CN111238989A - 一种重量法高温高压等温吸附测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种重量法高温高压等温吸附测量装置，包括吸附测量***、气体***、负压回收***、监测控制***、以及配套的管线；所述吸附测量***，包括称重***、釜体、连接管、保温筒；所述气体***，包括高压气罐、柱塞泵、真空罐；所述吸附测量***安放在所述恒温箱中，所述釜体包括釜体盖和釜体座，釜体盖连接在釜体座上，连接管连接在釜体座底部并连接到保温筒上部，称重***设置于釜体中；连接管侧面设有注气嘴，注气嘴通过带分支的管线连接到柱塞泵和真空罐，柱塞泵连接到高压气罐。本发明通过对其温控装置和连接机构的改进，并增加部分附加装置，使其能够更好地实现快速调节温度、节约温控空间；同时实现密封和快拆等效果。

Description

一种重量法高温高压等温吸附测量装置

技术领域

本发明属于化学实验领域，特别涉及一种多孔介质吸附能力测试装置，具体是一种采用重量法进行等温吸附的测量装置。

背景技术

在国内外石油勘探中，非常规油气资源的战略地位日趋重要。其中煤层气、砂岩气、页岩气等是非常规油气资源重要的部分，而煤层气、砂岩气和页岩气主要以游离态和吸附态赋存于储层中，其中，吸附气含量是计算煤层气和页岩气资源量的关键性参数，对储层含气性评价、地质储量、可采储量预测具有重要的意义。为了提高开采技术指导，研究地层的吸附能力目前，对于煤岩和页岩吸附性能的研究主要是在室内开展的等温吸附试验，现有技术大部分是采用磁悬浮测量的方式，但也有其他的如公开号为CN108458947A的中国专利，公开了一种重量法高温高压等温吸附测量装置。该技术成功的提出了创新的称量方法，但其对温度的控制，目前是需要将所有的装置放置在恒温装置中，让其整体环境升温并带动釜体内达到所需温度，再进行实验，这极大的提高了试验成本，且导致设备的控制难度增大，温控速度也难以把控。其他部分如连接机构等，也存在一些有待改进的地方。

发明内容

针对上述难题和现有技术的缺陷，本发明提供一种重量法高温高压等温吸附测量装置，通过对其温控装置和连接机构的改进，并增加部分附加装置，使其能够更好地实现快速调节温度、节约温控空间；同时实现密封和快拆等效果。

本发明的技术方案如下：

一种重量法高温高压等温吸附测量装置，包括吸附测量***、气体***、负压回收***、监测控制***、以及配套的管线；

所述吸附测量***，包括称重***、釜体、连接管、保温筒；

所述气体***，包括高压气罐、柱塞泵、真空罐；

所述吸附测量***安放在所述恒温箱中，所述釜体包括釜体盖和釜体座，釜体盖连接在釜体座上，连接管连接在釜体座底部并连接到保温筒上部，称重***设置于釜体中；连接管侧面设有注气嘴，注气嘴通过带分支的管线连接到柱塞泵和真空罐，柱塞泵连接到高压气罐。

进一步的，一种重量法高温高压等温吸附测量装置，还包括温控***，所述温控***包括恒温箱，用于放置吸附测量***。

进一步的，所述温控***还包括加热毯和/或自热套，在高压气罐到注气嘴之间的管线外侧设有加热毯，和/或在连接管外侧设有自热套。

进一步的，所述加热毯主体为柔性隔热层，设有布满其内侧的发热线，在柔性隔热层内侧边缘设有魔术贴刺毛，在柔性隔热层外侧边缘设有魔术贴圆毛，魔术贴圆毛的宽度不小于柔性隔热层宽度的一半，在隔热垫侧面设有电源连接插口，作为垫插口。

进一步的，所述自热套为金属筒状结构，其内设有发热片，其侧面中部设有一个通孔，作为气嘴连接孔，在自热套上还设有电源连接插口，作为套插口。

进一步的，高压气罐到柱塞泵之间设有气体加热区，所述气体加热区是在管道上设置了多个螺旋管和至少1个温度计，并在螺旋管外部设置有加热框。

进一步的，所述恒温箱设有门，在门中部远离合页侧设有开口，作为管线通孔，并在管线通孔内设有隔热帘，所述隔热帘为多个垂直设置的细长的耐高温橡胶条，一半橡胶条设置于管线通孔上侧，另一个橡胶条设置于管线通孔下侧。

