CN111264838B - 鱼明胶乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及鱼明胶乳液技术领域,尤其涉及一种鱼明胶乳液及其制备方法。(1)在溶液状态下,对鱼明胶进行动态高压微射流处理,得到处理后的鱼明胶溶液;(2)将处理后的鱼明胶溶液与酯化试剂接触,以对鱼明胶进行酯化;(3)将步骤(2)酯化后的鱼明胶与植物油脂混合,得到鱼明胶乳液。本发明以鱼明胶和酯化试剂为原料,借助动态高压微射流技术,酰基化修饰技术制备出了一种高稳定性的鱼明胶纳米乳液。通过本发明制备的纳米乳液稳定性强,可用于营养强化食品。
Description
技术领域
本发明涉及鱼明胶乳液技术领域,尤其涉及一种鱼明胶乳液及其制备方法。
背景技术
乳液体系是食品中常见的一种复杂体系,如牛奶、番茄酱、奶油等。乳液是由表面活性剂、水和油等在外力作用下,制备的一种透明或半透明的高稳定性复合体系,可作为一种食品营养物运载体系,广泛应用于食品领域。蛋白质如大豆蛋白、乳清蛋白、酪蛋白、明胶等是食品中常见的蛋白乳化剂。然而,与其他蛋白质乳化剂相比,鱼明胶具有乳化稳定性差的缺点,限制了其在食品领域,尤其是载营养素食品的应用。因此,如何有效提高鱼明胶的界面活性,制备出高稳定性的明胶纳米乳液一直是鱼明胶领域的研究热点之一
公开号为CN105996038A的申请中公开了一种脉冲电场结合湿法磷酸化制备可控营养素缓释的纳米乳液。虽然脉冲电场可以打开更多的磷酸化位点,但是湿法磷酸化程度依然无法满足制备更高的稳定型鱼明胶乳液。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的鱼明胶乳液稳定性差的缺陷,提供一种鱼明胶乳液的制备方法,以及由此制备的鱼明胶乳液。本发明提供的方法制备的鱼明胶乳液具有稳定性高的特点。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供了一种鱼明胶乳液的制备方法,该方法包括:
(1)在溶液状态下,对鱼明胶进行动态高压微射流处理,得到处理后鱼明胶溶液;
(2)将处理后的鱼明胶溶液与酯化试剂接触,以对鱼明胶进行酯化;
(3)将步骤(2)酯化后的鱼明胶与植物油脂混合,得到鱼明胶乳液。
第二方面,本发明提供了如上所述的方法制备的鱼明胶乳液。
通过本发明的技术方案,可以取得如下的有益效果:
(1)鱼明胶富含赖氨酸、丝氨酸等有ε-NH2的氨基酸,但是鱼明胶是天然生物大分子,有些氨基酸被包埋在分子内部,无法进行有效地酰基化反应。本发明采用动态高压微射流处理鱼明胶溶液,将鱼明胶分子去折叠,暴露出更多的可酯化的位点,有助于提高酯化度。
(2)在引入动态高压微射流处理的前提下,与磷酸化和糖基化修饰相比,酯化修饰引入的酯基,分子空间更大,分子间距离显著增大,净电荷增加,分子进一步伸展,水相和油相分子更容易进入蛋白质的分子结构,显著改善蛋白结构,进而改善其界面活性,从而提高制备的鱼明胶乳液的稳定性。
因此,本发明以鱼明胶和酯化试剂为原料,借助动态高压微射流技术,酰基化修饰技术制备出了一种高稳定性的鱼明胶纳米乳液。通过本发明制备的纳米乳液稳定性强,可用于营养强化食品。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面,本发明提供了一种鱼明胶乳液的制备方法,该方法包括:
(1)在溶液状态下,对鱼明胶进行动态高压微射流处理,得到处理后鱼明胶溶液;
(2)将处理后的鱼明胶溶液与酯化试剂接触,以对鱼明胶进行酯化;
(3)将步骤(2)酯化后的鱼明胶与植物油脂混合,得到鱼明胶乳液。
根据本发明,步骤(1)中,尽管结合动态高压微射流即可有效提高鱼明胶乳液的稳定性,而对于动态高压微射流的处理条件并没有特别的限制,但优选的,为了进一步提高所制备的鱼明胶乳液的稳定性,所述动态高压微射流处理的条件包括:压力为40-140MPa(例如,可以为40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa、100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa),优选为80-140MPa,更优选为100-140MPa;处理次数可以为1-4次。
根据本发明,所述溶液的pH值可以在较宽的范围内选择,但本发明的发明人发现,在中性或碱性的pH值下进行动态高压微射流处理,能够暴露更多的酯化修饰位点(赖氨酸、丝氨酸等氨基酸上的ε-NH2反应)。因此,优选的,所述溶液的pH值为7-10,例如,可以为7、7.5、8、8.5、9、9.5、10,更优选为8-10,进一步优选为9-10。
根据本发明,所述溶液中鱼明胶的浓度可以在较宽的范围内进行选择,本发明对此并没有特别的限制,优选的,基于100ml的所述溶液,所述鱼明胶的含量为1-10g,更优选为2-8g,进一步优选为3-5g。
根据本发明,所述溶液可以按照常规的方法进行制备,例如,将鱼明胶溶于水中,并在加热的条件下使其溶解,从而得到含有鱼明胶的所述溶液。其中,所述加热的温度没有特别的限制,例如,可以为40-60℃。
根据本发明,所述鱼明胶可以为各种鱼明胶,例如,可以为鱼皮明胶,可以为鱼鳞明胶,也可以为鱼皮和鱼鳞的混合明胶,本发明对此并没有特别的限制。所述鱼明胶可以通过商购获得。根据本发明一种具体的实施方式,所述鱼明胶为鱼皮明胶,更优选为罗非鱼鱼皮明胶。
