CN111243939A - 一种基于金属粉末制备半导体氧化物薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：包括前驱液制备和氧化物薄膜制备两个步骤，前驱液制备具体是以金属粉末溶解于双氧水、氨水和去离子水组成的混合液中，充分搅拌溶解12h，再陈化2~4h制得前驱液；氧化物薄膜制备具体是将制备好的前驱液通过旋涂或喷涂方式于基板表面制备湿膜，并通过热退火处理制得金属氧化物薄膜。以较低浓度进行配制前驱液，前驱液可放置长达10天以上不失效；不使用有机溶剂，利于前驱液有效回收；制备的薄膜与基板结合能力强，表面缺陷少，有效利用低浓度前驱液制备出均匀性、致密性优异的金属氧化物薄膜，制备的薄膜使用稳定性好。

Description

一种基于金属粉末制备半导体氧化物薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种功能性薄膜的制备方法，具体涉及一种金属粉末制备氧化物薄膜的方法。
背景技术
目前，在有机聚合物太阳能电池中，半导体金属氧化物薄膜作为界面层相对于导电聚合物在制备成本、器件稳定性方面具有明显的优势，因而越来越受到业界的重视。关于金属氧化物界面层的制备方法主要有如下几种：(1)电沉积法，(2)真空热蒸发法，(3)水热法，(4)水溶金属氧化物纳米颗粒法，(5)溶胶凝胶法。这几种方法中溶胶凝胶法在制备成本和薄膜的均匀性方面具有独特的优势，因而成为主流。溶胶凝胶法是利用金属盐作为金属氧化物的前驱来源，将金属盐溶于有机溶剂或水中，进行复杂的水解、缩合反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，经过旋涂或喷涂等方式成膜，并通过干燥、退火的方式制备出金属氧化物薄膜结构。但是，随着时代的进步，传统的溶胶凝胶法制备金属氧化物上也暴露不少问题：（1）胶体溶液的制备成本仍然较高，且一旦溶液放置时间过长（如2~3天后），前驱液会逐渐失效，影响其使用性能；（2）前驱液采用的一些有机溶剂对人体和环境是有害的，不利于回收利用；（3）若制备的前驱液浓度较低，无法制备出均匀、致密的金属氧化物薄膜。例如，溶胶法制备ZnO，采用的传统配方为无水乙酸锌：乙二醇甲醚：乙醇胺=1 g: 10 ml: 0.28 ml。其中无水乙酸锌为100g/59元，无水级乙二醇甲醚为100 ml/299元，乙醇胺为5 ml/58元（均参考阿拉丁试剂定价）；该制备方法中前驱液放置超过48小时后制备出的ZnO薄膜应用于有机光伏器件的电子传输层时，其器件性能较放置2~4小时驱液放所得ZnO薄膜及器件性能有很明显的下降。因而，寻求新的、制备成本低廉的、环保的、稳定性优异的前驱液和制备出性能优异的半导体金属氧化薄膜是提升它们在有机光伏器件领域的应用的有效途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于金属粉末制备性能优异的金属氧化物薄膜的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：包括前驱液制备和氧化物薄膜制备两个步骤，前驱液制备具体是以金属粉末溶解于双氧水、氨水和去离子水组成的混合液中，充分搅拌溶解12h，再陈化2~4h制得前驱液；氧化物薄膜制备具体是将制备好的前驱液通过旋涂或喷涂方式于基板表面制备湿膜，并通过热退火处理制得金属氧化物薄膜。
进一步，上述金属粉末可以是Zn、Cu、Mo、Ag中的一种。
进一步，上述混合液是由质量浓度为25~28%氨水、质量浓度为30%的双氧水和去离子水按体积比为0.5~1.5:0.06~0.95:0~0.5配制而成。
进一步，上述金属粉末与混合液的质量体积比约为1.5~20 mg/ml。
进一步，上述搅拌具体是在17~25℃温度下搅拌12h，搅拌速率为300~600 rpm。
