离，避免该物料进入后续分离步骤消耗大量的能耗，大幅度的降低了能耗，同时本发明中设置的分离流程较短，设备投资较低，更加有利于工业化的生产和技术的推广。

附图说明

图1为本发明装置示意图。

具体实施方式

以下通过实施例来进一步说明本发明。然而，本发明不受以下实施例限制，在不偏离本发明主旨的范围内，可以对本发明做出各种变化，这些变化仍然包括在本发明的范围内。

如图1所示，乙二醇叔丁基醚精制的***包括：闪蒸塔7、减压精馏塔14、共沸精馏塔21及水洗塔27，其中闪蒸塔具有乙二醇与异丁烯或混合C4从反应器5反应后的物料进料管线6，闪蒸塔的塔顶出口连接有未反应异丁烯或混合C4输出管线11，闪蒸塔塔底出口通过管道13连接减压精馏塔14入口，减压精馏塔14的塔底出口连接有乙二醇和C12烃的混合物料的出料管线20，减压精馏塔14的塔顶出口经由管道18连接共沸精馏塔21的入口，共沸精馏塔21塔底出口连接有乙二醇单叔丁基醚产品输出管线27，共沸精馏塔21塔顶出口经由管道25连接水洗塔36下部的入口，水洗塔的上部入口连接有除盐水进料管线35，水洗塔的顶部连接有乙二醇双叔丁基醚的出料管线28，塔底连接有乙二醇单叔丁基醚与水的混合物的出料管线32，

其中，闪蒸塔7、减压精馏塔14、共沸精馏塔21各自包括塔顶冷凝器(8、15、22)和回流罐(9、16、23)以及塔底再沸器(12、19、26)，回流罐9、16、23分别有返回闪蒸塔7、减压精馏塔14、共沸精馏塔21的回流管道10、17、24，共沸精馏塔21的上部还连接有除盐水进料33，

水洗塔36包含塔顶分液罐29，分液罐29上部连接有乙二醇双叔丁基醚与C8烃烯烃的出料管线31，分液罐29底部连接有水的出料管线30直接连接于水洗塔36的上部入口，或者连接于水洗塔上部入口连接的除盐水进料管线35上。

所述闪蒸塔2的塔顶出口连接的未反应异丁烯或混合C4输出管线连接在用于乙二醇与异丁烯或混合C4反应的反应器5的混合器3前的异丁烯或混合C4的进料管线2上。

所述减压精馏塔9的塔底出口连接的乙二醇和C12烃的混合物料的出料管线连接在用于混合器3前的乙二醇的的进料管线1上，混合器3通过进料管4与乙二醇与异丁烯或混合C4反应的反应器5的入口连接。

所述水洗塔36塔底连接的乙二醇单叔丁基醚与水的混合物的出料管线32连接共沸精馏塔21的除盐水进料管线33上。

实施例1

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为35℃，塔顶压力为0.3MPa，回流比为1：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为40℃，塔顶压力为-0.101MPa，回流比为1：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为95℃，塔顶压力为常压，回流比为1：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的2倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为1：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.58％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.40％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.42％。

实施例2

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为38℃，塔顶压力为0.32MPa，回流比为2：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为41℃，塔顶压力为-0.1MPa，回流比为2：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为96℃，塔顶压力为常压，回流比为2：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的2.5倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为2：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.65％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.42％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.4％。

实施例3

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为40℃，塔顶压力为0.35MPa，回流比为3：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为42℃，塔顶压力为-0.099MPa，回流比为3：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为97℃，塔顶压力为常压，回流比为3：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的2.8倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为3：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.66％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.45％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.42％。

实施例4

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为42℃，塔顶压力为0.38MPa，回流比为4：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为44℃，塔顶压力为-0.098MPa，回流比为4：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为98℃，塔顶压力为常压，回流比为4：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的3倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为4：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.68％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.48％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.45％。

实施例5

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为45℃，塔顶压力为0.4MPa，回流比为5：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为45℃，塔顶压力为-0.096MPa，回流比为5：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为99℃，塔顶压力为常压，回流比为5：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的3.5倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为5：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.7％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.5％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.5％。

实施例6

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为50℃，塔顶压力为0.45MPa，回流比为6：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为46℃，塔顶压力为-0.095MPa，回流比为6：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为100℃，塔顶压力为常压，回流比为6：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的3.8倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为6：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.72％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.52％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.55％。

实施例7

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为55℃，塔顶压力为0.5MPa，回流比为7：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为47℃，塔顶压力为-0.094MPa，回流比为7：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为101℃，塔顶压力为常压，回流比为7：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的4倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为7：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.75％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.55％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.6％。

实施例8

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为60℃，塔顶压力为0.52MPa，回流比为8：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为48℃，塔顶压力为-0.092MPa，回流比为8：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为102℃，塔顶压力为常压，回流比为8：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的4.5倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为8：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.78％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.58％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.62％。