根据本发明,步骤(2)中,尽管只要将动态高压微射流处理的鱼明胶溶液与酯化试剂接触即可对其进行酯化,即可提高制备的鱼明胶乳液的稳定性,但本发明的发明人发现,非酸性的条件,更优选为碱性的条件更有助于酯化试剂和与鱼明胶蛋白质中暴露的赖氨酸、丝氨酸上的ε-NH2反应,引入的酯基可以显著提高鱼明胶蛋白质的表面疏水性,呈现出较高的界面活性。因此,优选的,所述酯化的pH值为7-10,例如,可以为7、7.5、8、8.5、9、9.5、10,更优选为8-10,进一步优选为9-10。
根据本发明,所述酯化的温度可以在较宽的范围内选择,例如,可以在常温下,也可以在加热的条件下,优选的,为了进一步提高酯化的效果,所述酯化的温度为30-60℃,例如,可以为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃,更优选为40-60℃。
根据本发明,所述酯化的时间可以在较宽的范围内选择,优选为1-5h,更优选为3-5h。
根据本发明,所述酯化试剂可以为常规的各种酯化试剂,优选的,所述酯化试剂为烯基琥珀酸酐,更优选为C8-C12的烯基琥珀酸酐,例如,C8烯基琥珀酸酐、C9烯基琥珀酸酐、C10烯基琥珀酸酐、C11烯基琥珀酸酐和C12烯基琥珀酸酐中的至少一种。
更优选的,为了进一步提高所制备的鱼明胶乳液的稳定性,所述酯化试剂为辛烯基琥珀酸酐(OSA)、壬烯基琥珀酸酐和十二烯基琥珀酸酐中的至少一种,最优选为辛烯基琥珀酸酐(OSA)。
根据本发明,所述酯化试剂的用量可以在较宽的范围内选择,优选的,为了进一步提高酯化效果,从而提高制备的鱼明胶乳液的稳定性,相对于100重量份以干重计的鱼明胶,所述酯化试剂的用量为125-500重量份,优选为375-500重量份。
根据本发明,步骤(3)中,为了进一步提高所制备的鱼明胶乳液的稳定性以及去除未反应的酯化试剂,优选的,该方法还包括,在将酯化后的鱼明胶与植物油脂混合之前,先对其进行超滤处理,所述超滤膜的分子量例如可以为1000Da。
其中,为了进一步提高超滤的效果,优选的,在进行超滤处理前,将酯化后的鱼明胶进行稀释。例如,可以将酯化后的鱼明胶与水(蒸馏水)混合,然后稀释至0.3-0.8重量%。
根据本发明,为了进一步提高制备的鱼明胶乳液的稳定性,优选的,将酯化后的鱼明胶进行稀释后的pH值为3-4。根据本发明一种具体的实施方式,所述稀释的方法包括:将酯化后的鱼明胶溶液使用pH值为3-4的水(蒸馏水)将其稀释至预定的浓度。
根据本发明,所述植物油脂可以为能够将鱼明胶制备成乳液的各种植物油脂,例如可以为但不限于大豆油、棕榈油、菜籽油、橄榄油、花生油、玉米油和葵花籽油中的至少一种,优选为大豆油、棕榈油和橄榄油中的至少一种。
根据本发明,所述植物油脂的用量可以在较宽的范围内改变,优选的,相对于1重量份以干重计的鱼明胶,所述植物油脂的用量为10-40重量份,更优选为35-40重量份。
根据本发明,将所述酯化后的鱼明胶与植物油脂进行混合的方式没有特别的限制,只要能够将其混合均匀从而形成鱼明胶乳液即可,优选的,通过搅拌分散的方式进行混合,所述搅拌的转速可以为10000-15000rpm,优选为11000-13000rpm,时间为1-10min,优选为2-4min。
根据本发明,为进一步提高所制备的鱼明胶乳液的稳定性,优选的,该方法还包括将所得鱼明胶乳液进行再次动态高压微射流处理。
其中,所述动态高压微射流处理的条件包括:压力为40-140MPa(例如,可以为40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa、100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa),优选为80-140MPa,更优选为100-140MPa,次数可以为1-4次。
第二方面,本发明还提供了如上所述的方法制备的鱼明胶乳液。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中:
鱼明胶为购自江西可生生物有限公司的罗非鱼鱼皮明胶。
实施例1-5
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
(1)鱼明胶溶液的制备:称取适量的鱼明胶于蒸馏水中,加热溶解,配制成鱼明胶溶液,用1M的NaOH调pH;
(2)动态高压微射流处理:借助动态高压微射流处理(1)中的鱼明胶溶液;
(3)鱼明胶酯化:向(2)中的溶液中加入OSA,调pH,加热条件下进行酯化反应;
(4)超滤膜过滤:用蒸馏水将(3)中的蛋白溶液稀释至鱼明胶浓度为0.5%(g/100ml),过1000Da的超滤膜;
(5)初级乳液的制备:向(4)中的鱼明胶溶液中加入植物油脂,用分散机分散混合;
(6)纳米乳液的制备:将(5)中的初级乳液进行动态高压微射流处理,得到所述鱼明胶纳米乳液。
其中,各组分的用量、浓度以及各步骤条件如表1所示。
表1
实施例6
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,步骤(3)中:
实施例6-1:将OSA替换为等量的十二烯基琥珀酸酐;
实施例6-2:将OSA替换为等量的壬烯基琥珀酸酐。
