CN1112463C

CN1112463C - 一种等离子化学气相沉积镀膜方法和设备

Info

Publication number: CN1112463C
Application number: CN 00128293
Authority: CN
Inventors: 陶冶
Original assignee: Beihang University
Current assignee: Beihang University; Beijing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date: 2000-12-15
Filing date: 2000-12-15
Publication date: 2003-06-25
Anticipated expiration: 2020-12-15
Also published as: CN1308147A

Abstract

本发明等离子化学气相沉积镀膜方法和设备包括：传统的可抽成真空的炉体；将汽化的、含有金属氯化物的和其它工作气体通入所述真空炉体内的装置；放置在真空炉体中的被镀工件与电极阴极相连，将炉体与阳极相连，阳极接地，阴极施加负电压，将电压升高到一定程度后，阴、阳级之间产生辉光等离子场；在所述炉内设置一个能喷出等离子炬的电弧喷枪，电弧喷枪喷出的等离子炬直接进入到辉光等离子场中。

Description

一种等离子化学气相沉积镀膜方示和设备

本发明涉及一种新式的、用等离子化学气相沉积法在工件表面镀膜的方法和设备，属于等离子化学气相沉积方法技术领域。

用等离子化学气相沉积法在工件或基片表面镀很多种类镀层的技术已经为公众所知。以镀氮化钛为例，现在普遍采用的技术设备是：在一个密封的真空炉内，将被镀工件与电极阴极相连，阳极接地，阴极施加负电压，负电压升到到一定程度时，阴、阳极之间产生辉光等离子场。将炉内温度保持在500度左右，同时将含钛氯化物的挥发蒸汽及氮气、氢气、氩气等工作气体按比例通入炉内，在高温及等离子场的共同作用下，各种气体分子分解、离化、发生化学反应，在工件表面上沉积形成氮化钛镀层。这种技术已为此领域技术人员所熟知。但这种技术有如下缺点：

1、绝大部分金属氯化物在辉光等离子场中的离化率很低，例如在500-600度时，四氯化钛在辉光等离子场中的离化率低于百分之10。离化率很低会造成镀层中的氯含量高，微观结构、机械性能和耐腐蚀性能差，而且镀层沉积速率底。

2、由于炉内需500度的工作温度，许多不耐高温材料制作的工件不能适用这种方法；

3、上述的低离化率和高温要求还使整体设备更复杂，不经济。

本发明就是为克服上述现有技术的不足而作出。

本发明目的是提供一种能在常温下、实现高离化率的等离子化学气相沉积法制备镀层的技术方法和设备。

本发明的进一步目的是提供一种具有高离化率的、设备简单、经济性好，且沉积速率高，能适用于不同耐温材料所制工件进行等离子化学气相沉积法制备镀层的技术方法和设备。

本发明又一目的是提供一种具有高离化率的、设备简单经济性好且镀金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物的效率高、适用镀各种材料制作的工件的方法及设备。

本发明简述：

本发明等离子化学气相沉积镀膜方法包括：一个传统的可抽成真空的炉体；传统的将汽化的、含有金属氯化物的和其它工作气体通入所述真空炉体内的装置；使放置在真空炉体中的被镀工件与电极阴极相连，将炉体与阳极相连，阳极接地，阴极施加负电压，将电压升高到一定程度后，阴、阳级之间产生辉光等离子场；使通入炉内的所述气体通过一个设置在真空炉内的、可喷出等离子炬的电弧喷枪，所述喷枪形成一个电弧等离子场，由电弧产生的能量迫使通过的气体分子电离，电弧喷枪喷出的等离子炬直接进入所述辉光等离子场；经电弧等离子场离化出的离子及在所述辉光等离子场中经二次离化后离化出的离子发生化学反应并在电场力作用下沉积在被镀工件表面。

本发明等离子化学气相沉积镀膜设备包括：一个传统的可抽成真空的炉体；传统的将汽化的、含有金属氯化物的和其它工作气体通入所述真空炉体内的装置；放置在真空炉体中的被镀工件与电极阴极相连，将炉体与阳极相连，阳极接地，阴极施加负电压，将电压升高到一定程度后，阴、阳级之间产生辉光等离子场；所述炉内设置一个电弧喷枪，电弧喷枪将通过的气体电离，电弧喷枪喷出的等离子炬直接喷入到所述辉光等离子场中。

本发明设备进一步包括，所述电弧喷枪使用的传统弧电源及循环水冷却装置；所述炉体与排除残留物的冷阱装置相连。

下面通过本发明的一个实施例对本发明进一步说明。

附图1是现有的、在工件表面镀氮化钛的传统的等离子化学气相沉积镀膜设备；

附图2是本发明设备；

图1中，1是可抽真空的密封炉体；2是对炉体内加热的加热器；3是向炉体内提供四氯化钛气体及包括氢气、氮气等工作气体的装置；4是传统的排放残留物的冷阱装置；5是被镀工件或阴极装载架；6是电源，其阳极与炉体相连、阴极与工件相连。当炉体腔内处于一定真空度、极间电压足够高时，阴、阳极之间形成辉光等离子场。此时如加热器将炉体内腔加温至500度左右，按一定比例通入四氯化钛气体及其它工作气体，在辉光等离子场的作用下，上述气体发生离化分解并发生化学反应，在电场力作用下沉积在工件表面阴极形成氮化钛镀层。图1所示的技术及设备及方法是本领域技术人员熟知的。