实施例9

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为65℃，塔顶压力为0.55MPa，回流比为9：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为49℃，塔顶压力为-0.09MPa，回流比为9：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为103℃，塔顶压力为常压，回流比为9：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的4.8倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为9：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.80％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.60％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.65％。

实施例10

将乙二醇与异丁烯反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔顶温度为70℃，塔顶压力为0.6MPa，回流比为10：1。经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯从塔顶蒸出后通过塔顶冷凝器进行冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料从塔顶回流罐抽出后返回反应器进行循环利用。乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底，经塔底冷却器冷却后送入减压精馏塔，减压精馏塔的塔顶温度为50℃，塔顶压力为-0.089MPa，回流比为10：1。乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后通过塔底冷却器冷却后返回反应器进行循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出后经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，部分物料进行回流，部分物料送入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶温度为105℃，塔顶压力为常压，回流比为10：1。加入共沸剂水，加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的5倍，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，通过塔底冷却器进行冷却后送入产品罐，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃与水混合物，经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，经过分层后，上层物料送入水洗塔，水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为10：1。通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

取共沸精馏塔塔底物料、水洗塔塔顶物料进行分析，共沸精馏塔塔底物料乙二醇单叔丁基醚产品的纯度为99.85％，水洗塔塔顶物料乙二醇双数丁醚产品的纯度为99.65％，经过计算得出，乙二醇单叔丁基醚的收率为99.7％。

Claims (17)

1.一种乙二醇叔丁基醚的精制方法，该方法包括，(1)将乙二醇与异丁烯或混合C4反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，经过闪蒸分离后，未反应的异丁烯或混合C4从塔顶蒸出后返回所述的反应器循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃、C12烃、乙二醇的混合物料则落入塔底；

(2)将从闪蒸塔底出来的混合物料送入减压精馏塔，乙二醇与C12烃的混合物落入塔底后抽出后返回所述的反应器循环利用，乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的产品混合物从塔顶蒸出；

(3)将从减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物送入共沸精馏塔，加入共沸剂水，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的副产物混合物；

(4)将从共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物送入水洗塔，通过水洗，塔顶得到带有水的乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，通过在分液罐中进行静置分层，上层得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，下层为水，通过管线循环回水洗塔中进行循环利用；塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的闪蒸塔的塔顶温度为35-70℃，塔顶压力为0.3-0.6MPa，回流比为1-10：1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的减压精馏塔的塔顶温度为40-50℃，塔顶压力为-0.101MPa至-0.089MPa，回流比为1-10：1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的减压精馏塔的回流比为2-5：1。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的共沸精馏塔的塔顶温度为95-105℃，塔顶压力为常压，回流比为1-10：1。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的共沸精馏塔的塔顶温度为98-102℃，回流比为2-5：1。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为1-10：1。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为2-8：1。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为2-6：1。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的水洗塔的水的质量流量与共沸精馏塔塔顶得到的副产物混合物的质量流量比为2-5：1。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的共沸精馏塔中加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的2-5倍。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述的共沸精馏塔中加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的2-4倍。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述的共沸精馏塔中加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的2-3倍。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述的共沸精馏塔中加入共沸剂水的量为减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物中所含的乙二醇双叔丁基醚的量的2.5-3倍。

15.一种乙二醇叔丁基醚精制的***，该***包括：闪蒸塔、减压精馏塔、共沸精馏塔及水洗塔，其中闪蒸塔具有乙二醇与异丁烯或混合C4反应后的物料进料管线，闪蒸塔的塔顶出口连接有未反应异丁烯或混合C4输出管线，闪蒸塔塔底出口通过管道连接减压精馏塔入口，减压精馏塔的塔底出口连接有乙二醇和C12烃的混合物料的出料管线，减压精馏塔的塔顶出口连接共沸精馏塔的入口，共沸精馏塔塔底出口连接有乙二醇单叔丁基醚产品输出管线，共沸精馏塔塔顶出口连接水洗塔下部的入口，水洗塔的上部入口连接有除盐水进料管线，水洗塔的顶部连接有乙二醇双叔丁基醚的出料管线，塔底连接有乙二醇单叔丁基醚与水的混合物的出料管线；

其中，闪蒸塔、减压精馏塔、共沸精馏塔各自包括塔顶冷凝器和回流罐以及塔底再沸器，水洗塔包含塔顶分液罐，

所述水洗塔塔底连接的乙二醇单叔丁基醚与水的混合物的出料管线连接共沸精馏塔的水回流入口，水洗塔包含塔顶分液罐，分液罐上部连接有乙二醇双叔丁基醚与C8烃烯烃的出料管线，分液罐底部连接有水的出料管线直接连接于水洗塔的上部入口，或者连接于水洗塔上部入口连接的除盐水进料管线上。

16.根据权利要求15所述的***，其特征在于，所述闪蒸塔的塔顶出口连接的未反应异丁烯或混合C4输出管线连接在所述反应器的进料管线上。

17.根据权利要求15或16所述的***，其特征在于，所述减压精馏塔的塔底出口连接的乙二醇和C12烃的混合物料的出料管线连接在所述反应器的进料管线上。

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