CN111243936A - 脉冲电喷雾离子源、脉冲进样方法及质谱检测*** - Google Patents

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Abstract

一种脉冲电喷雾离子源、脉冲进样方法及质谱检测***，该离子源包括样品供应器具、进样毛细管以及电极，样品供应器具提供的样品溶液从进样毛细管的进样端进入，从进样毛细管的输出端输出，电极对样品溶液进行加电以提供形成电喷雾所需的电压，该离子源还包括耦合到样品供应器具或进样毛细管的移动装置，进样时使样品供应器具与进样毛细管按照设定的脉冲时序发生间歇性的相对移动，以使得样品供应器具内的样品间歇性地与进样毛细管的进样端接触，由此实现脉冲式电喷雾进样。本发明实现了脉冲进样和电离的同步进行，并提高了样品利用率。

Description

脉冲电喷雾离子源、脉冲进样方法及质谱检测***
技术领域
本发明涉及分析仪器领域，特别是一种脉冲电喷雾离子源及脉冲进样方法。
背景技术
质谱仪自发明至今已有一百多年的历史，因其灵敏度高、准确度高、分析速度快以及定性能力强等特点，被广泛使用。离子源是质谱仪的核心部件之一，决定着仪器的检测范围以及灵敏度。其中电喷雾离子源是应用最广泛的离子源，其技术曾获得诺贝尔奖。
电喷雾的工作过程可简单描述为：样品溶液以低流速通过毛细管。毛细管上接入高电压，该电压的正负取决于待测物的性质。电压提供液体表面电荷分离所需要的电场梯度。在电场的作用下，液体在毛细管尖端形成“泰勒锥”。随着溶剂蒸发，液滴收缩，液滴内电荷间排斥力增大，液滴会发生库仑***，往复循环，最终得到气相离子，最终被质量分析器检测到。
传统电喷雾一直产生气相离子，而质谱仪脉冲式进样检测离子，因此只有离子源产生的一部分离子被质谱仪检测，造成浪费。因此脉冲电喷雾离子源应用而生。目前已有的脉冲电喷雾离子源大部分通过加载脉冲高压电、交流高压电的形式产生脉冲电喷雾，这些方法都是基于对加电方式改进进行的。在具体操作中，需要使用移液枪、注射泵等辅助装置进样，然后以脉冲方式加电进行电离，即进样和电离是非同步的过程，样品利用率不高。
发明内容
本发明的主要目的在于克服上述技术缺陷，提供一种脉冲电喷雾离子源及脉冲进样方法，实现脉冲进样和电离的同步进行，提高样品利用率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种脉冲电喷雾离子源，包括样品供应器具、进样毛细管以及电极，所述样品供应器具提供的样品溶液从所述进样毛细管的进样端进入所述进样毛细管，并从所述进样毛细管的输出端输出，所述电极用于对所述样品溶液进行接触式或非接触式的加电，以提供形成电喷雾所需的电压，其中，所述脉冲电喷雾离子源还包括耦合到所述样品供应器具或所述进样毛细管的移动装置，进样时所述移动装置使所述样品供应器具与所述进样毛细管按照设定的脉冲时序发生间歇性的相对移动，以使得所述样品供应器具内的样品间歇性地与所述进样毛细管的进样端接触，由此实现脉冲式电喷雾进样。
进一步地：
所述样品供应器具为离心管或样品板，所述电极***所述离心管内的样品溶液中，或所述电极置于所述样品板下。
所述移动装置包括移动台，所述样品供应器具安置在所述移动台上，进样时由所述移动台承载所述样品供应器以相对于所述进样毛细管进行间歇性的移动。
所述移动台具有沿水平方向设置的台面并设置成沿竖直方向移动，所述样品供应器具安置在所述移动台的水平台面上，所述进样毛细管在所述移动台的上方沿竖直方向定位。
所述移动装置包括毛细管移动装置，所述进样毛细管固定于所述毛细管移动装置上，进样时由所述毛细管移动装置带动所述毛细管以相对于所述样品供应器进行间歇性的移动。
所述毛细管移动装置为毛细管升降装置，所述样品供应器具水平安置，所述毛细管升降装置控制所述进样毛细管相对于所述样品供应器具进行升降移动。
