CN111253854A - 含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料、制备方法及抗反射膜 - Google Patents

含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料、制备方法及抗反射膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料、制备方法及抗反射膜，抗反射涂料包括有以下重量份组分：12‑20重量份聚氨酯丙烯酸酯，15‑25重量份活性单体，1‑7重量份氟改性多孔二氧化硅，2‑4.5重量份光引发剂，50‑70重量份有机溶剂。本发明采用氟改性的多孔二氧化硅，减少多孔二氧化硅的团聚，同时也提供了多孔二氧化硅和树脂体系的润湿相容性，并且利用氟元素的表面定向迁移能力，在溶剂挥发产生的气流中，氟改性的多孔二氧化硅可以快速地覆盖在涂层表面，形成一层低折射率层。本发明通过低折射率的氟改性多孔二氧化硅定向覆盖涂层表面，1道精密涂布实现高折射率涂层和低折射率涂层设计，不需要工艺复杂和良率低的多道涂布。

Description

含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料、制备方法及抗反射膜
技术领域
本发明涉及抗反射涂料领域技术，尤其是指一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料、制备方法及抗反射膜。
背景技术
电视、笔记本、显示器、智能手机，车载显示等显示屏幕由于受到外部光线反射造成图像显示重叠，导致图像显示不清晰，使得调高亮度的能耗增加和使用者视觉疲劳。在户外使用频率高的智能手机和车载显示等领域中，贴覆抗反射屏幕保护膜是一种很好的方法。实现抗反射有以下方法：一、表面做微纳米结构，如仿生蛾眼结构。该方法的缺点是纳米压印尺寸精度要求高设备投入大，另外纳米结构也不耐刮等物理性能弱。二、根据光学原理，设计折射率匹配的多层结构，减少光的反射。该方法实现的抗反射膜物理性能可调，适合规模化量产。
中国专利CN110196461A公布一种抗反射膜、CN109416415A公布抗反射膜、CN109188572A公布抗反射膜、偏光板及影像显示装置、CN108885281A公布抗反射膜及其制备方法、CN101858994B公布低反射膜，这些现有技术都是通过2层或者3层涂层光学设计折射率匹配以实现低反射率，缺点是需要经过多道涂布工艺，工艺生产耗时长且良率低，而且涂布最后一道低折射率层是涂布厚度100-200nm，要求对设备精密度高，使得设备投资大且工艺难度高。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料、制备方法及抗反射膜，其能有效解决现有工艺技术复杂、产品良率低的问题，本发明只需要1道精密涂布，工艺简单，且具有低反射率、硬度高、抗刮性好的特点。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，包括有以下重量份组分：12-20重量份聚氨酯丙烯酸酯，15-25重量份活性单体，1-7重量份氟改性多孔二氧化硅，2-4.5重量份光引发剂，50-70重量份有机溶剂。
作为一种优选方案，所述聚氨酯丙烯酸酯的反应官能度≥6。
作为一种优选方案，所述活性单体是季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯的一种或一种以上混合。
作为一种优选方案，所述氟改性多孔二氧化硅的粒径50nm-200nm。
作为一种优选方案，所述氟改性多孔二氧化硅粒径100-120nm。
作为一种优选方案，所述光引发剂为裂解型光引发剂。
作为一种优选方案，所述有机溶剂是异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮的一种或一种以上混合。
一种前述含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料的制备方法，将12-20重量份聚氨酯丙烯酸酯，15-25重量份活性单体，1-7重量份氟改性多孔二氧化硅，2-4.5重量份光引发剂，50-70重量份有机溶剂加入容器中混合并搅拌均匀。
一种抗反射膜，由前述含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料所制备。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明采用氟改性的多孔二氧化硅，减少多孔二氧化硅的团聚，同时也提供了多孔二氧化硅和树脂体系的润湿相容性，并且利用氟元素的表面定向迁移能力，在溶剂挥发产生的气流中，氟改性的多孔二氧化硅可以快速地覆盖在涂层表面，形成一层低折射率层。本发明通过低折射率的氟改性多孔二氧化硅定向覆盖涂层表面，1道精密涂布实现高折射率涂层和低折射率涂层设计，不需要工艺复杂和良率低的多道涂布，也解决了现有技术涂布纳米级低折射层需要氮气固化的缺点。
具体实施方式
本发明揭示了一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，包括有以下重量份组分：12-20重量份聚氨酯丙烯酸酯，15-25重量份活性单体，1-7重量份氟改性多孔二氧化硅，2-4.5重量份光引发剂，50-70重量份有机溶剂。所述聚氨酯丙烯酸酯的反应官能度≥6。所述活性单体是季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯的一种或一种以上混合。所述氟改性多孔二氧化硅的粒径50nm-200nm。所述氟改性多孔二氧化硅粒径100-120nm。所述光引发剂为裂解型光引发剂。所述有机溶剂是异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮的一种或一种以上混合。
本发明还公开了一种前述含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料的制备方法，将12-20重量份聚氨酯丙烯酸酯，15-25重量份活性单体，1-7重量份氟改性多孔二氧化硅，2-4.5重量份光引发剂，50-70重量份有机溶剂加入容器中混合并搅拌均匀。