进一步的，所述釜体盖设有盖连接孔，盖连接孔为螺纹孔，所述釜体座设有座连接孔，座连接孔为光孔，盖连接孔和座连接孔位置相对应，座连接孔和盖连接孔内设有连接螺栓；所述釜体盖侧面设有至少1个敲击块，还划有1条线，作为盖线，在釜体座侧面划有一条线，作为座线，在釜体盖内侧与釜体座外侧对应的垂直面设有一段螺纹，螺纹扣数不超过5扣，当螺纹拧紧时，盖线和座线重合，此时座连接孔和盖连接孔保持同心，用以放入连接螺栓。

进一步的，在高压气瓶到气体加热区之间设有快拆连接器，快拆连接器包括气源接头、管线接头、压紧头，均为中空环形结构；所述气源接头连接到高压气瓶，其外侧靠近端面处设有外螺纹，所述管线接头连接到气体加热区，其外侧靠近端面处设有外螺纹，在其端面设有一圈密封槽，密封槽内安装有密封圈，所述压紧头分为上段、中段、下段这3段，上段内径小于下段，在上段和下段内侧都设有内螺纹，上段的内螺纹与气源接头的外螺纹相配合，下段的内螺纹与管线接头的外螺纹相配合，中段为锥形段，上部内径与上段相同，下部内径与下段相同；在密封槽内放置密封圈，并将气源接头、管线接头、压紧头连接后，密封圈外部上侧面被压在密封槽内。

进一步的，所述中段与水平面之间的夹角为55-60度，在这个角度下，能确保密封圈不会从中被带出，又不会导致上段的内径过小，影响到气源接头与密封圈的接触面积，降低密封效果。

进一步的，压紧头的顶部为异形结构，包括弧形、直角形，且其边缘为直边或波浪形边，且在连接好后异形结构的边缘最高处与密封圈保持不小于0.2mm的间隙。

本发明的有益技术效果如下：

1、通过采用本发明所提供的温控***，能够有效地对管线、管线内的气体、吸附测量***内部进行全面温控，并且通过恒温箱对吸附测量***外部也进行温度补偿，避免内部温度散失，影响测量精度；

2、通过设置适应管线的加热毯，以及适应连接管的自热套，和对气体进行加热的螺旋管，使其能够更好地适应具体的加热环境，加热毯能有效的隔离管道到外部的热量，自热套能配合可拆卸的注气嘴，以便安装到连接管上，螺旋管能有效提高气体停留时间和接触面积，便于热交换加热；

3、在釜体座和釜体盖内设置扣数较少的螺纹，实现对釜体座和釜体盖的连接引导，同时设置盖线和座线，便于指导安装到位，让连接螺栓能***到盖连接孔和座连接孔中；敲击块可以方便在摩擦力较大时提供敲击力以便固定到位，确保密封效果；

4、通过设计心得快拆连接器，能够确保密封圈安装稳定，在取下快拆连接器的气源接头的时候，不会因为有密封脂的粘附，而导致密封圈被取出。

附图说明

图1为本发明的总体结构示意图；

图2为釜体盖和釜体座安装过程图；

图3为釜体座仰视图；

图4为釜体盖仰视图；

图5a为快拆连接器区域放大剖视图；

图5b和图5c为快拆连接器的其他实施例示意图；

图6为加热毯结构示意图；

图7为恒温箱外观示意图；

图8为管道口结构示意图；

图9为自热套的结构示意图。

图中：

1外支架，2釜体盖、3釜体座、4连接管、5注气嘴、6砝码一、7砝码二、8保温筒、9 样品仓、10柱塞泵、11真空罐、12高压气罐、13气体加热区、14快拆连接器、15恒温箱、 16加热毯、17自热套、18压力计、