所述进样毛细管的输出端连接低压腔体，所述低压腔体为质谱仪的低压腔体，或为额外地设置在所述进样毛细管的输出端与所述质谱仪的进样口之间的密封低压腔体，优选地，所述低压腔体的气压在10-4-105Pa。
还包括载气通路，所述进样毛细管穿过所述载气通路，所述载气通路的出口延伸到所述进样毛细管的输出端处。优选控制载气与进样具有一致的脉冲时序。
所述进样毛细管内径为10-150μm，外表面涂有聚酰胺涂层。
一种脉冲进样方法，使用所述的脉冲电喷雾离子源进行脉冲式电喷雾进样，所述方法包括：在进样时，按照设定的脉冲时序，通过所述移动装置使所述样品供应器具与所述进样毛细管发生间歇性的相对移动，使得所述样品供应器具内的样品间歇性地与所述进样毛细管的进样端接触，样品溶液通过所述进样毛细管的进样端进入所述进样毛细管，并从所述进样毛细管的输出端输出，同时，通过所述电极对所述样品溶液进行接触式或非接触式的加电，使样品溶液在所述进样毛细管的输出端形成电喷雾，由此实现脉冲式电喷雾进样。
一种质谱检测***，包括电喷雾离子源和质谱仪，其中所述电喷雾离子源是所述的脉冲电喷雾离子源。
本发明具有如下有益效果：
本发明的脉冲电喷雾离子源实现了脉冲电喷雾过程中进样与电离的同步进行，相对于传统脉冲进样方式提高了样品的利用率，并且简化了仪器的结构，具有样品消耗量小、响应时间短的显著优点。
在优选的实施例中，本发明的离子源并无需辅助进样装置，利用自吸式进样，采用非接触式加电，避免进样通道产生死体积和样品污染。
附图说明
图1是本发明一种实施例的脉冲电喷雾离子源的结构示意图；
图2是本发明另一种实施例的脉冲电喷雾离子源及小型质谱检测***的结构示意图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。另外，连接既可以是用于固定作用也可以是用于耦合或连通作用。
需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
图1是本发明一种实施例的脉冲电喷雾离子源的结构示意图。图2是本发明另一种实施例的脉冲电喷雾离子源及质谱检测***的结构示意图。参阅图1和图2，本发明实施例提供一种脉冲电喷雾离子源，其包括样品供应器具(例如离心管3或样品板3＇)、进样毛细管4以及电极2，所述样品供应器具提供的样品溶液从所述进样毛细管4的进样端进入所述进样毛细管4，并从所述进样毛细管4的输出端输出，所述电极2用于对所述样品溶液进行接触式或非接触式的加电，以提供形成电喷雾所需的电压，其中，所述脉冲电喷雾离子源还包括耦合到所述样品供应器具或所述进样毛细管4的移动装置(例如升降台1)，进样时，基于预先设定的脉冲时序，所述移动装置使所述样品供应器具与所述进样毛细管4发生间歇性的相对移动，从而使得所述样品供应器具内的样品间歇性地与所述进样毛细管4的进样端接触，由此实现脉冲式电喷雾进样。
在较佳的实施例中，所述脉冲电喷雾离子源还包括载气通路5，所述进样毛细管4穿过所述载气通路5，所述载气通路5的出口延伸到所述进样毛细管4的输出端处。更优选地，控制载气和进样具有一致的脉冲时序，样品进样后随即在进样毛细管4的输出端处产生脉冲载气，促进电喷雾去溶过程，提高样品利用率。
在一些实施例中，可以与所述脉冲时序一致的时序进行脉冲式加电。但是本发明不限定采用脉冲方式进行加电，只要保证在样品溶液进样至所述进样毛细管4时存在产生电喷雾所需的电压即可。
在另一种实施例中，一种脉冲进样方法，使用前述任一实施例的脉冲电喷雾离子源进行脉冲式电喷雾进样，所述方法包括：在进样时，按照设定的脉冲时序，通过所述移动装置使所述样品供应器具与所述进样毛细管4发生间歇性的相对移动，使得所述样品供应器具内的样品间歇性地与所述进样毛细管4的进样端接触，样品溶液通过所述进样毛细管4的进样端进入所述进样毛细管4，并从所述进样毛细管4的输出端输出，同时，通过所述电极2对所述样品溶液进行接触式或非接触式的加电，使样品溶液在所述进样毛细管4的输出端形成电喷雾，由此实现脉冲式电喷雾进样。