在现有技术中，若前驱液浓度较低，往往会出现薄膜覆盖不均匀甚至旋涂不上的情况；胶体颗粒分散性差，溶液稳定性降低，所得薄膜表面易出现孔洞甚至缝隙，薄膜表面粗糙度大，均匀性、致密性较差，从而使得薄膜内部存在较大残余应力，附着能力降低，所制备器件的电子/空穴传输性能也会降低。另外，在前驱液制备中若控制不好，容易出现制备的薄膜中金属氧化物晶粒粒径分布跨度大，尺寸不均匀，制得的薄膜均匀性、致密性也会受到影响。本发明中，金属粉末如Zn粉末在混合液中，在水的激发下被双氧水的强氧化性氧化及氨水络合，生成[Zn(NH3)4](OH)2、Zn(OH)2和ZnO等胶粒成分组成的复杂混合体系，陈化过程中胶粒逐渐长大，增强了锌在体系中的溶解能力、大大提高了锌转化成ZnO的转化率，同时也增强了前驱液体系中各成分的分散性，提高最终成膜的均匀性。在退火过程中络合物和Zn(OH)2发生分解，生成小粒径的ZnO晶粒，填充了陈化过程中生成的较大粒径的ZnO成膜时留下的孔隙，使得薄膜表面光滑、粗糙度低，最终生成均匀好，致密性优异的薄膜。同时，本发明前驱液制备中不会引入其他盐离子和有机溶剂，保证了最终制备的薄膜中不含有杂质，采用较低浓度的前驱液就可制备出表面光滑、粗糙度低，最终生成均匀好，致密性优异的薄膜。
进一步，上述氧化物薄膜制备采用旋涂方式，具体是1500~3500rpm转速下旋涂20~60s，制得湿膜，然后在150~240℃下退火，时间为20 min~60 min。
进一步，上述氧化物薄膜制备采用喷涂方式，具体将基板固定在可移动的X-Y平台上，设置喷雾速度10~25 mm/s，气压速度8~12 L/min，流程为1cm，喷雾的周期为2~4次，制得湿膜，然后在150~240℃下退火，时间为20 min~60 min。
一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）、前驱液制备
具体是将金属Zn粉末溶解于由质量浓度为30%的双氧水、质量浓度为25~28%氨水和去离子水组成的混合溶液中，在17~25℃下以500 rpm充分搅拌溶解12h，陈化2~4h制得前驱液，其中金属Zn粉末与混合液的质量体积比为1.5~20 mg/ml，混合溶液中氨水、双氧水与去离子水的体积比为0.5~1.5:0.06~0.95:0~0.5；Zn粉的溶解方法为：将称量好的锌粉少量地、多次地加入溶液中逐步溶解反应；
（2）、氧化物薄膜制备
具体是将制备好的前驱液通过旋涂或喷涂方式于基板表面制备湿膜，然后在150~240℃下退火，时间为20 min~60 min；其中旋涂是1500~3500rpm转速下旋涂20~60s，喷涂是将基板固定在可移动的X-Y平台上，采用常规的喷雾法设置喷雾速度10~25 mm/s，气压速度8~12 L/min，流程为1cm，喷雾的周期为2~4次。
本发明是基于水溶剂法制备金属氧化物薄膜，可为制备两种以上金属氧化物复合薄膜(如ZnO和TiO2组成的复合薄膜，CuO和MoO3组成复合薄膜等)提供了思路。
本发明具有如下技术效果：
（1）、常温下以较低浓度进行配制前驱液，粉末状金属、双氧水及氨水的含量少，且前驱液可放置长达10天以上不失效，成本低廉，利于商业化生产。
（2）、不使用有机溶剂，是一种环境友好型氧化物薄膜制备工艺，利于前驱液有效回收。
（3）、本发明中Zn粉生成ZnO的转化率高，因此可以以较低浓度的前驱液，在较低退火温度下制备的薄膜与基板结合能力强，表面缺陷少，有效利用低浓度前驱液制备出均匀性、致密性优异的金属氧化物薄膜，制备的薄膜使用稳定性好，电子或空穴传输性能优异，用于有机太阳能电池制备中，有效提高了器件效率。
附图说明
图1：本发明制备的ZnO薄膜图1（a）和对比例传统法制备ZnO薄膜图1（b）的原子力显微镜对比图。
图2：本发明制备的ZnO薄膜和对比例传统法制备ZnO薄膜的器件性能对比图。
图3：本发明制备的MoO3薄膜的原子力显微镜图。
图4：基于本发明MoO3为空穴传输层的有机光伏器件性能图。
图5：基于本发明有/无CuO为空穴传输层的有机光伏器件性能对比图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，按如下步骤进行：