本发明还公开了一种抗反射膜，由前述含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料所制备。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，包括有以下重量份组分：12重量份6反应官能度聚氨酯丙烯酸酯（湛新EB5129），25重量份季戊四醇三丙烯酸酯（长兴化学EM235C），3重量份氟改性多孔二氧化硅（粒径100nm，孔容40%），2重量份光引发剂（久日化学JRcure-1104），20重量份异丙醇和40重量份甲基乙基酮；制备时，将上述各组分加入容器中混合并搅拌均匀，制备得到含氟改性多孔二氧化硅的抗反射涂料。
然后将上述含氟改性多孔二氧化硅的抗反射涂料涂布在100μm聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）光学基膜，置入约80 oC烘箱干燥1-2min后，干膜厚度3-4μm，在辐照能量为400-600mJ/cm2下固化，得到抗反射膜。
实施例2：
一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，包括有以下重量份组分：20重量份6反应官能度聚氨酯丙烯酸酯（DSM 230A2），15重量二季戊四醇六丙烯酸酯（国精化学GM66G00），2重量份氟改性多孔二氧化硅（粒径120nm，孔容50%），3重量份光引发剂（久日化学JRcure-1113），17重量份异丙醇和33重量份甲基乙基酮；制备时，将上述各组分加入容器中混合并搅拌均匀，制备得到含氟改性多孔二氧化硅的抗反射涂料。
然后将上述含氟改性多孔二氧化硅的抗反射涂料涂布在150μm聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）光学基膜，置入约80 oC烘箱干燥1-2min后，干膜厚度3-4μm，在辐照能量为400-600mJ/cm2下固化，得到抗反射膜。
实施例3：
一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，包括有以下重量份组分：12重量份9反应官能度聚氨酯丙烯酸酯（沙多玛CN9013N），25重量份季戊四醇三丙烯酸酯（长兴化学EM235C），5重量份氟改性多孔二氧化硅（粒径100nm，孔容30%），5重量份光引发剂（久日化学JRcure-1103），25重量份异丙醇和45重量份甲基乙基酮；制备时，将上述各组分加入容器中混合并搅拌均匀，制备得到含氟改性多孔二氧化硅的抗反射涂料。
然后将上述含氟改性多孔二氧化硅的抗反射涂料涂布在80μm三醋酸纤维素（TAC）光学基膜，置入约80 oC烘箱干燥1-2min后，干膜厚度3-4μm，在辐照能量为400-600mJ/cm2下固化，得到抗反射膜。
对比例：
一种抗反射涂料，包括有以下重量份组分：12重量份6反应官能度聚氨酯丙烯酸酯（湛新EB5129），25重量份季戊四醇三丙烯酸酯（长兴化学EM235C），3重量份多孔二氧化硅（粒径100nm，孔容40%），2重量份光引发剂（久日化学JRcure-1104），20重量份异丙醇和40重量份甲基乙基酮；制备时，将上述各组分加入容器中混合并搅拌均匀，制备得到抗反射涂料。
然后将上述抗反射涂料涂布在100μm聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）光学基膜，置入约80 oC烘箱干燥1-2min后，干膜厚度3-4μm，在辐照能量为400-600mJ/cm2下固化，得到抗反射膜。
性能见如下表：
性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
硬度 H 2H H H
反射率 1.6 1.3 2.1 3.6
硬度：按GB/T6739-2006测试。
反射率：使用U-4100分光光谱仪（日本日立公司制造）测量380-780nm的波长平均反射率。
本发明的设计重点在于：本发明采用氟改性的多孔二氧化硅，减少多孔二氧化硅的团聚，同时也提供了多孔二氧化硅和树脂体系的润湿相容性，并且利用氟元素的表面定向迁移能力，在溶剂挥发产生的气流中，氟改性的多孔二氧化硅可以快速地覆盖在涂层表面，形成一层低折射率层。本发明通过低折射率的氟改性多孔二氧化硅定向覆盖涂层表面，1道精密涂布实现高折射率涂层和低折射率涂层设计，不需要工艺复杂和良率低的多道涂布，也解决了现有技术涂布纳米级低折射层需要氮气固化的缺点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，其特征在于：包括有以下重量份组分：12-20重量份聚氨酯丙烯酸酯，15-25重量份活性单体，1-7重量份氟改性多孔二氧化硅，2-4.5重量份光引发剂，50-70重量份有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，其特征在于：所述聚氨酯丙烯酸酯的反应官能度≥6。
3.根据权利要求1所述的含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，其特征在于：所述活性单体是季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯的一种或一种以上混合。
4.根据权利要求1所述的含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，其特征在于：所述氟改性多孔二氧化硅的粒径50nm-200nm。
5.根据权利要求4所述的含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，其特征在于：所述氟改性多孔二氧化硅粒径100-120nm。
6.根据权利要求1所述的含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，其特征在于：所述光引发剂为裂解型光引发剂。
7.根据权利要求1所述的含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料，其特征在于：所述有机溶剂是异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮的一种或一种以上混合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料的制备方法，其特征在于：将12-20重量份聚氨酯丙烯酸酯，15-25重量份活性单体，1-7重量份氟改性多孔二氧化硅，2-4.5重量份光引发剂，50-70重量份有机溶剂加入容器中混合并搅拌均匀。
9.一种抗反射膜，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料所制备。
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