实施例7
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,步骤(3)中:酯化反应不在加热的条件下进行,也即,在室温(~20℃)下进行。
实施例8
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,不进行步骤(4)的超滤膜过滤处理。
实施例9
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,步骤(4)中,蒸馏水的pH值自然,也即,超滤前,仅对酯化后的鱼明胶溶液进行稀释,而不对其pH值进行调节。
实施例10
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,不进行步骤(6)的再次进行动态高压微射流处理。
对比例1
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,不进行步骤(2)的动态高压微射流处理,以及步骤(3)的鱼明胶酯化处理。
对比例2
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,不进行步骤(2)的动态高压微射流处理。
对比例3
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,将OSA替换为等量的焦磷酸钠。
对比例4
用于说明鱼明胶乳液及其制备方法
按照实施例3的方法进行鱼明胶乳液的制备,不同的是,将OSA替换为等量的核糖。
测试例
用于说明鱼明胶乳液稳定性的评估
事实上,乳液是个极不稳定的体系,随着储存时间的延长,乳液在不同因素诱导下如重力、絮凝、凝聚和奥斯特瓦尔德成熟等作用因素下会产生絮凝,乳液粒度增大。因此评估乳液粒度是分析乳液稳定性的关键指标之一。乳液稀释100倍,采用纳米粒度仪检测如上实施例和对比例的鱼明胶乳液在制备完成(0天)后以及贮存第7天和14天后乳液中的平均粒度大小,结果如表2所示。
表2
由表2可以看出,采用本发明的方法制备的鱼明胶乳液具有稳定性高的特点。具体的:
将实施例3与对比例1-4相比,采用本发明的动态高压微射流处理结合酯化试剂,能够有效提高鱼明胶乳液的稳定性。
将实施例1-3与实施例4-5相比可以看出,在本发明优选的配比范围内,所述鱼明胶乳液的稳定性能够进一步提高。
将实施例3与实施例6相比可以看出,采用特定的酯化试剂(OSA)能够进一步提高鱼明胶乳液的稳定性。
将实施例3与实施例7相比可以看出,在加热的条件下进行酯化反应,能够进一步提高鱼明胶乳液的稳定性。
将实施例3与实施例8-10相比可以看出,在与植物油脂混合前,进行超滤处理,超滤前,控制稀释液的pH,或者在混合后再次进行动态高压微射流处理,能够进一步提高鱼明胶乳液的稳定性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种鱼明胶乳液的制备方法,其特征在于,该方法包括:
(1)在溶液状态下,对鱼明胶进行动态高压微射流处理,得到处理后的鱼明胶溶液;
其中,步骤(1)中,所述动态高压微射流处理的条件包括:压力为40-140MPa,pH值为7-10;
(2)将处理后的鱼明胶溶液与酯化试剂接触,以对鱼明胶进行酯化;所述酯化试剂为辛烯基琥珀酸酐;
其中,步骤(2)中,所述酯化的条件包括:pH值为7-10,温度为30-60℃,时间为1-5h;
其中,相对于100重量份以干重计的鱼明胶,所述酯化试剂的用量为125-500重量份;
(3)将步骤(2)酯化后的鱼明胶与植物油脂混合,得到鱼明胶乳液;
在将酯化后的鱼明胶与植物油脂混合之前,先对其进行超滤处理。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在进行超滤处理前,该方法还包括将酯化后的鱼明胶进行稀释。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,稀释后的溶液的pH值为3-4。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述植物油脂选自大豆油、棕榈油、菜籽油、橄榄油、花生油、玉米油和葵花籽油中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其中,相对于1重量份以干重计的鱼明胶,所述植物油脂的用量为10-40重量份。
6.根据权利要求1或4所述的方法,其中,所述混合在搅拌的条件下进行,搅拌转速为10000-15000rpm,时间为1-10min。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括将所得鱼明胶乳液进行再次动态高压微射流处理。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述再次动态高压微射流处理的条件包括:压力为40-140MPa,pH值为7-10。
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的鱼明胶乳液。
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