CN111225725B - 经过滤的轧制油和助滤剂的处理 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于从含有废旧轧制油和带有废旧轧制油的助滤剂的混合物中回收助滤剂和轧制油的方法，在该方法中将含有轧制油和助滤剂的混合物在配备有搅拌工具和蒸汽过滤器的反应器中在搅拌的条件下进行真空蒸馏，真空在蒸馏期间以惰性气体流调节，将轧制油进行冷凝和收集，其中获得可重新用于轧制的轧制油和粉末状的、可重新使用的助滤剂。

Description

经过滤的轧制油和助滤剂的处理

技术领域

本发明涉及从用于过滤轧制油的助滤剂中回收轧制油和助滤剂的方法。这里，回收的助滤剂可以在经过选择性洗涤后再用于清洁轧制油，或直接用作吸附剂和沉积助剂。回收的油可以在轧制过程中再利用。

背景技术

所谓的轧制油通常在还原冷轧，后轧制以及用于金属工件的冷轧机中的冲压和纹理化道次中用作冷润滑剂。这些轧制油是具有添加剂的复杂烃类混合物，并且在轧制过程中用于润滑，冷却和清洁。因此，其对生产的经济性和通过轧制制造的产品的质量具有重大影响。

轧制油通常在循环***中用在冷轧机中，该循环***由清洁油箱，进料泵，油分配***，集油槽，废油箱，过滤装置，冷却装置和清洁油箱组成。轧制油被连续地供应到成型区或冲压区。在过滤装置中连续去除杂质，并在冷却装置中不断吸收热量。杂质主要是指磨损物和金属皂。

轧制油的过滤具有特别意义，因为轧制油的连续性和功能对工艺的生产率和产品质量具有决定性的影响。轧制油的过滤例如通过所谓的具有水平板压力过滤器的沉积过滤方法或通过反冲洗过滤器来进行。这里使用助滤剂，例如珍珠岩，硅藻土，漂白土或它们的混合物。在过滤过程中，轧制磨损物机械沉积在由过滤助剂形成的滤饼中，并且金属皂通过化学活性成分去除。但是，与此同时，大量的轧制油也结合在此处。水平板压力过滤器产生的典型滤饼废料除大约1％的金属磨损还包含大约40％的轧制油。

就处置而言，迄今为止，含有轧制油的滤土被视为废物，并被送去进行热利用。选择这种处置方式显而易见，因为包含轧制油的滤饼的发热量高，燃烧效果非常好。此外，在迄今为止燃烧包含轧制油的滤饼过程中产生的废气易于净化。由于这些原因，对这种废物的热利用是合乎逻辑的选择。

这种总是常规的方法的缺点在于，通过助滤剂会排出大量的油或冷却润滑剂，并且由于燃烧最终会损失油和助滤剂。此外，由于使用过的助滤剂还会产生大量废物。这也适用于通过反冲洗过滤器过滤或净化污染的油。因此，这种总是常规的焚烧程序还伴随着高的二氧化碳排放量。因为初级轧制油来源越来越少，轧制油的价值越来越高，近年来，轧制油的价格已显著上涨。

此外也可以设想使用纯蒸馏技术以将油与固体分离。然而，这涉及高投资成本。能耗也很高。通过蒸馏过程中轧制油的热应力会导致其品质下降，因为在油中会形成裂化产物。相应的***从未投入运行。离心分离工艺对于小粒径的颗粒分离率不足，因此似乎不适用于从轧制油中分离污染性固体。

DE 42 00 670 A1说明了一种处理在机械式轧制油过滤中出现的含油滤饼的方法，并且为此建议对滤饼进行真空干燥以蒸发出和浓缩轧制油。滤饼应包含有色金属。没有规定涉及哪些有色金属。然而，所说明的方法方式不适用于包含铝或镁的滤饼，因为两种金属都是可氧化的，并且在所说明的方法方式中，特别是在140℃或超过140℃的温度下会自发发生***。

出于经济和生态方面的原因，非常需要提供一种处理被轧制油污染的助滤剂的方法，该方法不仅以直接重复使用的质量提供轧制油，而且还可以重新使用废旧的助滤剂。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种从被轧制油污染的助滤剂中回收油和助滤剂的方法。该方法的产品应为可重复使用的轧制油和可重复使用的助滤剂。

该目的通过一种用于在真空下蒸发含油原料的方法来实现。因此，实现了从用于过滤轧制油的助滤剂中回收轧制油，方法是将含有轧制油的废旧助滤剂在配备有搅拌工具和蒸汽过滤器的反应器中在搅拌的条件下进行真空蒸馏(真空蒸发)，真空在蒸馏期间以惰性气体流调节，其中通过蒸馏从助滤剂和铝颗粒中分离出的轧制油可再循环用于轧制工艺，而且获得了粉末状的、可重新利用的助滤剂。

根据本发明的方法可以安全实施，并且导致轧机的新鲜油需求显著降低，并因此也降低了工业轧机制造的运行成本。脱油助滤剂和所得轧制油的循环利用也有助于保护自然资源。无需担心由于裂解产品而造成的任何污染。