在又一种实施例中，一种质谱检测***，包括电喷雾离子源和质谱仪，其中所述电喷雾离子源是前述任一实施例的脉冲电喷雾离子源。
本发明实施例的脉冲电喷雾离子源实现了脉冲电喷雾过程中进样与电离的同步进行，相对于传统脉冲进样方式提高了样品利用率，并且简化了仪器的结构，具有样品消耗量小、响应时间短的显著优点。
以下结合附图进一步描述本发明具体实施例的特征和优点。
一种具体实施例的脉冲电喷雾离子源，包括进样毛细管4、载气通路5、升降台1、电极2、离心管3或样品板3＇、低压腔体6，所述进样毛细管4一端作为进样端，另一端置于低压腔体6内，所述低压腔体6气压在10-4-105Pa；所述进样毛细管4穿过所述载气通路5；所述电极2置于所述样品板3＇下方或***离心管3中的样品溶液中；所述电极2可与所述离心管3或所述样品板3＇一同置于所述升降台1上，所述升降台1可进行上下移动或三维方向移动；所述低压腔体6的另一端和质谱仪的进样口连接。另外，可将所述进样毛细管4安装在升降台1上，同样实现毛细管进样端相对于离心管3或样品板3＇间歇性移动。以上均实现进样毛细管4间歇性接触样品，实现脉冲式进样。升降台1可以用其他形式的移动台代替，且相对移动方向均不限于竖直移动。
较佳的，所述进样毛细管4内径10-150μm，材料为涂有聚酰胺涂层的毛细管。
较佳的，所述低压腔体6内气压10-4-105Pa，具体可以利用质谱仪进样口吸力来降低气压，或连接抽气泵抽气实现。
在一些实施例中，所述低压腔体6可为质谱仪自带的低压腔体6，也可以是独立设置的密封低压腔体6。
在一些实施例中，所述载气通路5持续可持续通入气体，或间歇性通入气体。所述载气通路5通入气体可以为空气、氮气、氢气、氦气等气体。
在一些实施例中，所述电极2上加载直流高压电，电极2与离心管3或样品板3＇的样品非接触式加电。作为替代方式，所述电极2上加载直流高压电，电极2与离心管3或样品板3＇的样品接触，实现接触式加电。
在一些实施例中，所述载气通路5可间歇性通入气体时，所采用的时序和脉冲进样时序相同步。
本发明各种实施例中，对液体样品加电的方式可采用电极2直接和样品接触加电；或高压电极2和样品非接触，利用高压电场感应使样品中正负电荷分离，溶液极化，避免溶液和电极2接触带来的样品污染。可利用毛细管两端的气压差实现样品自吸式进样，无需辅助装置。可通过进样毛细管4与离心管3或样品板3＇所提供的样品液体间歇性接触，实现脉冲式进样带电液滴，可以有效的提高液体在离心管3内传输速度，提高响应时间。进一步优选的，控制脉冲载气和进样时序，样品进样后随即在进样毛细管4末端产生脉冲载气，促进电喷雾去溶过程，提高样品利用率。第四，实现进样和离子化的同步进行，可实现对化学反应的实时监控。
实施例1
如图1所示，为本具体实施方式中脉冲电喷雾离子源的结构示意图。包括进样毛细管4、载气通路5、升降台1、电极2、离心管3、低压腔体6。
所述进样毛细管4一端作为进样端，另一端置于低压腔体6内；所述进样毛细管4穿过所述载气通路5；所述电极2***离心管3内溶液中；所述电极2和所述离心管3一同置于所述升降台1上；所述升降台1可进行上下或三维方向移动；所述低压腔体6另一端和质谱仪进样口连接。所述毛细管4脉冲式接触被测样品，自吸式进样，可在低压腔体6内产生脉冲电喷雾，从而被质谱仪检测到样品离子信号。
实施例2
如图2所示，包括进样毛细管4、载气通路5、气路阀7、升降台1、电极2、样品板3＇、质谱仪腔体6＇。
所述进样毛细管4一端作为进样端，另一端置于质谱仪腔体6＇内，所述进样毛细管4穿过所述载气通路5；所述电极2置于样品板3下方，待测液滴8置于样品板3＇上；所述电极2和样品板3＇一同置于所述升降台1上；所述升降台1可进行上下或三维方向移动；气路阀7间歇性开启，所述毛细管4脉冲式接触被测样品，当在待测液滴传输到毛细管4的末端时，气路阀7瞬时开启，促进电喷雾的去溶过程，最终被质谱仪检测到样品离子信号。