图2是本发明设备示意图，图2中，1是可抽真空的密封炉体；4是排放残留物的冷阱装置；5是被镀工件或阴极装载架；6是电源，其阳极与炉体相连、阴极与工件相连。当炉体腔内处于一定真空度、电源电压足够高时，炉体腔内阴、阳极间形成辉光等离子场。 8是电弧喷枪，9是电弧喷枪的弧电源，10是电弧喷枪8的循环水冷却装置；3是向炉体内电弧喷枪8提供四氯化钛气体及工作气体的装置；11是气体进入电弧喷枪8的入口，12是电弧喷枪8喷出等离子炬的出口，13表示电弧喷枪喷出的等离子炬。工作过程是，当炉体腔内处于一定真空度、电源6电压足够高时，炉体腔内形成辉光等离子场。电弧喷枪8的弧电源9开启，同时装置3通过电弧喷枪8气体入口11向喷枪供气，电弧喷枪8在弧电源9提供的能量下迫使进入气体起弧离化，并直接从出口12喷入到炉体内已经形成的辉光等离子场中。由于进入气体首先在电弧喷枪8内形成的电弧等离子场中被离化，从出口12直接进入等离子辉光场后，已经离化的离子可保持离化状态，未被离化的气体可进行二次离化，从而大大提高了离化率。被离化的离子发生化学反应，并在辉光等离子场的电场作用力下沉积在被镀工件5上形成氮化钛镀层。所使用的电弧喷枪8是目前市场上存在的现有产品，它使用时需要弧电源，产品上有循环冷却水通道，有气体进入口和出口。这种电弧喷枪的特点是能在出口处喷射出等离子炬。

以下介绍一个用本发明方法和设备对工件镀氮化钛的结果：

工艺参数如下：

气压300-500Pa，电压900V，电流15A，频率100Hz(脉冲直流等离子辉光场)；电压20-30V，电流90-110A(电弧等离子场)，真空炉内的温度40-60℃，工件温度50-80℃，(不加热，电弧等离子场和辉光等离子场有一定升温效应)，工作气体是N₂，H₂，Ar，TiCL₄按一定比例输入，被镀工件为高速钢试样。

在上述条件下在工件表面获得的TiN镀层，经扫描电子显微镜和X射线能谱仪分析测定，镀层中的氯含量趋近于零(含量低于仪器的灵敏度)。而用传统设备得到的TiN镀层中的氯含量平均为2％。TiN镀层中的含氯量大幅度降低的结果也说明本发明方法和设备可以大幅度提高工作气体的离化率。

本发明由于在传统的等离子化学气相沉积镀膜设备中采用了电弧喷枪，从而使电弧等离子场和辉光等离子场形成套叠，这种措施不但大大提高了离化率，提高了生产效率，而且节省了加热装置。特别对于有些不能耐高温材料制作的工件，用传统方法不能进行等离子化学气相沉积镀膜，而现在则可以。由此又扩大了适用工件的范围。显然本发明方法和设备也适用于多种材料工件进行不同类型镀层的等离子化学气相沉积镀膜。

由此可见，本发明方法及设备完成了本发明目的，其优异的效果是明显的。本领域技术人员根据其应有的知识，完全能理解并实施本发明。在本发明构思启发下所做的没有脱离本发明实质构思的非创造性变化，也属于本发明保护范围。本发明保护范围由权利要求书限定。

Claims

1、一种等离子化学气相沉积镀膜方法，包括：一个传统的可抽成真空的炉体；传统的将汽化的、含有金属氯化物的和其它工作气体通入所述真空炉体内的装置；使放置在真空炉体中的被镀工件与电极阴极相连，将炉体与阳极相连，阳极接地，阴极施加负电压，将电压升高到一定程度后，阴、阳级之间产生辉光等离子场；其特征在于：在真空炉处于常温状况下，使通入炉内的所述气体通过一个设置在真空炉内的、可喷出等离子炬的电弧喷枪，所述喷枪形成一个电弧等离子场，由电弧产生的能量迫使通过的气体分子电离，电弧喷枪喷出的等离子炬直接进入所述辉光等离子场；经电弧等离子场离化出的离子及在所述辉光等离子场中经二次离化后离化出的离子发生化学反应并在电场力作用下沉积在被镀工件表面。

2、一种等离子化学气相沉积镀膜设备，包括：一个传统的可抽成真空的炉体；传统的将汽化的、含有金属氯化物的和其它工作气体通入所述真空炉体内的装置；放置在真空炉体中的被镀工件与电极阴极相连，将炉体与阳极相连，阳极接地，阴极施加负电压，将电压升高到一定程度后，阴、阳级之间产生辉光等离子场；其特征在于：在真空炉为常温状况下，炉内设置一个电弧喷枪，电弧喷枪将通过的气体电离，电弧喷枪喷出的等离子炬直接喷入到所述辉光等离子场中。

3、按权利要求2所述的设备，其特征在于：电弧喷枪使用传统的弧电源及循环水冷却装置；所述密封炉体与排除残留物的冷阱装置相连。