21敲击块、22盖线、23盖连接孔、

31连接螺栓、32座线、33座连接孔、

131螺旋管、132温度计、133加热框、

141气源接头、142管线接头、143压紧头、144密封圈、

151管线通孔、

161发热线、162隔热垫、163魔术贴圆毛、164魔术贴刺毛、165垫插口

171气嘴连接孔、172套插口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1所示，一种重量法高温高压等温吸附测量装置，包括吸附测量***、气体***、负压回收***、温控***、监测控制***、以及配套的管线；所述吸附测量***，包括称重***、釜体、连接管4、保温筒8；称重***包括天平、砝码(砝码一6和砝码二7)；所述气体***，包括高压气罐12、柱塞泵10、真空罐11；所述吸附测量***安放在所述恒温箱 15中，所述釜体包括釜体盖2和釜体座3，釜体盖2连接在釜体座3上，连接管4连接在釜体座3底部并连接到保温筒8上部，称重***设置于釜体中；连接管4侧面设有注气嘴5，注气嘴5通过带分支的管线连接到柱塞泵10和真空罐11，柱塞泵10连接到高压气罐12。釜体座3可以放置在外支架1上，以便减少连接管4和保温筒8的受力，外支架1为矩形或圆形金属筒结构(上面可以设置孔，方便内外热量交换)。

如图2-4所示，所述釜体盖2设有盖连接孔23，盖连接孔23为螺纹孔，所述釜体座3设有座连接孔33，座连接孔33为光孔，盖连接孔23和座连接孔33位置相对应，座连接孔 33和盖连接孔23内设有连接螺栓31；所述釜体盖2侧面设有至少1个敲击块21，还划有1 条线，作为盖线22，在釜体座3侧面划有一条线，作为座线32，在釜体盖2内侧与釜体座3 外侧对应的垂直面设有一段螺纹，螺纹扣数不超过5扣，这样便于拧紧，实现初步固定，当螺纹拧紧时，如果出现摩擦力较大，可轻轻锤动敲击块21，以使其旋转，让盖线22和座线 32在最后一圈螺纹扣上后能共线，此时座连接孔33和盖连接孔23保持同心，用以放入连接螺栓31，主要通过连接螺栓31实现全面固定，确保釜体盖2和釜体座3之间密封连接，釜体盖2和釜体座3之间为端面密封，设有密封垫。如图5a所示，在高压气瓶到气体加热区 13之间设有快拆连接器14，快拆连接器14包括气源接头141、管线接头142、压紧头143，均为中空环形结构；所述气源接头141连接到高压气瓶，其外侧靠近端面处设有外螺纹，所述管线接头142连接到气体加热区13，其外侧靠近端面处设有外螺纹，在其端面设有一圈密封槽，密封槽内安装有密封圈144，所述压紧头143分为上段、中段、下段这3段，上段内径小于下段，在上段和下段内侧都设有内螺纹，上段的内螺纹与气源接头141的外螺纹相配合，下段的内螺纹与管线接头142的外螺纹相配合，中段为锥形段，上部内径与上段相同，下部内径与下段相同；在密封槽内放置密封圈144，并将气源接头141、管线接头142、压紧头143连接后，密封圈144外部上侧面被压在密封槽内。所述中段与水平面之间的夹角为55-60 度，在这个角度下，能确保密封圈不会从中被带出，又不会导致上段的内径过小，影响到气源接头与密封圈的接触面积，降低密封效果。其中，当实验角度小于55度的时候，会导致上段的内径过小，此时气源接头密封效果下降，实验角度大于60度的时候，密封圈在涂抹密封脂后，其在更换气源接头的时候，容易被密封脂粘附带出(特别是O型密封圈)，影响使用效果。在某些情况下，还可以采用异形结构的压紧头143，其中段的上部设有一段弧形，或者一段直角，便于更适应密封圈的形状。特别的，其异形结构处的边缘可以是直边，便于加工，也可以是波浪形边，且波浪形为圆角波浪，其作用是提高摩擦力，避免密封圈挤压变形后被带出，同时需确保密封圈在安装好后，与异形结构的距离不小于0.2mm，给密封脂分布留下空间。

