CN111265902A - 连续精馏装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种连续精馏装置，其包括：前馏分真空精馏塔、前馏分蒸发器、产品真空精馏塔和产品蒸发器；所述两个精馏塔上分别一体化设置有弧形管，通过该弧形管连接所述蒸发器；所述前馏分蒸发器和产品蒸发器均为降膜蒸发器。本申请的连续精馏装置真空度好、压降小，特别适合用于热敏性物质的精馏。

Description

连续精馏装置
技术领域
本申请涉及一种连续精馏装置，更优选地涉及一种特别适合用于热敏性物质精馏的连续精馏装置。
背景技术
以往对热敏性物质通常不进行精馏，而是采用间歇蒸发釜进行蒸馏，即，将粗品放置在蒸发釜中，逐渐升温，随着温度的升高，依次脱出溶剂、前馏分、成品和后馏分，并通过冷凝器冷凝后由接收罐接收。但间歇蒸发中由于没有回流，整套装置在生产过程中效率低，并且所获产品纯度低，难以达到质量要求。
例如，下式(1)所示的化合物是一种重要的化工中间体，具有高热敏性，以往只是通过简单的间歇蒸发来分离，不仅效率低，所获产品的纯度亦低，颜色发黑，其用作中间体将影响最终产品的质量。
Figure BDA0002403743060000011
因此，对于上述这样热敏性高的物质，需要在高真空下进行精馏以提高其纯度。
热敏性物质的高真空精馏中，需要尽量减少真空泄露和压降，因为真空泄露会导致体系真空度降低、沸点升高，从而需要提高蒸发温度。压降太大会导致蒸气不容易出来，也会导致蒸发温度的提高。这对热敏性物质是不利的，也会影响操作稳定性。
发明内容
本申请的目的在于提供一种连续精馏装置，以解决现有技术中存在的采用间歇蒸发釜时生产效率低、所获产品质量低的问题。
为实现上述目的，本申请提供一种连续精馏装置，其包括：前馏分真空精馏塔、前馏分蒸发器、产品真空精馏塔和产品蒸发器，所述两个精馏塔上分别一体化设置有弧形管，通过该弧形管连接所述蒸发器，所述前馏分蒸发器和产品蒸发器均为降膜蒸发器。
优选地，所述弧形管的内径为800～1000mm。
更优选地，所述前馏分真空精馏塔的塔径为800～1000mm。
更优选地，所述产品真空精馏塔的塔径为1200～1800mm。
进一步优选地，所述产品真空精馏塔上一体化设置的弧形管为至少2个，通过该至少2个弧形管在产品真空精馏塔上并列连接至少2个产品蒸发器。
进一步优选地，所述前馏分真空精馏塔与弧形管之间、产品真空精馏塔与弧形管之间分别设有加强板。
更进一步优选地，所述前馏分真空精馏塔和产品真空精馏塔中分别设有内置冷凝器，优选U型管式冷凝器。
更进一步优选地，所述前馏分真空精馏塔和产品真空精馏塔中的填料为可拆卸的规整块状填料。
本申请的连续精馏装置非常有效地解决了高真空精馏中的压降、密封性、物料停留时间以及蒸发效率等问题，特别适合用于热敏性物料。
另外，本申请的连续精馏装置包括两级精馏塔，两级精馏更有利于产品质量的提高。
进一步地，本申请的连续精馏装置效率高，特别是在设有至少2个产品蒸发器时，产能大幅提高。
附图说明
图1为本申请连续精馏装置的一个优选实施方式的结构示意图。
其中，图中各附图标记：
1-前馏分真空精馏塔、11-前馏分冷凝器、12-前馏分回流采出部、121-前凝液收集器、122-前凝液回流比控制器、123-前凝液回流液分布器、13-前馏分塔釜、14-第一填料；
2-前馏分蒸发器、21-第一弧形管、22-第一加强板；
3-产品真空精馏塔、31-产品冷凝器、32-产品回流采出部、321-产品凝液收集器、322-产品回流比控制器、323-产品回流液分布器、33-产品塔釜、34-第二填料；