本发明的背景部分可以包含关于本发明的问题或环境的背景信息，而不一定是描述现有技术。因此，在背景技术部分中包含的内容并不是申请人对现有技术的承认。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。尽管已经详细描述了本发明的实施例及其优点，但应当理解，在不脱离专利申请的保护范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换和变更。

Claims (10)

1.一种脉冲电喷雾离子源，包括样品供应器具、进样毛细管以及电极，所述样品供应器具提供的样品溶液从所述进样毛细管的进样端进入所述进样毛细管，并从所述进样毛细管的输出端输出，所述电极用于对所述样品溶液进行接触式或非接触式的加电，以提供形成电喷雾所需的电压，其特征在于，还包括耦合到所述样品供应器具或所述进样毛细管的移动装置，进样时所述移动装置使所述样品供应器具与所述进样毛细管按照设定的脉冲时序发生间歇性的相对移动，以使得所述样品供应器具内的样品间歇性地与所述进样毛细管的进样端接触，由此实现脉冲式电喷雾进样。
2.如权利要求1所述的脉冲电喷雾离子源，其特征在于，所述样品供应器具为离心管或样品板，所述电极***所述离心管内的样品溶液中，或所述电极置于所述样品板下。
3.如权利要求1或2所述的脉冲电喷雾离子源，其特征在于，所述移动装置包括移动台，所述样品供应器具安置在所述移动台上，进样时由所述移动台承载所述样品供应器以相对于所述进样毛细管进行间歇性的移动。
4.如权利要求3所述的脉冲电喷雾离子源，其特征在于，所述移动台具有沿水平方向设置的台面并设置成沿竖直方向移动，所述样品供应器具安置在所述移动台的水平台面上，所述进样毛细管在所述移动台的上方沿竖直方向定位。
5.如权利要求1或2所述的脉冲电喷雾离子源，其特征在于，所述移动装置包括毛细管移动装置，所述进样毛细管固定于所述毛细管移动装置上，进样时由所述毛细管移动装置带动所述毛细管以相对于所述样品供应器进行间歇性的移动。
6.如权利要求5所述的脉冲电喷雾离子源，其特征在于，所述毛细管移动装置为毛细管升降装置，所述样品供应器具水平安置，所述毛细管升降装置控制所述进样毛细管相对于所述样品供应器具进行升降移动。
7.如权利要求1至6任一项所述的脉冲电喷雾离子源，其特征在于，所述进样毛细管的输出端连接低压腔体，所述低压腔体为质谱仪的低压腔体，或为额外地设置在所述进样毛细管的输出端与所述质谱仪的进样口之间的密封低压腔体，优选地，所述低压腔体的气压在10-4-105Pa。
8.如权利要求1至7任一项所述的脉冲电喷雾离子源，其特征在于，优选地，还包括载气通路，所述进样毛细管穿过所述载气通路，所述载气通路的出口延伸到所述进样毛细管的输出端处，更优选地，控制载气与进样具有一致的脉冲时序；优选地，所述进样毛细管内径为10-150μm，外表面涂有聚酰胺涂层。
9.一种脉冲进样方法，其特征在于，使用如权利要求1至8任一项所述的脉冲电喷雾离子源进行脉冲式电喷雾进样，所述方法包括：在进样时，按照设定的脉冲时序，通过所述移动装置使所述样品供应器具与所述进样毛细管发生的间歇性的相对移动，使得所述样品供应器具内的样品间歇性地与所述进样毛细管的进样端接触，样品溶液通过所述进样毛细管的进样端进入所述进样毛细管，并从所述进样毛细管的输出端输出，同时，通过所述电极对所述样品溶液进行接触式或非接触式的加电，使样品溶液在所述进样毛细管的输出端形成电喷雾，由此实现脉冲式电喷雾进样。
10.一种质谱检测***，包括电喷雾离子源和质谱仪，其特征在于，所述电喷雾离子源是如权利要求1至8任一项所述的脉冲电喷雾离子源。
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