如图6、7、9所示，所述温控***包括恒温箱15、加热毯16、自热套17，恒温箱15用于放置吸附测量***，所述加热毯16和所述自热套17，可以同时使用，也可以单次只使用加热毯16和自热套17的其中一种(在实验温度设定较低的时候)，在高压气罐12到注气嘴5之间的管线外侧设有加热毯16，加热毯16的数量可以是多个，以确保盖住整个管线为止(在长度不能均匀布置的，情况下可以部分重叠)，在连接管4外侧设有自热套17，当然也可以只设置其中任意一个。所述加热毯16主体为柔性隔热层，设有布满其内侧的发热线161，在柔性隔热层内侧边缘设有魔术贴刺毛164，在柔性隔热层外侧边缘设有魔术贴圆毛163，魔术贴圆毛163的宽度不小于柔性隔热层宽度的一半，在隔热垫162侧面设有电源连接插口，作为垫插口165，垫插口165内***耐高温加热线，并连接到外部电源。由于管线的直径不确定，因此，魔术贴的魔术贴圆毛163部分宽度较大，能确保适应多个直径的管道，直径较小的管道可将加热毯16多缠绕几层，再用魔术贴刺毛164部分勾住魔术贴圆毛163。发热线161 可采用市面上可购得的任意加热材料，如铜绞线配合导电高分子材料，配合设置于外部的监测控制***，调节加热温度，对温控***其他部分加热温度调节，也采用监测控制***实现。

如图9所示，所述自热套17为金属筒状结构，其内设有发热片，其侧面中部设有一个通孔，作为气嘴连接孔171，在自热套17上还设有电源连接插口，最好设置于顶部侧面，作为套插口172，因为注气嘴5为可拆卸结构，连接管4和釜体座3之间也为可拆卸结构，因此可以方便的连接到位，然后通过耐高温加热线***套插口172，并连接到外部的电源，耐高温加热线可以裹在连接到注气嘴5的管线的自热套17中，以便固定并延伸到外部电源。发热片采用任意能加温到实验所需温度的加热片，如PTC陶瓷加热片等。

如图1所示，高压气罐12到柱塞泵10之间设有气体加热区13，所述气体加热区13是在管道上设置了2个螺旋管131和加热框133，并在2个螺旋管131之间设置有1个温度计132，加热框133设置的加热温度与实验所需温度一致，螺旋管131的实际长度配合温度计132使用，让气体在其中运动的时间足够加热到所需温度，如果速度过快，温度计132测试的温度无法达到温度要求，则通过设置在高压气罐12后的调节阀来调节流速，将温度计132设置在2个螺旋管131中部，是为了假如出现温度不够的情况，在其后一段螺旋管131可以进一步加热，减少到吸附测量***后与实验所需温度的温差。

如图7-8所示，所述恒温箱15设有门，在门中部远离合页侧设有开口，作为管线通孔 151，并在管线通孔151内设有隔热帘，所述隔热帘为多个垂直设置的细长的耐高温橡胶条，一半橡胶条设置于管线通孔151上侧，另一个橡胶条设置于管线通孔151下侧，当关上恒温箱15的门后，管线以及套设在管线外部的加热毯16从管线通孔151伸出，此时橡胶条搭在管线上，通过弹性将管线盖住，减少内外热量交换。耐高温橡胶条可采用市面上能耐热180℃以上的橡胶，如硫化丁基橡胶。恒温箱15的作用是从外部补偿温度，避免内部的温度散失，形成均衡的温度场。比起单独设置恒温箱15，或者单独只在内部保温，采用内外保温能有效避免热量散失和传导带来的误差。

本发明在使用的时候，步骤如下：

实验前将页岩样品磨碎至60-80目，105℃烘干24h，然后抽真空；将吸附测量***连接到位，安装砝码一6、砝码二7、样品仓9(此时样品仓9为空)，然后连接安装釜体盖2和釜体座3，然后再连接管4线和温控***，以及快拆连接器14，然后采用监测控制***进行实验前调试和参数设定，完成后开始实验，采用真空罐11对吸附测量***整体抽真空，设定温度到所需值，开始加热，先充入氮气然后达到所设定压力值，待平衡之后读取数据。然后放出氮气，抽真空。接着打开釜体盖2，将实验样品送入样品仓9，然后重新连接釜体盖2，对实验样品进行浮力实验，充入氦气至所设定的压力点然后读取数据。最后充入甲烷做吸附实验，同样待气体达到所设定的压力点等平衡之后读取数据。实验完成后，清理并拆卸实验装置，以备下次实验。