4-产品蒸发器、41-第二弧形管、42-第二加强板、5-前馏分塔釜循环泵、6-产品塔釜循环泵。
具体实施方式
以下结合附图对本申请的连续精馏装置结构进行更详细的说明，但本申请不限于该具体实施方式，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本申请的发明。
本申请的连续精馏装置包括：前馏分真空精馏塔1、前馏分蒸发器2、产品真空精馏塔3和产品蒸发器4。
现有的工业生产中，精馏塔和蒸发器通常是互相独立的分体结构，通过单管连接。与此相对地，本申请中，前馏分真空精馏塔1带有一体化设置的第一弧形管21，通过该弧形管连接前馏分蒸发器2，产品真空精馏塔3带有一体化设置的第二弧形管41，通过该弧形管连接产品蒸发器4。这样的一体化设置结构减少了密封面的数量，从而提高***的密封性，减少真空泄露。
通过弧形管连接精馏塔和蒸发器有利于物料流动，不会形成死角。
优选地，第一弧形管21和第二弧形管41的管径都扩大为800～1000mm，远大于以往常规设计中200～300mm左右的管径。这样的粗管径可以使蒸发后的物料几乎没有阻力地进入精馏塔，其中的压降几乎可以忽略。
优选在前馏分真空精馏塔1与第一弧形管21、产品真空精馏塔3与第二弧形管41之间分别设置第一加强板22和第二加强板42，以起到固定作用。
前馏分蒸发器2和产品蒸发器4均使用降膜蒸发器，以强化蒸发过程，既降低了蒸发温度，也提高了蒸发速度，还降低了蒸气出来的阻力。降膜蒸发器使用公知的产品即可，无特别限定。
前馏分真空精馏塔1从上至下依次设有前馏分冷凝器11、前馏分回流采出部12、第一填料14和前馏分塔釜13。同样地，产品真空精馏塔3从上至下依次设有产品冷凝器31、产品回流采出部32、第二填料34和产品塔釜33。
前馏分真空精馏塔1和产品真空精馏塔3中优选分别设有内置前馏分冷凝器11和产品冷凝器31。这样的内置一体化结构有利于减少密封面，进而减少真空泄露。
从减小冷凝过程中的压降考虑，前馏分冷凝器11和产品冷凝器31优选使用U型管式冷凝器。
前馏分回流采出部12包括前凝液收集器121、前凝液回流比控制器122和前凝液回流液分布器123。同样地，产品回流采出部32包括产品凝液收集器321、产品回流比控制器322和产品回流液分布器323。两个回流比控制器均设置在精馏塔之外。这些均为常规设置。
第一填料14和第二填料34优选为阻力较小的可拆卸的规整块状填料，以减小压降。
两个精馏塔中分别设有前馏分塔釜13和产品塔釜33，从前馏分蒸发器2和产品蒸发器4中出来的气液混合物分别进入前馏分塔釜13和产品塔釜33，低沸组分以气体形式上升至精馏塔上部接触冷凝器冷凝后，通过回流比控制器部分采出、部分回流，高沸组分则以液体形式留在两个塔釜里，分别通过前馏分塔釜循环泵5和产品塔釜循环泵6循环。
可以通过控制进料量和出料量来控制两个精馏塔塔釜中的液位，从而将液体在釜中的停留时间控制在0.5～1小时，而常规间歇蒸馏中物料在间歇釜中的停留时间为4～6小时。因此，本申请的连续精馏装置可以大幅缩短热敏性物料在高温下环境下的停留时间，减少其热分解。
在优选的实施方式中，前馏分真空精馏塔1的塔径扩大为800～1000mm，产品真空精馏塔4的塔径扩大为1200～1800mm，而以往的精馏塔塔径一般为600mm左右。通过扩大塔径，使塔高和填料的填充高度减小，有助于减小压降。
由于产品的量比前馏分的量大，因此优选产品真空精馏塔4上一体化设置的弧形管为至少2个，通过该至少2个弧形管并列连接至少2个产品蒸发器，多个产品蒸发器的并列运行大大提高了效率和产能。
对精馏装置中所需的其它常规部件，例如真空泵(未图示)等，采用公知的常规结构和设置即可，没有特别限制。
实施例
