CN111239173A - 一种x射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法，该方法通过标样的收集制作，建立分析方法，确定分析参数，以达到能够检测铝锆中间合金中锆含量(3.00‑15.00)％的目的。此方法检测样品直接是合金样块，只需车削检测面就可以直接检测，操作更加便捷，提高了检测效率，并且此方法整个的检测过程不需要使用化学试剂，更加环保，节约了检测成本，检测结果稳定可靠，并且受合金锭的成分偏析影响较小，检测结果更具有代表性。
Description
技术领域
本发明属于合金分析技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法。
背景技术
X射线荧光光谱仪分析方法目前没有相应的国家标准。目前只有《JJG 810-1993波长色散X射线荧光光谱仪》计量检定规程。对于铝锆中间合金的成分检测方法目前有：
①《GB/T 20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》，锆元素测定范围(0.0020-1.00)％。
②《GB/T 7999-2015铝及铝合金光电直读发射光谱分析法》，锆元素测定范围：(0.0001-0.50)％。
③《GB/T 16597-1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则》中未对铝锆中间合金成分的检测方法做具体描述，只规定了“X射线荧光光谱法”进行元素定量分析的一般事项。
国家标准《GB/T/27677-2011铝中间合金》中铝锆中间合金产品中锆元素含量较高，锆元素含量要求大多在(3.00-15.00)％。“电感耦合等离子体原子发射光谱法”和“光电直读发射光谱分析法”的测定范围均未涵盖高含量锆元素的检测。而目前对于“X射线荧光光谱仪”检测铝锆中间合金的分析方法没有与之对应的国家标准样品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法。该方法通过标样的收集制作，建立分析方法，确定分析参数，以达到能够检测铝锆中间合金中锆含量(3.00-15.00)％的目的。
一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法，所述方法建立的具体过程如下：
(1)标准样品的收集和制备：采用国家标准样品A356系列、E4121-E4125、E9021-E9026作为金属杂质元素标准样品，自制铝锆中间合金AlZr3、AlZr5、AlZr8、AlZr10、AlZr15标准样品；
(2)自制铝锆中间合金标准样品定值：通过《GB/T 20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》对铝锆中间合金标准样品进行检测；
(3)方法建立：根据产品主元素含量的高低分为两个检测方法建立：方法一：主元素Zr＝(3.00-10.00)％标准曲线，所用铝锆中间合金牌号包括：AlZr3、AlZr5、AlZr8、AlZr10；方法二：主元素Zr＝(10.00-15.00)％标准曲线，所用铝锆中间合金牌号包括：AlZr10、AlZr15；以上两种方法均采用国家标准样品A356系列、E4121-E4125、E9021-E9026建立金属杂质元素标准曲线，见图1-2；
(4)方法验证：方法的重复性和正确性验证结果符合标准要求，见表1-2；采用此方法“X射线荧光光谱仪分析方法”与“电感耦合等离子体原子发射光谱法”化学分析方法进行多炉次多牌号对比。对比结果符合标准要求，见表3。
表1方法重复性验证数据
| 测量次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| Zr％(样品) | 5.03 | 4.99 | 5.06 | 4.93 | 4.96 | 4.90 | 5.01 | 5.02 | 4.95 | 5.05 |
表2方法验证结果
表3检测结果对比表
进一步地，对铝锆中间合金标准样品进行检测之前，需要对铝锆中间合金标准样品分取稀释达到标准要求。
进一步地，方法建立中的金属杂质元素包括Si、Fe、Cu、Mg、Ca、V、Mn、Ni、Zn、Sn、Ga、Hf。
本发明的基于X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法的优点在于：
①弥补了《GB/T 20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》锆元素测定范围(3.00-15.00)％的化学分析方法的空白。
②解决了使用“X射线荧光光谱仪”检测铝锆中间合金没有国家标准样品的问题。自制铝锆中间合金(牌号包括：AlZr3、AlZr5、AlZr8、AlZr10、AlZr15)标准样品。铝锆中间合金的方法建立、监控标准曲线及漂移校正所使用的锆元素标样均为自制，使用前经过严格的试验比对进行定值。各项指标符合标准要求，并且使用效果良好。
③因铝锆中间合金中锆元素含量较高，所以“电感耦合等离子体原子发射光谱法”的样品制备不仅包括溶解、定容，还需分取、稀释、定容等制备环节，样品制备和检测时间较长，此方法检测样品直接是合金样块，只需车削检测面就可以直接检测，操作更加便捷，提高了检测效率。并且此方法整个的检测过程不需要使用化学试剂，更加环保，节约了检测成本。
④检测结果稳定可靠，并且受合金锭的成分偏析影响较小，检测结果更具有代表性。
附图说明
图1为主元素Zr＝(3.00-10.00)％标准曲线；
图2为主元素Zr＝(10.00-15.00)％标准曲线。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
一种基于X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法，主元素Zr含量(3.00-15.00)％：
样品制备：样块厚度及样块直径应满足仪器样杯对样品的尺寸要求，用车床将样品加工出一个平面，车削厚度3-5mm，试样应光滑平整，不能留有碎屑。样品检测面不能用手或其他异物接触，放置时保证检测面朝上，保持干燥、防止污染。
样品测定：检查仪器状态，将已加工好的样品依次放入样杯，保证样品完全盖住样杯底部圆孔，样品厚度不能超出样杯高度，轻拿轻放以防损坏样品和样杯并按规程进行检测。
此方法与《GB/T 20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》不同之处在于：
①锆含量的检测范围：此方法检测范围(3.00-15.00)％，GB/T 20975.25-2008测定范围(0.0020-1.00)％。
②此方法检测样品直接是合金样块，只需车削检测面就可以直接检测，操作更加便捷，提高了检测效率。并且此方法整个的检测过程不需要使用化学试剂，更加环保，节约了检测成本。
③定期检测监控样品确认标准曲线的稳定性，如果检测结果超出范围应进行漂移校正。进行漂移校正后，再次检测监控样品确认检测结果是否符合要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法，其特征是，所述方法建立的具体过程如下：
(1)标准样品的收集和制备：采用国家标准样品A356系列、E4121-E4125、E9021-E9026作为金属杂质元素标准样品，自制铝锆中间合金AlZr3、AlZr5、AlZr8、AlZr10、AlZr15标准样品；
(2)自制铝锆中间合金标准样品定值：通过《GB/T 20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》对铝锆中间合金标准样品进行检测；
(3)方法建立：根据产品主元素含量的高低分为两个检测方法建立：方法一：主元素Zr＝(3.00-10.00)％标准曲线，所用铝锆中间合金牌号包括：AlZr3、AlZr5、AlZr8、AlZr10；方法二：主元素Zr＝(10.00-15.00)％标准曲线，所用铝锆中间合金牌号包括：AlZr10、AlZr15；以上两种方法均采用国家标准样品A356系列、E4121-E4125、E9021-E9026建立金属杂质元素标准曲线；
(4)方法验证：采用此方法“X射线荧光光谱仪分析方法”与“电感耦合等离子体原子发射光谱法”化学分析方法进行多炉次多牌号对比。
2.如权利要求1所述的一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法，其特征是，对铝锆中间合金标准样品进行检测之前，需要对铝锆中间合金标准样品分取稀释达到标准要求。
3.如权利要求1所述的一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法，其特征是，方法建立中的金属杂质元素包括Si、Fe、Cu、Mg、Ca、V、Mn、Ni、Zn、Sn、Ga、Hf。
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