实验过程中，采用不同气体的高压气罐12向吸附测量***内输入气体(过程中采用快拆连接器7更换高压气罐12，此时柱塞泵10推送到最前，避免吸附测量***与外部空气联通)，在过程中通过压力计18监测压力值，并通过柱塞泵10实现实时压力调节，满足不同压力的需求，并动态维持压力恒定，待温度吸附测量***达到设定要求后，保持一定时间，打开真空罐11，释放吸附测量***内多余气体，通过砝码一6和砝码二7测量吸附后的实验样品质量，判断吸附能力。实验中抽真空的气体(特别是氦气)，在真空罐内回收后所储存的可重复利用。本发明所提供的装置还可以进行其他气体的实验，满足多种实验需求。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的改进。

Claims (10)

1.一种重量法高温高压等温吸附测量装置，包括吸附测量***、气体***、负压回收***、监测控制***、以及配套的管线；

其特征在于，所述吸附测量***，包括称重***、釜体、连接管、保温筒；

所述气体***，包括高压气罐、柱塞泵、真空罐；

所述吸附测量***安放在所述恒温箱中，所述釜体包括釜体盖和釜体座，釜体盖连接在釜体座上，连接管连接在釜体座底部并连接到保温筒上部，称重***设置于釜体中；连接管侧面设有注气嘴，注气嘴通过带分支的管线连接到柱塞泵和真空罐，柱塞泵连接到高压气罐。

2.根据权利要求1所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，一种重量法高温高压等温吸附测量装置，还包括温控***，所述温控***包括恒温箱，用于放置吸附测量***。

3.根据权利要求1所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，所述温控***还包括加热毯和/或自热套，在高压气罐到注气嘴之间的管线外侧设有加热毯，和/或在连接管外侧设有自热套。

4.根据权利要求3所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，所述加热毯主体为柔性隔热层，设有布满其内侧的发热线，在柔性隔热层内侧边缘设有魔术贴刺毛，在柔性隔热层外侧边缘设有魔术贴圆毛，魔术贴圆毛的宽度不小于柔性隔热层宽度的一半，在隔热垫侧面设有电源连接插口，作为垫插口。

5.根据权利要求3所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，所述自热套为金属筒状结构，其内设有发热片，其侧面中部设有一个通孔，作为气嘴连接孔，在自热套上还设有电源连接插口，作为套插口。

6.根据权利要求1或4或5所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，高压气罐到柱塞泵之间设有气体加热区，所述气体加热区是在管道上设置了多个螺旋管和至少1个温度计，并在螺旋管外部设置有加热框。

7.根据权利要求6所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，所述恒温箱设有门，在门中部远离合页侧设有开口，作为管线通孔，并在管线通孔内设有隔热帘，所述隔热帘为多个垂直设置的细长的耐高温橡胶条，一半橡胶条设置于管线通孔上侧，另一个橡胶条设置于管线通孔下侧。

8.根据权利要求7所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，所述釜体盖设有盖连接孔，盖连接孔为螺纹孔，所述釜体座设有座连接孔，座连接孔为光孔，盖连接孔和座连接孔位置相对应，座连接孔和盖连接孔内设有连接螺栓；所述釜体盖侧面设有至少1个敲击块，还划有1条线，作为盖线，在釜体座侧面划有一条线，作为座线，在釜体盖内侧与釜体座外侧对应的垂直面设有一段螺纹，螺纹扣数不超过5扣，当螺纹拧紧时，盖线和座线重合，此时座连接孔和盖连接孔保持同心，用以放入连接螺栓。

9.根据权利要求7所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，在高压气瓶到气体加热区之间设有快拆连接器，快拆连接器包括气源接头、管线接头、压紧头，均为中空环形结构；所述气源接头连接到高压气瓶，其外侧靠近端面处设有外螺纹，所述管线接头连接到气体加热区，其外侧靠近端面处设有外螺纹，在其端面设有一圈密封槽，密封槽内安装有密封圈，所述压紧头分为上段、中段、下段这3段，上段内径小于下段，在上段和下段内侧都设有内螺纹，上段的内螺纹与气源接头的外螺纹相配合，下段的内螺纹与管线接头的外螺纹相配合，中段为锥形段，上部内径与上段相同，下部内径与下段相同；在密封槽内放置密封圈，并将气源接头、管线接头、压紧头连接后，密封圈外部上侧面被压在密封槽内。

10.根据权利要求9所述的一种重量法高温高压等温吸附测量装置，其特征在于，压紧头的顶部为异形结构，包括弧形、直角形，且其边缘为直边或波浪形边，且在连接好后异形结构的边缘最高处与密封圈保持不小于0.2mm的间隙。

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