使用本申请如上所述的连续精馏装置对式(1)化合物进行精馏。
将待精馏的物料从设置在前馏分回流采出部12稍下方(未图示)的进料口导入前馏分真空精馏塔1中，然后通过前馏分塔釜循环泵5从顶部打入前馏分蒸发器2中，从前馏分蒸发器2中出来的蒸发气体和液体混合物从蒸发器底部经由第一弧形管21进入前馏分塔釜13中。源自物料中低沸杂质的蒸发气体上升至前馏分真空精馏塔1上部被前馏分冷凝器11冷凝，凝液从前馏分回流采出部12部分采出、部分回流。另一方面，物料中的高沸成分则以液体形式留在前馏分塔釜13中，通过塔釜循环泵5将其一部分再次从顶部泵入前馏分蒸发器2中内循环，另一部分从顶部泵入产品蒸发器4中。从产品蒸发器4中出来的蒸发气体和液体混合物从蒸发器底部经由第二弧形管42进入产品塔釜33中，目标产品的蒸发气体上升至产品真空精馏塔3的上部被产品冷凝器31冷凝，凝液从产品回流采出部32部分采出、部分回流。高沸点的釜残留在产品塔釜33被采出。
上述精馏装置中，整个体系的压降在50Pa以下，有时甚至达到20Pa以下，而常规的精馏装置***压降通常在100Pa以上。
另外，上述精馏装置的真空度非常好，绝压为100Pa以下，而常规精馏装置为500Pa左右。
式(1)化合物在间歇蒸发中的沸点为190℃左右，而在上述精馏装置中沸点降到160℃左右。因此降低了蒸发温度，减少了其热分解。在该装置中精馏后获得的式(1)化合物纯度达到98％以上，颜色为淡黄色。而间歇釜蒸发纯化后得到的产品纯度为95％以下，颜色为棕黄色。
本实施例所用的精馏装置中，设置两个产品蒸发器4，年产能达到6000吨左右。
工业实用性
本申请的连续精馏装置通过多方面的结构强化措施非常有效地解决了高真空精馏中的压降、密封性、物料停留时间以及蒸发效率等问题，能够用于精馏以往常规的精馏装置无法处理的热敏性物料，具有极大的产业价值。

Claims (10)

1.连续精馏装置，其包括：前馏分真空精馏塔、前馏分蒸发器、产品真空精馏塔和产品蒸发器；所述两个精馏塔上分别一体化设置有弧形管，通过该弧形管连接所述蒸发器；所述前馏分蒸发器和产品蒸发器均为降膜蒸发器。
2.权利要求1所述的连续精馏装置，其中所述产品真空精馏塔上一体化设置的弧形管为至少2个，通过该至少2个弧形管在产品真空精馏塔上并列连接至少2个产品蒸发器。
3.权利要求1或2所述的连续精馏装置，其中所述弧形管的内径为800～1000mm。
4.权利要求1至3中任意一项所述的连续精馏装置，所述前馏分真空精馏塔的塔径为800～1000mm。
5.权利要求1至4中任意一项所述的连续精馏装置，其中所述产品真空精馏塔的塔径为1200～1800mm。
6.权利要求1至5中任意一项所述的连续精馏装置，其中所述前馏分真空精馏塔和产品真空精馏塔中的填料为可拆卸的规整块状填料。
7.权利要求1至6中任意一项所述的连续精馏装置，其中所述前馏分真空精馏塔与弧形管之间、产品真空精馏塔与弧形管之间分别设有加强板。
8.权利要求1至7中任意一项所述的连续精馏装置，其中所述前馏分真空精馏塔和产品真空精馏塔中分别设有内置冷凝器，所述冷凝器优选为U型管式冷凝器。
9.权利要求1至8中任意一项所述的连续精馏装置用于热敏性物质精馏中的用途，其中所述热敏性物质优选为下式(1)的化合物：
Figure FDA0002403743050000021
10.热敏性物质的精馏方法，其特征在于，使用权利要求1至9中任意一项所述的连续精馏装置，所述热敏性物质优选为下式(1)所示化合物：
Figure FDA0002403743050000022
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