（1）、前驱液制备
具体是称取金属Zn粉末溶解于由质量浓度为30%双氧水、质量浓度为25%氨水和去离子水组成的混合液中，少量多次逐步进行搅拌溶解，在20℃下以500rpm充分搅拌溶解12h，陈化3h制得前驱液，其中金属粉末与去离子水的质量体积比为15mg/ml，混合液中氨水、双氧水和去离子水体积比为1.04:0.06:0.2；
（2）、氧化物薄膜制备
具体是将制备好的前驱液通过旋涂或喷涂方式于基板表面制备湿膜，然后在200℃下退火，时间为20 min；其中旋涂是3000rpm转速下旋涂30s。
上述氧化锌薄膜制备方法应用于太阳能电池制备：
太阳能电池器件结构为：ITO/ZnO/PTB7-Th:PC71BM/MoO3/Ag，在ITO透明导电电极表面采用上述方法制备ZnO薄膜，再在其表面旋涂PTB7-Th:PC71BM活性层，再依次蒸镀8nm的MoO3薄膜和100nm的Ag电极。
对比例：太阳能电池结构为ITO/ZnO/PTB7-Th:PC71BM/MoO3/Ag，与实施例1不同的是，其中ZnO薄膜制备方法是利用有机溶剂溶解乙酸锌的传统方法制备前驱液，前驱液按照乙酸锌：乙二醇甲醚：乙醇胺=1 g: 10 ml:0.28 ml配制，在同等工艺条件下旋涂制备ZnO薄膜。
本实施例1Zn粉水溶液法制备的金属ZnO薄膜和对比例中有机溶剂溶解乙酸锌的传统方法制备的金属ZnO薄膜的原子力显微镜图如图1所示，本发明制备的金属ZnO薄膜的粗糙度为1.05nm，表面粗糙度低，均匀性好，结构致密，如图1（a）所示，对比例传统法制备的金属ZnO薄膜粗糙度为1.53nm，表面粗糙度较高，均匀性，致密性相对较差，如图1（b）所示。将本发明方法应用于有机太阳能电池制备，制备的有机太阳能电池器件效率优于对比例制备的有机太阳能电池，如图2所示，可知，以本发明为电子传输层的器件性能为：开路电压为0.771V，短路电流密度为18.36mA/cm2，填充因子为0.64，效率为9.06%；而对比例中器件性能为：开路电压为0.767V，短路电流密度为17.30mA/cm2，填充因子为0.65，效率为8.62%。由此可见本实施例1制得器件性能优于对照组。
实施例2
一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，按如下步骤进行：
（1）、前驱液制备
具体是称取金属Mo粉末溶解于由质量浓度为30%的双氧水、质量浓度为25%的氨水和去离子水组成的混合液中，少量多次逐步Mo粉末进行搅拌溶解，在17℃下以300rpm的速率充分搅拌溶解12h，陈化4h制得前驱液，其中Mo金属粉末与混合液的质量体积比为10 mg/ml，混合液中氨水、双氧水和去离子水体积比为1.5 :0.5 :0.5；
（2）、氧化物薄膜制备
具体是将制备好的前驱液通过旋涂方式于基板表面制备湿膜，然后在240℃下退火，时间为60 min；其中旋涂是3500rpm转速下旋涂60s。
上述氧化钼薄膜制备方法应用于太阳能电池制备：
太阳能电池器件结构为：ITO/MoO3/PBDB-T-2F:IT-4F/LiF/Al，在ITO透明导电电极表面采用上述方法制备MoO3薄膜，再在其表面旋涂PBDB-T-2F:IT-4F活性层，再依次蒸镀0.8nm的LiF薄膜和100nm的Al电极。所得MoO3薄膜的形貌和有机光伏器件的性能分别如图3和图4所示，可知，本实施例制备的MoO3薄膜表面粗糙度为1.48nm，以该MoO3薄膜为空穴传输层的器件性能为：开路电压为0.799V，短路电流密度为21.667mA/cm2，填充因子为0.60，效率为10.44%。
实施例3
一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，按如下步骤进行：
具体是称取金属Cu粉末溶解于由质量浓度为30%的双氧水、质量浓度为28%的氨组成的混合溶液中，少量多次逐步加入Cu粉进行搅拌溶解，在25℃下以600rpm的速率充分搅拌溶解12h，陈化2h制得前驱液，其中Cu金属粉末与混合液的质量体积比约为1.5 mg/ml，混合液中氨水和双氧水体积比为0.5 ml:0.95 ml；