根据本发明的方法是从被轧制油污染的废旧助滤剂(滤土)中真空热过滤回收助滤剂和轧制油。根据本发明的方法允许将作为废料的废旧助滤剂转化成适合用于进一步工业过程的用料。总体而言，由此产生的废物少得多。

因此，脱油的助滤剂可以例如在工业废水处理中用作吸附剂或助滤剂，或者可以在根据本发明的方法中重复使用。根据本发明的方法导致金属箔和金属带材制造工业中轧制油的购买量显著减少，并且同时还意味着自然资源的使用显著减少。最后，根据本发明的方法大大减少了工业轧机中的二氧化碳排放，因为不再将废旧的轧制油进行焚烧。换句话说，其为所谓的可持续过程。

令人惊奇地发现，真空干燥或真空蒸馏可以使高达99重量％的轧制油从滤饼中再循环，并且其质量允许直接用作轧制油。为了说明本发明，术语真空干燥和真空蒸馏具有相同的含义。同样令人惊讶的是，除去轧制油的助滤剂具有可重新使用的品质，并且在碱或无机酸洗涤并随后干燥之后可以重新用于其原始目的。

用于通过蒸馏将轧制油与助滤剂分离的原料是糊状和/或致密团块，其包含助滤剂，金属磨损物和轧制油。从过滤装置的过滤网材料中分离出该物质。分别相对于原料的重量，原料的轧制油含量可以在30重量％至70重量％，35重量％至60重量％或35重量％至45重量％的范围内。在根据本发明的方法的原料中助滤剂的含量可以分别根据其质量在30重量％至70重量％，40重量％至65重量％或55重量％至65重量％的范围内。此外，真空蒸馏的原料还可相对于其质量包含0.2重量％或0.8重量％至5重量％的金属磨损物。根据元素及其在化学电势表中的排布，在通过蒸馏分离出轧制油之后获得的这种材料被认为是可氧化的。因此，其会与大气中的氧气，空气湿度或其他化合物发生自发且高度放热的反应。

在用于净化轧制油的过滤设备中，常规的滤土被用作助滤剂。这些助滤剂或滤土包括例如珍珠岩，漂白土，硅藻土，纤维素，煤，专业人员已知的其他无机助滤剂，以及这些助滤剂的混合物。

除了具有例如10至50个碳原子的润滑性油之外，轧制油还可包含润滑性脂肪酸，脂肪酸和二羧酸的润滑性的酯以及润滑性脂肪醇。润滑性油例如是矿物油，植物油或合成生产的油。轧制油还可包含各种添加剂，例如表面活性剂，腐蚀抑制剂，高压添加剂和有色金属抑制剂。

进行蒸馏使得在向反应器中加入含有油的助滤剂时并且在蒸馏过程中向反应器中加入惰性气体。氮气优选用作惰性气体。根据要求和反应器的大小，也可以使用其他合适的惰性气体，例如氦气，氩气或全氟化碳(PFKW)。优选地，惰性气体也用于设定负压。在根据本发明的方法中待设定的负压可以为0mbar至20mbar，优选为10mbar至16mbar，特别优选为约14mbar。因此，惰性气体被用来调节要根据本发明设定的负压。反应器中，尤其是反应器池中的温度可以在60℃至300℃的范围内。优选地，反应器中，尤其是反应器池中的温度为60℃至200℃或60℃至150℃。反应器中的选定温度取决于轧制油组分的沸点。在上述条件下，轧制油转化为气态。轧制油在冷凝器上冷凝后收集。与轧制油分离的粉末状助滤剂保留在反应器中，然后从反应器中除去。

用于实施根据本发明的方法的反应器包括适合于搅拌糊状物质的搅拌器。为避免由助滤剂，金属磨损物和轧制油组成的糊状物料的局部过热，需要使用搅拌器，该搅拌器还触及在反应器壁和反应器底部的区域中的糊状物料，并使糊状物料在反应器中保持运动。此外，该搅拌器优选还具有用于切割内容物或者镰切内容物的叶片设计。搅拌叶片优选是可加热的。搅拌器可以具有锚的形状。优选地，搅拌器设计还应当促进加热反应器中停滞的死体积，例如填料箱和蒸气管。反应器中的死体积应保持尽可能低。例如，可以在真空搅拌干燥器中蒸发助滤剂中的轧制油。锚或桨式搅拌器可用于连续混合糊状原料。因此，将蒸馏反应器设计为使得均匀地、并且没有热量积聚或部分过热地加热糊状物料，以最小化蒸馏过程中裂解产物的形成。蒸气过滤器优选通过吹入空气或水进行清洁。

用于实施根据本发明的方法的设备可以包括进料罐，搅拌器驱动器，壁式加热盘管和可加热的双层底部，用于干燥的助滤剂的排放活门，冷凝器和用于根据本发明的方法的回收得到的方法产物的收集罐。反应器具有用于施加真空的装置。反应器与冷凝单元相连或包含冷凝单元，并且可以用液体冷却。