（2）、氧化物薄膜制备
具体是将制备好的前驱液通过旋涂或喷涂方式于基板表面制备湿膜，然后在150℃下退火，时间为30 min；其中旋涂是1500rpm转速下旋涂20s。
上述氧化铜薄膜制备方法应用于太阳能电池制备：
太阳能电池器件结构为：ITO/CuO/PTB7-Th:PC71BM/LiF/Al，在ITO透明导电电极表面采用上述方法制备CuO薄膜，再在其表面旋涂PTB7-Th:PC71BM活性层，再依次蒸镀0.8nm的LiF薄膜和100nm的Al电极。为了对比说明，我们在同等条件下，制备了无CuO空穴层的有机光伏器件，结果如图5所示。可知，以本发明CuO为空穴传输层的器件性能为：开路电压为0.753V，短路电流密度为13.46mA/cm2，填充因子为0.50%，效率为5.06%；而无CuO空穴传输层的器件性能为：开路电压为0.619V，短路电流密度为10.22mA/cm2，填充因子为36.5%，效率为2.31%，显然CuO层的加入对器件的性能是有利的。

Claims (7)

1.一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：包括前驱液制备和氧化物薄膜制备两个步骤，前驱液制备具体是以金属粉末溶解于双氧水、氨水和去离子水组成的混合液中，充分搅拌溶解12h，再陈化2~4h制得前驱液；氧化物薄膜制备具体是将制备好的前驱液通过旋涂或喷涂方式于基板表面制备湿膜，并通过热退火处理制得金属氧化物薄膜。
2.如权利要求1所述的一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述金属粉末可以是Zn、Cu、Mo、Ag中的一种。
3.如权利要求2所述的一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：上述混合液是由质量浓度为25~28%氨水、质量浓度为30%的双氧水和去离子水按体积比为0.5~1.5:0.06~0.95:0~0.5配制而成。
4.如权利要求3所述的一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：上述金属粉末与混合液的质量体积比约为1.5~20 mg/ml。
5.如权利要求4所述的一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：上述搅拌具体是在17~25℃温度下搅拌12h，搅拌速率为300~600 rpm。
6.如权利要求5所述的一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：上述氧化物薄膜制备采用旋涂方式，具体是1500~3500rpm转速下旋涂20~60s，制得湿膜，然后在150~240℃下退火，时间为20 min~60 min。
7.一种基于金属粉末制备半导体金属氧化物薄膜的方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）、前驱液制备
具体是将金属Zn粉末溶解于由质量浓度为30%的双氧水、质量浓度为25~28%氨水和去离子水组成的混合溶液中，在17~25℃下以300~600 rpm的速率充分搅拌溶解12h，陈化2~4h制得前驱液，其中金属Zn粉末与混合液的质量体积比为1.5~20 mg/ml，混合溶液中氨水、双氧水与去离子水的体积比为0.5~1.5:0.06~0.95:0~0.5；
（2）、氧化物薄膜制备
具体是将制备好的前驱液通过旋涂方式于基板表面制备湿膜，然后在150~250℃下退火，时间为20 ~60 min；其中旋涂是在1500~3500rpm转速下旋涂20~60s。
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