轧制油在反应器顶部冷凝。使用蒸汽过滤器可以达到特别好的效果，该蒸汽过滤器可以保护冷凝物和蒸发设备免受灰尘颗粒的污染。所获得的馏出物的品质使其无限制地进一步用作轧制油。替代性地，可以使用双鼓真空干燥机。蒸馏必须在很大程度上排除氧气的条件下进行，以防止由于蒸馏过程中氧气的影响而引起的放热化学反应。任何不满足该要求的设备都是不安全的，因此不适合实施根据本发明的方法。

从反应器池中除去可能情况下存在金属磨损物的脱油的助滤剂。其为细颗粒粉末形式存在，根据其成分，其与空气和水反应。为了降低反应性并改善质量和可用性，所获得的粉末必须直接用碱性水溶液进行碱洗或用无机酸水溶液进行酸洗，从而使反应性颗粒发生受控的化学反应，并且因此，再次从滤土中获得了无害的，并且可安全且廉价地用于其他应用的原料。

通过从助滤剂中回收轧制油，防止了出现大量废物，因为去除油后得到的助滤剂(干燥的助滤剂)无需再进行焚烧处理。经再处理的助滤剂的应用领域是例如工业废水和市政废水的净化和调节。

具体实施方式

下面说明根据本发明的方法的示例性实施例。废旧的、被轧制油污染的过滤材料通过输送工具从储罐送入反应器的顶部开口。反应器位于称重单元上，以确定反应器的填充度。反应器的工作体积为5m³。潮湿的填充物为根据本发明的方法的原料，其堆积密度约为0.5kg/l。在向反应器中填充废旧的过滤材料期间，通过精细阀持续地将轻的氮气流引入反应器中。在填充反应器时，反应器中的搅拌器以低速运转以实现反应器中填充物的均质化及沉降。如果反应器的填充量达到约2500kg，则停止填充。然后关闭反应器。开启真空泵，轻的氮气流继续流入反应器中。冷却和加热***也开启。将反应器抽真空直至20mbar的内部压力。在达到50mbar的内部压力后，可以减少或停止氮气流。提高搅拌器的速度，其中加热反应器内容物。

在蒸馏过程中，反应器内容物的温度升高，反应器中的顶部温度(蒸气温度)也升高。首先，水在初馏中蒸发。该水是过滤材料的结晶水，和作为杂质存在于过滤材料中的水。水的蒸馏过程中部分夹带了油。冷凝的初馏物通过阀门开关收集在初馏箱中。

如果反应器中的填充物脱了水，反应器内部温度就会继续升高。只要反应器中没有任何组分达到其沸点，蒸气管中的顶部温度就可以间歇性地再次下降。随着反应器中温度的升高，轧制油开始沸腾并蒸馏。冷凝和回收的油被引导到储存罐。继续蒸馏至预设的反应器和/或顶部温度，然后停止。反应器的温度控制切换为冷却，打开精细阀在引入氮气的情况下逐渐中断反应器中的负压。调节真空泵以减小其输出，直到反应器的内部和外部压力相等为止。通过平衡阀和氮气管线的小的蠕变体积使得没有氧气可以从周围环境吸入反应器内部。在打开整个设备***并将从油中分离出并存在于反应器底部的过滤材料从反应器中取出之前，将其冷却至低于50℃的残留温度。

Claims (12)

1.从含有废旧轧制油和带有废旧轧制油及铝颗粒的助滤剂的混合物中回收助滤剂和轧制油的方法，其特征在于，将含有轧制油和助滤剂的混合物在配备有搅拌工具和蒸汽过滤器的反应器中在搅拌的条件下进行真空蒸馏，真空在蒸馏期间以惰性气体流调节，其中该惰性气体是氮气，将轧制油进行冷凝和收集，其中获得可重新用于轧制的轧制油和粉末状的、可重新使用的助滤剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与轧制油分离的助滤剂在真空蒸馏之后以碱性水溶液进行洗涤。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与轧制油分离的助滤剂在真空蒸馏之后以无机酸水溶液进行洗涤。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在负压下在60℃至200℃的反应器温度，从废旧轧制油和废旧助滤剂的混合物中蒸馏或者蒸发轧制油。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在负压下在60℃至150℃的反应器温度，从废旧轧制油和废旧助滤剂的混合物中蒸馏或者蒸发轧制油。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，真空蒸馏在0mbar至20mbar的负压下进行。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，真空蒸馏在10mbar至16mbar的负压下进行。

8.根据权利要求1至7中任意一项所述的方法，其特征在于，蒸汽过滤器在真空蒸馏期间使灰尘组分远离冷凝物并且将其在蒸发器区域中进行抑制。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述灰尘组分为滤土和金属颗粒。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述金属颗粒是铝颗粒。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在填充含有轧制油和助滤剂的混合物时将反应器保持在惰性气体下。

12.用于清洁轧制油的助滤剂的应用，所述助滤剂进行根据权利要求1至11中任意一项所述的真空蒸馏以分离出轧制油，其用作吸附剂或者助滤剂以处理工业或者市政废水。